Abstract: Este trabalho trata da avaliação da compressibilidade de misturas de pós de nióbio e alumínio, previamente ativadas por moagem de bolas de alta energia. Foram variados o tempo de moagem e a quantidade de ácido esteárico, adicionado como agente controlador de processo (ACP), assim como o tamanho médio de partícula do pó de alumínio. Os pós de partida e as misturas moídas foram caracterizados por microscopia eletrônica de varredura (forma das partículas) e por difração de raios laser (distribuição granulométrica). Uma máquina universal de ensaios foi utilizada nos testes de compressibilidade mediante compactação das amostras numa matriz cilíndrica de aço-ferramenta. Os dados de compressibilidade foram comparados graficamente segundo curvas de densidade (relativa) versus pressão. As diferenças de comportamento na compactação das amostras foram correlacionadas com as diferentes condições de moagem. Houve um decréscimo da compressibilidade com o aumento do tempo de moagem e da quantidade de ACP. Menos compressíveis foram também as misturas provenientes do pó de alumínio com maior tamanho de partícula. Uma nova equação de compactação foi ainda proposta, cujo ajuste aos dados deste trabalho foi superior aos verificados nas equações de modelos anteriormente publicados.

Palavras-Chave: powders; mixtures; aluminium; niobium; milling; compressibility

CASTAGNET, MARIANO. Avaliacao da compressibilidade de misturas de pos de niobio e aluminio ativadas mecanicamente. Orientador: Ricardo Mendes Leal Neto. 2008. 80 f. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, Sao Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2008.tde-21082009-175647. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/11750. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O presente estudo está dividido em duas partes. A primeira parte está relacionada à preparação de pós de Cr3C2-25(Ni20Cr) nanoestruturados através do processo de moagem de alta energia, bem como à caracterização dos pós moídos e no estado como recebido. A análise dos dados obtidos nesta etapa do trabalho foi feita utilizando-se uma abordagem essencialmente teórica. A segunda parte deste estudo refere-se à produção e caracterização de revestimentos preparados com os pós de Cr3C2-25(Ni20Cr) nanoestruturados e como recebido. O comportamento destes revestimentos sob erosão-oxidação em alta temperatura foi comparado com base em uma abordagem de caráter mais tecnológico. O tamanho médio de cristalito do pó de Cr3C2-25(Ni20Cr) decresceu rapidamente de 145 nm para 50 nm nos estágios iniciais de moagem e, posteriormente, com o aumento do tempo de moagem, decresceu mais lentamente até atingir um estado estacionário para um tamanho de cristalito em torno de 10 nm. Este estado estacionário corresponde ao início do processo de recuperação dinâmica. A máxima deformação da rede cristalina (δ = 1,17%) foi observada para pós moídos por 16 horas, caracterizando um tamanho crítico de cristalito da ordem de 28 nm. Por outro lado, o parâmetro de rede atingiu um mínimo para pós moídos por 16 horas. Após atingir o tamanho crítico de cristalito, a densidade de discordâncias praticamente não mais varia (estado estacionário) e toda deformação plástica posteriormente introduzida no material é acomodada através de eventos que ocorrem nos contornos de grão, particularmente por meio do processo designado deslizamento de contorno de grão (grain boundary sliding). A energia de deformação armazenada na rede cristalina dos pós de Cr3C2-25(Ni20Cr) moídos com diferentes tempos de moagem foi determinada por meio de medidas da variação de entalpia. Estes resultados indicaram que a máxima variação de entalpia (ΔH = 722 mcal) também ocorreu para pós moídos por 16 horas. Analogamente, a máxima variação do calor específico (ΔCp = 0,278 cal/gK) ocorreu para pós moídos por 16 horas. As seguintes propriedades mecânicas dos revestimentos de Cr3C2-25(Ni20Cr), preparados utilizando-se o processo HVOF de aspersão térmica, foram determinadas: microdureza Vickers, módulo de Young e tenacidade à fratura. As propriedades dos revestimentos preparados com os pós nanoestruturados e como recebido foram comparadas. A dureza e o módulo de Young dos revestimentos preparados com os pós nanoestruturados foram aproximadamente 26% maiores que aqueles preparados com os pós como recebido. A tenacidade à fratura dos revestimentos nanoestruturados foi aproximadamente 36% maior do que o verificado para os revestimentos produzidos com pós no estado como recebido. A resistência à erosão-oxidação do revestimento produzido com o pó nanoestruturado foi em torno de 52% maior do que a do revestimento preparado com o pó no estado como recebido, a 800ºC. Ambos os revestimentos mostraram um aumento da taxa de erosão-oxidação para temperaturas acima de 450ºC.

Palavras-Chave: powder metallurgy; crystal lattices; nanostructures; nichrome; milling; corrosion resistance; plasticity; deformation; coatings; oxidation; erosion

CUNHA, CECILIO A. da. Desenvolvimento de revestimentos nanostruturados de Crsub(2)Crsub(2)-25(Ni20Cr). Orientador: Lalgudi Venkataraman Ramanathan. 2012. 124 f. Tese (Doutoramento) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2012.tde-10122012-084041. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/10125. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O uso do hidrogênio, como vetor energético, representa uma opção promissora a fim de se reduzir a dependência dos combustíveis fósseis e controlar a emissão de poluentes na atmosfera. Atualmente, uma das rotas mais propícias para produção de hidrogênio envolve a reação de reforma a vapor de álcoois utilizando-se catalisadores de níquel suportados em alumina. O níquel é amplamente utilizado em catálise devido ao baixo custo e à elevada atividade para ruptura da ligação C-C. A alumina, por sua vez, promove maior dispersão do metal ativo devido aos valores elevados de área superficial das estruturas cristalinas de transição, sobretudo da fase gama, característica esta diretamente relacionada às condições de síntese. A incorporação de lantânia, como aditivo, tem sido considerada por moderar a acidez da superfície do suporte e minimizar a deposição de carbono no catalisador durante a reação de reforma. Tendo em vista que a atividade dos catalisadores na reação de reforma é função das características físicas e químicas desses materiais, avaliou-se, no presente trabalho, a rota de síntese por coprecipitação de hidróxidos em associação ao uso de surfactante e tratamento solvotérmico. A rota de mistura de pós de óxido de níquel com alumina, ambos preparados por precipitação individual, foi adotada para comparação dos resultados obtidos por coprecipitação. Nas condições otimizadas do processo, estudou-se o efeito da adição de óxido de lantânio nas propriedades dos materiais sintetizados. Verificou-se que o método de coprecipitação permitiu a obtenção de óxidos mistos com elevada área superficial (na faixa de 170 a 260 m2g-1), ao passo que a mistura de óxidos conduziu à formação de pós constituídos por fases distintas de alumina e óxido de níquel, com menor área superficial (na faixa de 60 a 180 m2.g-1). Após avaliação do comportamento de redução do óxido de níquel contido nesses materiais, as propriedades dos pós obtidos foram correlacionadas com o desempenho na produção de hidrogênio pela reforma do etanol. De acordo com os resultados, o catalisador preparado por coprecipitação apresentou menor atividade na produção de hidrogênio, comparativamente aos materiais obtidos por coprecipitação em associação com tratamento solvotérmico e mistura de óxidos. Em contraste, verificou-se uma menor quantidade de carbono acumulado sobre o catalisador preparado por coprecipitação, indicativo da elevada estabilidade catalítica deste material durante a reação de reforma.

Palavras-Chave: catalysts; nickel; aluminium oxides; lanthanum oxides; synthesis; powders; coprecipitation; milling; reformer processes; ethanol; hydrogen; fuel cells

CORDEIRO, GUILHERME L. Estudo de síntese de catalisadores de níquel suportados em alumina-lantânia para aplicação na produção de hidrogênio a partir da reforma a vapor do etanol. Orientador: Dolores Ribeiro Ricci Lazar. 2015. 110 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2015.tde-23032015-143913. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/23703. Acesso em: $DATA.

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Abstract: A sucata eletrônica tem obtido crescente importância no cenário mundial de resíduos sólidos. Isso se deve não somente à sua toxicidade, mas também ao seu alto valor econômico, dado que as quantidades de metais presentes nas placas são expressivas (cerca de 36% em placas-mãe de computadores). A reciclagem da sucata eletrônica pode demandar uma ou mais etapas envolvendo a hidrometalurgia, em particular a lixiviação ácida, um dos processos economicamente viáveis. A fim de se estudar a influência da cominuição prévia da sucata, via moagem de alta energia, na cinética e na capacidade da lixiviação ácida de alguns metais de interesse, placas-mãe de computadores da marca Dell, do ano de 2006, foram cominuidas segundo duas rotas. Na primeira delas, houve cominuição apenas com o moinho de facas, tradicionalmente utilizado nessa etapa. Na segunda, fragmentos provenientes da cominuição em moinho de facas foram adicionalmente cominuídos em moinho planetário. Foram estabelecidos procedimentos similares de digestão e lixiviação das amostras das duas rotas, assim como nos respectivos resíduos de lixiviação. Os licores foram caracterizados quimicamente por ICP-OES. Concluiu-se que a cominuição adicional das placas-mãe em moinho planetário propiciou aumento substancial da cinética de reação e do rendimento da lixiviação do cobre, níquel e estanho, em razão do maior grau de cominuição atingido. Os rendimentos foram de 99,3 %, 98,9% e 93,6% no moinho planetário, contra 41,40 %, 60,2 % 83,9 % obtidos com o uso exclusivo do moinho de facas, respectivamente para o cobre, níquel e estanho.

Palavras-Chave: electronic wastes; electronic devices; leaching; extractive metallurgy; acid hydrolysis; molten salts; salts; aqueous solutions; transformation; milling; high energy physics; nickel; copper; tin; hydrometallurgy

DAMMANN, EDGAR D.C.C. Influência da moagem de alta energia na lixiviação ácida de sucata eletrônica. Orientador: Ricardo Mendes Leal Neto. 2017. 64 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2019.tde-20052019-092843. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/29895. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Neste trabalho, investigou-se a elaboração mecânica do composto intermetálico TiFe por moagem de bolas com alta energia. Uma forte aderência do material moído, particularmente nas paredes do recipiente de moagem, foi o principal problema verificado com tempos de moagem superiores a 1 hora (moinho agitador). Tentativas para resolver este problema foram realizadas inicialmente com o emprego de agentes controladores de processo (ACPs), como etanol, ácido esteárico, polietileno de baixa densidade, benzeno e ciclohexano, em diferentes quantidades (1 a 20% em massa) e tempos (1 a 40 h), mantendo-se constantes outros parâmetros de moagem como a razão bola:pó em massa (10:1) e o tamanho das bolas (=7mm). Os rendimentos mais elevados (em termos da massa de pó não aderido) foram obtidos quando se utilizaram grandes quantidades de benzeno e ciclohexano (101 e 103% em massa, respectivamente), porém com a formação de TiC ao invés de TiFe em razão da decomposição do ACP e reação do carbono com as partículas de titânio. As moagens foram realizadas posteriormente sem o emprego de qualquer ACP e também utilizando um moinho planetário. Várias estratégias foram investigadas para se tentar mitigar a aderência incluindo-se: (a) moagem de uma pequena quantidade da mistura de pós de Ti e de Fe, revestindo as paredes do recipiente e as bolas de moagem, antes da moagem da carga principal, (b) moagem pausada com aberturas intermediarias do recipiente em atmosfera ambiente, (c) moagem pausada para rotação e inversão da posição do recipiente de moagem (apenas no moinho agitador), (d) moagem isolada dos pós de Ti e de Fe, antes da moagem da mistura, e (e) moagem do pó de Fe com o Ti hidretado. Os melhores resultados, em termos de diminuição da aderência combinada com a formação majoritária do composto TiFe durante a moagem, foram obtidos quando se adotou o procedimento de inversão/rotação, juntamente com o processo de revestimento preliminar do recipiente e das bolas de moagem (26% em massa). Rendimentos maiores foram obtidos com a utilização do TiH2 no moinho planetário, porém sem a formação majoritária do TiFe durante a moagem.

Palavras-Chave: intermetallic compounds; titanium; iron; powders; mixtures; milling; mechanical properties; alloys

FALCAO, RAILSON B. Obtenção do TiFe por moagem com alta energia. Orientador: Ricardo Mendes Leal Neto. 2011. 72 f. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2011.tde-25082011-151614. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/10016. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Neste trabalho foi investigado o processamento e propriedades mecânicas e tribológicas do compósito cerâmico Al2O3- NbC com o objetivo de desenvolver um compósito cerâmico com melhores propriedades do que a alumina pura. Como material para comparação foi utlizado a alumina que é uma cerâmica tradicionalmente aplicada onde é necessária elevada resistência mecânica e ao desgaste. A composição Al2O3-0,5%wtY2O3-20%wtNbC, que origina o compósito, passou por moagem e mistura em moinho tipo atrittor e secagem em evaporador rotativo. O pó obtido foi caracterizado quanto a distribuição granulométrica e morfologia. A alumina seguiu a rota tradicional de moagem e mistura em moinho de bolas, secagem em spray dryer; e mesma caracterização realizada para o compósito. Foi realizado estudo da sinterização em dilatômetro para os dois materiais com intuito de determinar as condições ideais de sinterização. Por meio de prensagem uniaxial seguida de prensagem isostática a frio foram confeccionadas amostras na forma de discos e pinos. Os materiais densos foram obtidos por sinterização normal sendo que a alumina ao ar e o compósito em atmosfera de argônio. As fases formadas no dois materiais foram determinadas por difração de raios X. As microestruturas foram estudas em microscópio eletrônico de varredura nas superfícies polidas e atacadas. Entre as propriedades mecânicas foram medidas o módulo elástico, a dureza e a tenacidade à fratura por meio de impressões Vickers. O compósito desenvolvido apresentou valores superiores em todas estas propriedades em relação a alumina. O estudo do comportamento tribológico foi realizado por meio do deslizamento de pinos, com extremidade cônica, de alumina e do compósito cerâmico sobre discos de alumina. Os ensaios foram realizados com a velocidade de 0,4m/s e com carregamento, por meio de peso morto, de 10N sob diferentes níveis de umidade relativa ( 26,8; 48 e 76,3%). O coeficiente de atrito cinético médio, assim como a taxa de desgaste, diminuiu em todos os ensaios com o aumento da umidade relativa, para os dois materiais. Este comportamento foi relacionado com a formação de uma camada na interface de contato entre as superfícies do pino e do disco de hidróxido de alumínio. O compósito demostrou maior resistência ao desgaste em todas as condições tribológicas estudadas. O compósito cerâmico desenvolvido claramente possui boas perspectivas como um novo material cerâmico em importantes aplicações técnicas.

Palavras-Chave: composite materials; ceramics; aluminium oxides; niobium carbides; yttrium oxides; mechanical properties; tribology; milling; pressing; sintering; wear resistance

FERREIRA, VANDERLEI. Processamento, caracterizacao mecanica e tribologica do composito Alsub(2)Osub(3)-Nbc. Orientador: Jose Carlos Bressiani. 2001. 125 f. Dissertacao (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP, Sao Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2001.tde-17122001-143416. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/10894. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Compósitos Mg - X %m. TiFe foram sintetizados por moagem de alta energia dos pós de MgH2 e TiFe em moinho planetário (X = 40, 50, 60) e moinho agitador (X = 40) sob atmosfera de argônio de alta pureza. Foi utilizado MgH2 comercial ao invés de pó de magnésio para se reduzir a aderência no recipiente de moagem e nas bolas. O pó de TiFe foi previamente produzido por moagem de alta energia a partir da mistura de pós TiH2 e Fe, seguido da reação de síntese a 600°C. Os compósitos moídos foram caracterizados por analise de DRX e MEV. O tempo de moagem foi investigado preliminarmente (X = 40) no moinho planetário (6 a 36 h). Notou-se uma dificuldade na redução do tamanho das partículas de TiFe, uma vez que estão envolvidas na matriz de MgH2. Uma intensa redução de partículas foi obtida utilizando o moinho agitador por 4 e 6 horas com adição de ciclohexano como agente controlador de processo. Não foram observadas reações entre o MgH2 e o composto intermetálico TiFe em nenhuma das amostras moídas. As medidas cinéticas e PCT de absorção de hidrogênio das amostras moídas foram conduzidas em um equipamento tipo Sievert à temperatura ambiente após a dessorção de hidrogênio à 350°C sob vácuo. As medidas PCT de dessorção foram conduzidas em um equipamento tipo Sievert em temperaturas de 270; 300; 370 e 400 °C. As maiores capacidades de absorção de hidrogênio foram observadas para as amostras moídas no moinho agitador (3,9 e 4% em massa) após 4 e 13h. Não se obteve dessorção de hidrogênio à temperatura ambiente. A dessorção de hidrogênio iniciou-se a partir da temperatura de 300 °C.

Palavras-Chave: magnesium base alloys; titanium; iron; milling; synthesis gas; argon; desorption; absorption; hydrogen compounds; cyclohexane; impurities; earth atmosphere; temperature control

COUTINHO, GRAZIELE C.S. Síntese de compósitos Mg-TiFe para armazenamento de hidrogênio. Orientador: Ricardo Mendes Leal Neto. 2017. 68 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2017.tde-29042022-111049. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/33123. Acesso em: $DATA.

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