Abstract: O poli(ε-caprolactona) (PCL) é um polímero biocompatível e biodegradável, aprovado pelo Food and Drug Administration (FDA) para ser usado como biomaterial. Diversos estudos utilizando sua forma linear ou ramificada têm demonstrado resultados promissores para seu uso no desenvolvimento de dispositivos médicos e em aplicações na área farmacêutica. O objetivo deste trabalho foi utilizar o PCL com estrutura estrelada (PCLE) para obter microesferas biorreabsorvíveis. Primeiramente realizou-se a avaliação das propriedades físico-químicas do PCLE por meio da cromatografia de permeação em gel (GPC), ressonância magnética de prótons (1H-RMN) e carbono (13C-RMN), calorimetria exploratória diferencial (DSC) e espectrometria por infravermelho com transformada de Fourier (FT-IR). A avaliação toxicológica do PCLE foi obtida por meio do ensaio de citotoxicidade utilizando células CHO-K1 e o corante vital 5-(3-carboximethoxifenil)-2-(4,5-dimetiltiazolil)-3-(4-sulfofenil) tetrazolium e do acoplador de elétrons fenazine metilssulfato (MTS/PMS). O ensaio de biodegradação foi conduzido em pH 7,4 na presença de lipase a 37 ºC. Após essas análises o PCLE foi utilizado para preparação de esferas por meio de emulsão complexa A/O/A. O PCLE foi caracterizado como um polímero de baixa massa molar, com dispersão de tamanho unimodal e cerca de 68,8 % de suas moléculas apresentaram estrutura estrelada com três braços. Em relação às propriedades térmicas o PCLE apresentou temperatura de fusão de 57,3 ºC e temperatura de transição vítrea de -54,3 ºC. A avaliação da citotoxicidade mostrou que o extrato de PCLE é compatível com o metabolismo celular. As microesferas obtidas a partir do PCLE, por emulsão A/O/A apresentaram polidispersão de tamanho.

Palavras-Chave: gel permeation chromatography; nmr spectra; nuclear magnetic resonance; carbon; fourier transform spectrometers; calorimetry; differential equations; bioconversion; biodegradation; biological materials; polymers; physical properties; chemical analysis; gamma radiation

CUNHA, TATIANA F. da. Aplicação do poli(epsilon-caprolactona) com estrutura estrelada para obtenção de microesferas biorreabsorvíveis. Orientador: Olga Zazuco Higa. 2012. 91 f. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2012.tde-30092013-160552. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/10544. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Neste trabalho foram avaliadas propriedades térmicas de soldas em aço inoxidável duplex UNS32304 observando a influência do processo de soldagem GTAW pulsado sobre as características estruturais desse material. Este aço apresenta-se como material candidato a revestimento externo dos receptáculos de contenção para transporte de substâncias que sejam fontes de alta radioatividade, em especial 99Mo, com atividade acima de 0,6 TBq (16,2 Ci). O transporte de radiofármacos é definido pela norma CNEN NE-5.01 que exige um embalado com requisitos de segurança determinados pela resistência mecânica ao impacto, baixa fadiga térmica e resistência à corrosão já conferida pela grade duplex UNS S32304. Chapas de 1,8 mm de aço inoxidável duplex foram soldadas pelo processo GTAW variando os gases de proteção entre Ar puro e Ar + 2%N2 sem metal de adição. Os ciclos térmicos de soldagem foram estudados por um sistema de termopares tipo K e S fixados próximos à linha de soldagem. A distribuição de temperatura ao longo do cordão de solda foi determinada alcançando valores dentro do intervalo de transformação de fase desse material. Através de uma avaliação quantitativa e semiquantitativa de elementos foi calculada a relação Creq/Nieq para os grãos de ferrita, austenita e austenita secundária da zona solidificada, ZAC e metal de base. Mapeamentos e perfis transversais de cromo, níquel e nitrogênio foram gerados por microssonda eletrônica mostrando as alterações desse elemento devido os ciclos térmicos de soldagem obtidos. A adição de 2% de N2 no gás de proteção provocou maior formação de austenita na zona solidificada quando comparada com a soldagem sem adição de N2, sendo a atmosfera mais adequada para soldagem em aços inoxidáveis duplex. Além disso, essa mistura de gases provocou leve aumento da dureza na zona solidificada. As propriedades termofísicas foram estudadas por método de flash de laser (MFL) utilizado para a determinação da difusividade térmica do material na direção da espessura e o calor específico da zona solidificada foi obtido via análises térmicas por calorimetria exploratória diferencial (DSC). Foram obtidas medidas de porosidades e massa específica da zona solidificada e comparada com o metal de base e metal como recebido. Com estas informações foi possível avaliar a condutividade térmica do material pós processo de soldagem. O aumento da condutividade térmica foi encontrado para ambas as amostras soldadas e sugerem correlação com aumento da fase ferrítica e a diminuição da porosidade também observadas para zona solidificada.

Palavras-Chave: gas tungsten-arc welding; stainless steels; thermodynamic properties; physical properties; transport; packaging; radiopharmaceuticals; impact parameter; mechanical properties; resistance welding; calorimetry; differential thermal analysis; materials testing; performance; safety standards; radiation protection

BETINI, EVANDRO G. Avaliação das propriedades estruturais e térmicas de soldas realizadas em aço inoxidável duplex para aplicação em embalado para o transporte de substâncias radioativas. Orientador: Jesualdo Luiz Rossi. 2019. 128 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2019.tde-04112019-113030. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/30493. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O objetivo desta pesquisa foi caracterizar da blenda polimérica de Poli(adipato de butileno co-tereftalato)/Poli (ácido lático) (PBAT/PLA), após processamento de irradiação com feixe de elétrons em diferentes doses. As amostras foram irradiadas com doses absorvidas de 5, 10, 15, 25, 50, 65 e 80 kGy, após irradiação, foram submetidas aos experimentos de ensaios de tração, impacto, dureza, termogravimetria, calorimetria exploratória diferencial, difração de raios X (DRX) e suscetibilidade microbiana. Os resultados mostraram um incremento de 44% em relação à resistência ao impacto na dose absorvida de 65 kGy, porém o módulo de elasticidade diminuiu 56%, e a tensão de ruptura diminuiu 55% nesta mesma dose. Em relação ao alongamento, não foram observadas alterações significativas causadas pela radiação o mesmo ocorrendo com: a dureza, o grau de cristalinidade, analisada por meio do ensaio de DRX, a suscetibilidade microbiana e a temperatura de transição vítrea. Para a termogravimetria - TG foi observado um incremento de 17,4% na dose absorvida de 65 kGy, em relação ao calor de mudança cristalina do PLA, observou-se um acréscimo de 13,1% na dose de 80 kGy, entretanto, para esta mesma dose, verificou-se uma redução de: 2,4% na temperatura de fusão e de 12,1% no calor de fusão da blenda de PBAT/PLA. Para o grau de cristalinidade, analisado por meio do DSC, pode-se observar um decréscimo de 12,1%. Concluindo, essa mistura irradiada, conforme prevista pode ser usada para produzir produtos ambientalmente amigáveis os quais podem absorver energia de impacto e obter mais estabilidade térmica quando a blenda polimérica de PBAT/PLA é irradiada com a dose de 65 kGy.

Palavras-Chave: polymerization; mixers; butenes; polyethylene terephthalate; lactic acid; carboxylic acids; sample preparation; calorimetry; x-ray diffraction; thermal gravimetric analysis; hardness; tensile properties; crystallization; bioconversion; electron beams; radiation doses; dose equivalents; environmental impact statements; specificity

MUNHOZ, PEDRO M. Caracterização da blenda de PBAT/PLA poli (butileno adipato cotereftalato)/poli (ácido lático) irradiada por feixe de elétrons. Orientador: Wilson Aparecido Parejo Calvo. 2020. 183 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2020.tde-23122020-121240. Disponível em: http://200.136.52.105/handle/123456789/31729. Acesso em: $DATA.

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Abstract: A soldagem por fricção (Friction Stir Welding - FSW) é um processo eficiente de unir ligas de alumínio de alta resistência evitando defeitos que são usualmente criados quando técnicas convencionais de soldagem são utilizadas. A indústria aeronáutica tem mostrado grande interesse neste método de soldagem, tanto para a união de ligas similares como dissimilares. Entretanto, este processo causa modificações microestruturais dependentes das condições de tratamento térmico ou termomecânico. Contato elétrico entre zonas de microestruturas diferentes, por sua vez, pode resultar em acoplamento galvânico. No presente estudo, a soldagem por FSW foi usada para unir duas ligas de alumínio dissimilares, AA2024-T3 e AA7475-T651 e o efeito desta soldagem na resistência à corrosão das juntas soldadas e na microestrutura das ligas foi avaliada. Na investigação da resistência à corrosão foram utilizados ensaios eletroquímicos, especificamente, medidas de potencial de circuito aberto (OCP) em função do tempo de exposição ao meio corrosivo, ensaios de polarização e de espectroscopia de impedância eletroquímica, global (EIS) ou local (LEIS), em duas soluções, seja 0,1 M Na2SO4 ou 0,1 M Na2SO4 + 1 mM NaCl. Os ensaios eletroquímicos evidenciaram efeito de acoplamento galvânico nas juntas soldadas. A caracterização microestrutural foi realizada por microscopia ótica, microscopia eletrônica de varredura, microscopia eletrônica de transmissão e por calorimetria diferencial. As zonas afetadas pela solda tiveram importantes modificações na microestrutura indicadas pela precipitação e dissolução de precipitados que afetam a resistência à corrosão localizada. A resistência à corrosão intergranular e a resistência à esfoliação das juntas soldadas também foram avaliadas e comparadas com as das ligas AA2024-T3 e AA7475-T651 não soldadas. Os resultados mostraram aumento da suscetibilidade das juntas soldadas a estas formas de corrosão em comparação com as ligas não soldadas sendo observado ataque mais severo na liga AA7475-T651. A identificação das áreas anódicas e catódicas resultantes do acoplamento galvânico nas juntas soldadas foi realizada por teste que consistiu na deposição de camada de gel (ágar-ágar) com indicador universal na superfície das ligas soldadas. A liga AA2024-T3 atuou como cátodo, enquanto a AA7475-T651, como ânodo no par galvânico. Além disso, evolução de hidrogênio foi observada na região de interface entre a zona termomecanicamente afetada e a termicamente afetada da liga AA7475-T651 mostrando que reações catódicas também ocorreram localmente nesta última liga. Resultados de LEIS obtidos nas diferentes zonas das duas ligas soldadas por FSW mostraram acoplamento galvânico na interface entre elas para tempos curtos de ensaio e deslocamento da região mais ativa com o tempo de ensaio para a liga AA7475-T651, mais precisamente para a interface entre a zona termomecanicamente afetada e a térmicamente afetada desta liga.

Palavras-Chave: electrochemical corrosion; electrochemistry; corrosion resistance; electrolysis; electric impedance; anodization; electrodes; electric conductivity; x-ray diffraction; optical microscopy; scanning electron microscopy; transmission electron microscopy; calorimetry; thermomechanical treatments; sodium sulfates; sodium chlorides; welding; aluminium alloys

ABREU, CAIO P. de. Caracterização da reatividade das ligas alumínio AA2024-T3 e AA7475-T651 soldadas por fricção (FSW). Orientador: Isolda Costa. 2016. 159 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear ) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2017.tde-27012017-131108. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/27127. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Chapas de alumínio AA8011 comercial foram soldadas sem metal de adição pelos processos TIG e LASER Nd:YAG com o objetivo de avaliar a microestrutura e as propriedades mecânicas das juntas. Para caracterização química e microestrutural foram realizadas análises por espectrometria de emissão óptica (EEO), microscopia óptica com luz polarizada (MO), microscopia eletrônica de varredura com microanálise por espectroscopia de energia dispersiva, microscopia eletrônica de transmissão (MET-EDS), espectrometria de difração de raio-X e calorimetria exploratória diferencial. Para a avaliação de porosidade, foram realizadas análises de tomografia industrial e para a caracterização mecânica das juntas foram realizados o mapa de microdureza, o ensaio de tração e a análise térmica mecânico-dinâmica (atrito interno). Os resultados das análises químicas permitiram constatar que não houve evaporação dos elementos de liga e a razão Fe:Si na dos cordões teve leve aumento. A partir das análises por MO e mapa de dureza identificou-se a ZTA do cordão LASER. Apenas os cordões LASER apresentaram poros esféricos resultantes do colapso da cavidade formada pelo feixe LASER. Os cordões TIG apresentam grãos equiaxiais com a formação de um macrogrão e a ZTA com grãos lamelares. Enquanto zona fundida dos cordões LASER apresentou grãos equiaxiais e lamelares e a ZTA com refinamento de grãos. No cordão TIG predominam as fases estáveis -Al13Fe4 e -Al5FeSi e no cordão LASER a fase estável -Al8Fe2Si e tendo sido identificados traços das fases metaestáveis Al6Fe e Al2FeSi. O desempenho à tração das juntas LASER foi similar ao das juntas TIG, pois o rompimento dos corpos de prova ocorreu na ZTA próxima ao metal base.

Palavras-Chave: aluminium base alloys; mechanical structures; mechanical properties; activation analysis; gas tungsten-arc welding; dynamics; thermochemical processes; lasers; calorimetry; computerized tomography

CARDOSO, CRISTIANO. Caracterização microestrutural e mecânica da liga de alumínio AA8011 comercial soldada pelos processos TIG e LASER visando o estudo dos mecanismos envolvidos. Orientador: Waldemar Alfredo Monteiro. 2021. 150 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2021.tde-31032022-100625. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/33117. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O presente trabalho teve a finalidade de estudar a utilização da radiação ionizante para revestimento de nanopartículas de prata em Cateteres Venosos Centrais de Poliuretano, proporcionando redução de infecções associadas à contaminação de cateteres introduzidos na corrente sanguínea. A espectroscopia de absorção no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) possibilitou a identificação de grupos funcionais na estrutura das macromoléculas, como o poli(eteruretano). Um estudo do comportamento térmico dos cateteres de poliuretano, antes e após a radiação ionizante, foi realizado com a finalidade de caracterização do material polimérico desses cateteres. A DSC e a TG, foram empregadas na observação das alterações das propriedades do material antes e depois da degradação. A curva DSC permitiu a caracterização das propriedades térmicas, como Tm e Tg dos copolímeros, assim como, evidenciar os principais eventos térmicos. As nanopartículas de prata possuem propriedades físicas, químicas e biológicas quando comparadas ao metal em escala macroscópica, e têm sido utilizadas na área médica, em razão de sua atividade antimicrobiana excelente. As nanopartículas de dióxido de titânio, obtidas pelo método sol-gel, foram utilizadas como revestimento dos cateteres para posterior impregnação de nanopartículas de prata por radiação ionizante na dose de 25 kGy. A espectrometria Raman foi utilizada na identificação do polimorfo de óxido de titânio, rutilo. Em ensaios com (ICP OES) foram avaliadas as quantidades de titânio e prata nos cateteres revestidos com óxido de titânio e de prata. A avaliação comparativa realizada entre os cateteres antes e após a irradiação, por FTIR, Raman e DSC, possibilitou a utilização da radiação ionizante como agente de esterilização e impregnação de nanopartículas de prata.

Palavras-Chave: radiotherapy; medical supplies; polyurethanes; coatings; nanostructures; titanium additions; silver isotopes; radiosterilization; ionizing radiations; fourier analysis; infrared spectra; calorimetry; thermal gravimetric analysis

HEILMAN, SONIA. Efeito da radiação ionizante nos revestimentos de cateteres de poliuretano com nanopartículas de prata. Orientador: Leonardo Gondim de Andrade e Silva. 2015. 77 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2016.tde-20012016-140130. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/25674. Acesso em: $DATA.

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Abstract: A primeira parte do estudo consistiu em caracterizar as amostras de termoplástico elastomérico poliéster (TPE-E) modificadas via irradiação gama (γ) em presença de atmosfera de oxigênio e irradiadas com fonte de 60 Co nas doses de 5, 10, 20, 30, 50 e 100 kGy. Na segunda parte foram realizadas as caracterizações das dispersões coloidais de prata metálica adsorvida em sílica pirogênica (AgNPs_SiO2) e do óxido de zinco aditivado com prata metálica adsorvida em sílica pirogênica (AgNPs_ZnO). Na terceira e última parte, as concentrações de 250, 500, 1000 e 5000 ppm, em massa , de AgNPs_SiO2, idem para AgNPs_ZnO, foram misturados mecanicamente por 30 minutos com 1 % em massa de óleo ALKEST TW 80, 0.3 % em massa de anti-oxidante Irganox 1010 e grânulos de TPE-E, posteriormente processados, independentemente, via injeção plástica, extrusão monorosca e irradiação com prensagem a quente. As técnicas de caracterização utilizadas no trabalho foram: espectroscopia no infravermelho (FTIR), calorimetria exploratória diferencial (DSC), análise termogravimétrica (TGA), difração de raios X (DRX), espectrometria de fluorescência de raios X por dispersão de comprimento de onda (WD-XRF), microscopia eletrônica de varredura com espectroscopia por dispersão de energia de raios X (MEV-EDS), microscopia eletrônica de transmissão com espectroscopia por dispersão de energia de raios X (MET-EDS), índice de fluidez (MFR) e ensaios de tração. As amostras de TPE-E irradiadas apresentaram diminuição da temperatura de degradação (Tonset) e do índice de fluidez (IF) com o aumento da dose de irradiação. Foi possível observar nos resultados obtidos por espectrometria de fluorescência de raios X por dispersão de comprimento de onda a presença de prata nos compostos de sílica pirogênica e de óxido de zinco com sílica pirogênica. Todas as amostras de TPE-E contendo aditivos AgNPs_SiO2 e AgNPs_ZnO obtidas pelas diferentes técnicas apresentaram atividade bactericida para bactéria Gram-negativa Escherichia coli (E.Coli) e a bactéria Gram-positiva Staphylococcus aureus (S.Aureus), sendo os melhores resultados obtidos nos filmes de TPE-E irradiados e prensados com 0.5 % de AgNPs_ZnO com doses de 20 e 50 kGy e 0.5 % AgNPs_SiO2 com doses de 0 e 20 kGy.

Palavras-Chave: germicides; transition elements; silver; nanomaterials; polymers; organic polymers; molecules; polyesters; elastomers; thermoplastics; rubbers; energy beam deposition; thin films; infrared spectra; calorimetry; x-ray diffraction; x-ray fluorescence analysis; electron microscopy; electron scanning; electron transfer

MARCHINI, LEONARDO G. Estudo da incorporação de nanopartículas de prata na matriz polimérica de termoplástico elastomérico poliester (TPE-E) por diferentes técnicas de processamento visando ação bactericida. Orientador: Duclerc Fernandes Parra. 2018. 130 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2018.tde-01112018-105111. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/29447. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O PP é descartado em grande quantidade no meio ambiente, tendo em vista seu consumo muito elevado derivado de suas excelentes propriedades químicas e físicas, boa processabilidade e baixo custo. As radiações ionizantes, não ionizantes (UV e infravermelho), bem como o oxigênio e os poluentes podem causar a degradação do polipropileno (PP). A exposição à radiação ionizante pode causar na molécula de PP cisão de cadeia principal, reticulação e peroxidação (na presença de ar) entre outras. Este estudo tem como objetivo, o desenvolvimento de um PP oxidegradável por meio do controle da degradação induzida por radiação ionizante. As amostras foram processadas por injeção e expostas ao envelhecimento natural durante 180 dias e ao envelhecimento acelerado em estufa á 100°C por 192 dias e depois caracterizadas por avaliação visual, ensaios mecânicos, FTIR, SEM, DSC, TGA e DRX. As amostras de PP Grão 20 kGy, após o envelhecimento natural, apresentaram maior oxidação com presença de fissuras superficiais mais intensamente do que o PP d2w&reg. A resistência a tração do PP irradiado foi superior ao PP d2w&reg e os resultados do alongamento na ruptura mostraram uma diminuição intensa se compararmos o PP irradiado e o PP d2w&reg com o PP. Após a exposição natural espécies os índices de vinila e carbonila aumentaram ligeiramente devido as reações Norrish. O grupo carbonila promove uma oxidação contínua, junto à superfície fazendo com que o polímero diminua sua massa molar. O efeito da degradação natural foi evidente na ordem PP Grão 20 kGy > PP Grão 12,5 kGy = PP d2w&reg > PP. Por conseguinte, este conceito pode ser utilizado para produzir um PP com propriedades oxi-degradáveis de uma forma controlável.

Palavras-Chave: polypropylene; environmental degradation; aging; ionizing radiations; gamma radiation; ultraviolet spectra; fourier transform spectrometers; scanning electron microscopy; x-ray diffraction; calorimetry; mechanical properties; pollution control

ROMANO, REBECA da S.G. Estudo da irradiação do polipropileno para possibilitar o controle de sua degradação ambiental. Orientador: Ademar Benévolo Lugão. 2017. 118 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2017.tde-09082017-103559. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/28012. Acesso em: $DATA.

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