Abstract: Elementos tóxicos podem provocar impacto na qualidade ambiental dos solos e representar risco à saúde humana. As cinzas leves de carvão são uma fonte de elementos tóxicos e são comumente dispostas de maneira inadequada sobre o solo nas proximidades das usinas termelétricas, onde esses elementos podem ser lixiviados pela chuva, transportados para as fontes de águas naturais e absorvidos pela fauna e flora do solo, podendo assim, entrar na cadeia alimentar humana. Neste estudo foi avaliada a mobilidade dos elementos As, Cd, Zn, Pb e Mo em colunas de solo franco arenoso com cinza de carvão da usina termelétrica de Figueira, Paraná. Para tanto, colunas de cinza de carvão, solo e solo coberto com cinza foram lixiviadas com uma solução ácida ao longo de 336 dias e as amostras de cinza, solo e percolado das colunas foram caracterizadas quanto à concentração dos elementos e propriedades físicas, químicas e mineralógicas. Os resultados obtidos mostraram que o Pb não foi lixiviado da cinza de carvão, indicando que a lixiviação de Pb da cinza de carvão não representa risco ambiental. O Cd foi o elemento mais retido pelo solo franco arenoso, seguido de As. O Mo foi lixiviado da cinza de carvão, mas não foi detectado no solo e nos percolados das colunas de solo+cinza. Nas condições de estudo, o Zn não representou risco ambiental. Observou-se também que a concentração de As no solo excedeu o valor de intervenção para área de proteção máxima estabelecido pela Companhia Ambiental do Estado de São Paulo (CETESB) e a concentração de Cd no solo excedeu o valor de qualidade de referência estabelecido pela mesma companhia ambiental.

Palavras-Chave: soils; soil conservation; environmental impacts; hazards; risk assessment; validation; toxicity; pollution

LANGE, CAMILA N. Contaminação do solo e mobilidade de As, Cd, Mo, Pb e Zn em colunas de solo franco arenoso com cinza de carvão. Orientador: Iara Maria Carneiro de camargo. 2012. 149 f. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2012.tde-24082012-140027. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/10123. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Os hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (HPAs) por serem considerados contaminantes persistentes, pela sua ubiqüidade no meio ambiente e pelo reconhecimento de sua genotoxicidade, têm estimulado atividades de pesquisa com o objetivo de determinar e avaliar as origens, transporte, transformação, efeitos biológicos e a acumulação em compartimentos de ecossistemas aquático e terrestre. Nesta dissertação, a matriz estudada foi o sedimento coletado na represa do Parque Pedroso em Santo André, SP. A técnica analítica empregada foi a cromatografia líquida em fase reversa com detector UV/Vis. O tratamento dos dados foi estabelecido durante o processo de desenvolvimento da metodologia para que houvesse confiabilidade nos resultados. As etapas envolvidas foram avaliadas usando o conceito da Validação de Ensaios Químicos. Os parâmetros selecionados para a validação analítica foram Seletividade, Linearidade, Intervalo de Trabalho, Sensibilidade, Exatidão, Precisão, Limite de Detecção, Limite de Quantificação e Robustez. Esses parâmetros apresentaram resultados satisfatórios, o que permite a aplicação da metodologia desenvolvida, sendo ainda um método simples que permite a minimização da contaminação e da perda de compostos por excesso de manipulação. Para os HPAs estudados não foram encontrados resultados positivos, acima do limite de detecção, em nenhuma das amostras coletadas na primeira fase. Já na segunda coleta foram encontradas pequenas alterações principalmente em acenaftileno, fluoreno e benzo[a]antraceno. Embora a área se encontre preservada, já se notam pequenos sinais de contaminação.

Palavras-Chave: polycyclic aromatic hydrocarbons; liquid column chromatography; ultraviolet spectrometers; validation; structural chemical analysis; sediments; surface waters; brazil

BRITO, CARLOS F. de. Desenvolvimento e validacao de metodologia analitica para determinacao de hidrocarbonetos policiclicos aromaticos (HPAS) em sedimentos. Avaliacao da represa do Parque Pedroso, Santo Andre, SP. Orientador: Elaine Arantes Jardim Martins. 2009. 148 f. Dissertacao (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, Sao Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2009.tde-23092011-153741. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/9469. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Radiofármacos são compostos, sem ação farmacológica, que têm na sua composição um radioisótopo e são utilizados em Medicina Nuclear para diagnóstico e terapia de várias doenças. No presente trabalho, foi feito o desenvolvimento e a validação de método analítico para análise dos radiofármacos SAH-99mTc, EC-99mTc, ECD-99mTc e Sestamibi-99mTc e algumas matérias-primas por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE). As análises foram realizadas em equipamento CLAE Shimadzu, modelo LC-20AT Prominence. Algumas impurezas foram identificadas pela adição de substância de referência. A validação do método foi realizada segundo os critérios da norma RE no 899/ 2003 da Agência Nacional de Vigilância Sanitária ANVISA. Os resultados dos ensaios de robustez dos métodos demonstraram que são necessários o controle das condições de fluxo, volume de amostra, pH da fase móvel e temperatura do forno. As curvas analíticas foram lineares nas faixas de concentrações analisadas, com coeficientes de correlações lineares (r2) maiores que 0,9995. Os resultados de precisão, exatidão e recuperação apresentaram valores na faixa de 0,07- 4,78%, 95,38- 106,50% e 94,40- 100,95%, respectivamente. Os limites de deteção (LD) e os limites de quantificação (LQ) variaram de 0,27 a 5,77 g mL-1 e 0,90 a 19,23 g mL-1, respectivamente. Os valores encontrados para SAH, EC, ECD e MIBI nos RL (reagente liofilizado) foram 8,95; 0,485; 0,986 e 0,974 mg L-1, respectivamente. A pureza radioquímica média para SAH-99mTc, EC-99mTc, ECD-99mTc e Sestamibi-99mTc foi (97,28 ± 0,09)%, (98,96 ± 0,03)%, (98,96 ± 0,03)% e (98,07 ± 0,01)%, respectivamente. Todos os parâmetros recomendados pela ANVISA foram avaliados e os resultados estão abaixo dos limites estabelecidos.

Palavras-Chave: nuclear medicine; radiopharmaceuticals; chromatography; high-performance liquid chromatography; technetium 99; validation

ALMEIDA, ERIKA V. de. Desenvolvimento e validacao de metodologia para radiofarmacos de tecnecio-99m empregando cromatografia liquida de alta eficiencia (CLAE). Orientador: Margareth Mie Nakamura Matsuda. 2009. 134 f. Dissertacao (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, Sao Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2009.tde-24092009-142057. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/9403. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Neste estudo foi realizada a avaliação de seis substâncias sintéticas resultantes de processos industriais e de atividades antropogênicas dietilftalato, dibutilftalato, nonilfenol, pentaclorofenol, bisfenol A e benzo[a]pireno os quais possuem capacidade de interferir negativamente no funcionamento normal do sistema endócrino de animais e de seres humanos (xenoestrógenos), em águas tratada e bruta de quatro municípios do Vale do Paraíba paulista. Para tanto, utilizou-se um método analítico de alta seletividade e sensibilidade, sendo a determinação por cromatografia gasosa acoplada ao detector de espectrometria de massas (GC/MS), precedida da concentração das amostras pelo método SPE (extração em fase sólida). Como não são suficientes apenas boas técnicas analíticas para garantir a qualidade dos dados gerados e a confiabilidade dos resultados, a metodologia desenvolvida foi submetida ao processo de validação, onde foram avaliados os parâmetros: seletividade, especificidade, linearidade, faixa linear de trabalho, limites de detecção e quantificação, precisão, exatidão, recuperação e robustez, além da incerteza na medição. Os resultados demonstraram que o método proposto é adequado para quantificação das amostras do rio Paraíba do Sul, e pela sua aplicação foi constatada a presença de todos os poluentes estudados tanto na água bruta quanto na potável em pelo menos um dos três períodos de amostragem, sendo as maiores concentrações mensuradas nas águas brutas e no período seco. Estes resultados evidenciam que as atividades antrópicas na região influenciam a qualidade da água do recurso hídrico estudado, bem como a qualidade da água de distribuição.

Palavras-Chave: brazil; water quality; water treatment; endocrine diseases; synthetic materials; validation; sample preparation; gas chromatography; mass spectroscopy

SOUZA, RENATA R. de. Desenvolvimento e validação de metodologia analítica para determinação de disruptores endócrinos resultantes de atividade antrópicas nas águas da região do Rio Paraíba dos Sul, SP. Orientador: Elaine Arantes Jardim Martins. 2011. 186 f. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2011.tde-25082011-144150. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/10015. Acesso em: $DATA.

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Abstract: A cultura de segurança na área nuclear é definida como o conjunto de características e atitudes da organização e dos indivíduos que fazem que, com uma prioridade insuperável, as questões relacionadas à proteção e segurança nuclear recebam a atenção assegurada pelo seu significado. Até o momento, não existem instrumentos validados que permitam avaliar a cultura de segurança na área nuclear. Em vista disso, os resultados da definição de estratégias para o seu fortalecimento e o acompanhamento do desempenho das ações de melhorias tornam-se difíceis de serem avaliados. Este trabalho teve como objetivo principal desenvolver e validar um instrumento para a avaliação da cultura de segurança de organizações nucleares, utilizando o Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares como unidade de pesquisa e coleta de dados. Os indicadores e variáveis latentes do instrumento foram definidos utilizando como referência modelos de avaliação de cultura de segurança da área da saúde e área nuclear. O instrumento de coleta de dados proposto inicialmente foi submetido à avaliação por especialistas da área nuclear e, posteriormente, ao pré-teste com indivíduos que pertenciam à população pesquisada. A validação do modelo foi feita por meio da modelagem por equações estruturais utilizando o método de mínimos quadrados parciais (Partial Least Square - Structural Equation Modeling PLS-SEM), no software SmartPLS. A versão final do instrumento foi composta por quarenta indicadores distribuídos em nove variáveis latentes. O modelo de mensuração apresentou validade convergente, validade discriminante e confiabilidade e, o modelo estrutural apresentou significância estatística, demonstrando que o instrumento cumpriu adequadamente todas as etapas de validação.

Palavras-Chave: safety analysis; safety culture; risk assessment; communications; human factors; shielding; working conditions; personnel; emergency plans; mto model; reliability; optimization; radiation protection; licensing regulations; probabilistic estimation; equations; partial differential equations; structure-activity relationships; attitudes; behavior; learning; public anxiety; public opinion; computer codes; statistical mechanics; validation; evaluation; comparative evaluations; nuclear facilities

MOMESSO, ROBERTA G.R.A.P. Desenvolvimento e validação de um referencial metodológico para avaliação da cultura de segurança de organizações nucleares. Orientador: Antonio Carlos de Oliveira Barroso. 2017. 128 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2017.tde-25102017-123810. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/28035. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Antes do Ensaio do Lisado de Amebócitos do Limulus (LAL), a única forma de se avaliar a pirogenicidade em drogas parenterais e dispositivos médicos era o ensaio de pirogênio em coelhos da Farmacopéia Americana (USP). Especialmente para radiofármacos, o ensaio LAL é a escolha para a determinação de endotoxina bacteriana (pirogênio). O objetivo deste trabalho foi validar o método de formação de gel para alguns radiofármacos sem uma interferência mensurável. O guia do método LAL do Food and Drug Administration (FDA) define interferência como uma condição que causa uma diferença significativa entre os pontos finais de gelificação das séries de controle positivo da água e controle positivo do produto utilizando-se um endotoxina padrão. Os experimentos foram realizados de acordo com o teste de endotoxinas bacterianas da USP na m-iodobenzilguanidina-131I, nos radioisótopos Gálio-67 e Tálio-201, nos reagentes liofilizados DTPA, Fitato, GHA, SAH e Sn Coloidal. A Máxima Diluição Válida (MDV) foi calculada para cada produto com base na sua dose clínica e diluições seriadas abaixo da MDV foram avaliadas em duplicata para a detecção de interferências. A sensibilidade declarada do reagente de LAL foi de 0,125 UE mL-1 (Unidades de Endotoxina por mililitro). Para a validação, uma série de diluições foi feita utilizando-se padrão de endotoxina (PE) nas concentrações de 0,5 a 0,03 UE mL-1 para a confirmação da sensibilidade do reagente de LAL, em quadruplicata. A mesma série de diluições foi feita com o PE e o produto diluído 100 vezes em três lotes consecutivos de cada radiofármaco. Os produtos m-iodobenzilguanidina-131I, Gálio-67, Tálio-201, DTPA, SAH e Sn Coloidal foram compatíveis com o método no fator de diluição 1:100. Fitato e GHA apresentaram interferência no ensaio de formação de gel. Outras técnicas para determinar endotoxinas como o ensaio cromogênico (desenvolvimento de cor) e o turbidimétrico (desenvolvimento de turbidez) foram avaliadas para obter informações qualitativas e quantitativas sobre as concentrações de endotoxinas nas amostras.

Palavras-Chave: pyrogens; radiopharmaceuticals; validation

FUKUMORI, NEUZA T.O. Determinação de endotoxina bacteriana (pirogênio) em radiofármacos pelo método de formação de gel. Validação. Orientador: Constancia Pagano Goncalves da Silva. 2008. 77 f. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2008.tde-13102011-144714. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/11606. Acesso em: $DATA.

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