Navegação por assunto "phase stability"

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  • IPEN-DOC 14829

    BATISTA, RAFAEL M. . Efeitos da adicao do NiO na densificacao, na microestrutura e na condutividade eletrica da zirconia totalmente estabilizada com itria / Effects of NiO addition on the densification, microstructure and electrical conductivity of yttria fully-stabilized zirconia . 2010. Dissertacao (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, Sao Paulo. 108 p. Orientador: Eliana Navarro dos Santos Muccillo. DOI: 10.11606/D.85.2010.tde-29082011-153816

    Abstract: Os efeitos decorrentes da adição de NiO na densificação, na microestrutura e na condutividade elétrica da zircônia totalmente estabilizada com ítria foram sistematicamente estudados. Zircônia-8% mol de ítria (8YSZ) comercial e acetato, trihidróxi-carbonato, nitrato e óxido de níquel foram utilizados como materiais de partida. Os teores de Ni variaram entre 0,5% e 5% em mol e as composições foram preparadas por mistura dos materiais precursores a partir das concentrações estequiométricas. Estudos de densificação realizados por meio de medidas de densidade geométrica e dilatometria revelaram que a retração total até 1400ºC varia de ~16 até ~20% dependendo do precursor de níquel. No segundo estágio de sinterização a retração linear aumentou com o aumento no teor do aditivo (precursor: trihidróxi-carbonato de níquel). No estágio inicial de sinterização a energia de ativação para a difusão via contornos de grão varia de acordo com o precursor de níquel utilizado sendo menor para o óxido e maior para o trihidróxi-carbonato. No estágio secundário de sinterização prevalece a sinterização volumétrica. Neste estágio, as temperaturas de máxima retração são independentes do precursor de níquel, exceto para o acetato. O tamanho médio de cristalito variou com o tipo de precursor empregado sendo menor para o trihidróxi-carbonato e maior para o óxido de níquel. O limite de solubilidade do NiO determinado por difração de raios X é 1,48% em mol a 1350ºC. Para teores acima do limite de solubilidade o aditivo permanece aleatoriamente distribuído como uma fase secundária na forma de NiO. O principal efeito do aditivo na microestrutura é aumentar o tamanho médio de grãos. Os resultados de medidas elétricas revelaram que a adição de NiO não produz alterações significativas na condutividade intragranular da 8YSZ para diversos tempos de sinterização, exceto quando o precursor é o óxido de níquel, para o qual a condutividade elétrica aumenta com o tempo de sinterização evidenciando a dificuldade na formação de solução sólida, quando o material precursor possui tamanho de cristalito superior ao da matriz. Entretanto, a condutividade intragranular nas amostras preparadas com o trihidróxi-carbonato de nickel é pouco inferior à das demais amostras. Nas amostras sinterizadas por 15 h a 1350ºC um terceiro semicírculo foi associado com a formação de fase tetragonal na 8YSZ, devido à aceleração pelo níquel na cinética da transformação de fase cúbica para tetragonal. A condutividade intergranular varia com o tempo de sinterização devido à diminuição na fração de interfaces (contornos de grão) que ocorre com o aumento no tamanho médio de grãos. A condutividade intergranular microscópica da 8YSZ não varia significativamente com a adição de NiO.

    Palavras-Chave: zirconium oxides; phase stability; electric conductivity; density; microstructure

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  • IPEN-DOC 04889

    DESSEMOND, L.; MUCCILLO, R. ; HENAULT, M.; KLEITZ, M.. Electric conduction-blocking effects of voids and second phases in stabilized zirconia. Applied Physics A: Materials Science and Processing, v. 57, p. 57-60, 1993.

    Palavras-Chave: zirconium oxides; phase stability; voids; electric conductivity; channeling

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  • IPEN-DOC 23304

    GROSSO, R.L. ; MUCCILLO, E.N.S. ; CASTRO, R.H.R.. Entalpia de formação e estabilidade de fases da zircônia-escândia / Enthalpy of formation and phase stability of zirconia-scandia. In: CONGRESSO BRASILEIRO DE CERAMICA, 61., 04-07 de junho, 2017, Gramado, RS. Anais... 2017. p. 1388-1397.

    Abstract: Soluções sólidas de zirconia-escândia (ScZ) têm atraído atenção para aplicações como eletrólitos sólidos em células a combustível de óxido sólido devido a combinação de suas propriedades elétricas e mecânicas. No entanto, a estabilidade de fases é o principal fator limitante para sua aplicação tecnológica. Cerâmicas policristalinas de ScZ apresentam um número relativamente grande de polimorfos. Contudo, há uma carência de dados termodinâmicos deste sistema para permitir um controle de fase abrangente visando otimizar suas propriedades. Nesse trabalho, a entalpia de formação da ScZ dentro de faixa molar de 0 a 20% de Sc2O3 é determinada a partir da combinação de valores de energia de superfície com dados de entalpia de dissolução de óxidos obtidos por calorimetria de dissolução de óxidos em alta temperatura. São reportados valores de entalpia de formação, os quais são fundamentais para o entendimento da estabilidade de fases, para cinco polimorfos: monoclínica (m), tetragonal (t), cúbica (c) e romboédrica (β e γ).

    Palavras-Chave: scandium; zirconium; formation heat; enthalpy; phase stability

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  • IPEN-DOC 21778

    SILVA, NATALIA F. da . Estabelecimento de um sistema padrão primário para raios X de energias baixas com uma câmara de ionização de ar livre / Establishment a primary standard system for low energy X-rays using a free air ionization chamber . 2016. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 91 p. Orientador: Linda Viola Ehlin Caldas. DOI: 10.11606/D.85.2016.tde-20042016-145431

    Abstract: Neste trabalho foi estabelecido um sistema padrão primário para raios X de energias baixas (10 kV a 50 kV), utilizando uma câmara de ionização de ar livre de cilindros concêntricos da marca Victoreen (modelo 481-5) no Laboratório de Calibração de Instrumentos (LCI) do Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares (IPEN/CNEN-SP). Para isso foi desenvolvido um novo protocolo de alinhamento da câmara de ionização no sistema de radiação e foi feita uma modificação no suporte dos micrômetros utilizados para o movimento dos cilindros internos. Os resultados obtidos nos testes de estabilidade e de caracterização ficaram dentro dos limites estabelecidos pelas normas IEC 61674 e IEC 60731. Foram determinados também os fatores de correção para atenuação de fótons no ar, transmissão e espalhamento no diafragma, espalhamento e fluorescência, e recombinação iônica. Esses valores foram comparados com os valores obtidos pelo laboratório padrão primário alemão,Physikalisch-Technische Bundesanstalt (PTB), mostrando boa concordância. Por último, foi determinado o valor absoluto da grandeza taxa de kerma no ar para as qualidades padronizadas de mamografia de feixes diretos WMV28 e WMV35 e feixes atenuados WMH28 e WMH35; os resultados são compatíveis, com diferença máxima de 3,8% com os valores obtidos utilizando o sistema padrão secundário do LCI.

    Palavras-Chave: ionization chambers; natural convection; cylinders; orbit stability; phase stability; control systems; calibration; cosmic photons; electron diffraction; calibration; standard model

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  • IPEN-DOC 23089

    MUCCILLO, ELIANA N. dos S. ; GROSSO, ROBSON L. ; REIS, SHIRLEY L. dos ; MUCCILLO, REGINALDO . Influence of additives on phase stabilization of scandia-doped zirconia. Revista Matéria, v. 22, n. 2, 2017. DOI: 10.1590/S1517-707620170002.0154

    Abstract: The effects of small additions of tin, zinc, calcium and boron oxides on phase composition and electrical conductivity of zirconia-10 mol% scandia were investigated. Compounds containing 1 mol% zinc, tin and calcium oxides and 1, 3 and 5 wt.% boron oxide were prepared by solid state reaction and characterized by X-ray diffraction, density measurements, scanning electron microscopy and impedance spectroscopy. Full stabilization of the cubic structure at room temperature was obtained with additions of 1 mol% calcium oxide and 2 wt.% boron oxide. Partially stabilized compounds exhibit herringbone structure, characteristic of the β- rhombohedric phase. Specimens with calcium as additive show total conductivity of 23.8 mS.cm-1 at 750ºC with activation energy of 1.13 eV. Liquid phase sintering by boron oxide addition is effective to enhance the densification of the solid electrolyte.

    Palavras-Chave: additives; density; doped materials; ionic conductivity; phase stability; scandium; scanning electron microscopy; sintering; x-ray diffraction; zirconium

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  • IPEN-DOC 21865

    GROSSO, ROBSON L. . Investigação da estabilidade de fases da zircônia-escândia / Investigation of phase stability in the scandia-zirconia . 2016. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 127 p. Orientador: Eliana Navarro dos Santos Muccillo. DOI: 10.11606/T.85.2016.tde-10062016-134543

    Abstract: Nesse trabalho foi proposto investigar a estabilidade de fases do sistema zircônia-escândia (ScSZ) por meio do estudo termodinâmico de nanopartículas, na faixa de 0 a 20% em mol de Sc2O3, e a partir da introdução de um segundo aditivo (Dy2O3 e Nb2O5) ao ZrO2 contendo 10% em mol de Sc2O3 (10ScSZ). A estabilidade de fases do ScSZ foi avaliada com base em dados termodinâmicos determinados pelas técnicas de microcalorimetria de adsorção de água e calorimetria de dissolução à alta temperatura. As soluções sólidas foram sintetizadas pelo método de coprecipitação de hidróxidos. Dados termodinâmicos foram determinados para as formas polimórficas encontradas (monoclínica, tetragonal, cúbica, romboédrica β e γ) por difração de raios X no ScSZ. Esse trabalho resultou no diagrama de fases em nanoescala de tamanho de partícula-composição. Os efeitos produzidos pela introdução de aditivos na matriz de 10ScSZ foram investigados visando obter a possível estabilização da estrutura cúbica (c) e a supressão da transformação de fase c-β, característica do sistema binário. As composições foram sintetizadas por coprecipitação de hidróxidos e por reações em estado sólido para fins comparativos. Os materiais foram sinterizados convencionalmente e por sinterização assistida por campo elétrico. A estabilização completa da fase cúbica ocorreu a partir de teores molares de 1% de Dy2O3 e 0,5% de Nb2O5. O menor teor de Nb2O5 necessário para a estabilização da fase foi atribuído à provável formação da fase líquida durante a sinterização e ao menor tamanho do íon Nb5+. Os resultados de difratometria de raios X em alta temperatura e análise térmica mostraram que houve supressão da transição c-β. As amostras contendo 0,5% mol de Nb2O5 apresentaram valores de condutividade iônica similares aos do 10ScSZ sem aditivos em uma ampla faixa de temperatura com elevada estabilidade em um período de 170 h a 600 °C.

    Palavras-Chave: x-ray diffraction; thermodynamic cycles; calorimetry; adsorption; adsorption heat; microstructure; nanochemistry; nanomaterials; zirconium alloys; scandium alloys; niobium; dysprosium; sintering; phase diagrams; ionic conductivity; phase stability

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  • IPEN-DOC 19048

    GROSSO, R.L.; BERTOLETE, M.; MACHADO, I.F.; MUCCILLO, R. ; MUCCILLO, E.N.S. . Ionic conductivity and phase stability of spark plasma sintered scandia and ceria-stabiliezed zirconia. Solid State Ionics, v. 230, p. 48-51, 2013.

    Palavras-Chave: scandium oxides; cerium oxides; zirconium oxides; ionic conductivity; phase stability; plasma; microstructure; impedance; spectroscopy

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  • IPEN-DOC 23723

    GROSSO, ROBSON L. ; TERTULIANO, ANA J.; MACHADO, IZABEL F. ; MUCCILLO, ELIANA N. dos S. . Phase stability and ionic conductivity of spark plasma sintered scandia-zirconia containing additives. In: BRAZILIAN MRS MEETING, 15th, September 25-29, 2016, Campinas, SP. Abstract... 2016. p. 74-74.

    Abstract: Scandia-stabilized zirconia exhibits the highest ionic conductivity in zirconiabased solid electrolytes [1] and therefore is a candidate material for application in solid oxide fuel cell operating at intermediate temperatures (600–800 °C). However, the crystal structure of this system is complex [1] and several attempts have been made to stabilize the cubic (c) phase at room temperature. Recently, addition of minor amounts of Al2O3, CeO2, Ga2O3, HfO2 was investigated for that purpose [2,3]. In this work, the effects of 1 mol% additives (Dy2O3 and Nb2O5) on zirconia- 10 mol% scandia (10ScSZ) were investigated aiming to stabilize the cubic structure at room temperature and to suppress the characteristic cubic-torhombohedral β phase transformation. Compositions were prepared by the coprecipitation method. Consolidation of the solid electrolyte was accomplished by spark plasma sintering in the 1000–1400 °C range for 1 and 5 min at 65 MPa. The relative density for sintered samples was higher than 95% for temperatures of 1200 °C and higher. X-ray diffraction results show that full stabilization of the cubic phase was attained after sintering for both prepared compositions. Arrhenius plot of total ionic conductivity shows suppression of the reversible phase transformation. Activation energy for oxide ion conduction is approximately 0.80 eV in the high temperature range (>600 °C).

    Palavras-Chave: additives; arrhenius equation; density; ionic conductivity; phase stability; plasma; scandium oxides; sintering; x-ray diffraction; zirconium oxides

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  • IPEN-DOC 23050

    GROSSO, ROBSON L. ; MUCCILLO, ELIANA N.S. ; CASTRO, RICARDO H.R.. Phase stability in scandia-zirconia nanocrystals. Journal of the American Ceramic Society, v. 100, n. 5, p. 2199-2208, 2017. DOI: 10.1111/jace.14710

    Abstract: Scandia-zirconia system has great technological interest as it has the highest ionic conductivity among doped zirconia ceramics. However, polymorphism is the most important limiting factor for application of this material. Considering that there is a strong grain size dependence on phase transitions in this class of materials, mapping out the stable polymorph as a function of grain size and composition may lead to more efficient compositional design. In this article, the phase stability of zirconia-scandia nanocrystals was investigated based on experimental thermodynamic data. Exploiting recent advances in microcalorimetry, reliable surface energy data for five polymorphs of scandia-zirconia system: monoclinic, tetragonal, cubic, rhombohedral b and c are reported for the first time. Combining surface energy values with bulk enthalpy data obtained from oxide melt drop solution calorimetry allowed us to create a predictive phase stability diagram that shows the stable zirconia polymorph as a function of composition and grain size of the specimen within the range of 0-20 mol% scandia.

    Palavras-Chave: phase stability; scandium alloys; zirconium alloys; nanomaterials; nanocrystals; x-ray diffraction; ionic conductivity

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  • IPEN-DOC 18765

    OLIVEIRA, FABIO B.V. de ; ANDRADE, DELVONEI A. de . Stability of 'gamma'UMo nuclear fuel alloys by thermal analysis. In: MESQUITA, AMIR Z. (Ed.). Current Research in Nuclear Reactor Technology in Brazil and Wordwide. InTech: Open Access, 2013.

    Notas de conteúdo: Capitulo 5

    Palavras-Chave: uranium alloys; molybdenum alloys; nuclear fuels; phase stability; density; slightly enriched uranium

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  • IPEN-DOC 23107

    SALES, T.S.N. ; CAVALCANTE, F.H.M.; BOSCH-SANTOS, B. ; PEREIRA, L.F.D. ; CABRERA-PASCA, G.A.; FREITAS, R.S.; SAXENA, R.N. ; CARBONARI, A.W. . Stable tetragonal phase and magnetic properties of Fe-doped HfO2 nanoparticles. AIP Advances, v. 07, n. 05, p. 056315-1 - 056315-6, 2017. DOI: 10.1063/1.4976583

    Abstract: In this paper, the effect in structural and magnetic properties of iron doping with concentration of 20% in hafnium dioxide (HfO2) nanoparticles is investigated. HfO2 is a wide band gap oxide with great potential to be used as high-permittivity gate dielectrics, which can be improved by doping. Nanoparticle samples were prepared by sol-gel chemical method and had their structure, morphology, and magnetic properties, respectively, investigated by X-ray diffraction (XRD), transmission electron microscopy (TEM) and scanning electron microscopy (SEM) with electron back scattering diffraction (EBSD), and magnetization measurements. TEM and SEM results show size distribution of particles in the range from 30 nm to 40 nm with small dispersion. Magnetization measurements show the blocking temperature at around 90 K with a strong paramagnetic contribution. XRD results show a major tetragonal phase (94%).

    Palavras-Chave: nanoparticles; doped materials; hafnium oxides; magnetic properties; iron oxides; phase stability; tetragonal lattices

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  • IPEN-DOC 13848

    MARTINEZ, L.G. ; PUTVINSKINS, R.; ORLANDO, M.T.D.; CORREA, H.P.S.; PASSOS, C.A.C.. Study of phase segregation in Hg-Re-1223 superconductor by anomalous x-ray scattering. In: ENCONTRO DA SOCIEDADE BRASILEIRA DE PESQUISA DE MATERIAIS, 7., 28 de outubro - 2 de novembro, 2008, Guaruja, SP. Resumos... 2008.

    Palavras-Chave: mercury; rhenium; superconductors; x-ray diffraction; scattering; phase stability; segregation

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Autor: Maprelian

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Ano de publicação: 2015

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O gerenciamento do Repositório está a cargo da Biblioteca do IPEN. Constam neste RI, até o presente momento 20.950 itens que tanto podem ser artigos de periódicos ou de eventos nacionais e internacionais, dissertações e teses, livros, capítulo de livros e relatórios técnicos. Para participar do RI-IPEN é necessário que pelo menos um dos autores tenha vínculo acadêmico ou funcional com o Instituto. Nesta primeira etapa de funcionamento do RI, a coleta das publicações é realizada periodicamente pela equipe da Biblioteca do IPEN, extraindo os dados das bases internacionais tais como a Web of Science, Scopus, INIS, SciElo além de verificar o Currículo Lattes. O RI-IPEN apresenta também um aspecto inovador no seu funcionamento. Por meio de metadados específicos ele está vinculado ao sistema de gerenciamento das atividades do Plano Diretor anual do IPEN (SIGEPI). Com o objetivo de fornecer dados numéricos para a elaboração dos indicadores da Produção Cientifica Institucional, disponibiliza uma tabela estatística registrando em tempo real a inserção de novos itens. Foi criado um metadado que contém um número único para cada integrante da comunidade científica do IPEN. Esse metadado se transformou em um filtro que ao ser acionado apresenta todos os trabalhos de um determinado autor independente das variáveis na forma de citação do seu nome.

A elaboração do projeto do RI do IPEN foi iniciado em novembro de 2013, colocado em operação interna em julho de 2014 e disponibilizado na Internet em junho de 2015. Utiliza o software livre Dspace, desenvolvido pelo Massachusetts Institute of Technology (MIT). Para descrição dos metadados adota o padrão Dublin Core. É compatível com o Protocolo de Arquivos Abertos (OAI) permitindo interoperabilidade com repositórios de âmbito nacional e internacional.

1. Portaria IPEN-CNEN/SP nº 387, que estabeleceu os princípios que nortearam a criação do RDI, clique aqui.


2. A experiência do Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares (IPEN-CNEN/SP) na criação de um Repositório Digital Institucional – RDI, clique aqui.

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Operando, inicialmente como uma base de dados referencial o Repositório foi disponibilizado na atual plataforma, em junho de 2015. No Repositório está disponível o acesso ao conteúdo digital de artigos de periódicos, eventos, nacionais e internacionais, livros, capítulos, dissertações, teses e relatórios técnicos.

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