Abstract: No presente estudo buscou-se desenvolver uma metodologia simplificada para avaliar o impacto ambiental do processo de fabricação de placas de revestimentos cerâmicos – via úmida. Para dar subsídios ao desenvolvimento do modelo de avaliação ambiental e para obter um maior conhecimento do processo produtivo, foram elaboradas planilhas que correlacionavam as etapas do sistema produtivo com os tipos e volumes de resíduos nele gerados. Relacionaram-se a estas planilhas, as normas técnicas da Associação Brasileira de Normas Técnicas (ABNT), as quais determinam as metodologias de amostragem, caracterizações, monitoramento, tratamento dos resíduos sólidos e efluentes líquidos e gasosos; as Legislações Federal e Estadual pertinentes, as quais dispõem sobre o controle da poluição ambiental. O modelo de avaliação do impacto ambiental aqui proposto, foi desenvolvido partindo-se da Matriz de Interação de Leopold e da Matriz de Risco, na qual identificou-se os efeitos poluidores (críticos, significativos, reduzidos e marginais) das etapas deste processo produtivo. A validação destes resultados foi obtida pela realização de ensaios analíticos nas matérias-primas utilizadas e nos resíduos gerados no processo produtivo. Os resultados das análises químicas reforçam que a toxicidade positiva nos efluentes líquidos está relacionada com a composição química dos insumos utilizados na decoração. Os resíduos sólidos que mais comprometem o meio ambiente são aqueles provenientes dos setores de preparação e aplicação de tintas e vidrados. Também realizou-se um estudo de caracterização das matérias-primas naturais e no produto, utilizando as técnicas de fluorescência de raio X, análise termodiferencial e termogravimétrica, microscopia eletrônica de varredura e difração de raio X, buscando compreender as interações dos componentes da massa do corpo cerâmico, durante a etapa de queima, e sua influência na qualidade do produto final. Essas informações são úteis, tanto do ponto de vista da caracterização cristaloquímica das matérias-primas que compõem o corpo cerâmico, identificando sua evolução quando submetidos a processos de queima, quanto do ponto de vista ambiental, servindo de base para estudos futuros que promovam o estabelecimento de especificações de controle de massa, e melhor aproveitamento dos recursos minerais, evitando eventuais desperdícios durante o processo. Com a consolidação de todos os dados foi possível indicar, em cada etapa do processo produtivo, as não conformidades existentes com relação às especificações legais, bem como sugestões para sua adequação ambiental.

Palavras-Chave: ceramics; fabrication; environmental effects; environmental impact statements; ceramics industry; liquid wastes

FERRARI, KATIA R. Aspectos ambientais do processo de fabricacao de placas de revestimentos ceramicos ( via umida ) , com enfase nos efluentes liquidos. Orientador: Jose Octavio Armani Paschoal. 2000. 166 f. Tese (Doutoramento) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP, Sao Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2000.tde-01112001-092106. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/10824. Acesso em: $DATA.

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Abstract: A instalação de implantes odontológicos requer a presença de substrato ósseo adequado para garantir estabilidade e equilíbrio biomecânico. A deficiência óssea requer procedimentos de enxertia para adequar o volume para a instalação de implantes, porém a utilização de enxertos autógenos causa aumento de morbidade ao paciente e o uso de material homógeno e xenógeno apresenta dúvidas quanto à reação autoimune, transmissão de doenças e ao grau de reabsorção do enxerto. Com o grande desenvolvimento científico e tecnológico dos biomateriais, os materiais cerâmicos, tornaram-se alternativas promissoras para a recomposição da estrutura óssea perdida. As cerâmicas à base de fosfato de cálcio como a hidroxiapatita (HA) e o beta- fosfato tricálcido (beta-TCP), são materiais que apresentam qualidades desejáveis no processo de neoformação óssea como, por exemplo, a biocompatibilidade, bioatividade e osteocondutividade. A proposta deste trabalho é desenvolver e estudar corpos de prova na forma de cúpula oca de hidroxiapatita preenchidos por coágulo, beta- TCP e composto vitamínico, para estudar a osteogênese supracortical, a partir do potencial osteocondutor da cúpula de HA. As cúpulas foram obtidas por prensagem isostática a 200 MPa e sinterização ao ar a 1100°C por 60 minutos. As caracterizações físico-químicas das matérias-primas e da cúpula de HA foram realizadas por difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura e determinação da densidade. Na caracterização biológica, foram realizados o teste de citotoxicidade in vitro e ensaio in vivo. Foram designados 9 coelhos (raça Nova Zelândia), sendo instaladas 18 cúpulas, divididas em três grupos, de acordo com o preenchimento: controle, composto vitamínico e β-TCP em forma de pó. O período de reparação tecidual foi de 8 semanas, no qual foram aplicados marcadores de fluorescência. Após o período de cicatrização e eutanásia, as amostras foram incluídas em resina para a obtenção das lâminas e observadas em microscópio de fluorescência, para avaliar a quantidade de tecido ósseo neoformado, em microscópio de campo claro, para verificar as células presentes no tecido formado e por Espectroscopia de Energia Dispersiva, para análise química, da formação no interior das cúpulas. Como resultados, a cúpula de hidroxiapatita apresenta bom desempenho como arcabouço para neoformação óssea acima da cortical da tíbia de coelhos, pois manteve-se íntegra, com boa estabilidade e boa integração ao tecido ósseo, e principalmente pela neoformação óssea, demonstrando seu potencial osteocondutor. Em relação aos materiais de preenchimento, o beta-TCP apresenta maior valor de área de osso neoformado, em comparação com o coágulo. Nas cúpulas com preenchimento de composto vitamínico, não há formação de tecido ósseo pela não reabsorção do material.

Palavras-Chave: biological materials; ceramics; prostheses; bone cells; rabbits; vitamins; calcium phosphates; beta sources; energy spectra; x-ray diffraction; x-ray spectroscopy; x-ray fluorescence analysis; scanning electron microscopy; density functional method; in vitro; in vivo; toxicity

MAEDA, NANCY T. Avaliação da neoformação óssea em tíbia de coelhos utilizando cúpula de hidroxiapatita associada a diferentes biomateriais. Orientador: Ana Helena de Almeida Bressiani. 2013. 78 f. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2013.tde-15102013-134457. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/10542. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Materiais cerâmicos, como a alumina e a zircônia têm sido explorados ao longo dos anos na aplicação como biomateriais. Sua natureza bioinerte, tem estimulado o desenvolvimento de novas alternativas, como tratamentos químicos para tornar o desempenho biológico destas cerâmicas mais adequadas. O recobrimento biomimético de cerâmicas bioinertes a partir de soluções com concentrações iguais às do plasma sanguíneo humano, SBF, pemiite o crescimento de uma camada bioativa na superfície dos implantes. A bioatividade do material está relacionada com a formação de uma camada constituída por cristais de hidroxiapatita carbonatada de baixa cristalinidade, similar à apatita biológica. A biocompatibilidade associada às propriedades estruturais da alumina e da zircônia tem estimulado o uso clínico destes materiais, inclusive em regiões de maiores solicitações mecânicas. Neste trabalho foram produzidas amostras de alumina, zircônia dopada com ítria (3% mol) e compósitos de alumina e zircônia dopada com ítria (3% mol) preparadas pelo método de co-precipitação, calcinadas, sinterizadas, tratadas quimicamente com soluções de ácido fosfórico e hidróxido de sódio e imersas em 1,0M e 1,5M SBF. Os pós calcinados foram analisados por difração de raios x (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), análise de área de superfície específica (BET) e análise de distribuição granulométrica (CILAS). Os resuhados por DRX indicam que as amostras possuem baixa cristalinidade. Observou-se que por BET as amostras apresentam alta área de superfície específica. Os resultados de CILAS e MEV mostraram que os pós encontram-se na forma de aglomerados. As amostras sinterizadas, foram analisadas por difração de raios x (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e fluorescência de raios x (FRX), apresentando 96% da densidade teórica e as fases analisadas pelo método de Rietveld foram identificadas e quantificadas como: cúbica, tetragonal e monoclínica da zircônia, além da fase alfa da alumina. O tratamento químico com ácido fosfórico não apresentou uma tendência de maior formação de apatita em relação às amostras não tratada quimicamente. O tratamento com hidróxido de sódio provocou transformação acentuada da fase cúbica para tetragonal e da fase tetragonal para a fase monoclínica da zircônia. Os ensaios biomiméticos proporcionaram a formação de apatita sobre as superfícies das amostras, identificadas por DRX, e sua espessura foi medida por FRX.

Palavras-Chave: aluminium oxides; zirconium oxides; ceramics; photosynthesis; coatings; biological materials; compatibility; sintered materials; x-ray diffraction; crystallography; crystal structure

AGUIAR, AMANDA A. Avaliação de tratamentos químicos e recobrimento biomimético em cerâmicas de alumina-zircônia. Orientador: Nelson Batista de Lima. 2007. 91 f. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, Sao Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2007.tde-14052012-141826. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/11594. Acesso em: $DATA.

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Abstract: A arqueometria é uma área consolidada, com ampla utilização de métodos analíticos nucleares destrutivos e não destrutivos para caracterização, proteção e restauração de peças arqueológicas. O presente projeto teve como objetivo estudar a composição química elementar de amostras de fragmentos cerâmicos encontradas no sítio arqueológico São Paulo II localizado na calha do rio Solimões, próximo ao município de Coari na Amazônia Brasileira. Realizou-se a caracterização das amostras pela determinação de Ce, Co, Cr, Cs, Eu, Fe, Hf, K, La, Lu, Na, Nd, Sb, Sm, Rb, Sc, Ta, Tb, Th, U, Yb and Zn por meio da análise por ativação com nêutrons (NAA). A partir da composição química da cerâmica, foi possível definir o agrupamento de amostras em função da similaridade/dissimilaridade da composição química presente no material cerâmico. O agrupamento foi interpretado por métodos estatísticos multivariados como análise de cluster, análise de componentes principais e análise de discriminante. Foram selecionadas, a partir da formação dos grupos, 7 cerâmicas com o objetivo de elaborar o horizonte temporal do sítio, realizado por termoluminescência (TL) e ressonância paramagnética eletrônica (EPR). A temperatura de queima da cerâmica foi determinada em 6 fragmentos por meio da técnica de EPR. Os resultados apresentados neste trabalho podem contribuir com os estudos arqueológicos sobre a dinâmica da ocupação da Amazônia Central anterior à colonização Brasileira.

Palavras-Chave: brazil; amazon river; archaeological sites; ceramics; particles; chemical composition; multi-element analysis; neutron activation analysis; thermoluminescence; electron spin resonance

RIBEIRO, ROGERIO B. Caracterização físico-química da cerâmica do sítio arqueológico São Paulo II. Orientador: Casimiro Sepúlveda Munita. 2013. 78 f. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2013.tde-04072013-170829. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/10506. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O nitreto de silício (Si3N4) é uma cerâmica estrutural que possui excelentes propriedades como: resistência à flexão, à fratura, à fluência e ao desgaste. Estas propriedades são devidas ao processamento dos pós cerâmicos e aos aditivos utilizados para a sinterização em fase líquida. As propriedades mecânicas das cerâmicas de nitreto de silício (Si3N4) combinadas com sua capacidade de osteointegração aumentam seu potencial de aplicação como implantes estruturais, tendo em vista sua importância no processo de formação óssea. Neste trabalho, foram investigadas a densificação, a microestrutura, as propriedades mecânicas e comportamento biológico in vitro do nitreto de silício com adições de óxidos de silício, estrôncio e alumínio. As diferentes composições foram preparadas pelo método de sinterização convencional a 1815 °C por 1 hora sob atmosfera de N2. As análises de MEV mostraram que as microestruturas finais das amostras são formadas por grãos de β-Si3N4 dispersos na fase amorfa secundária formada pelos aditivos utilizados para viabilização da sinterização por fase líquida. Os resultados mostraram que as amostras atingiram 97% da densidade teórica e transformação total de α→β-Si3N4, comprovando a eficiência dos aditivos de sinterização. Os resultados de dureza e tenacidade à fratura foram de aproximadamente 10 GPa e 7 MPa.m1/2, respectivamente. As amostras mostraram-se não-citotóxicas e induziram a formação de depósitos de apatita em suas superfícies após 8 dias de imersão em SBF. Os resultados de absorbância em meio de cultura celular comprovaram a capacidade de proliferação de células MG63 das cerâmicas de nitreto de silício. A análise de variância (ANOVA) mostrou que houve diferença na proliferação celular dentro e entre os grupos de amostras, nos períodos de cultura celular, e o teste de Tukey comprovou a diferença na proliferação celular entre os pares e os grupos de amostras. Os resultados comprovaram que a composição mais promissora foi aquela com maior teor de estrôncio, em virtude da maior densificação atingida combinada com os ótimos resultados de propriedades mecânicas, maior capacidade de formação de apatita em testes de reatividade e proliferação celular.

Palavras-Chave: ceramics; silicon nitrides; strontium compounds; aluminium; oxide minerals; microstructure; biological materials; sintering; materials testing; hardness; flexural strength; fracture properties; mechanical properties; bone jointss; implants; cell cycle; cell proliferation; in vitro; x-ray diffraction; scanning electron microscopy; statistical data; mathematical models

NASCIMENTO, SERGIO F. do. Cerâmicas de nitreto de silício contendo óxidos de silício, estrôncio e alumínio para substituições ósseas. Orientador: Cecilia Chaves Guedes e Silva. 2019. 100 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2019.tde-25102019-150942. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/30318. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O nitreto de silício (Si3N4) é um material utilizado em diversas aplicações estruturais devido à suas ótimas propriedades mecânicas inclusive a altas temperaturas, como elevada dureza e resistência mecânica, além de alta resistência ao choque térmico e ao desgaste. Visando ampliar seu campo de aplicação, busca-se a melhoria da tenacidade à fratura do material e a simplificação de seu processamento. A produção de compósitos cerâmicos contendo o Si3N4 como matriz cerâmica e uma segunda fase como reforço tem sido estudada por gerar o aumento da tenacidade à fratura. No presente trabalho, estudou-se a influência de diferentes percentuais de TiN (até 30% em massa) na matriz de Si3N4, contendo Al2O3 e Y2O3 (5% em massa de cada) como aditivos. Os compósitos cerâmicos foram avaliados quanto ao comportamento de densificação, microestrutura, propriedades mecânicas e resistência à oxidação. Amostras foram obtidas por prensagem uniaxial e isostática, e sinterizadas com baixa pressão de nitrogênio em duas condições (1750°C/1 hora e 1815°C/1 hora). As composições foram caracterizadas pelo estudo das densidades relativas (geométrica e aparente pelo método de Arquimedes), porosidade e perda de massa. A densidade das composições atingiu valores entre 97,0 e 98,0% da densidade teórica, com porosidade aparente inferiores a 0,5%, comprovando a eficiência dos aditivos de sinterização. O aumento da quantidade de nitreto de titânio no compósito cerâmico ocasionou uma tendência de redução da densidade relativa e de aumento da porosidade aparente. As análises por difração de raios X, MEV e EDS mostraram a presença da fase TiN dispersa na matriz de β-Si3N4, com a presença de fase amorfa intergranular. O método da impressão Vickers foi utilizado para medição da dureza e da tenacidade à fratura. A dureza medida apresentou valores entre 12,5 e 13,2 GPa, condizente com os valores apresentados pelo material monolítico, enquanto a tenacidade à fratura variou entre 6,3 e 9,3 MPa.m1/2, aumentando com a proporção de TiN no compósito cerâmico. A resistência à flexão, obtida pelo ensaio de flexão biaxial do disco apoiado em três esferas, apresentou o mesmo comportamento da tenacidade à fratura, atingindo 397,4 MPa no compósito contendo 30% de TiN e sinterizado a 1750°C, condição na qual os valores de resistência foram superiores. O estudo de oxidação foi avaliado submetendo as amostras a tratamento térmico ao ar a 1400°C por até 64 horas e apresentou valores de ganho de massa por área entre 0,7 e 6,4 mg/cm2, crescente em função do percentual de TiN presente no compósito e do tempo de ensaio. As camadas superficiais das amostras também foram analisadas por difração de raios X, MEV e EDS, identificando a presença do β-Si3N4, da SiO2 (cristobalita α), do TiO2 (rutilo), Y2Ti2O7 e Y2Si2O7 (Keiviite). A presença destas fases após a oxidação indica que ocorreu a liberação de N2 a partir do Si3N4 e do TiN, e a reação do O2 do ambiente com os elementos da fase vítrea presente nos contornos de grãos. Conforme esperado ocorreu a formação de uma camada superficial de TiO2 (rutilo), seguida por uma camada de SiO2 contendo precipitados compostos pelo óxido de titânio-ítrio e pelo silicato de ítrio, formados a partir dos cátions provenientes dos aditivos de sinterização.

Palavras-Chave: ceramics; silicon nitrides; yttrium alloys; aluminium oxides; oxide minerals; titanium oxides; nitrogen additions; microstructure; materials testing; trace amounts; sintering; hardness; fracture properties; mechanical properties; implants; x-ray diffraction; scanning electron microscopy; dispersion relations

FERREIRA, THIAGO dos S. Compósitos Si3N4-TiN para aplicações estruturais. Orientador: Cecilia Chaves Guedes e Silva. 2019. 103 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2019.tde-06112019-110637. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/30428. Acesso em: $DATA.

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