Navegação por Autores IPEN "GROSSO, ROBSON L."

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  • IPEN-DOC 18015

    GROSSO, ROBSON L. . Densificação e condutividade elétrica da zircônia-escândia-céria / Densification and electrical conductivity of zirconia-scandia-ceria . 2012. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 83 p. Orientador: Eliana Navarro dos Santos Muccillo. DOI: 10.11606/D.85.2012.tde-04062012-153559

    Abstract: Estudos recentes demonstram que o sistema cerâmico zircônia-escândia-céria (ScCeSZ) apresenta-se promissor para aplicações como eletrólito sólido em células a combustível de óxido sólido de temperaturas intermediárias de operação (600 a 800 °C). Neste trabalho, foi realizada a sinterização convencional, de duas etapas e assistida por campo elétrico do ZrO2 contendo 10% em mol de Sc2O3 e 1% em mol de CeO2 comercializado pela Fuel Cell Materials visando melhorar a densificação com reduzido tamanho médio de grãos. A condutividade elétrica de amostras densas de ScCeSZ sinterizadas pelos diferentes métodos foi investigada por espectroscopia de impedância. Diferentes condições de sinterização foram analisadas. A taxa de retração dos compactos é máxima a 1180 °C, determinada pela análise de dilatometria. Foi confirmado por difração de raios X que a adição de céria à zircônia-escândia promove a estabilização da fase cúbica à temperatura ambiente. No entanto, dependendo das condições de sinterização pode haver a formação de fases secundárias, as quais foram detectadas por difração de raios X e espectroscopia Raman. A sinterização assistida por campo elétrico promoveu a formação das fases cúbica e tetragonal. Considerando os métodos convencional e de duas etapas, para a obtenção do material cúbico monofásico é necessária uma seleção cuidadosa das condições de sinterização. Os valores de condutividade elétrica estão de acordo com as condutividades do ScCeSZ reportadas na literatura.

    Palavras-Chave: fuel cells; x-ray diffraction; raman spectroscopy; electric conductors; sintering

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  • IPEN-DOC 24289

    GROSSO, ROBSON L. ; MUCCILLO, ELIANA N.S. ; CASTRO, RICARDO H.R.. Enthalpies of formation in the scandia-zirconia system. Journal of the American Ceramic Society, v. 100, n. 9, p. 4270-4275, 2017. DOI: 10.1111/jace.14945

    Abstract: The scandia-zirconia (ScZ) solid solutions have been attracting attention from the communities interested in solid-oxide fuel cells because they possess the highest ionic conductivity among zirconia-based materials. However, this system shows a relatively large number of polymorphs with lack of thermodynamic data to enable comprehensive phase control for property optimization. In this work, the enthalpy of formation of the ScZ system within the range 0–20 mol% Sc2O3 is determined by combining the surface energy values with enthalpy of drop solution data obtained from high-temperature oxide melt solution calorimetry. The heats of formation, a key data for understanding phase stability, for five polymorphs: monoclinic (m), tetragonal (t), cubic (c), and rhombohedral (b and c) are reported for the first time.

    Palavras-Chave: scandium; scandium compounds; zirconium; phase diagrams; thermodynamics; enthalpy; thermodynamic properties

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  • IPEN-DOC 23171

    GROSSO, ROBSON L. ; REIS, S.L. ; MUCCILLO, E.N.S. . Improved ionic conductivity of zirconia-scandia with niobia addition. Ceramics International, v. 43, n. 14, p. 10934-10938, 2017. DOI: 10.1016/j.ceramint.2017.05.131

    Abstract: The ionic conductivity and the crystalline structure of ZrO2−10 mol% Sc2O3- x mol% Nb2O5 solid electrolytes were investigated for x=0.25, 0.5 and 1. Dense specimens with relative densities higher than 95% were prepared by solid state reaction and sintered at 1500 °C for 5 h. Full stabilization of the cubic structure at room temperature was obtained for compounds with x=0.5 and 1, whereas the cubic and rhombohedric structures coexist for x=0.25. The highest ionic conductivity in codoped system was found for specimen containing 0.5 mol % niobium pentoxide, with the same order of magnitude as that of the parent solid electrolyte (zirconia-10 mol % scandia) in the high temperature range (above 600 °C). Preliminary investigation on phase stability shows that the isothermal conductivity of the new solid electrolyte remained constant up to 100 h at 600 °C. Niobium pentoxide addition was found to improve the overall ionic conductivity of zirconia-scandia solid electrolyte.

    Palavras-Chave: ionic conductivity; zirconium; scandium; solid oxide fuel cells; niobium; niobium oxides

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  • IPEN-DOC 26875

    GROSSO, ROBSON L. ; MUCCILLO, ELIANA N.S. ; MUCHE, DERECK N.F.; JAWAHARRAM, GOWTHAM S.; BARR, CHRISTOPHER M.; MONTERROSA, ANTHONY M.; CASTRO, RICARDO H.R.; HATTAR, KHALID; DILLON, SHEN J.. In situ transmission electron microscopy for ultrahigh temperature mechanical testing of ZrO2. Nano Letters, v. 20, n. 2, p. 1041-1046, 2020. DOI: 10.1021/acs.nanolett.9b04205

    Abstract: This work demonstrates a novel approach to ultrahigh-temperature mechanical testing using a combination of in situ nanomechanical testing and localized laser heating. The methodology is applied to characterizing and testing initially nanograined 10 mol % Sc2O3-stabilized ZrO2 up to its melting temperature. The results suggest that the low-temperature strength of nanograined, d < 50 nm, oxides is not influenced by creep. Tensile fracture of ZrO2 bicrystals produce a weak-temperature dependence suggesting that grain boundary energy dominates brittle fracture of grain boundaries even at high homologous temperatures; for example, T = 2050 °C or T ≈ 77% Tmelt. The maximum temperature for mechanical testing in this work is primarily limited by the instability of the sample, due to evaporation or melting, enabling a host of new opportunities for testing materials in the ultrahigh-temperature regime.

    Palavras-Chave: transmission electron microscopy; ultrahigh temperature; materials testing; mechanical properties; crystals; nanostructures; zirconium oxides; grain boundaries

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  • IPEN-DOC 23089

    MUCCILLO, ELIANA N. dos S. ; GROSSO, ROBSON L. ; REIS, SHIRLEY L. dos ; MUCCILLO, REGINALDO . Influence of additives on phase stabilization of scandia-doped zirconia. Revista Matéria, v. 22, n. 2, 2017. DOI: 10.1590/S1517-707620170002.0154

    Abstract: The effects of small additions of tin, zinc, calcium and boron oxides on phase composition and electrical conductivity of zirconia-10 mol% scandia were investigated. Compounds containing 1 mol% zinc, tin and calcium oxides and 1, 3 and 5 wt.% boron oxide were prepared by solid state reaction and characterized by X-ray diffraction, density measurements, scanning electron microscopy and impedance spectroscopy. Full stabilization of the cubic structure at room temperature was obtained with additions of 1 mol% calcium oxide and 2 wt.% boron oxide. Partially stabilized compounds exhibit herringbone structure, characteristic of the β- rhombohedric phase. Specimens with calcium as additive show total conductivity of 23.8 mS.cm-1 at 750ºC with activation energy of 1.13 eV. Liquid phase sintering by boron oxide addition is effective to enhance the densification of the solid electrolyte.

    Palavras-Chave: additives; density; doped materials; ionic conductivity; phase stability; scandium; scanning electron microscopy; sintering; x-ray diffraction; zirconium

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  • IPEN-DOC 21865

    GROSSO, ROBSON L. . Investigação da estabilidade de fases da zircônia-escândia / Investigation of phase stability in the scandia-zirconia . 2016. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 127 p. Orientador: Eliana Navarro dos Santos Muccillo. DOI: 10.11606/T.85.2016.tde-10062016-134543

    Abstract: Nesse trabalho foi proposto investigar a estabilidade de fases do sistema zircônia-escândia (ScSZ) por meio do estudo termodinâmico de nanopartículas, na faixa de 0 a 20% em mol de Sc2O3, e a partir da introdução de um segundo aditivo (Dy2O3 e Nb2O5) ao ZrO2 contendo 10% em mol de Sc2O3 (10ScSZ). A estabilidade de fases do ScSZ foi avaliada com base em dados termodinâmicos determinados pelas técnicas de microcalorimetria de adsorção de água e calorimetria de dissolução à alta temperatura. As soluções sólidas foram sintetizadas pelo método de coprecipitação de hidróxidos. Dados termodinâmicos foram determinados para as formas polimórficas encontradas (monoclínica, tetragonal, cúbica, romboédrica &beta; e &gamma;) por difração de raios X no ScSZ. Esse trabalho resultou no diagrama de fases em nanoescala de tamanho de partícula-composição. Os efeitos produzidos pela introdução de aditivos na matriz de 10ScSZ foram investigados visando obter a possível estabilização da estrutura cúbica (c) e a supressão da transformação de fase c-&beta;, característica do sistema binário. As composições foram sintetizadas por coprecipitação de hidróxidos e por reações em estado sólido para fins comparativos. Os materiais foram sinterizados convencionalmente e por sinterização assistida por campo elétrico. A estabilização completa da fase cúbica ocorreu a partir de teores molares de 1% de Dy2O3 e 0,5% de Nb2O5. O menor teor de Nb2O5 necessário para a estabilização da fase foi atribuído à provável formação da fase líquida durante a sinterização e ao menor tamanho do íon Nb5+. Os resultados de difratometria de raios X em alta temperatura e análise térmica mostraram que houve supressão da transição c-&beta;. As amostras contendo 0,5% mol de Nb2O5 apresentaram valores de condutividade iônica similares aos do 10ScSZ sem aditivos em uma ampla faixa de temperatura com elevada estabilidade em um período de 170 h a 600 °C.

    Palavras-Chave: x-ray diffraction; thermodynamic cycles; calorimetry; adsorption; adsorption heat; microstructure; nanochemistry; nanomaterials; zirconium alloys; scandium alloys; niobium; dysprosium; sintering; phase diagrams; ionic conductivity; phase stability

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  • IPEN-DOC 26123

    MUCCILLO, ELIANA N. dos S. ; GROSSO, ROBSON L. ; MUCHE, DERECK N.; CASTRO, RICARDO H.. Nanostructured scandia stabilized zirconia consolidated by high-pressure spark plasma sintering. In: BRAZILIAN MRS MEETING, 17th, September 16-20, 2018, Natal, RN. Abstract... São Carlos: Aptor Software, 2018. p. 54-54.

    Abstract: Scandia-stabilized zirconia, ScSZ, is an oxide-ion conductor with high ionic conductivity at relatively low temperatures (about 500 ºC). The consolidation of this ionic conductor requires high temperatures to achieve high densification, due to its low sinterability. Moreover, ScSZ exhibits a complex phase diagram for compounds up to 10 mol% scandia, including an ordered rhombohedral phase with low ionic conductivity. In this work, fully dense ScSZ specimens were obtained by high-pressure spark plasma sintering using deformable punches (DPSPS). Nanocrystalline powders containing 6, 8 and 10 mol% scandia were synthesized by simultaneous precipitation followed by heat treatment at 500ºC for 2 h. The mean grain sizes of specimens consolidated by DP-SPS at 700 and 800ºC and at 1.5 and 2 GPa, varied from 8 to 17 nm. The grain size dependent cubic phase stabilization was evidenced by Raman spectroscopy. High degree of translucence was obtained in dense specimens of ScSZ obtained by the DP-SPS method.

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  • IPEN-DOC 23723

    GROSSO, ROBSON L. ; TERTULIANO, ANA J.; MACHADO, IZABEL F. ; MUCCILLO, ELIANA N. dos S. . Phase stability and ionic conductivity of spark plasma sintered scandia-zirconia containing additives. In: BRAZILIAN MRS MEETING, 15th, September 25-29, 2016, Campinas, SP. Abstract... 2016. p. 74-74.

    Abstract: Scandia-stabilized zirconia exhibits the highest ionic conductivity in zirconiabased solid electrolytes [1] and therefore is a candidate material for application in solid oxide fuel cell operating at intermediate temperatures (600–800 °C). However, the crystal structure of this system is complex [1] and several attempts have been made to stabilize the cubic (c) phase at room temperature. Recently, addition of minor amounts of Al2O3, CeO2, Ga2O3, HfO2 was investigated for that purpose [2,3]. In this work, the effects of 1 mol% additives (Dy2O3 and Nb2O5) on zirconia- 10 mol% scandia (10ScSZ) were investigated aiming to stabilize the cubic structure at room temperature and to suppress the characteristic cubic-torhombohedral β phase transformation. Compositions were prepared by the coprecipitation method. Consolidation of the solid electrolyte was accomplished by spark plasma sintering in the 1000–1400 °C range for 1 and 5 min at 65 MPa. The relative density for sintered samples was higher than 95% for temperatures of 1200 °C and higher. X-ray diffraction results show that full stabilization of the cubic phase was attained after sintering for both prepared compositions. Arrhenius plot of total ionic conductivity shows suppression of the reversible phase transformation. Activation energy for oxide ion conduction is approximately 0.80 eV in the high temperature range (>600 °C).

    Palavras-Chave: additives; arrhenius equation; density; ionic conductivity; phase stability; plasma; scandium oxides; sintering; x-ray diffraction; zirconium oxides

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  • IPEN-DOC 23050

    GROSSO, ROBSON L. ; MUCCILLO, ELIANA N.S. ; CASTRO, RICARDO H.R.. Phase stability in scandia-zirconia nanocrystals. Journal of the American Ceramic Society, v. 100, n. 5, p. 2199-2208, 2017. DOI: 10.1111/jace.14710

    Abstract: Scandia-zirconia system has great technological interest as it has the highest ionic conductivity among doped zirconia ceramics. However, polymorphism is the most important limiting factor for application of this material. Considering that there is a strong grain size dependence on phase transitions in this class of materials, mapping out the stable polymorph as a function of grain size and composition may lead to more efficient compositional design. In this article, the phase stability of zirconia-scandia nanocrystals was investigated based on experimental thermodynamic data. Exploiting recent advances in microcalorimetry, reliable surface energy data for five polymorphs of scandia-zirconia system: monoclinic, tetragonal, cubic, rhombohedral b and c are reported for the first time. Combining surface energy values with bulk enthalpy data obtained from oxide melt drop solution calorimetry allowed us to create a predictive phase stability diagram that shows the stable zirconia polymorph as a function of composition and grain size of the specimen within the range of 0-20 mol% scandia.

    Palavras-Chave: phase stability; scandium alloys; zirconium alloys; nanomaterials; nanocrystals; x-ray diffraction; ionic conductivity

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  • IPEN-DOC 25968

    GROSSO, ROBSON L. ; MUCHE, DERECK N.F.; YONAMINE, TAEKO; MUCCILLO, ELIANA N.S. ; DILLON, SHEN J.; CASTRO, RICARDO H.R.. Sintering of translucent and single-phase nanostructured scandia-stabilized zirconia. Materials Letters, v. 253, p. 246-249, 2019. DOI: 10.1016/j.matlet.2019.06.076

    Abstract: Fully-dense and single-phase nanostructured scandia-stabilized zirconia specimens were produced by high-pressure spark plasma sintering technique. Nanocrystalline powders were prepared by the coprecipitation method. Green pellets were sintered at temperatures varying from 700 to 900 C and pressures from 1.4 to 2 GPa, resulting in dense microstructures with single-phase fluorite-type cubic structure within a wide range of Sc2O3 content (6–15 mol%). The average grain size of sintered specimens ranged from 8 to 20 nm. Transmittance spectra confirm translucence in sintered specimens, which is consistent with full density. The results reported here reveal that the polymorphism challenge in the zirconiascandia system can be successfully suppressed by this consolidation technique, which allows for controlling the grain size of bulk specimens.

    Palavras-Chave: zirconium oxides; sintering; nanostructures; microstructure; ceramics; grain size; scandium; stabilization

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  • IPEN-DOC 27359

    VIKRANT, K.S.N.; GROSSO, ROBSON L. ; FENG, LIN; MUCCILLO, ELIANA N.S. ; MUCHE, DERECK N.F.; JAWAHARRAM, GOWTHAM S.; BARR, CHRISTOPHER M.; MONTERROSA, ANTHONY M.; CASTRO, RICARDO H.R.; EDWIN GARCIA, R.; HATTAR, KHALID; DILLON, SHEN J.. Ultrahigh temperature in situ transmission electron microscopy based bicrystal coble creep in zirconia I: nanowire growth and interfacial diffusivity. Acta Materialia, v. 199, p. 530-541, 2020. DOI: 10.1016/j.actamat.2020.08.069

    Abstract: This work demonstrates novel in situ transmission electron microscopy-based microscale single grain boundary Coble creep experiments used to grow nanowires through a solid-state process in cu- bic ZrO 2 between ≈1200 °C and ≈2100 °C. Experiments indicate Coble creep drives the for- mation of nanowires from asperity contacts during tensile displacement, which is confirmed by phase field simulations. The experiments also facilitate efficient measurement of grain boundary diffusivity and surface diffusivity. 10 mol% Sc 2 O 3 doped ZrO 2 is found to have a cation grain boundary diffusivity of D gb = ( 0 . 056 ±0 . 05 ) exp ( −380 , 0 0 0 ±41 , 0 0 0 RT ) m 2 s −1 , and surface diffusivity of D s = ( 0 . 10 ±0 . 27 ) exp ( −380 , 0 0 0 ±28 , 0 0 0 RT ) m 2 s −1 .

    Palavras-Chave: creep; temperature range 0400-1000 k; transmission electron microscopy; transmission; zirconium oxides; nanowires; grain boundaries

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  • IPEN-DOC 27358

    GROSSO, ROBSON L. ; VIKRANT, K.S.N.; FENG, LIN; MUCCILLO, ELIANA N.S. ; MUCHE, DERECK N.F.; JAWAHARRAM, GOWTHAM S.; BARR, CHRISTOPHER M.; MONTERROSA, ANTHONY M.; CASTRO, RICARDO H.R.; EDWIN GARCIA, R.; HATTAR, KHALID; DILLON, SHEN J.. Ultrahigh temperature in situ transmission electron microscopy based bicrystal coble creep in Zirconia II: interfacial thermodynamics and transport mechanisms. Acta Materialia, v. 200, p. 1008-1021, 2020. DOI: 10.1016/j.actamat.2020.08.070

    Abstract: This work uses a combination of stress dependent single grain boundary Coble creep and zero-creep ex- periments to measure interfacial energies, along with grain boundary point defect formation and migra- tion volumes in cubic ZrO 2 . These data, along with interfacial diffusivities measured in a companion paper are then applied to analyzing two-particle sintering. The analysis presented indicates that the large acti- vation volume, v ∗= v f + v m primarily derives from a large migration volume and suggests that the grain boundary rate limiting defects are delocalized, possibly due to electrostatic interactions between charge compensating defects. The discrete nature of the sintering and creep process observed in the small-scale experiments supports the hypothesis that grain boundary dislocations serve as sources and sinks for grain boundary point defects and facilitate strain during sintering and Coble creep. Model two-particle sintering experiments demonstrate that initial-stage densification follows interface reaction rate-limited kinetics.

    Palavras-Chave: grain boundaries; creep; transmission electron microscopy; temperature range 0400-1000 k; zirconium oxides; sintering; bicrystals; thermodynamics

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O gerenciamento do Repositório está a cargo da Biblioteca do IPEN. Constam neste RI, até o presente momento 20.950 itens que tanto podem ser artigos de periódicos ou de eventos nacionais e internacionais, dissertações e teses, livros, capítulo de livros e relatórios técnicos. Para participar do RI-IPEN é necessário que pelo menos um dos autores tenha vínculo acadêmico ou funcional com o Instituto. Nesta primeira etapa de funcionamento do RI, a coleta das publicações é realizada periodicamente pela equipe da Biblioteca do IPEN, extraindo os dados das bases internacionais tais como a Web of Science, Scopus, INIS, SciElo além de verificar o Currículo Lattes. O RI-IPEN apresenta também um aspecto inovador no seu funcionamento. Por meio de metadados específicos ele está vinculado ao sistema de gerenciamento das atividades do Plano Diretor anual do IPEN (SIGEPI). Com o objetivo de fornecer dados numéricos para a elaboração dos indicadores da Produção Cientifica Institucional, disponibiliza uma tabela estatística registrando em tempo real a inserção de novos itens. Foi criado um metadado que contém um número único para cada integrante da comunidade científica do IPEN. Esse metadado se transformou em um filtro que ao ser acionado apresenta todos os trabalhos de um determinado autor independente das variáveis na forma de citação do seu nome.

A elaboração do projeto do RI do IPEN foi iniciado em novembro de 2013, colocado em operação interna em julho de 2014 e disponibilizado na Internet em junho de 2015. Utiliza o software livre Dspace, desenvolvido pelo Massachusetts Institute of Technology (MIT). Para descrição dos metadados adota o padrão Dublin Core. É compatível com o Protocolo de Arquivos Abertos (OAI) permitindo interoperabilidade com repositórios de âmbito nacional e internacional.

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Operando, inicialmente como uma base de dados referencial o Repositório foi disponibilizado na atual plataforma, em junho de 2015. No Repositório está disponível o acesso ao conteúdo digital de artigos de periódicos, eventos, nacionais e internacionais, livros, capítulos, dissertações, teses e relatórios técnicos.

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