Navegação Teses por assunto "spectroscopy"

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  • IPEN-DOC 15580

    CARVALHO, TEREZINHA E.M. de . Adsorcao de corantes anionicos de solucao aquosa em cinza de carvao e zeolita de cinza leve de carvao / Adsorption of anionic dyes from aqueous solutions onto coal fly ash and zeolite synthesized from coal fly ash . 2010. Dissertacao (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, Sao Paulo. 108 p. Orientador: Denise Alves Fungaro. DOI: 10.11606/D.85.2010.tde-29082011-102142

    Abstract: Cinza leve de carvão, resíduo gerado em usina termelétrica, foi usada para sintetizar zeólita por meio de tratamento hidrotérmico com solução de NaOH. A cinza leve (CL-2) e a zeólita sintética (ZM-2) que foi predominantemente identificada como hidroxi-sodalita foram utilizadas como adsorventes dos corantes aniônicos índigo carmina (IC) e reativo laranja 16 (RL16) de soluções aquosas. Nos processos de adsorção, os efeitos de tempo de contato, concentração inicial de corantes, pH, massa de adsorventes e temperatura foram avaliados. O estudo cinético de adsorção demonstrou que os resultados apresentaram melhor ajuste ao modelo de pseudo-segunda ordem e que adsorção de superfície e difusão intrapartícula participaram no mecanismo de adsorção. Os parâmetros termodinâmicos demonstraram que a adsorção foi espontânea em todos os processos de adsorção. Os processos de adsorção foram de natureza endotérmica para todos os sistemas, com exceção do sistema IC/ZM-2, em que foi exotérmico. Os dados de entropia mostraram a ocorrência do aumento da desordem na interface sólido/solução durante a adsorção em todos os sistemas, exceto novamente no IC/ZM-2, no qual se verificou a diminuição da desordem na interface. As isotermas de adsorção ajustaram-se à equação linear de Langmuir. As capacidades máximas de adsorção foram 1,48 mg/g para o sistema IC/CL-2; 1,13 mg/g para IC/ZM-2; 0,96 mg/g para RL16/CL-2 e 1,14 mg/g para RL16/ZM-2 à temperatura ambiente. O estudo de dessorção realizado com água, com soluções aquosas ácidas e com solução aquosa básica demonstrou ser ineficiente tanto para a recuperação dos corantes quanto para a regeneração dos adsorventes.

    Palavras-Chave: aqueous solutions; pollution; azo dyes; color; removal; adsorption; zeolites; fly ash; coal; kinetics; thermodynamics; x-ray diffraction; infrared spectra; spectroscopy

  • IPEN-DOC 09305

    FLORIO, DANIEL Z. de. Analise de eletrolitos de ZrO sub(2):Y sub(2) O sub(3) + B sub(2) O sub(3) e de eletrodos de La sub(0,8) Sr sub(0,2) Co sub (0,8) Fe sub (0,2) O sub (3-delta) por espectroscopia de impedancia. 2003. Tese (Doutoramento) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP, Sao Paulo. 89 p. Orientador: Reginaldo Muccillo.

    Palavras-Chave: solid electrolytes; ceramics; zirconium oxides; yttrium oxides; boron oxides; sintering; impedance; spectroscopy; electrodes; lanthanum oxides; strontium oxides; cobalt oxides; iron oxides; electrical properties; solid oxide fuel cells

  • IPEN-DOC 00488

    MORAES, NOEMIA M.P. de . Analises isotopicas de uranio por espectrometria de massa termoionica. 1978. Dissertacao (Mestrado) - Instituto de Energia Atomica - IEA, Sao Paulo. 118 p. Orientador: Claudio Rodrigues.

    Palavras-Chave: actinides; uranium; concentration ratio; isotope ratio; spectroscopy; mass spectroscopy

  • IPEN-DOC 19666

    PEREIRA, THIAGO M. . Análise das diferenças bioquímicas nos tecidos e lesões tireoidianas por imageamento espectral no infravermelho (FTIR) / Analysis of biochemical differences in normal and lesioned thyroid tissue by infrared spectral imaging (FTIR) . 2013. Tese (Doutoramento) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 99 p. Orientador: Denise Maria Zezell. DOI: 10.11606/T.85.2013.tde-09122013-141944

    Abstract: A tireoide é uma das principais glândulas do nosso sistema endócrino e responsável pela produção dos hormônios Triodotirosina (T3) e Tetraiodotironina (T4) que são responsáveis pelo controle metabólico basal. A tireoide pode ser acometida por neoplasias benignas e malignas que pode levar a uma produção anormal de hormônios e levando a sérios problemas de saúde. O diagnóstico de algumas destas neoplasias por citologia ainda não possuem altas taxas de sensibilidade e especificidade para os casos com padrão folicular, portanto o desenvolvimento de novos métodos que se baseiam na analise de características bioquímicas dos tecidos tireoidianos se faz necessário. O presente trabalho caracterizou tecidos tireoidianos normais e com bócio nodular por meio da espectroscopia no infravermelho. As imagens espectrais foram adquiridas com alta resolução e aliadas a um grande processamento das mesmas utilizando métodos de estatística multivariada se obteve diferenças bioquímicas dos tecidos. Nos resultados obtidos no presente trabalho, a maior diferença observada está na região da amida I que está relacionada a estrutura secundária da tiroglobulina devido ao processo de incorporação de iodo. Outras observações que foram feitas são diferenças em glicosilaçao do tipo N. A partir dos resultados obtidos nesta tese conclui-se que a técnica de imageamento por microespectroscopia no infravermelho é capaz de observar diferenças bioquímicas importantes entre tecidos tireoidianos sadios e com bócio, apresentando grande potencial para o desenvolvimento no futuro de novas metodologias, baseadas em espectroscopia vibracional.

    Palavras-Chave: thyroid; animal tissues; neoplasms; hormones; diseases; goiter; diagnosis; glycoproteins; nitrogen; bioassay; biotechnology; spectroscopy; infrared spectra; image processing; multivariate analysis

  • IPEN-DOC 12653

    SANTOS, ANTONIO R. dos . Análise por impedância eletroquímica 'on line' de conjuntos eletrodo/membrana (MEA) de células a combustível a membrana polimérica (PEMFC). 2007. Tese (Doutoramento) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 126 p. Orientador: Marcelo Linardi. DOI: 10.11606/T.85.2007.tde-16052012-093213

    Abstract: Este trabalho apresenta resultados de estudos e caracterizações de Conjuntos Eletrodo/Membrana (MEAs) de Células a Combustível a Membrana Polimérica (PEMFC). Algumas condições de operação de células e diferentes processos de produção de MEA foram investigados. A técnica de Espectroscopia de Impedância Eletroquímica (EIE) (em situ - 0 a 16 A) foi usada \"on-line\" como uma ferramenta de diagnóstico, relativa ao desempenho de célula. As medidas de EIE foram feitas através do Sistema de EIE para células a combustível FC350 (GAMRY), junto a um PC4 Potentiostato/Galvanostato e conectado à carga dinâmica (TDI) para experimentos de EIE \"on-line\" (100 mHz - 10 kHz, dU = 5 mV). MEAs com 25 cm2 de área ativa, usando eletrocatalisadores PtM/C 20 % (M = Ru, Sn ou Ni) fabricados usando o Método de Redução por Álcool (MRA). A tinta catalítica foi diretamente aplicada no Tecido de Carbono (GDL) e este prensado na membrana de Nafion® (105). MEAs usando eletrocatalisadores Pt/C e PtRu/C 20 % da E-TEK foram fabricados para comparação. Todos os cátodos foram confeccionados com Pt/C 20% da E-TEK. Foram fixadas as concentrações de metal nobre em 0,4 mg Pt.cm-2 no anodo e 0,6 mg Pt.cm-2 no catodo (E-TEK). Diagramas de Nyquist dos MEAs com Pt/C e PtRu/C da E-TEK ou PtM/C MRA apresentaram as mesmas resistências de ôhmicas para os MEAs. Este fato pode ser explicado por supressão de aglomerados durante o processo de preparação do MEA ou pela homogeneidade do eletrocatalisador ancorado ao carbono. Também pôde ser observado, a baixas densidades atuais que há uma diferença de desempenho significante entre o eletrocatalisadores da ETEK e os preparados pelo MRA. Os resultados das curvas de polarização confirmaram que PtM/C MRA apresentara um aumento de atividade para as células alimentadas com metanol e etanol. A técnica de EIE se mostrou eficiente para a avaliação do método de preparação dos MEAs e do desempenho da célula, os resultados de EIE mostraram uma coerência na escolha do modelo do circuito elétrico para os MEAs utilizando hidrogênio, metanol e etanol. Esta coerência indica que outras resistências não consideradas no modelo não são relevantes na resistência total dos MEAs.

    Palavras-Chave: proton exchange membrane fuel cells; impedance; spectroscopy; electrochemistry; appropriate technology; nanostructures; electrocatalysts

  • IPEN-DOC 00977

    DEPPE, ALZIRA L. . Aplicacao da tecnica da destilacao fracionada com carreador na determinacao espectroquimica dos elementos lantanideos e itrio em matriz de... torio. 1970. Dissertacao (Mestrado) - Escola Politecnica, Universidade de Sao Paulo - POLI/USP, Sao Paulo. 100 p. Orientador: Oscar Bergstrom Lourenco.

    Palavras-Chave: distillation; fractionation; rare earths; spectroscopy; spectrochemistry; transition elements; yttrium

  • IPEN-DOC 02469

    VIEIRA, MARTHA M.F. . Aplicacao da tecnica de espectroscopia fotoacustica ao estudo dos primeiros harmonicos do hidrogenio solido e seus isotopos. 1985. Tese (Doutoramento) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP, Sao Paulo. 105 p. Orientador: Spero Penha Morato.

    Palavras-Chave: hydrogen isotopes; spectroscopy; absorption spectroscopy; photoacoustic effect

  • IPEN-DOC 16730

    AMARAL, ANTONIO A. . Aplicação da espectroscopia de correlação angular perturbada na investigação de interações hiperfinas em compostos de háfnio, indio e cádmio com os ligantes Fsup(1-), OHsup(1-) e EDTA / Application of the perturbed angular correlation in the investigation of hyperfine interactions in compounds of hafnium, indium and cadmium with Fsup(1-), OHsup(1-) and EDTA ligands . 2011. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 69 p. Orientador: Andre Luis Lapolli. DOI: 10.11606/D.85.2011.tde-25082011-155907

    Abstract: O presente trabalho realiza a investigação dos parâmetros hiperfinos, incluindo a sua natureza dinâmica, em compostos ligantes em solução a temperatura ambiente (295 K) e resfriada (77K) através da espectroscopia de Correlação Angular γγ Perturbada (CAP). Para a realização das medidas experimentais, utilizou-se núcleos de prova radioativos de 111In111Cd, 181Hf181Ta e 111mCd111Cd, que decaem através de cascata gama. As amostras foram preparadas diluindo-se soluções com os núcleos radioativos em água, quando se investigou a interação do núcleo de prova com o ligante água; adicionando-se soluções com os núcleos radioativos em solução tampão, quando se investigou a interação do núcleo de prova com os íons ligantes provenientes do próprio tampão (CO32- e HCO31-) e com o OH1-; e adicionando-se soluções com os núcleos radioativos em soluções do ligante ácido etilenodiaminotetracético (EDTA), este em pH entre 4,0 e 5,0, (que corresponde ao pH da própria solução saturada do EDTA) e em solução tampão de pH entre 9 e 10. Assim foi possível investigar os efeitos gerados por cada um desses métodos de preparação de amostras nas medidas CAP. Finalmente foi feita uma análise comparativa para os vários métodos de inserção dos núcleos de prova na amostra, considerando-se aspectos químicos e nucleares. A inexistência de medidas para esse tipo de amostra, justifica a importância dos resultados obtidos.

    Palavras-Chave: perturbed angular correlation; angular correlation; hafnium compounds; indium compounds; cadmium compounds; ligands; edta; spectroscopy; hyperfine structure; interactions

  • IPEN-DOC 14827

    OLIVEIRA, KARINA C. de . Aspectos estruturais de proteinas do veneno crotalico modificado por radiacao ionizante / Structural aspects of crotalic venom proteins modified by ionizing radiation . 2010. Dissertacao (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, Sao Paulo. 101 p. Orientador: Nanci do Nascimento. DOI: 10.11606/D.85.2010.tde-12082011-092929

    Abstract: Os acidentes ofídicos representam um sério problema de Saúde Pública, principalmente em países subtropicais. No Brasil, segundo o Ministério da Saúde, foram notificados cerca de 26 000 acidentes em 2008. O gênero Crotalus (cascavéis) é responsável por aproximadamente 7% do total, porém apresenta um alto índice de letalidade, sendo que 72% dos casos de acidentados sem o tratamento adequado com soro específico (soro anticrotálico) chegam ao óbito. A produção de soro no Brasil, único tratamento eficaz nos casos de acidentes ofídicos, utiliza equinos que, apesar do grande porte, apresentam diminuição da longevidade quando comparado com os cavalos não imunizados. A radiação ionizante tem se mostrado como excelente ferramenta na diminuição da toxicidade de venenos e toxinas isoladas e tem resultado na obtenção de melhores imunógenos para a produção de soro, além de contribuir para o bem estar dos animais soro-produtores. Visto que a ação da radiação gama em toxinas ainda não está totalmente esclarecida do ponto de vista estrutural, foi proposto neste trabalho, a caracterização de duas proteínas da espécie Crotalus durissus terrificus: a crotoxina e a crotamina. Após o isolamento das toxinas de interesse por técnicas cromatográficas, estas foram submetidas às análises estruturais com a aplicação das seguintes metodologias: Fluorescência, Dicroísmo Circular, Calorimetria Diferencial e Espectroscopia Infravermelho. Estas análises mostraram que tanto a crotamina como a crotoxina, quando submetidas à radiação gama, apresentaram alterações na conformação estrutural em comparação com as amostras no estado nativo. Tais alterações possivelmente ocorrem na estrutura terciária e secundária das proteínas e podem explicar as modificações quanto à atividade biológica destas toxinas.

    Palavras-Chave: snakes; venoms; ionizing radiations; immune serums; fluorescence; calorimetry; infrared spectra; spectroscopy; molecular structure

  • IPEN-DOC 13936

    MARTINS, EMERSON A. . Avaliacao do efeito de tratamentos superficiais na resistencia a corrosao de magnetos de Nd-Fe-B / Assessment of the effect of surface treatments on the corrosion resistance of Nd-Fe-B Magnets . 2009. Dissertacao (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, Sao Paulo. 98 p. Orientador: Isolda Costa. DOI: 10.11606/D.85.2009.tde-06112009-145955

    Abstract: Magnetos de Nd-Fe-B produzidos por metalurgia do pó são altamente susceptíveis à corrosão devido à porosidade intrínseca e à sua microestrutura complexa. Por outro lado, tais ímãs apresentam excelentes propriedades magnéticas tendo por isso várias aplicações. Na área nuclear, os ímãs permanentes à base de terras raras-metais de transição-boro (Nd-Fe-B) são utilizados na fabricação de suportes magnéticos (levitação magnética) para ultra-centrífugas utilizadas no enriquecimento isotópico do urânio natural de utilização em reatores nucleares. Em Odontologia são utilizados para fixar próteses totais e parciais sobre implantes, em Ortodontia, para corrigir maloclusões e fazer movimentações dentárias e em Cirurgia buco-maxilo-facial para fixar próteses de grandes defeitos da face. Em equipamentos eletrônicos, os magnetos são utilizados em balanças, cadeados, motores elétricos e principalmente na confecção de discos rígidos de computadores.Diante disso, o objetivo deste trabalho foi avaliar o comportamento de corrosão do magneto e testar tratamentos superficiais a fim de substituir principalmente os tratamentos com cromato que hoje em dia não estão sendo mais utilizados principalmente devido à sua toxicidade e altos custos dos tratamentos dos resíduos. A avaliação da resistência à corrosão foi feita através da análise de curvas de polarização potenciodinâmica, espectroscopia de impedância eletroquímica, medidas de potencial de corrosão versus tempo e microscopia eletrônica de varredura a fim de associar a microestrutura ao comportamento de corrosão apresentado pelas amostras. Os resultados obtidos mostram que estes magnetos são altamente susceptíveis à corrosão e esta ocorre preferencialmente na fase rica em Nd, localizada nos contornos da fase matriz e magnética (). Tratamentos para proteção da superfície com revestimento de silano, revestimento de conversão de cério, moléculas auto-organizáveis (SAM), Cr hexavalente, fosfato tricatiônico seguido por passivação em solução de trióxido de cromo, e revestimento de fosfato obtido por imersão por 24 h em solução de NaH2PO4 (pH= 3,8) seguido de imersão em solução de sulfato de zinco não melhoraram a resistência à corrosão do magneto. Dentre os tratamentos utilizados, o de fosfatização por 24h em solução de NaH2PO4 (pH= 3,8) foi muito superior, conferindo maior proteção contra corrosão quando comparado com os outros tipos de tratamentos testados. ABSTRACT Nd-Fe-B magnets produced by powder metallurgy are highly susceptible to corrosion due to their complex microstructure and intrinsic porosity due to their fabrication process. Moreover, these magnets have excellent magnetic properties and find many applications. In the nuclear area, permanent magnets based on rare earth transition-iron-boron (Ne-Fe-B) are used in the manufacture of magnetic media (magnetic levitation) for ultra-centrifuges used for isotopic enrichment of uranium employed in nuclear reactors. In dentistry these types of magnets are used to fix total and partial prostheses on implants; in orthodontics to correct dental malocclusion and make moves; in buco-maxillo-facial surgery for setting facial prostheses of large defects of the face. In electronic equipment, they are used in scales, locks, electric motors and particularly in the manufacturing of hard drives of computers. The objective of this study is to evaluate the corrosion resistance of the magnet tested and surface treatments that could replace chromating that generates toxic residues and present high cost of processing waste with treatments that are environmentally friendly. The evaluation

    Palavras-Chave: permanent magnets; neodymium alloys; iron alloys; boron alloys; corrosion protection; electric impedance; spectroscopy; phosphates

  • IPEN-DOC 14043

    OLIVEIRA, MARCOS R.R. de . Avaliacao por RPE de componentes com potencial antioxidante de variedades de soja irradiadas com sup(60)CO / Evaluation by EPR of potential antioxidant components of 60Co-irradiated varieties of soybean . 2009. Tese (Doutoramento) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, Sao Paulo. 87 p. Orientador: Nelida Lucia Del Mastro. DOI: 10.11606/T.85.2009.tde-06112009-102227

    Abstract: Com uma área plantada de cerca de 21 milhões de hectares, e uma produção anual de 60 milhões de toneladas em 2008, o Brasil é hoje o segundo maior produtor de soja no mundo, com pouco mais de um quarto da produção mundial. A presença de flavonóides, em particular isoflavonas em produtos de soja, tem sido relatada como importante para a saúde humana. Foi sugerido também que esses compostos estariam envolvidos na proteção contra a radiação UV de componentes celulares vitais das plantas. A espectroscopia por ressonância paramagnética eletrônica (RPE) pode medir radicais livres resultantes do processo de irradiação. A RPE tem sido empregada com sucesso na detecção de certos produtos comestíveis irradiados. Ao todo vinte e uma cultivares brasileiras de soja, provenientes de duas safras, tratadas por radiação gama de 60Co foram estudadas através de RPE. Foi calculada a correlação entre os teores parciais e totais de isoflavonas e a intensidade do pico central observado nos espectros de RPE (fator g = 2,0039). Não houve correlação entre o sinal e os teores totais de isoflavonas, mas observou-se correlações negativas com gliciteína e acetil-daidzina. Mesmo após 7 meses da irradiação, a intensidade do sinal central de RPE manteve-se a ponto de poder identificar amostras irradiadas. Espectros com partes da soja, particularmente o hilo e a casca, mostraram-se mais eficientes do que aqueles com o grão todo para serem utilizados na identificação de soja irradiada. A radiação não alterou de modo significativo os teores totais de isoflavonas, embora haja indícios de que alguma conversão da forma glicosilada para a aglicona tenha ocorrido.

    Palavras-Chave: food processing; seeds; soybeans; electron spin resonance; paramagnetism; spectroscopy; temperature measurement; gamma radiation; cobalt 60; human populations; health services; brazil

  • IPEN-DOC 21249

    ROCHA, ROSIANA R. . Avaliação da poluição atmosférica de elementos químicos pela análise de líquen epifítico no campus da Cidade Universitária de São Paulo / Assessment of atmospheric pollution of chemical elements by epiphytic lichen analysis at the campus of the São Paulo University . 2015. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 119 p. Orientador: Mitiko Saiki. DOI: 10.11606/D.85.2015.tde-02122015-085541

    Abstract: A poluição atmosférica tem sido tema frequente de pesquisas, devido aos efeitos que podem afetar a saúde dos seres vivos, o meio ambiente e clima. A fim de identificar as fontes de emissão dos poluentes e de seus efeitos, o método de biomonitoramento vem sendo estudado devido ao seu baixo custo e a possibilidade de amostragem em amplas áreas geográficas. Neste trabalho, para biomonitoramento passivo da poluição atmosférica no campus da Cidade Universitária Armando Salles de Oliveira (CUASO) da Universidade de São Paulo, foi utilizado líquen epifítico da espécie Canoparmelia texana. Os liquens coletados em troncos de árvores de diferentes pontos da CUASO foram limpos, secos por liofilização e moídos para análise pelos métodos de espectrometria de fluorescência de raios X (XRFS) e análise por ativação neutrônica (NAA). Na XRFS as amostras preparadas na forma de pastilhas foram analisadas para determinação de As, Br, Ca, Cl, Cr, Cu, Fe, K, Mn, Rb, S, Sr e Zn. Na NAA, alíquotas de amostras de liquens juntamente com padrões sintéticos de elementos foram irradiados no reator IEA-R1 e as atividades induzidas medidas em espectrômetro de raios gama para determinação de As, Br, Ca, Cd, Cl, Co, Cr, Cs, Cu, Fe, K, La, Mg, Mn, Rb, Sb, Sc, Se, U, V e Zn. A qualidade dos resultados analíticos foi avaliada pela análise de materiais de referência certificados. Seus resultados de desvios padrão relativos e de erros relativos foram inferiores a 15 % para a maioria dos elementos. Os valores de diferença padronizada ou En score obtidos foram inferiores a |1| indicando resultados satisfatórios. A homogeneidade da amostra de líquen foi avaliada tanto pela NAA como pela XRFS por meio das análises em replicatas e estes resultados indicaram a boa reprodutibilidade dos resultados em relação aos elementos determinados. Os resultados dos liquens da CUASO mostraram que as concentrações médias de As, Br, Ca, Cd, Co, Cr, Cs, Rb, Sb, Se e U foram mais altas do que daquelas das regiões consideradas não poluídas e para Fe, K, La, S, V e Zn foram da mesma ordem de grandeza. O estudo da correlação entre os elementos apresentou alta correlação (r > 0,7) para elementos originários de fontes naturais e antrópicas. A análise de componentes principais (PCA) aplicada aos resultados teve seis componentes principais, onde os componentes 1 e 2 corresponderam a 52,9 % da variância dos dados. Os resultados dos fatores de enriquecimento (FE) calculados entre os liquens da CUASO e de uma região considerada limpa foram maiores que 1 para maioria dos elementos, indicando que estes elementos podem ser de fontes antrópicas. Pelos resultados obtidos concluise que a origem dos elementos determinados nos liquens da CUASO pode ser atribuída a fontes como a resuspensão de partículas de solo e emissões antrópicas.

    Palavras-Chave: brazil; urban areas; atmospheric chemistry; air pollution monitoring; biological indicators; plants; lichens; multi-element analysis; neutron activation analysis; x-ray fluorescence analysis; spectroscopy

  • IPEN-DOC 11511

    MENNUCCI, MARINA M. . Avaliação da potencialidade de aditivos como inibidores de corrosão do aço carbono CA-50 usado como armadura de estuturas de concreto. 2006. Dissertacao (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP, Sao Paulo. p. Orientador: Isolda Costa. DOI: 10.11606/D.85.2006.tde-29052007-161636

    Abstract: Neste trabalho, vários tipos de compostos foram testados com o objetivo de avaliar sua potencialidade para uso como inibidores de corrosão de armadura de aço carbono em concreto armado. Os aditivos testados foram benzoato de sódio, benzotriazol, carbonato de ítrio, polietilenoglicol, e hexametilenotetramina. Inicialmente foram realizados ensaios exploratórios para seleção dos candidatos potenciais entre os compostos testados com base na eficiência de inibição determinada por ensaios eletroquímicos, especificamente ensaios de polarização e espectroscopia de impedância eletroquímica. Os ensaios eletroquímicos foram realizados em uma solução sintética composta por 0,01N de hidróxido de sódio (NaOH) mais 0,05N de hidróxido de potássio (KOH), para simular a composição da solução dentro dos poros no concreto. O aditivo que apresentou melhor potencialidade para uso como inibidor de corrosão foi o benzotriazol (BTA). Após eliminação dos compostos que apresentaram potencial de plicação, e seleção do candidato com maior eficiência de inibição no meio de estudo, o efeito da sua concentração na resistência à corrosão foi avaliado. Soluções de nitrito de sódio foram também usadas nas mesmas oncentrações que as adotadas para as de BTA para efeito de comparação. O nitrito de sódio é um inibidor de corrosão já estabelecido para reforços de aço carbono em concreto, mas este tem sido associado com efeitos tóxicos. O benzotriazol (BTA) foi associado com eficiências de inibição sempre superiores às do nitrito de sódio nas mesmas concentrações. Um filme escuro e aderente foi formado na superfície do aço durante períodos longos de imersão no meio alcalino contendo BTA. Os resultados apontaram para o alto potencial de aplicação do BTA como aditivo inibidor da corrosão do aço em estruturas de concreto armado, podendo vir a substituir o nitrito nestas aplicações.

    Palavras-Chave: carbon steels; additives; benzothiazoles; corrosion inhibitors; reinforced materials; concretes; electrochemistry; impedance; spectroscopy

  • IPEN-DOC 18172

    YAMAGUTI, ROSELE C. de L. . Avaliação de alternativas ao usi de níquel e cromatos no processo de fosfatização tricatiônico aplicado ao aço carbono / Evaluation of alternatives to nickel and chromate in the tricationic phosphating process of carbon steel . 2012. Tese (Doutoramento) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 135 p. Orientador: Isolda Costa. DOI: 10.11606/T.85.2012.tde-24102012-085907

    Abstract: Camadas de fosfato tricatiônico são largamente utilizadas na indústria automotiva como proteção contra corrosão e adesão de revestimentos orgânicos ao substrato de aço. A combinação do fosfato e revestimento proporciona à superfície metálica, alta durabilidade à corrosão. Porém a camada cristalina obtida com este tipo de fosfato apresenta poros entre os cristais, expondo o substrato metálico ao ambiente corrosivo, tornando importante um tratamento de passivação após fosfatização. O tratamento comercial de fosfatização tricatiônico e subsequente passivação envolvem o uso de elementos tóxicos, tais como níquel e cromo hexavalente, produzindo resíduos que são prejudiciais ao ambiente e seu uso têm sido cada vez mais proibido. O objetivo do presente estudo é investigar o efeito da troca do níquel, no processo de fosfatização, pelo composto de nióbio (oxalato de nióbio e amônio) com relação à resistência à corrosão do aço fosfatizado. Esta investigação foi realizada através de métodos eletroquímicos, utilizando-se principalmente ensaios de polarização potenciodinâmica e técnicas de espectroscopia de impedância eletroquímica (EIE); como também ensaios de névoa salina. Para caracterização superficial das camadas de fosfato foram adotadas, entre outras, as análises por microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de energia dispersiva (EDS) e difração de raios-X. Foram adotados dois tipos de banho de fosfato tricatiônico. Inicialmente utilizou-se uma composição de banho preparada em laboratório baseada em formulação usada por indústria de eletrodomésticos. Posteriormente foi adotado um banho com composição típica da indústria automotiva, especialmente preparado para estudos sem a presença do níquel. Os resultados dos testes eletroquímicos mostraram que a camada de fosfato obtida em solução contendo nióbio (zinco, manganês e nióbio) produziu melhor proteção contra corrosão do substrato, comparativamente àquela obtida em banho contendo níquel (zinco, manganês e níquel). O ensaio de névoa salina, por outro lado, sugeriu um desempenho similar com relação à corrosão para estes dois tipos de camadas de fosfato. O oxalato de nióbio e amônio parece apresentar um efeito de passivação mesmo quando usado em banhos de fosfatização. Mas como agente de passivação para aço carbono fosfatizado, os resultados apontaram para a necessidade de se realizar novas pesquisas.

    Palavras-Chave: corrosion protection; carbon steels; desulfurization; nickel; chromates; niobium compounds; scanning electron microscopy; electric impedance; spectroscopy

  • IPEN-DOC 05678

    DUARTE, MARCOS . Caracterizacao do BaLiFsub3:Cosup2+ visando sua utilizacao como meio laser ativo .Estudo de suas propriedades espectroscopicas e determinacao da difusidade termica. 1994. Tese (Doutoramento) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP, Sao Paulo. 127 p. Orientador: Martha Marques Ferreira Vieira.

    Palavras-Chave: barium fluorides; cobalt; lasers; crystal doping; lithium fluorides; optical properties; luminescence; wavelengths; electromagnetic radiation; spectroscopy; thermal diffusivity

  • IPEN-DOC 13697

    MELLO, DJALMA de . Caracterizacao do residuo solido formado em motor automotivo a gasolina por meio de tecnicas analiticas / Characterization of solid deposit formed in automotive gasoline engine by the analytical techniques . 2008. Dissertacao (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, Sao Paulo. 105 p. Orientador: Waldemar Alfredo Monteiro. DOI: 10.11606/D.85.2008.tde-02062009-131739

    Abstract: Os estudos sobre as análises de cabelos humanos têm sido assunto de contínuo interesse por se tratar de uma importante ferramenta para a avaliação de níveis de elementos traço no corpo humano. O interesse por este tecido é para o uso na monitoração de exposição ambiental ou ocupacional, para identificação da intoxicação e/ou envenenamento por metais tóxicos, na avaliação do estado nutricional, na diagnose e prevenção de doenças e nas ciências forenses. Há inúmeras vantagens na análise de cabelos quando comparados com as de outros tecidos ou fluidos biológicos, tais como sangue, urina, saliva e órgãos. Entretanto há controvérsias sobre o uso das análises de cabelos em razão da dificuldade em estabelecer os valores confiáveis de referência para as suas concentrações de elementos traço. O objetivo deste estudo foi avaliar os fatores que afetam nas concentrações de elementos em cabelos humanos e determinar os elementos em cabelos de uma população de indivíduos considerados saudáveis e residentes na área metropolitana de São Paulo, utilizando o método de análise por ativação com nêutrons (NAA). As amostras de cabelo coletadas da região occipital da cabeça foram cortadas em pequenos fragmentos, lavadas e secas para análise. As alíquotas de amostras de cabelo, juntamente com padrões sintéticos de elementos foram irradiados por 16 h sob fluxo de nêutrons térmicos de cerca de 5 x 1012 n cm-2 s-1 do reator nuclear IEA-R1 para a determinação de As, Br, Ca, Co. Cr, Cs, Cu, Fe, K, La, Na, Sb, Sc, Se e Zn. As radiações gama das amostras e dos padrões irradiados foram medidas em um espectrômetro de raios gama acoplado a um detector de Ge hiperpuro. Para avaliar a qualidade dos resultados com relação à exatidão e precisão foram analisados os materiais de referência certificados IAEA- 85 Human Hair e INCT-TL-1 Tea Leaves cujos resultados obtidos apresentaram, para a maioria dos elementos, boa concordância com os valores dos certificados (porcentagens de erros relativos inferiores a 10%) e boa precisão (coeficientes de variação inferiores a 13,6% ). As análises de uma amostra de cabelo em réplicas indicaram uma boa reprodutibilidade dos resultados, indicando a homogeneidade da amostra preparada. Os resultados das análises de cabelo com e sem tintura indicaram que a tintura afeta nos teores de elementos no cabelo em virtude da adsorção ou dessorção do elemento. As análises de cabelos de diferentes regiões da cabeça indicaram diferenças significativas para os elementos Fe, Sc, Se e Cr. Análises de cabelos de indivíduos residentes na área metropolitana de São Paulo indicaram que as concentrações de elementos nos cabelos dependem da idade, sexo e cor natural dos cabelos. Os resultados das análises de cabelos desta população mostraram que as médias das concentrações de elementos obtidas estão dentro da faixa de valores da literatura.

    Palavras-Chave: gasoline; automotive fuels; engines; internal combustion engines; microstructure; polymerization; absorption; emission; spectroscopy; electron microscopy; infrared radiation; microanalysis

  • IPEN-DOC 13793

    TOFFOLI, DANIEL J. . Caracterizacao espectroscopica de complexos hipocrelina B: lantanideos para uso em terapia fotodinamica / Spectroscopic characterization of hypocrellin B: lanthanide complexes for use in photodynamic therapy . 2008. Dissertacao (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, Sao Paulo. 110 p. Orientador: Lilia Coronato Courrol. DOI: 10.11606/D.85.2009.tde-22062009-104816

    Abstract: Um estudo das propriedades ópticas do cromóforo hipocrelina B (HB) e de seus complexos com os íons lantânio (La3+), európio (Eu3+) e térbio (Tb3+) em soluções em etanol foi realizado. Tal pigmento enquadra-se como um promissor fotossensibilizador de segunda geração dadas suas ótimas propriedades, tais como rápido metabolismo in vivo e principalmente elevado rendimento quântico de geração de oxigênio singleto (FD). O presente trabalho foi desenvolvido em duas etapas: a primeira consistiu do estudo espectroscópico dos complexos de hipocrelina B (HB) com os íons lantanídeos (Ln3+), e a segunda, de testes de PDT in vitro em cultura do fungo Candida albicans. Na primeira etapa do trabalho, a melhor razão molar entre HB e Ln3+ foi verificada através do monitoramento do pico de absorção em maior comprimento de onda de cada um dos complexos. O maior deslocamento do pico de absorção da HB (de 589 nm para 614 nm) foi notado para os complexos com razão de 1 mol de HB para 2 mols de íon lantanídeo. Observou-se que a emissão da HB e de seus complexos ocorre desde cerca de 600 nm até 750 nm. Foi possível, com base nos espectros de absorção e de emissão, calcular os valores de níveis de energia da molécula e de seus complexos. Todos os fotossensibilizadores apresentaram como menor nível de energia valor superior a 0,98 eV, o que é um indício de sua capacidade de geração de oxigênio singleto. Foram determinadas as constantes de dimerização das amostras, de maneira a identificar sua tendência à formação de dímeros ou agregados de ordem superior, e os valores obtidos para a HB e seus complexos com lantânio, európio e térbio foram, respectivamente, de 4,7.104, 3,6.105, 2,1.105 e 1,0.105 M-1. Todas as amostras mostraram-se estáveis perante a ação de luz de 532 nm de até 400 mW/cm2 de intensidade pelo período de uma hora de irradiação. As capacidades de geração de oxigênio singleto das amostras foram determinadas tanto através do método espectroscópico direto (detecção da emissão do oxigênio singleto em torno de 1270 nm) quanto do método químico indireto (variações na absorção em 440 nm do composto RNO). Notou-se que para a HB o método direto indicou haver geração de oxigênio singleto, e o método químico revelou que esta espécie é gerada à taxa de 2,8.10-4 s-1; para HB:La3+ (1:1) obteve-se aumento de 32% na geração de oxigênio singleto em relação à HB, e para HB:La3+ (1:2), determinou-se taxa de 3,0.10-4 s-1 pelo método indireto. Com base nos dados experimentais obtidos, verificou-se que o melhor dentre os complexos estudados foi o HB:La3+ (1:2), sendo este e seu precursor HB então aplicados em testes de PDT antimicrobiana in vitro, constituindo a segunda etapa do trabalho. A concentração de HB ideal para trabalho obtida foi de 10 M. Notou-se eliminação total de microorganismos com apenas 30 segundos de irradiação com LED de 460 nm e intensidade de 333 mW/cm2 tanto para o complexo como para o seu precursor. Porém, com excitação em 660 nm com esta mesma intensidade, apenas HB:La3+ (1:2) se mostrou efetivo, chegando ao efeito fotodinâmico total após 6 minutos de irradiação; a redução causada pela HB no mesmo intervalo de tempo foi bem menos pronunciada, o que comprova a eficiência do fotossensibilizador produzido.

    Palavras-Chave: rare earth compounds; optical properties; lanthanum; europium; terbium; oxygen; spectroscopy; photosensitivity; animal tissues; therapy; in vivo

  • IPEN-DOC 18161

    SICCHIERI, LETICIA B. . Caracterização da lipoproteína de baixa densidade (LDL) por meios espectroscópicos / Characterization of low density lipoprotein (LDL) by spectroscopic methods . 2012. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 127 p. Orientador: Lilia Coronato Courrol. DOI: 10.11606/D.85.2012.tde-24082012-133902

    Abstract: O presente trabalho tem como objetivo avaliar se o complexo Európio- Clorotetraciclina (EuCTc) ou o corante Tioflavina T (ThT) podem atuar como biossensores precisos e eficientes de colesterol numa fração específica, através de procedimentos simples. Para isso estudaram-se as propriedades ópticas do complexo EuCTc e ThT na presença da Lipoproteína de Baixa Densidade (LDL) em seu estado nativo e em seu estado oxidado. O primeiro estudo realizado verificou a melhor razão molar entre o Európio e a Clorotetraciclina, em seguida verificou-se a influência da diálise da LDL na emissão do complexo EuCTc, para obtenção de um protocolo para quantificação da concentração da LDL. Foram traçadas as curvas de calibração da emissão do complexo EuCTc com várias concentrações da LDL nativa, LDL oxidada com íons de Cobre e LDL oxidada com íons de Ferro. Em seguida obteve-se o tempo de vida do íon Európio no complexo EuCTc na presença de diferentes concentrações de LDL nativa e LDL oxidada por íons de Cobre. Na segunda parte do trabalho estudou-se a emissão do corante Tioflavina T na presença da LDL nativa e LDL oxidada. Na terceira etapa as propriedades ópticas dos biossensores EuCTc e ThT foram investigadas na presença do plasma sanguíneo e foram comparadas às emissões do complexo EuCTc e o corante ThT com a LDL ultracentrifugada, para verificar a possibilidade de quantificar a LDL diretamente no plasma sanguíneo. Na última etapa do trabalho desenvolveu-se uma nova metodologia para oxidar a partícula de LDL a partir da irradiação com laser de pulsos ultracurtos, a fim de produzir uma oxidação branda da partícula de LDL e controlada.

    Palavras-Chave: laser radiation; spectroscopy; pulses; cholesterol; lipoproteins; europium isotopes; blood plasma; in vitro

  • IPEN-DOC 20923

    GONCALVES, MAYRA D. . Caracterização de zirconato de bário dopado com ítrio, sintetizado pelo método dos peróxidos oxidantes / Characterization on yttrium-doped barium zirconate sinthesized by the oxidant peroxide method . 2015. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 89 p. Orientador: Reginaldo Muccillo. DOI: 10.11606/T.85.2015.tde-21072015-153443

    Abstract: O condutor protônico zirconato de bário dopado com ítrio (BaZr1-xYxO3-δ, BZYx) é um material promissor para a aplicação como eletrólito sólido em células a combustível operacional em temperaturas intermediárias (400 a 700 oC). No entanto, sua natureza refratária (ponto de fusão ~ 2600 oC) faz com que para sua densificação, necessária para sua aplicação como eletrólito, sejam necessários altas temperaturas e longos tempos de tratamento térmico (1600 a 1800 °C por 24 a 48 h). Tais condições extremas causam um desvio da estequiometria de bário que afeta a química de defeitos do material e, consequentemente a diminuição da condutividade protônica do BZYx. Portanto, o processamento desse eletrólito sólido em menores temperaturas, preservando sua estequiometria, formando uma microestrutura densa e com baixa resistividade inter-granular são os principais objetivos e desafios da comunidade científica. Visando aumentar a sinterabilidade das partículas, o BZY foi preparado pelo método dos peróxidos oxidantes (OPM). O procedimento experimental original do OPM foi modificado e otimizado para viabilizar a formação do BZYx, com x = 10 a 50 mol% de Y3+. Dentre as modificações, a síntese foi feita com e sem o controle da atmosfera, em câmara de luvas sob atmosfera de nitrogênio e ao ar, respectivamente. As propriedades estruturais, morfológicas, térmicas, termodinâmicas e elétricas das composições de BZYx foram investigadas. As amostras produzidas foram calcinadas em diversas temperaturas e investigadas quanto à sua sinterabilidade e densificação. Os pós de BZYx, com x = 10 a 50 mol% de Y3+, produzidos com controle da atmosfera foram investigados quanto às suas propriedades termodinâmicas. Os valores de entalpia de formação a partir dos óxidos (ΔHf,ox) foram calculados com os dados obtidos por calorimetria de dissolução a alta temperatura. As amostras de BZY10 e BZY20 produzidas com controle da atmosfera atingiram condutividade elétrica total de 1,6 x 10-3 e 1,3 x 10-3 S/cm a 530 oC, respectivamente. A alta resistividade inter-granular contribui para a alta resistividade total das amostras. A análise por espectroscopia Raman e os valores de ΔHf,ox obtidos sugerem que para valores de Y3+ > 20 mol% ocorrem interações defeito-defeito na estrutura cristalina, causando à diminuição de sítios efetivos para a hidratação e a diminuição da mobilidade dos prótons na estrutura e, consequentemente, a diminuição da condutividade protônica total.

    Palavras-Chave: proton conductivity; yttrium; doped materials; barium compounds; zirconium oxides; synthesis; impedance; spectroscopy; calorimetry; peroxides

  • IPEN-DOC 00047

    LORDELLO, ANTONIO R. . Carreadores espectroquimicos e o efeito matriz .Contribuicao ao estudo da analise espectrografica de impurezas gerais ao nivel de tracos em compostos de torio nuclearmente puros. 1978. Tese (Doutoramento) - Instituto de Química - Universidade de São Paulo - IQ/USP, Sao Paulo. 121 p. Orientador: Alcidio Abrao.

    Palavras-Chave: carriers; thorium compounds; emission; spectroscopy; trace amounts; inorganic compounds; chemical composition

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Autor: Maprelian

Título: loss of coolant

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O gerenciamento do Repositório está a cargo da Biblioteca do IPEN. Constam neste RI, até o presente momento 20.950 itens que tanto podem ser artigos de periódicos ou de eventos nacionais e internacionais, dissertações e teses, livros, capítulo de livros e relatórios técnicos. Para participar do RI-IPEN é necessário que pelo menos um dos autores tenha vínculo acadêmico ou funcional com o Instituto. Nesta primeira etapa de funcionamento do RI, a coleta das publicações é realizada periodicamente pela equipe da Biblioteca do IPEN, extraindo os dados das bases internacionais tais como a Web of Science, Scopus, INIS, SciElo além de verificar o Currículo Lattes. O RI-IPEN apresenta também um aspecto inovador no seu funcionamento. Por meio de metadados específicos ele está vinculado ao sistema de gerenciamento das atividades do Plano Diretor anual do IPEN (SIGEPI). Com o objetivo de fornecer dados numéricos para a elaboração dos indicadores da Produção Cientifica Institucional, disponibiliza uma tabela estatística registrando em tempo real a inserção de novos itens. Foi criado um metadado que contém um número único para cada integrante da comunidade científica do IPEN. Esse metadado se transformou em um filtro que ao ser acionado apresenta todos os trabalhos de um determinado autor independente das variáveis na forma de citação do seu nome.

A elaboração do projeto do RI do IPEN foi iniciado em novembro de 2013, colocado em operação interna em julho de 2014 e disponibilizado na Internet em junho de 2015. Utiliza o software livre Dspace, desenvolvido pelo Massachusetts Institute of Technology (MIT). Para descrição dos metadados adota o padrão Dublin Core. É compatível com o Protocolo de Arquivos Abertos (OAI) permitindo interoperabilidade com repositórios de âmbito nacional e internacional.

1. Portaria IPEN-CNEN/SP nº 387, que estabeleceu os princípios que nortearam a criação do RDI, clique aqui.


2. A experiência do Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares (IPEN-CNEN/SP) na criação de um Repositório Digital Institucional – RDI, clique aqui.

O Repositório Digital do IPEN é um equipamento institucional de acesso aberto, criado com o objetivo de reunir, preservar, disponibilizar e conferir maior visibilidade à Produção Científica publicada pelo Instituto, desde sua criação em 1956.

Operando, inicialmente como uma base de dados referencial o Repositório foi disponibilizado na atual plataforma, em junho de 2015. No Repositório está disponível o acesso ao conteúdo digital de artigos de periódicos, eventos, nacionais e internacionais, livros, capítulos, dissertações, teses e relatórios técnicos.

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