Abstract: A conservação de pedras de patrimônios históricos tem sido foco de diversas pesquisas, principalmente na Europa. Um dos procedimentos estudados é a aplicação de suspensões de sílica com adição de titânia em superfícies de pedras. Essa camada protetora tem sido considerada eficaz, pela estabilidade térmica sob a radiação solar, caráter hidrofóbico da sílica sintetizada e fotocatalítico da titânia. No presente estudo foram avaliadas amostras frescas de pedras ornamentais (granitos e mármores) antes e após a aplicação do compósito sílica-titânia, preparado pela adição de 1 a 2% (p/v) de titânia (Aeroxide ®TiO2 P25) em tetraetilortosilicato (TEOS) na presença de n-octilamina. A aplicação do compósito nas pedras foi feita com pincel, e a secagem das pedras ocorreu ao ar. As técnicas empregadas para caracterização dos pós de partida, compósitos e pedras foram: difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura, porosimetria a hélio, medidas de ângulo de contato, espectrofotometria e brilho. Com base em análises de ângulo de contato, espectrofotometria e microscopia eletrônica de varredura, verificou-se a viabilidade de aplicação do compósito com 1% (p/v) de titânia nas pedras com acabamento tipo levigado. As variações colorimétricas foram resultantes do percentual de titânia no compósito e, de modo geral, esse percentual foi determinante também nas variações de ângulos de contato, cujos valores aumentam com a deposição de compósito. Definida a aplicação com 1% (p/v) de titânia nas superfícies das pedras, foram incluídos os testes de absorção de água - método da esponja, de capilaridade e tubo de Karsten. Verificou-se que as pedras tratadas apresentam menor tendência de absorção de água, em tempos menores de ensaios, notadamente, as silicáticas.

Palavras-Chave: surface coating; surface hardening; cultural objects; historical aspects; radiopreservation; oxide minerals; silica; titanium alloys; composite materials; scanning electron microscopy; x-ray diffraction; comparative evaluations

NEMEH, JANINE. Avaliação da influência da aplicação de compósitos de titânia e sílica na preservação de pedras ornamentais. Orientador: Dolores Ribeiro Ricci Lazar. 2019. 165 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2020.tde-12032020-075042. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/30923. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O titânio e suas ligas são amplamente utilizados na odontologia, principalmente como implantes dentários, devido à sua biocompatibilidade e elevada resistência à corrosão. A resistência à corrosão do titânio ocorre pela formação de um filme fino de óxido passivo de TiO2 em contato com o oxigênio. Esta camada é aderente e estável na superfície, e capaz de atuar como barreira protetora entre o substrato e o meio corrosivo. No entanto, a literatura associa a peri-implantite a grandes aumentos de produtos de corrosão de titânio e suas ligas ao redor de implantes em presença da inflamação em comparação com implantes em pessoas saudáveis. Assim, é importante a identificação dos fatores presentes no microambiente peri-implantar que possam reduzir a resistência à corrosão do titânio. O objetivo deste estudo foi investigar e simular condições inflamatórias in vitro a fim de determinar quais fatores afetam a resistência à corrosão de implantes dentários fabricados com a liga Ti-6Al-4V em solução tampão de fosfato (PBS) utilizada para simular o efeito dos fluidos corpóreos. Foram investigados os efeitos do peróxido de hidrogênio, presente em infecções orais, da albumina, a deaeração do meio (para simulação das condições de pO2 reduzida durante a inflamação) e de íons fluoreto, em solução de PBS com pH ajustados para 3,0, 4,5 e 7,0. Também foi investigada a resistência à corrosão de implantes com conexão do tipo cone Morse de Ti-6Al-4V conectado a um pilar protético de aço inoxidável 316L por meio da avaliação da influência do efeito da conexão mecânica por batidas (3, 5 e 7) no mecanismo de corrosão. A avaliação da resistência à corrosão da liga de titânio foi realizada por técnicas eletroquímicas e caracterização da superfície (MEV). Os resultados mostraram que as condições mais favoráveis ao ataque corrosivo da liga Ti-6Al-4V são a presença no meio de um forte oxidante (H2O2), do pH ácido (pH 3,0), seja em presença ou ausência de fluoreto, presença de proteína e deaeração do meio fisiológico. As condições mais agressivas são típicas de situações presentes em infecções peri-implantares e de condições de fresta. O estudo da conexão pilar-implante mostrou que na junção entre um implante de Ti-6Al-4V e o pilar protético de aço inoxidável 316 L, a condição de fresta entre as interfaces foi o fator predominante no mecanismo de corrosão prevalecendo sobre o efeito de acoplamento galvânico.

Palavras-Chave: dentistry; implants; titanium; titanium alloys; aluminium alloys; water gas processes; corrosion protection; corrosion resistance; electrochemical corrosion; impedance; evaluation

BERBEL, LARISSA O. Avaliação da resistência à corrosão da liga Ti-6Al-4V para implantes dentários em ambientes aerados e deaerados. Orientador: Isolda Costa. 2021. 180 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2021.tde-10032022-150220. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/32921. Acesso em: $DATA.

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Abstract: As superligas a base de níquel apresentam limitações para uso em temperaturas acima de 600 °C. Por este motivo, os revestimentos protetivos podem ser usados como barreiras para evitar a propagação de nucleação e fissuras. O presente trabalho tem por objetivo avaliar as propriedades mecânicas em altas temperaturas de amostras nitretadas por plasma da superliga INCONEL 625 foram realizados ensaios de tração e fluência em amostras com e sem tratamento. Nos ensaios de tração, nas temperaturas de 200 a 700 °C, o material apresentou uma oscilação nos valores de tensão a partir do início da deformação plástica. Este comportamento da curva tensão-deformação serrilhada pode estar associado com a difusão de um soluto intersticial ou pela difusão de átomos substitucionais ou pelo envelhecimento da deformação dinâmica (DSA). Em 600 °C, o aumento da taxa de deformação promoveu um aumento da amplitude e da frequência de oscilação da tensão. Sob níveis de tensões intermediários ou elevados o mecanismo de fluência dominante da liga Inconel 625 foi por escorregamento de discordâncias mostrando-se semelhante ao de muitos metais puros e ligas de soluções sólidas.

Palavras-Chave: inconel 625; titanium alloys; nickel base alloys; mechanical properties; materials testing reactors; thermal analysis; high-temperature fuel cells; corrosion resistant alloys; fracture mechanics; stress intensity factors; crack propagation; creep; nitrogen; plasma; heat treatments; x-ray spectrometers; x-ray diffraction; electron spectroscopy

OLIVEIRA, MAURO M. de. Efeito da nitretação a plasma no comportamento mecânico do Inconel 625 em temperaturas elevadas. Orientador: Antonio Augusto Couto. 2017. 120 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2018.tde-23022018-092059. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/28621. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O titânio é amplamente empregado em indústrias químicas, geração de energia, aeroespaciais e biomédicas, pois além de suas boas propriedades mecânicas e resistência à corrosão, apresenta também boa biocompatibilidade. Porém, quando usado, por exemplo, em turbinas a vapor é necessário aumentar ainda mais sua resistência à corrosão em altas temperaturas. Ou quando usado em odontologia a cor acinzentada do metal compromete as reabilitações orais. Sendo assim, torna-se interessante o recobrimento do titânio com uma camada cerâmica, sendo a 3YTZP (zircônia tetragonal policristalina) adequada a tal aplicação, pois além de apresentar resistência mecânica, boa resistência a ciclos térmicos, apresenta boa biocompatibilidade. Neste trabalho foi feito o estudo do recobrimento do titânio com 3YTZP utilizando a técnica da deposição eletroforética além de realizar a irradiação do filme cerâmico utilizando o laser contínuo Nd:YAG com a finalidade de sinterização. O pó de 3YTZP foi obtido pela rota de coprecipitação de óxidos em meio amoniacal e caracterizada por DRX e MEV-FEG. Os resultados de DRX do pó mostraram a presença das fases tetragonal e monoclínica, e pelas micrografias observa-se que as partículas têm estruturas alongadas em formas de bastonetes. Por meio da densificação dos corpos cerâmicos foi possível observar boa sinterabilidade do pó. Como substrato para EPD foram utilizadas chapas de titânio (15 mm x 15 mm) e foram caracterizadas por DRX, que confirmou apenas a presença da fase α do Ti, indicando assim que são de titânio comercialmente puro. As chapas foram atacadas quimicamente com ácido sulfúrico 50% em volume por 10s. A deposição eletroforética foi realizada com as suspensões de 75%vol.acetona:25%.vol.etanol a 30 V por 20, 45 e 60 segundos; 50%vol.acetona:50%vol.etanol a 20 V por 30, 45 e 60 segundos; 25%vol.acetilacetona:75%vol.etanol a 60 V por 20, 40 e 60 segundos e a 40 V por 20 segundos; e com acetilacetona pura a 60 V por 20, 40 e 60 segundos e a 40 V por 20 e 40 segundos. Por meio das microscopias ópticas dos filmes depositados pode-se observar que a melhor condição de deposição foi utilizando a suspensão de acetilacetona a 40 V por 20 segundos, gerando filmes homogêneos e sem trincas. Foram realizados cinco ensaios de irradiação com lazer a fim de alcançar uma condição ideal de sinterização. As condições fixas para todos os ensaios foram energia de 0,5 J, coeficiente de duração de pulso (Tp) de 10 ms e coeficiente de repetição de pulso de 10 Hz. No decorrer dos ensaios foi variada a fluência do laser e o número de incidência. As amostras irradiadas foram caracterizadas por microscopia óptica e eletrônica, DRX e Scratch, e verificou-se que a melhor condição de irradiação foi utilizando a fluência de 120 J/cm2 para o número de incidência do laser de igual a 27.

Palavras-Chave: titanium alloys; zirconium; ceramics; enamels; coatings; laser radiation; x-ray diffraction; emission spectroscopy; dentistry; radiation source implants

XAVIER, GLEICY de L. Estudo da deposição eletroforética de 3YTZP em titânio metálico e avaliação da irradiação com laser. Orientador: Nelson Batista de Lima. 2017. 106 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2018.tde-09022018-083657. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/28626. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O hidrogênio vem sendo muito utilizado como agente pulverizador de ligas à base de terras raras e metais de transição devido à sua taxa de difusão ser extremamente alta mesmo em baixas temperaturas. Tais materiais são utilizados em dispositivos de estocagem de hidrogênio, geração de eletricidade ou de campos magnéticos, que são produzidos através de um processo cuja primeira etapa é a transformação das ligas em um pó fino através de moagem. Além destas, o hidrogênio também está sendo utilizado para a obtenção de ligas à base de titânio nióbio zircônio para sua pulverização. Para a fabricação destas ligas a metalurgia do pó é utilizada, pois com ela é possível obter como resultado peças com superfície porosa, requisito para sua aplicação como biomateriais. Outras vantagens da utilização da metalurgia do pó na fabricação dessas ligas são melhor acabamento superficial e melhor homogeneidade microestrutural. Neste trabalho foram preparadas amostras na composição Ti-13Nb-13Zr. A hidrogenação foi realizada a 700°C, 600°C e a 500°C para o titânio, nióbio e zircônio, respectivamente. Após a hidrogenação, foram realizadas moagens em moinho do tipo planetário de alta energia utilizando velocidade de 200rpm durante 90 minutos, e moinho convencional de bolas durante 30h. As amostras foram prensadas em prensa uniaxial e em seguida em prensa isostática e então sinterizadas a 1150°C com tempo de patamar de 7 a 13h. As amostras foram caracterizadas microestruturalmente por microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de energia dispersiva (EDS) e difração de raios X. As propriedades estruturais e mecânicas determinadas foram de densidade, microdureza e módulo de elasticidade. A amostra sinterizada a 1150°C por 7h, hidrogenada com pressão de 10.000 mbar e produzida por moagem em moinho planetário de alta energia apresentou melhores propriedades mecânicas e boa homogeneidade microestrutural, obtendo a composição final da liga Ti-13Nb- 13Zr.

Palavras-Chave: niobium alloys; zirconium alloys; titanium alloys; hydrogenation; powder metallurgy; mechanical properties; scanning electron microscopy; x-ray spectroscopy; implants; dentistry

DUVAIZEM, JOSE H. Estudo das propriedades mecanicas e microestruturais de ligas a base de titanio-niobio-zirconio processados com hidrogenio e metalurgia do po para utilizacao em implantes dentarios. Orientador: Hidetoshi Takiishi. 2009. 99 f. Dissertacao (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, Sao Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2009.tde-06112009-155459. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/9429. Acesso em: $DATA.

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Abstract: A realização do presente trabalho permitiu o estudo dos micromecanismos de deformação e fratura da liga de titânio Ti-6Al-4V, utilizada comercialmente para a fabricação de biomateriais metálicos. As técnicas empregadas para a análise do material em estudo foram: microscopia eletrônica de varredura (MEV), microscopia eletrônica de transmissão (MET) e a difração de raios X (DRX). Estudar a influência e comportamento das diversas fases existentes em ligas de titânio é importante para se avaliar o comportamento de trincas nas ligas de titânio com alta resistência mecânica, que possuem microestrutura fina, relacionando a presença das fases alfa (α), beta (β) e alfa+beta (α+β) com a resistência do material. A avaliação in situ dos micromecanismos de deformação e fratura foi realizada por MET e também foi feito o estudo das transformações de fase durante o resfriamento em ligas de titânio, por MET, utilizando-se as técnicas de campo claro, campo escuro e difração de elétrons (DEAS), em área selecionada. Após tratamento térmico foram observadas as diferenças entre a quantidade das fases α e β, em relação à microestrutura original do material para diferentes condições utilizadas no tratamento térmico aplicado à liga metálica. Observou-se a presença da microestrutura lamelar, formada durante o resfriamento no campo β, promovendo a transformação de parte da estrutura alfa secundária em beta, que se encontrava retida entre as lamelas de alfa.

Palavras-Chave: titanium alloys; biological materials; mechanical properties; deformation; fracture mechanics; scanning electron microscopy; transmission electron microscopy; x-ray diffraction; microstructure

MORCELLI, APARECIDO E. Estudo dos micromecanicos de deformacao e fratura da liga de titanio Ti-6Al-4V utilizando-se tecnicas de microscopia eletronica e difracao de raios X. Orientador: Arnaldo Homobono Paes de Andrade. 2009. 126 f. Tese (Doutoramento) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, Sao Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2009.tde-22092011-150206. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/9505. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Este trabalho teve como objetivo desenvolver um conjunto de modernização para um equipamento de ensaio de fluência da marca The Electronic and Mechanical Engineering Co. Ltd. (EMEC), de propriedade do IPEN. Para tanto, obteve características mecânicas. Além disso, modelou e simulou o comportamento do dispositivo de aplicação de tração. Este estudo também desenvolveu um dispositivo eletrônico de baixo custo baseado na plataforma Arduino para registrar a deformação e controlar a temperatura da amostra em torno de ±2°C. Para validar os resultados, foram realizados ensaios em amostras do mesmo lote. Tanto no equipamentos EMEC quanto em outros dois modelos diferentes, eles eram um Zwick (fabricado em 2015 e pertencente à UPM) e um Mayes (modernizado há cerca de 20 anos e pertencente ao DCTA). No EMEC a taxa de fluência estacionária para a liga Ti6Al4V foi de 2,71 x 10-4 s-1 e tempo total até a ruptura foi de 619 s, no Zwick estes valores foram de 2,85 x 10-4 s-1 e 615 s, respectivamente, e no Mayes, 5,04 x 10-4 s-1 e 321 s.

Palavras-Chave: mechanical properties; thermodynamic properties; thermoelectric conversion; analog-to-digital converters; creep; electrical equipment; quality control; testing; performance; uses; retrofit; titanium alloys

COSTADELLE, EWERTON L. Modernização de máquina de ensaio de fluência para estudo da liga Ti-6AI-4V. Orientador: Antonio Augusto Couto. 2019. 74 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2019.tde-22112019-115423. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/30489. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Biomateriais para uso em implantes devem exibir propriedades como biocompatibilidade, biofuncionalidade e resistência à corrosão. O uso do titânio e suas ligas em aplicações biomédicas vem continuamente aumentando devido à sua maior taxa resistência-peso, superior biocompatibilidade e resistência à corrosão, boas propriedades mecânicas e baixo módulo de elasticidade quando comparado a outros materiais biomateriais metálicos como aço inox e ligas Co-Cr. Um importante aspecto para o sucesso de um implante é a utilização de materiais com módulo de elasticidade baixo, próximo ao do osso, pois estudos indicam que a transferência insuficiente de carga entre implante e osso pode resultar em reabsorção óssea e afrouxamento do implante, que é chamado efeito de blindagem de tensão (stress shielding effect). A liga ternária Ti13Nb13Zr apresenta em sua composição somente elementos considerados biocompatíveis, possui menor módulo de elasticidade que ligas Co-Cr, aço inox e Ti6Al4V, e superior resistência à corrosão. Neste trabalho foi estudado o efeito do teor de nióbio e zircônio nas propriedades mecânicas da liga ternária TiNbZr numa faixa de composições com quantidade de titânio constante em 74 %peso e teor de Nb e Zr variando entre 6 e 20 %peso, produzida por metalurgia do pó a partir de pós hidrogenados e método de mistura elementar, após diferentes condições de processamento e tratamentos térmicos. Os resultados de caracterização microestrutural obtidos por MEV e difração de raios X mostraram que o aumento do teor de Nb não produziu alterações significativas na fração volumétrica das fases e e, o aumento do teor de Zr proporcionou o aumento da fração de fase , favorecendo a formação da estrutura de Widmanstätten. O aumento dos teores de Nb e Zr produziram alterações nas microestruturas dos materiais que levaram ao aumento dos valores de módulo de elasticidade e dureza, e com aumento do teor de Zr houve aumento da susceptibilidade à corrosão. Nas condições de processamento utilizadas, a liga Ti13Nb13Zr apresentou as propriedades mecânicas e microestruturais mais indicadas para utilização como biomateriais.

Palavras-Chave: biological materials; titanium alloys; niobium alloys; zirconium alloys; powder metallurgy; hydrogenation; mechanical properties; heat treatments; scanning electron microscopy; x-ray diffraction; implants

DUVAIZEM, JOSE H. Obtenção de ligas à base de titânio-nióbio-zircônio processados com hidrogênio e metalurgia do pó para utilização como biomateriais. Orientador: Hidetoshi Takiishi. 2013. 153 f. Tese (Doutoramento) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2013.tde-26032014-081829. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/10604. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O processo de manufatura aditiva tem apresentado um interesse crescente tanto na comunidade acadêmica como na indústria. Na indústria, a liga de Ti6Al4V tem sido largamente utilizada principalmente nas áreas aeronáutica e médica. Várias outras ligas de Ti têm sido estudadas na área médica e a liga Ti13Nb13Zr, escolhida para este trabalho, já é utilizada por processos convencionais de fusão e forjamento. Ainda são poucos os trabalhos em manufatura aditiva utilizando esta liga sendo que somente no ano de 2018 começaram a surgir os primeiros. Entretanto, todos estes trabalhos tiveram como material de partida utilizado pós esféricos produzidos por processos de atomização e não pós irregulares como os utilizados aqui. Este trabalho foi dividido em três partes. A primeira foi a formação da liga em um forno de feixe de elétrons, seguido pela transformação desta liga em pó através do processo de Hidretação-Dehidretação (HDH) e, por último, o desenvolvimento dos parâmetros do processo de fusão seletiva a laser para a produção de peças com alta densificação. O processo HDH tem como característica a produção de pó de formato irregular o que torna desafiadora a possibilidade da utilização deste pó em fusão seletiva a laser. No trabalho foi possível desenvolver o processo para a produção de pó da liga Ti13Nb13Zr na faixa granulométrica de 10 a 45m, própria para utilização em fusão seletiva a laser. Foram desenvolvidos os parâmetros de utilização do pó HDH em fusão seletiva a laser. Este pó foi comparado com um pó produzido pelo processo de atomização a plasma. Os resultados de densificação no processo de fusão seletiva a laser com a utilização de pó HDH foram superiores a 99,5%, comparáveis aos valores atingidos com a utilização de pó atomizado a plasma, demonstrando a possibilidade de se utilizar um pó de custo de produção inferior na produção de biomateriais.

Palavras-Chave: three-dimensional calculations; three-dimensional calculations; printing and publishing industry; biological materials; dehydrogenation; hydrogenation; titanium alloys; niobium; zirconium; melting points; laser radiation

BAYERLEIN, DANIEL L. Obtenção e caracterização de pós de ligas de Ti13Nb13Zr por processo de hidretação-dehidretação para aplicação como biomaterial por impressão 3D. Orientador: Hidetoshi Takiishi. 2021. 122 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2021.tde-02122021-092317. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/32720. Acesso em: $DATA.

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