Abstract: Neste trabalho foram avaliadas as propriedades de um adesivo estrutural uretânico que visavam colagens de peças automotivas compostas por combinações de compósitos, termoplásticos e metais, que requerem do adesivo um elevado desempenho e compatibilidade com esses materiais. Para tanto, foram avaliadas as resistências ao cisalhamento de juntas formadas com estes substratos e o adesivo uretânico em diversas condições de exposição, que visam simular os efeitos deletérios que estas juntas estarão expostas durante sua utilização. Estes métodos permitiram caracterizar o adesivo como estrutural para tais aplicações, pois em todos os ensaios a fratura se deu fora da área de colagem, levando a conclusão de que a junta formada é mais resistente do que o substrato isoladamente. Foram desenvolvidos dois inovadores tratamentos de superfície alternativos ao lixamento, que foram o desengraxe com solventes e tratamento com plasma. Estes tratamentos tem contribuído significativamente om a comunidade e a partir deste estudo tem sido utilizados na indústria. A avaliação do comportamento térmico do adesivo e dos substratos permitiu o desenvolvimento de métodos de análise da composição das frações de massa de matriz polimérica, cargas minerais e fibra de vidro de modo prático, rápido e preciso, por uso da termogravimetria. A calorimetria diferencial exploratória possibilitou avaliar as transições vítreas dos substratos e do adesivo, bem como a energia liberada na reação do adesivo uretânico. Os fenômenos de interação química entre o adesivo e os substratos foram investigados pelo uso da técnica de espectroscopia infravermelho por reflectância atenuada, onde pode-se de forma inédita comprovar a existência de reações covalentes e de hidrogênio entre o adesivo e os substratos, que explicam a elevada aderência deste adesivo.Os resultados de todos os ensaios e análises levam à conclusão final que o adesivo uretânico, embora muitas vezes não considerado como estrutural, é um candidato plenamente capacitado ao trabalho de adesão estrutural, especialmente para uso automotivo nas condições descritas neste trabalho.

Palavras-Chave: urethane; adhesives; composite materials; plastics; metals; infrared spectrometers

QUINI, JOSUE G. Adesivos estruturais uretânicos aplicados a combinações de compósitos plásticos e metais. Orientador: Gerson Marinucci. 2011. 141 f. Tese (Doutoramento) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2011.tde-16092011-130634. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/9995. Acesso em: $DATA.

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Abstract: As Bacias Hidrográficas dos rios Mogi-Guaçu e Pardo, integram uma importante área de recarga do Aqüífero Guarani, e localizam-se na região nordeste do Estado de São Paulo. Essas bacias drenam áreas com forte influência agropecuária, que influenciam de forma significativa as características limnologicas e físico-químicas. Destaca-se como a única região do estado cujas captações de água são todas superficiais. Assim, no presente estudo procurou-se avaliar a qualidade de amostras de água e sedimentos em áreas de captação superficial para abastecimento público pertencentes nas 13 micro bacias dessa região. Foram realizadas análises de metais e elementos-traço da água bruta e tratada e da água sobrenadante e intersticial do sedimento, de acordo com as normas contidas no Standard Methods for Examination of Water and Wastewater, 17o edition. Foram realizadas também análises dos metais biodisponíveis nos sedimentos. Foram coletadas amostras de água superficial, que convencionamos chamar de água bruta, e de sedimento próximos aos pontos de captação e de água tratada, nas estações de tratamento de água da SABESP, com uma periodicidade bimestral, no período de Abril de 1998 a Abril 1999, totalizando sete campanhas de campo, representando 49 amostras por comunidade, num total de 637 amostras coletadas. Os elementos analisados foram selecionados atendendo-se as exigências de duas legislações federais: a resolução CONAMA no 20 e a Portaria 36/MS 90. Foram analisadas as espécies iônicas: (F-, Cl-, SO42-, Na+, K+ e NH4+), nutrientes (NO3- e PO43-) utilizando a técnica de Cromatografia Iônica, metais (Ag, Al, Ba, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mg, Mn, Ni, P, Pb e Zn) utilizando a técnica de Espectrometria de Emissão Atômica com Plasma de Argônio; os sedimentos foram caracterizados utilizando as técnicas de Espectrometria de Fluorescência de Raios X e Difração de Raios X. A análise descritiva mostrou que as concentrações de Fe, Mn e Al diminuíram com o tratamento, os elementos Mg, Co, P, Cu, Na+ e K+ permaneceram na mesma concentração após o tratamento e, os elementos Ca, F-, Cl- e SO42- apresentaram concentrações superiores após tratamento. A água intersticial apresentou concentrações de metais, em média 2 a 30 vezes maiores do que concentração na coluna de água. As análises químicas revelaram que nenhum metal tóxico foi observado em concentrações acima daquelas estabelecidas por lei para as águas de rio classe 2. Somente o ferro e o manganês apresentaram concentrações superior em algumas comunidades. Os ribeirões, córregos e rios pertencentes às diferentes micro bacias analisadas mostraram concentrações de metais distintas. A análise de componentes principais para a água bruta apresentou seis fatores: o primeiro, o segundo e o quarto fator (Ba, Ca, Fe, Mn, Mg, Na, Co, Cu e P) parecem estar associados a fatores mineralógicos (formação geológica da região); o terceiro fator (Cl-, SO42- e pluviometria) à possibilidade de uma influência antrópica. Para a água tratada o programa apresentou 4 fatores: o primeiro e o segundo (Mg, Ca, Ba, K+ e P), sugerem a possibilidade de associação a formação geológica; e o terceiro e o quarto (F-, Cl- e NO3-) poderiam ser de compostos usados pela Estação de Tratamento de Água. A análise de componentes principais apresentou 3 fatores para cada uma das fases sobrenadante e intersticial, para ambos: o primeiro fator (Mg, Ca, Mn e Fe) poderia estar ligado ao Complexo Granito-gnaisse, o segundo, e o terceiro fator (Cu, Ba, P e Ni) rochas alcalinas do grupo de Poços de Caldas e a rochas metabasicas. As amostras de sedimentos também foram analisadas por componentes principais e foram obtidos 5 fatores: o primeiro e o segundo fator (Mn, Fe, Co, Cu, Cd Al, Ca e Ba) sugerem ligação com formação geológica, o quarto fator (P) poderia estar associado do Complexo de Poços de Caldas. Este estudo não mostrou a correlação entre metais biodisponíveis e matéria orgânica.

Palavras-Chave: surface waters; environmental quality; sediments; rivers; brazil; geochemical surveys; metals; trace amounts; multi-element analysis

LEMES, MARCOS J. de L. Avaliacao de metais e elementos - traco em aguas e sedimentos das bacias hidrograficas dos rios Mogi - Guacu e Pardo, Sao Paulo. Orientador: Maria Aparecida Faustino Pires. 2001. 215 f. Dissertacao (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP, Sao Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2001.tde-05032002-101204. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/10841. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O estudo da distribuição de metais em sedimentos é muito importante do ponto de vista da poluição ambiental. O reservatório de Ponte Nova, localizado na bacia superior do rio Tietê, cobre uma área de 25,7 km2 e é um importante reservatório no abastecimento de água da Região Metropolitana de São Paulo. Foram realizadas coletas de água e de perfis de sedimentos na barragem em agosto de 2018 (ponto P1) e em fevereiro de 2019 (pontos P1, P2 e P3). A Análise por Ativação com Nêutrons Instrumental (INAA) foi aplicada às amostras de sedimentos para determinar elementos majoritários (Fe, K e Na), traços (As, Ba, Br, Co, Cr, Cs, Hf, Rb, Sb, Sc, Ta, Tb, Th, U, Zn e Zr) e terras raras (Ce, Eu, La , Lu, Nd, Sm, Tb e Yb), e a técnica de Espectrometria de Emissão Ótica com Plasma Indutivamente Acoplado (ICP OES) para determinar Cd, Cu, Mn, Ni, P e Pb. Para análise de metais em água, utilizou-se a técnica de Espectrometria de Massas com Plasma Indutivamente Acoplado (ICP-MS). Os resultados de metais em água foram avaliados por comparação com a legislação CONAMA 357. Os perfis de sedimento foram avaliados com as Diretrizes Canadenses de Qualidade de Sedimentos (TEL e PEL) e com os índices de poluição, Fator de Enriquecimento (FE) e Índice de Geoacumulação (IGeo). Os valores obtidos na análise das amostras de água mostraram-se abaixo dos valores estipulados pela legislação CONAMA 357. Para os perfis de sedimento, a comparação com os valores de orientação do Canadá, mostrou que somente Cr e Pb excederam o TEL em algumas amostras. Em relação aos valores dos índices de poluição, valores de FE> 2 foram obtidos para As nos pontos P1 agosto/2018, indicando enriquecimento significativo nas primeiras camadas do perfil, e Cu e Mn enriquecimento moderado. No ponto P2, para As e Ba os valores FE ficaram no intervalo 2 < FE < 5 (enriquecimento moderado), e os resultados de IGeo foram semelhantes aos obtidos por FE. A análise estatística mostrou que os elementos analisados se agruparam de acordo com a granulometria apontando uma porcentagem maior de silte e argila nas primeiras camadas. Em comparação a estudos realizados anteriormente no reservatório, não foram observadas mudanças significativas no comportamento e na concentração dos elementos estudados, o que pode indicar que não há uma contribuição antrópica importante dos elementos analisados no reservatório.

Palavras-Chave: neutron activation analysis; water reservoirs; water pollution control; sediments; sample preparation; iron; potassium; sodium; trace amounts; rare earths; metals; spatial distribution; icp mass spectroscopy

ARRUDA, CLAUDIA S.C. de. Avaliação da distribuição de metais e outros elementos de interesse em perfis de sedimentos do Reservatório Ponte Nova, São Paulo. Orientador: Ana Maria Graciano Figueiredo. 2021. 131 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2021.tde-21102021-164607. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/32700. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O presente trabalho objetivou verificar a contribuição física, química e biológica da sub-bacia do ribeirão Taquaruçu Grande para o reservatório da Usina Hidroelétrica Luis Eduardo Magalhães, no médio Tocantins, TO. Realizaram-se coletas trimestrais de amostras de água superficial (água bruta), nos períodos de seca e chuva, de janeiro de 2007 a outubro de 2008, em oito pontos localizados na sub-bacia e no reservatório. Variáveis limnológicas foram coletadas e avaliadas de acordo com CETESB (2006) e APHA (2005), assim como os metais e elementos-traço analisados por espectrometria de emissão atômica com plasma de argônio induzido (ICP-OES) e por espectrometria de absorção atômica (AAS) com forno de grafita ou gerador de hidretos (Cotrim, 2006). Amostras biológicas da comunidade fitoplanctônica foram coletadas com rede de plâncton de 20 m, fixadas em solução Transeu na proporção de 1:1 para as análises qualitativas e em lugol acético para as análises quantitativas realizadas atreves de microscópio Olympus BX41. Condutividade elétrica, temperatura da água, sólidos totais dissolvidos, fósforo e pH apresentaram maiores concentrações no pontos lênticos do que na sub-bacia, parâmetros mais elevados no período chuvoso, fato atribuído ao aporte de material alóctone carreado pelas chuvas ao reservatório. Nitrato e sólidos fixos apresentaram maiores concentrações no reservatório na estiagem. As condições de eutrofia tornaram-se mais intensas com o avançar da seca e podem ser conseqüência dos processos de decomposição da matéria orgânica, que libera compostos nitrogenados. A maior concentração de sólidos fixos na estiagem provavelmente está associada à baixa profundidade dos pontos o que facilita a ressuspensão dos sedimentos pela ação dos ventos e do hidrodinamismo local. Ba, Na, Si, K, Al, Mn, Zn, Li, Mg, P, Ca, Fe e Ag estiveram presentes em todos os pontos na maioria do período amostral. As amostragens no mês de outubro de 2007 apresentaram elevadas concentrações de B, Al, Cr, Ni, Cu, Zn, Mo, P, Co, e Ag principalmente nos pontos amostrais da sub-bacia, associados á baixa profundidade dos córregos, que apresentaram águas rasas neste período o que facilitou o intemperismo. Al, Ag, Be, Co, Cr, Cu, Fe, Mn Mo, Ni, P e Zn apresentaram amostras em desacordo com o estabelecido na resolução CONAMA 357. A ficoflórula se caracterizou por apresentar 227 táxons, 95 gêneros, distribuídos em 13 classes taxonômicas. Observou-se uma variação espacial da riqueza, com menor número de espécies nas microbacias em função das condições lóticas destes locais, e maior número de táxons no reservatório. A alta estabilidade da coluna de água e elevada disponibilidade de nutrientes no reservatório propiciaram um expressivo desenvolvimento do fitoplâncton nos pontos lênticos que foram semelhantes quanto à composição e densidade.

Palavras-Chave: water quality; limnology; metals; phytoplankton; water reservoirs; brazil

MARQUES, ANELISE K. Avaliação da qualidade da água do Ribeirão Taquaruçu Grande e da área de sua influência no reservatório da usina hidrolétrica Luis Eduardo Magalhães, TO. Orientador: Maria Aparecida Faustino Pires. 2011. 229 f. Tese (Doutoramento) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, Sao Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2011.tde-16062011-131653. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/9964. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O Parque Estadual Marinho da Laje de Santos (PEMLS) é considerado um dos melhores pontos de mergulho do Brasil além de apresentar grande importância ecológica para a região. Está localizado a 40 km de uma das áreas costeiras mais contaminada do Brasil, o Sistema Estuarino de Santos e São Vicente (SESSV) que apresenta como principais fontes de contaminação as atividades industriais e o maior porto da América Latina. O presente estudo teve como objetivo avaliar o gradiente de contaminação por metais e hidrocarbonetos alifáticos (AH) e policíclicos aromáticos (HPA) nos sedimentos desde o SESSV até o PEMLS para identificar o grau de contaminação e as possíveis fontes dos contaminantes. Amostras de sedimento superficial foram coletadas em pontos distribuídos por todo SESSV, na baia de Santos, na zona marinha adjacente e no PEMLS. Os resultados foram comparados aos valores da qualidade dos sedimentos (VGQS) propostos na literatura para avaliar o grau de contaminação nos sedimentos. De acordo com os resultados, a contaminação por metais e hidrocarbonetos nos sedimentos do SESSV é elevada, acima dos limites estabelecidos nos VGQS, principalmente na porção interna do estuário próximo as atividades industriais. As principais fontes de emissão de contaminantes para o SESSV são os efluentes industriais e a queima de combustíveis fósseis. A zona marinha adjacente, onde está localizada a área de descarte do material dragado, apresentou, depois do estuário, as maiores concentrações de metais e hidrocarbonetos. Essas concentrações foram mais elevadas que as encontradas na baia de Santos. No PEMLS foram registrados indícios de contaminação por Cr, Hg, Ni, Pb e Zn, os quais tem origem de fontes localizadas na costa, que exportam os contaminantes até a região do PEMLS através das correntes marinhas e ainda fontes locais como barcos de operadoras de mergulho e o tráfego de navios. O Ni apresentou concentrações que estiveram acima dos limites do VGQS. Os hidrocarbonetos não apresentaram concentrações elevadas nos sedimentos do PEMLS. Sendo assim, é importante que seja realizado um controle de poluição no SESSV a fim de remediar as áreas mais contaminadas e um monitoramento continuo do gradiente de contaminação desde a zona de costa até o PEMLS para garantir a preservação desse ecossistema que já apresenta indícios de contaminação. A criação de um plano de manejo específico para o PEMLS auxiliaria na proteção dessa Unidade de Conservação.

Palavras-Chave: brazil; coastal regions; sediments; metals; hydrocarbons; polycyclic aromatic hydrocarbons; contamination

GOBBATO, GUSTAVO M. Avaliação do gradiente de contaminação por elementos metálicos e hidrocarbonetos nos sedimentos desde a zona costeira do sistema estuarino de Santos e São Vicente até o Parque Estadual Marinho da Laje de Santos. Orientador: Jorge Eduardo de Souza Sarkis. 2012. 156 f. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2012.tde-15042013-103922. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/9943. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Os sedimentos são um importante compartimento utilizado como ferramenta para a avaliação da qualidade dos ecossistemas aquáticos, por indicar a presença de contaminantes liberados continuamente para o meio ambiente em decorrência das atividades humanas. Dentre as substâncias químicas lançadas nas águas superficiais, estão os metais que, em quantidades indesejáveis, podem ser tóxicos para a biota. Em virtude da importância dos sedimentos e da carência de dados de qualidade das águas do sistema hidrográfico Tocantins-Araguaia, o presente estudo realizou uma avaliação dos metais ambientalmente disponíveis em amostras de sedimento provenientes de pontos de captação de água para abastecimento público de Palmas, em Tocantins, Brasil. Foram analisadas as concentrações de As, Cd, Pb e Se por Espectrometria de Absorção Atômica com Atomização Eletrotérmica em Forno de Grafite (GFAAS), de Ag, Al, B, Ba, Be, Ca, Co, Cr, Cu, Fe, K, Li, Mg, Mn, Mo, Na, Ni, P, Sb, Sc, Si, Ti, V e Zn por Espectrometria de Emissão Óptica com Plasma Indutivamente Acoplado (ICP-OES) e de Hg por Espectrometria de Absorção Atômica com Geração de Vapor Frio (CVAAS). Foram realizados dois processos de solubilização parcial de sedimentos para um estudo comparativo, um com HCl 0,1 M e agitação em temperatura ambiente, considerado um método mais brando para extração dos metais de origem antropogênica, e outro com HNO3 8 M e aquecimento em forno de microondas, considerado uma alternativa para os métodos mais complexos de digestão total, visto que fornece uma boa estimativa da concentração total dos elementos. A avaliação da qualidade dos sedimentos foi realizada pela comparação dos valores de concentração dos elementos As, Cd, Cr, Cu, Hg, Ni, Pb e Zn com os valores orientadores (TEL e PEL) adotados pelo Canadian Council of Minister of the Environment (CCME), para assim contribuir com a qualidade ambiental das águas do sistema hidrográfico Tocantins-Araguaia.

Palavras-Chave: brazil; water supply; sample preparation; sediments; metals; multi-element analysis; icp mass spectroscopy; absorption spectroscopy; environmental quality

OLIVEIRA, BRUNA R. de. Avaliação dos metais ambientalmente disponíveis em amostras de sedimento de pontos de captação de água para abastecimento público de Palmas, TO. Orientador: Elizabeth Sonoda Keiko Dantas. 2012. 137 f. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2012.tde-08032013-144635. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/9940. Acesso em: $DATA.

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Abstract: As agressões ao meio ambiente, num contexto de esgotamento de recursos naturais, vêm recebendo crescente importância aos olhos da sociedade e, nesse cenário, o meio ambiente passou a ser protegido pelo Direito Penal. Assim, muitas destas agressões, como a poluição, passaram a ser qualificadas como crimes ambientais tornando se necessária a produção de prova técnica para o seu devido julgamento. Este trabalho apresenta uma nova estratégia para caracterização de crimes ambientais de poluição e correlatos baseado em abordagem multiparamétrica. Para isso foram utilizadas análises de diferentes parâmetros como metais, razões de isótopos estáveis e compostos orgânicos (hidrocarbonetos aromáticos policíclicos), e análise estatística multivariada, com o intuito de obter uma assinatura química robusta dos poluentes da fonte suspeita e assim estabelecer correspondência com os mesmos parâmetros determinados no compartimento ambiental receptor. Ainda, foram incorporados alguns conceitos de metrologia, como o cálculo de incerteza de amostragem, conforme preceituam as novas tendências de desenvolvimento conceitual e metodológico das ciências forenses. Os sedimentos de um curso dágua altamente impactado por descargas diversas foram o objeto das investigações como sendo o compartimento receptor e o percolado de um aterro de resíduos industriais perigosos envolvido em um crime ambiental foi analisado como possível fonte. A abordagem multiparamétrica utilizada neste trabalho proporcionou uma melhor discriminação dos pontos de coleta com base na sua localização com relação às fontes de poluição por meio da Análise de Componentes Principais e as análises de metais realizadas nos sedimentos permitiram caracterizar um crime de poluição ambiental. As estimativas de incerteza de amostragem evidenciaram variações nos resultados principalmente decorrentes da heterogeneidade da distribuição dos contaminantes no meio o que implica que as incertezas devem, preferencialmente, ser estimadas e reportadas nas medições no âmbito forense para um efetivo apoio às tomadas de decisões nelas baseadas.

Palavras-Chave: deterministic estimation; calculation methods; probabilistic estimation; multivariate analysis; safety analysis; uncertainty principle; data covariances; crime detection; polycyclic aromatic hydrocarbons; hydrocarbons; organic compounds; stable isotopes; metals; pollutants; industrial wastes; environmental impacts; environmental policy; environmental protection

BARBIERI, CRISTINA B. Caracterização de crime ambiental de poluição por meio de abordagem multiparamétrica e incorporando incerteza de amostragem. Orientador: Jorge Eduardo de Souza Sarkis. 2015. 194 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2015.tde-26112015-142505. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/26391. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Neste estudo a concentração de Br, Ca, Cl, Fe, I, K, Mg, Na, S e Zn foi investigada em sangue de atletas brasileiros (corredores de longa distância), utilizando a técnica de Análise por Ativação Neutrônica (AAN). As amostras de sangue foram coletadas de atletas amadores (AA) do gênero masculino e de atletas de elite (AE) de ambos os gêneros, na faixa etária de 18 a 36 anos. As amostras de sangue foram coletadas no LABEX/UNICAMP e irradiadas no reator nuclear IEA-R1 do IPEN (São Paulo, Brasil). Os intervalos estabelecidos na condição de repouso para os grupos de atletas investigados (AA e AE) foram comparados com o grupo controle (GC), indivíduos do mesmo gênero e idade mas não envolvidos com atividades físicas, e mostram diferenças significativas para Ca (51 - 439 mgL-1 para GC, 162 - 410 mgL-1para AA e 64 - 152 mgL-1para AE) e Br (7,4 - 30,6 mgL-1 para GC, 4,0 - 9,6 mgL-1para AA e 1,9 - 3,5 mgL-1para AE) sugerindo que existe uma forte dependência desses limites em função do treino físico adotado. Neste estudo foi realizada também uma investigação sistemática para AA antes, durante e após o programa de exercício. Esses dados podem ser utilizados para a elaboração de uma dieta balanceada, para avaliar o desempenho dos atletas durante o período de treino, bem como contribuir para a proposição de novos protocolos de avaliação clínica ainda não descritos na literatura.

Palavras-Chave: blood; biological materials; females; males; sample preparation; metals; ions; concentration ratio; experimental data; neutron activation analysis; brazil

SANTOS, LUCIANA K. dos. Concentrações de íons e metais em sangue de atletas amadores e de elite usando análise por ativação neutrônica. Orientador: Cibele Bugno Zamboni. 2012. 102 f. Tese (Doutoramento) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2012.tde-10122012-103618. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/10146. Acesso em: $DATA.

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