Abstract: Com uma área plantada de cerca de 21 milhões de hectares, e uma produção anual de 60 milhões de toneladas em 2008, o Brasil é hoje o segundo maior produtor de soja no mundo, com pouco mais de um quarto da produção mundial. A presença de flavonóides, em particular isoflavonas em produtos de soja, tem sido relatada como importante para a saúde humana. Foi sugerido também que esses compostos estariam envolvidos na proteção contra a radiação UV de componentes celulares vitais das plantas. A espectroscopia por ressonância paramagnética eletrônica (RPE) pode medir radicais livres resultantes do processo de irradiação. A RPE tem sido empregada com sucesso na detecção de certos produtos comestíveis irradiados. Ao todo vinte e uma cultivares brasileiras de soja, provenientes de duas safras, tratadas por radiação gama de 60Co foram estudadas através de RPE. Foi calculada a correlação entre os teores parciais e totais de isoflavonas e a intensidade do pico central observado nos espectros de RPE (fator g = 2,0039). Não houve correlação entre o sinal e os teores totais de isoflavonas, mas observou-se correlações negativas com gliciteína e acetil-daidzina. Mesmo após 7 meses da irradiação, a intensidade do sinal central de RPE manteve-se a ponto de poder identificar amostras irradiadas. Espectros com partes da soja, particularmente o hilo e a casca, mostraram-se mais eficientes do que aqueles com o grão todo para serem utilizados na identificação de soja irradiada. A radiação não alterou de modo significativo os teores totais de isoflavonas, embora haja indícios de que alguma conversão da forma glicosilada para a aglicona tenha ocorrido.

Palavras-Chave: food processing; seeds; soybeans; electron spin resonance; paramagnetism; spectroscopy; temperature measurement; gamma radiation; cobalt 60; human populations; health services; brazil

OLIVEIRA, MARCOS R.R. de. Avaliacao por RPE de componentes com potencial antioxidante de variedades de soja irradiadas com sup(60)CO. Orientador: Nelida Lucia Del Mastro. 2009. 87 f. Tese (Doutoramento) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, Sao Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2009.tde-06112009-102227. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/9424. Acesso em: $DATA.

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Abstract: This thesis explores the synthesis and application of cerium oxide as a material in solid oxide fuel cells (SOFC) with tailored properties to decrease the processing temperature and improve the effectiveness of the catalytic and electrochemical reactions. Three approaches were investigated: i) a precipitation route for the synthesis of gadolinium doped ceria (CGO) with a sintering aid, ii) shape control of nanoceria by a hydrothermal route and application of the materials as an SOFC electrolyte and as catalytic layer for direct operation of an SOFC with ethanol, and iii) the application of a doped ceria barrier layer and nanostructured layer by a physical deposition method. The precipitation route showed to be efficient for the synthesis of nanometric ceria and the addition of Fe2O3 enhanced the sintering mechanism. It was inferred that Fe mostly segregates at the grain boundary interfaces of CGO, therefore, decreasing the grain boundary energy and favouring the elimination of the solid-gas interface. Nonetheless, Fe-rich phase precipitates were found to enhance the electronic contribution of CGO. Thus, the use of transition metal oxide as a sintering aid in ceria-based electrolytes should be controlled to avoid changes in charge transport in the electrolyte. The hydrothermal route was investigated as a novel approach to controlling the densification mechanism in the material. Through this simple route, CGO nanorods and nanocubes were synthesized by controlling the temperature. The CGO nanorods exhibited high surface energy, promoting mass diffusion at lower temperatures leading to a rapid densification and were therefore successfully applied as an electrolyte material in an electrolyte supported SOFC fully sintered at 1150 ºC operating at intermediate temperature. On the other hand, the CGO nanocubes had a very low sintering activity, attributed to their higher surface stability. The CGO nanorods and the CGO nanocubes were further evaluated to be applied as support materials for Ni-based catalysts in the steam reforming reaction of ethanol at intermediate temperature. The Ni catalyst on the CGO nanorod support displayed the highest activity after a heat treatment analogous to that for processing SOFCs. Hence, it was employed as a catalytic layer in an SOFC operating directly with ethanol. It was demonstrated that the fuel cell remained stable under operating condition with a continuous flow of anhydrous ethanol. Nanostructured doped ceria functional layers deposited by pulsed laser deposition (PLD) were applied as a barrier layer and as a cathode interlayer. The deposition of such functional layers was shown to enhance the cell's performance, having a role in both the durability, and increasing the oxygen reduction reaction sites. In summary, this thesis contributes towards the development of nanomaterials with tailored properties for application as functional layers of high performance SOFC.

Palavras-Chave: temperature measurement; catalytic converters; electrochemical cells; solid oxide fuel cells; cerium oxides; gadolinium; iron oxides; nanomaterials; synthesis; steam; reformer processes; hydrogen production; layers; deposition; pulse shapers; lasers

LIVINALLI, MARINA M. Development of functional layers for direct ethanol solid oxide fuel cells. Orientador: Fabio Coral Fonseca. 2022. 195 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2022.tde-18082022-154257. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/33274. Acesso em: $DATA.

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Abstract: As formulações de eletrocatalisadores Pt:(Ce0,9Y0,1O2)+Pt/C Etek, Pt:(Ce0,9Ru0,1O2)+Pt/C Etek, Pt:Ce0,9Y0,1O2/C e Pt:Ce0,9Ru0,1O2+RuO2/C foram preparados pelo método da redução por álcool e caracterizados por difração de raios X (DRX) e microscopia eletrônica de transmissão (MET). A tolerância ao CO foi estudada utilizando o stripping de CO e medidas de curvas de polarização em células unitárias alimentadas com misturas de H2/CO no ânodo e oxigênio no cátodo, na temperatura de 80ºC e pressão absoluta de 2 bar para ânodo e cátodo. Os testes em células a combustível tipo PEMFC mostraram que a oxidação do CO adsorvido a CO2 na superfície da platina ocorre em potenciais menos positivos quando comparado com o catalisador comercial, Pt/C Etek, mostrando tolerância ao CO adsorvido nos eletrocatalisadores de Pt:Ce0,9Y0,1O2/C e Pt:(Ce0,9Ru0,1O2+RuO2)/C.

Palavras-Chave: proton exchange membrane fuel cells; x-ray diffractometers; transmission electron microscopy; cathodes; electrolytes; temperature measurement; oxygen meters; cerium oxides; carbon monoxide; ruthenium; electron correlation

LULIO, LIGIA C.D. Estudo da eletro-oxidação da mistura Hsub(2)Co utilizando eletrocatalisadores à base de Pt/C e céria dopada com ítria ou rutênio para aplicação em células a combustível de membrana polimérica condutora de prótons. Orientador: Marcelo Linardi. 2012. 63 f. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2012.tde-23102012-160615. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/10100. Acesso em: $DATA.

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Abstract: As recentes descobertas de reservas de petróleo no pré-sal, representam uma grande oportunidade e desafio para a Petrobrás e demais indústrias de exploração e extração do petróleo. As exigências quanto aos materiais mais resistentes à corrosão e que conciliam boa resistência mecânica são cada vez maiores, devido aos constantes esforços dinâmicos que os equipamentos estarão sujeitos, pois os componentes estruturais serão submetidos à grande lâmina de água, ocorrência que as companhias exploradoras terão que superar. A otimização de materiais e equipamentos que podem melhorar a performance nas explorações do pré-sal tem sido a grande busca do setor nos últimos anos, muitos deles precisam ser testados e atestados quanto sua resistência à propagação de trincas, uma vez que, serão submetidos a oscilações devido as movimentações das marés e as condições de alta severidade a que serão expostos. Para suportar as condições de exposições com H2S, resistência a corrosão por pitting e resistência mecânica, porcas e parafusos têm sido fabricados com o Inconel 625, essas peças são estruturais e de extrema importância para a prospecção do petróleo. Após todas as etapas de fabricação, conformação, tratamento térmico e laminação a frio, o material foi caracterizado, realizou-se ensaio de metalografia que apresentou tamanhos de grão 7 e 8 conforme norma ASTM E112. Uma das premissas para a realização desse trabalho está nas condições que o material será exposto em situações acidentais, conforme informações da própria Petrobrás, em caso de vazamentos, os do tipo estruturais podem ser submetidos a temperaturas criogênicas de -100°C, -120°C e até -190°C devido ao vazamento de gases. Assim, o material foi caracterizado em temperaturas criogênicas através dos ensaios de tração, impacto e de CTOD. No ensaio de tração foi observado para as diferentes temperaturas criogênicas que apesar do aumento na resistência do material, da ordem de 787 MPa, o Inconel 625 manteve um alongamento acima de 40%. Nos resultados de Impacto a tenacidade se manteve acima de 200 J e não foi notada a curva de transição dúctil-frágil, mesmo para temperaturas tão baixas. No ensaio de CTOD utilizou-se corpos de prova de flexão (SENB) no ensaio de tenacidade à fratura, de acordo com a norma ASTM E1290.A componente plástica da abertura da boca do entalhe na temperatura de -190°C, pior caso, se manteve em 1,52 mm em média. Mediante a todos os resultados obtidos, pode-se afirmar que o aumento da resistência do Inconel 625 pelo processo de encruamento, não impossibilita sua aplicação para temperaturas criogênicas, mantendo sua capacidade de se deformar apreciavelmente antes de se romper.

Palavras-Chave: inconel 625; nickel base alloys; heat resisting alloys; tensile properties; mechanical properties; dewars; temperature measurement; cold working; drawing; crack propagation; thermal cracking; defects; forging; heat treatments

OLIVEIRA JUNIOR, CLOVIS de. Estudo do comportamento mecânico em baixas temperaturas do Inconel 625 encruado. Orientador: Antonio Augusto Couto. 2018. 90 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2019.tde-06022019-111257. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/29788. Acesso em: $DATA.

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