Abstract: Embora cerâmicas à base de Si3N4 já sejam utilizadas em diversas aplicações estruturais, vários compósitos de nitreto de silício têm sido estudados com o intuito de melhorar ainda mais suas propriedades mecânicas, principalmente a tenacidade à fratura. O presente trabalho visa avaliar as propriedades mecânicas e a resistência à oxidação de compósitos de Si3N4/TiN (até 30% em peso de TiN), contendo Al2O3 e Y2O3 (5% em peso de cada) como aditivos de sinterização. Amostras obtidas por prensagem uniaxial e isostática, sinterizadas a baixa pressão de nitrogênio a 1750ºC / 1 hora e 1815ºC / 1 hora, foram caracterizadas quanto à dureza e à tenacidade à fratura pelo método da impressão Vickers. O comportamento de oxidação foi avaliado por meio de tratamentos térmicos ao ar a 1400ºC por até 64 horas. Os resultados obtidos mostraram que as amostras atingiram valores de dureza entre 12,5 e 13,1 GPa, enquanto a tenacidade à fratura variou entre 6,3 e 9,3 MPa.m1/2, aumentando juntamente com a proporção de TiN no compósito cerâmico e superando os valores apresentados pelo nitreto de silício. Os testes de resistência à oxidação apresentaram valores de ganho de massa por área entre 0,7 e 6,4 mg/cm2, crescentes em função do teor de TiN presente no compósito e do tempo de exposição ao ar a 1400ºC.

FERREIRA, T.S.; CARVALHO, F.M.S.; GUEDES-SILVA, C.C. Avaliação das propriedades mecânicas e da resistência à oxidação de compósitos cerâmicos Si3N4-TiN. In: CONGRESSO BRASILEIRO DE ENGENHARIA E CIÊNCIA DOS MATERIAIS, 23., 04-08 de novembro, 2018, Foz do Iguaçu, PR. Resumo... 2018. p. 1254-1254. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/30132. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Cerâmicas porosas de nitreto de silício obtidas por processamento coloidal são bastante promissoras em aplicações na área médica, pela sua possibilidade de combinação de propriedades mecânicas e biológicas similares às do osso. Dessa forma, esse trabalho visa estudar o comportamento de suspensões de nitreto de silício contendo CaO e SiO2 como aditivos, para a posterior obtenção de cerâmicas porosas pelo método de gelcasting de espuma. Para tanto, medidas de potencial Zeta de suspensões contendo Si3N4, CaCO3 (utilizado como precursor do CaO) e SiO2 foram realizadas, considerando diferentes valores de pH (8 e 12) e concentrações de dispersante (0,5 a 2 % em massa). Além disso, avaliou-se o comportamento das suspensões contendo lauril sulfato de sódio, utilizado como espumante para formação de porosidade. Os resultados mostraram que pH alcalino, próximo a 11, e a adição de 2% (em massa) do dispersante poliacrilato de amônio promoveram maior estabilidade e condições de dispersão.Observou-se, ainda, que a concentração micelar crítica do espumante foi de 0,2% em massa, indicando a quantidade ideal de lauril sulfato de sódio a ser utilizada.

BARRAVIERA, G.C.; GUEDES-SILVA, C.C. Caracterização de suspensões de nitreto de silício para processamento por gelcasting de espuma. In: CONGRESSO BRASILEIRO DE ENGENHARIA E CIÊNCIA DOS MATERIAIS, 24., 6-10 de novembro, 2022, Águas de Lindóia, SP. Resumo... 2022. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/33747. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Silicon nitride (Si3N4) is a ceramic material widely used in various structural applications at high temperatures owing to its excellent combination of mechanical and thermal properties. In order to increase the application field of silicon nitride, many researches have been developed to improve its fracture toughness and processing conditions. This work studies the sintering and microstructure of Si3N4-TiN composites, containing Al2O3 and Y2O3 as sintering aids Samples were obtained by the conventional method of mixing powders and sintered at 1750ºC / 1 hour and 1815ºC / 1 hour under nitrogen atmosphere. Density values of the different compositions were determined by the Archimedes method, reaching values between 96.9 and 98.0% of theoretical density, with an apparent porosity less than 0.5%, evidencing the efficiency of the sintering aids. Also, the sintered samples were analyzed by X-ray powder diffraction (XRD) and backscattered scanning electron microscopy (SEM). The results showed the materials developed a microstructure with TiN grains dispersed in a ?-Si3N4 matrix containing an amorphous intergranular phase, which was formed by the liquid phase solidification during the cooling step in the sintering process.

FERREIRA, T.S.; CARVALHO, F.M.S.; GUEDES-SILVA, C.C. Densification and microstructure of Si3N4-TiN ceramic composites. In: INTERNATIONAL CONGRESS ON CERAMICS, 7th; CONGRESSO BRASILEIRO DE CERÂMICA, 62., June 17-21, 2018, Foz do Iguaçu, PR. Abstract... 2018. p. 1018-1018. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/29710. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Este estudo avalia o comportamento biológico in vitro de cerâmicas de nitreto de silício denso contendo sílica, cálcia e alumina como constituintes da fase vítrea. Experimentos de bioatividade em SBF e testes de adesão e proliferação de celular com células MG-63 foram realizados nas superfícies das amostras. Os resultados mostraram que os materiais estudados formaram uma camada de apatita na superfície após 16 dias de imersão em SBF e que são capazes de promover a proliferação de osteoblastos e formação de matriz calcificada in vitro, demonstrando seu potencial para aplicações como dispositivos protéticos.

GUEDES-SILVA, C.C.; RODAS, A.C.D.; RIBEIRO, C.; HIGA, O.Z.; FERREIRA, T.S. Estudo da bioatividade, adesão e proliferação de osteoblastos em biocompósitos de nitreto de silício. In: CONGRESSO DA SOCIEDADE LATINO AMERICANA DE BIOMATERIAIS, ORGAOS ARTIFICIAIS E ENGENHARIA DE TECIDOS, 14.; EDICAO DO WORKSHOP DE BIOMATERIAIS, ENGENHARIA DE TECIDOS E ORGAOS ARTIFICIAIS, 5., 20-24 de agosto, 2017, Maresias, SP. Abstract... 2017. p. 584-584. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/31173. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Nas últimas décadas, as turbinas a gás do segmento aeronáutico experimentaram um ganho de eficiência em sua operação devido à possibilidade de aumentar a temperatura máxima no gás do aerofólio. Dentre os motivos que permitiram esse avanço, está o advento dos Revestimentos para Barreira Térmica, ou TBC (Thermal Barrier Coatings). Um sistema TBC típico consiste na introdução de duas camadas de revestimento, uma de ligação e outra isolante térmica, entre os gases quentes da fonte de calor e o componente metálico da turbina a ser revestido, geralmente uma superliga a base de níquel. A capacidade de isolação térmica proporcionada por um sistema TBC é inquestionável; entretanto, desafios relacionados à vida útil dos TBCs e a sua adesão com o substrato metálico têm levado à diversas pesquisas sobre o tema ao redor do mundo. Dentre os desafios nos últimos anos, os pesquisadores têm se voltado para o estudo do ataque ao TBC promovido pelos silicatos fundidos, também conhecidos como CMAS (Calcium-Magnesium- Alumino-Silicate), que são partículas provenientes do ambiente que penetram na estrutura do TBC quando o componente está operando em temperaturas elevadas, danificando o revestimento. Desta maneira, faz-se necessário um melhor entendimento sobre as temperaturas de operação em que o TBC é agredido pelo ataque do CMAS e como isso ocorre. Neste artigo, amostras de TBC cobertas com uma mistura típica de CMAS passaram por tratamentos isotérmicos em diferentes temperaturas. As análises por MEV e EDS permitiram verificar em qual temperatura o CMAS foi mais prejudicial ao revestimento após o ensaio com temperatura isotérmica. A molhabilidade do CMAS com a superfície do TBC também foi avaliada e os resultados são discutidos.

MARTINS, R.F.; FRIEHE, K.; MONCAO, F.D.; GAUDENCIO, C.B.; GUEDES-SILVA, C.C.; LAZAR, D.R.; COUTO, A.A.; LIMA, C.R. Estudo sobre o ataque dos silicatos fundidos (CMAS) aos revestimentos para barreira térmica (TBCs) em variadas temperaturas de serviço. In: CONGRESSO BRASILEIRO DE ENGENHARIA E CIÊNCIA DOS MATERIAIS, 24., 6-10 de novembro, 2022, Águas de Lindóia, SP. Resumo... 2022. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/33754. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Cerâmicas de nitreto de silício têm despertado o interesse para aplicações na área médica e odontológica devido às suas propícias propriedades mecânicas, e adequada osseointegração. Por outro lado, é de conhecimento que a presença de magnésio estimula o crescimento de osso novo, favorecendo a proliferação e diferenciação celular e formação de colágeno. Assim, o presente trabalha visa avaliar o efeito da presença de MgO na sinterização e bioatividade de cerâmicas de nitreto de silício também contendo SiO2 e CaO a fim melhorar a resposta biológica desses materiais in vivo. Para tanto, diferentes composições (com 80% em peso de Si3N4, variando a porcentagem em peso de SiO2 entre 1,2% – 3.6%, de CaO entre 0% – 2,4%, e de MgO entre 0% - 2,4%) foram preparadas pelo método da mistura de pós seguida de sinterização convencional. Os materiais sinterizados foram avaliados quanto à densidade, microestrutura e reatividade in vitro, por meio de testes de imersão em SBF (Simulated Body Fluid). Os resultados de densidade e a avaliação microestrutural mostraram que os óxidos utilizados foram aditivos eficazes na sinterização do nitreto de silício. Além disso, após as imersões em SBF, observou-se a presença de uma camada de apatita na superfície das amostras, o que é um ótimo indicativo de bioatividade. Dessa forma, os materiais estudados parecem ter grande potencial para aplicações em implantes tanto na área ortopédica, como odontológica.

SONA FILHO, C.R.; RIBEIRO, C.; CARVALHO, F.M.S.; GUEDES-SILVA, C.C. Influência de MgO na sinterização e bioatividade de biocompósitos de nitreto de silício. In: CONGRESSO BRASILEIRO DE ENGENHARIA E CIÊNCIA DOS MATERIAIS, 23., 04-08 de novembro, 2018, Foz do Iguaçu, PR. Resumo... 2018. p. 5-5. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/29505. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Nitreto de silício é uma cerâmica consagrada para aplicações estruturais, em virtude de sua alta resistência mecânica, condutividade térmica moderada, baixo coeficiente de dilatação térmica, alta dureza e relativamente alta tenacidade à fratura. Seu comportamento biológico adequado tem motivado o desenvolvimento de diversos trabalhos para viabilizar sua utilização como componentes e dispositivos médicos. Esse trabalho visa avaliar a influência do MgO em compósitos de nitreto de silício contendo SiO2 e CaO. Para tanto, composições com concentrações variadas de MgO, SiO2 e CaO foram moídas, prensadas e sinterizadas a 1815°C, em atmosfera controlada de N2. Após a sinterização, as amostras foram caracterizadas quanto à densidade, microestrutura e propriedades mecânicas. Os resultados obtidos mostraram que os materiais atingiram densidade de até 99 % da densidade teórica e altos valores de dureza (13 GPa), dependendo da quantidade e composição de aditivos utilizadas. Os dados de difração de raios X mostraram a formação da fase secundaria CaSiO3 (volastonita) e completa transformação α->β de nitretro de silício.

Palavras-Chave: microstructure; mechanical properties; silicon nitrides; ceramics; sintering; density; x-ray diffraction; scanning electron microscopy; vickers hardness; porosity

SOUZA, P.A.H.; CARVALHO, F.M.S.; GENOVA, L.A.; GUEDES-SILVA, C.C. Microestrutura e propriedades mecânicas de compósitos bioativos de nitreto de silício. In: CONGRESSO BRASILEIRO DE CERAMICA, 60., 15-18 de maio, 2016, Aguas de Lindóia, SP. Anais... 2016. p. 1806-1813. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/26984. Acesso em: $DATA.

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Abstract: The excellent mechanical properties of silicon nitride ceramics combined with their osseointegration ability and good image characteristics have increased their application potential as orthopedic and dental implants. In this work, we investigated the densification, microstructure and mechanical properties of silicon nitride with SiO2, SrO and Al2O3 additions (90Si3N4-6SiO2-4SrO, 90Si3N4- 6SiO2-3.86SrO-0.14Al2O3, 80Si3N4-10SiO2-10SrO, 80-Si3N4-10SiO2- 9.625SrO-0.375Al2O3, 80Si3N4-12SiO2-8SrO, 80-Si3N4-12SiO2-7.7SrO- 0.3Al2O3, in wt.%). This oxides combination should aid the sintering process and promote an intergranular phase with great in vivo reactivity in view of its importance in the new bone formation process. Hence, six different compositions were prepared by the conventional sintering method. Samples were ground, pressed and sintering at 1815o C for 1 hour under nitrogen atmosphere. The apparent density, phase and grain distributions as well as the hardness and fracture toughness were determined by means of Archimedes’ method, scanning electron microscopy (SEM), X-ray powder diffraction (XRD) and Vickers’ method. Also, in vitro test of cytotoxicity was performed for a preliminary biological evaluation. The results shown that samples reached ca. 97% of theoretical density and total beta-Si3N4 transformation. Hardness and fracture toughness values of 10 GPa and 7 MPa.m1/2, respectively, were obtained for all samples which were non-cytotoxic, suggesting their great potential for bone replacements in orthopedic surgeries and implantology.

NASCIMENTO, S.F.; RODAS, A.C.D.; CARVALHO, F.M.S.; HIGA, O.Z.; GUEDES-SILVA, C.C. Silicon nitride ceramics with SiO2, SrO and Al2O3 additions for bone replacements. In: INTERNATIONAL CONGRESS ON CERAMICS, 7th; CONGRESSO BRASILEIRO DE CERÂMICA, 62., June 17-21, 2018, Foz do Iguaçu, PR. Abstract... 2018. p. 24-24. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/29680. Acesso em: $DATA.

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Abstract: The objective of this work was to evaluate the alkaline waste of the aluminum industry (red mud) as a source of aluminum and silicon in the production of geopolymers. These elements are essential to form the tetrahedrally coordinated structures of the geopolymers. The characteristics of the studied material were compared with those of metakaolinite, since the latter is considered an excellent geopolymer precursor material. Samples of the dehydrated red mud were supplied by a Brazilian primary aluminum industry. This material was chemically (X-ray fluorescence) and mineralogically (X-ray diffraction) characterized. Samples of metakaolinite and red mud (original and pretreated by heating at 700 oC/2 h) were subjected to a leaching test with a 12 mol L-1 NaOH solution to determine the contents of reactive silica and alumina fractions. The Si4+ and Al3+ contents of the filtered solutions were determined by plasma optical emission spectrometry. The red mud has a total of 21.7% Al2O3 and 16.6% SiO2, and it is composed by the mineral phases: quartz, hematite, kaolinite, goethite, gibbsite, anatase, sodalite, gypsum. The contents of the leached fractions of Al3+ and Si4+ of the original red mud were respectively 3.9% and 0.7%. The red mud heated sample presented higher contents of Al3+ (8.5%) and Si4+ (6.6%). It was verified that the heating process increased the concentrations of Al and Si fractions available for the geopolymerization reactions. These values are closer to those obtained for metakaolinite (9.2% Al3+ and 4.4 Si4+). The X-ray diffraction data of the heated red mud revealed that the hydroxylated phases became amorphous and promoted the formation of metakaolinite. Thus, the red mud has important components, which when heated, increase the Al and Si availability for the geopolymerization reactions. The other components of the red mud, being less reactive, serve as aggregates for the geopolymer composition.

SHINZATO, M.C.; ALMEIDA, T.M.; GUEDES-SILVA, C.C.; SILVA, E.F.S. The potential use of the alkaline waste from the aluminum industry as aluminum and silicon source in the geopolymerization process. In: INTERNATIONAL CONGRESS ON CERAMICS, 7th; CONGRESSO BRASILEIRO DE CERÂMICA, 62., June 17-21, 2018, Foz do Iguaçu, PR. Abstract... 2018. p. 353-353. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/29688. Acesso em: $DATA.

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