Estudo de purificação de Mo-99 por sublimação em forno tubular

Abstract

Introdução: O 99Mo é um radioisótopo importante devido ao seu produto de decaimento - 99mTc, que atua como marcador molecular em cerca de 80% dos exames diagnósticos (Eur. J. Nucl. Med. Mol. Imag. 36;795,2009). Em muitos países, são empregadas técnicas cromatográficas para a obtenção do 99Mo de fissão de alta pureza, podendo ainda incluir etapas de complexação, precipitação ou sublimação dependendo do processo adotado. O projeto do reator multipróposito brasileiro (RMB) prevê a produção de radioisótopos, como 99Mo via fissão do 235U (Sci. Am. 98;82,2010). O nosso laboratório vem realizando estudos de possíveis etapas de purificação de 99Mo, visando o desenvolvimento de novas rotas de produção. Objetivo: Apresentar resultados preliminares de testes nas principais variáveis da etapa de sublimação do 99Mo como parte do processo de purificação. Os testes incluíram temperatura e tempo de sublimação, taxa de aquecimento e fluxo de gás de arraste, visando redução do tempo de processo e a máxima eficiência de recuperação de 99Mo. Métodos: Os experimentos partiram de uma solução de NH4MoO4 20 g.L-1 contendo uma pequena quantidade de 99Mo como radiotraçador, simulando uma solução em uma dada etapa do processo de purificação. Uma alíquota de 1 mL foi reservada para referência, enquanto outra alíquota de 1 mL foi levada à secura em um cadinho de platina sobre uma placa aquecida. O cadinho foi introduzido em um tubo de quartzo de um forno horizontal e aquecido. Um fluxo de ar para arraste dos vapores foi estabelecido. Após o resfriamento o tubo foi lavado internamente com 10 mL de solução de NaOH 1 M, uma alíquota de 1 mL foi retida desta solução, para contagem da atividade e cálculo de rendimento. As amostras foram analisadas em detector gama Ge hiperpuro em 739 KeV. Resultados: Foram observados depósitos de MoO3 no interior do tubo nas regiões próximas à saída do forno. Os testes com temperaturas já partir de 750°C mostraram excelentes rendimentos de recuperação (98 % ± 0,7). Devido à reduzida massa de óxido presente nas amostras, nos testes com temperatura de 800°C o tempo de sublimação de 5 mim foi suficiente para obter a saída de praticamente todo o material do cadinho. As curvas de aquecimento do forno são determinantes para a celeridade do processo, deste modo taxas de aquecimento de até 30 °C.min-1 foram aplicadas sem prejuízos de recuperação de 99Mo, valores maiores não foram testados por limitações do equipamento. Fluxos de arraste aplicados entre 3 e 9 mL.h-1 possibilitaram a formação de anéis bem definidos de MoO3 depositados a aproximadamente 10 cm do cadinho, facilmente visível dentro do tubo de quartzo, enquanto que sob fluxos acima de 15 mL.h-1 os depósitos apresentam-se mais difusos e com aumento de perdas por arraste. Conclusão: A técnica de sublimação em forno tubular permite a obtenção do 99Mo com elevada pureza e reduzidas perdas. A análise dos resultados permitirá melhor configuração dos parâmetros do forno, contribuindo para a maximização do rendimento de recuperação com redução do tempo total de processo. Os próximos testes incluirão amostras com (NH4)2SO4 ou (NH4)HCO3, simulando outras soluções de extração do molibdênio em um estágio prévio a sublimação.