Abstract: As ligas à base de níquel de alta resistência são utilizadas em uma infinidade de sistemas avançados, onde baixo peso e sistemas de transmissão mecânica de alta densidade de energia são necessários. Componentes, tais como, engrenagens, rolamentos e eixos poderiam ser consideravelmente menor e mais durável se uma grande melhoria em propriedades mecânicas de ligas à base de níquel for alcançada. Um refinamento significativo no tamanho de grão (incluindo nível nano) é um método promissor para a obtenção de melhorias fundamentais nas propriedades mecânicas. O tamanho de grão é conhecido por ter um efeito significativo sobre o comportamento mecânico dos materiais. Um dos métodos mais favoráveis de alcançar refinamento de grão extremo é submetendo os materiais à deformação plástica intensa. As principais variáveis microestruturais nas superligas são a quantidade de precipitados e sua morfologia, o tamanho e a forma do grão e a distribuição de carbonetos (Cr7C3 e Cr23C6) que poderão reduzir propriedades mecânicas da liga. Neste trabalho é apresentada análise por microscopia óptica e eletrônica de transmissão e também os dados de dureza após deformação plástica intensa (tensão de cisalhamento puro) e alguns tratamentos térmicos.

Palavras-Chave: stresses; power density; nickel alloys; plasticity; deformation; nanostructures; mechanical properties; optical microscopy; transmission electron microscopy; thermal stresses; particles

SILVA, SILVIO L.V. da. Caracterização da liga de níquel 600 com estrutura ultrafina processada pela técnica de deformação plástica intensa (DPI). Orientador: Waldemar Alfredo Monteiro. 2013. 68 f. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2013.tde-09122013-143001. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/10572. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Este trabalho descreve, sob um ponto de vista atômico, a investigação das nanopartículas magnéticas (NPMs) de magnetita (Fe3O4) e ferritas do tipo TMFe2O4 (TM = Co, Ni), que são uma classe de materiais estruturados que atualmente tem um grande interesse devido à grande variedade de suas possíveis aplicações tecnológicas e biomédicas, pela Espectroscopia de Correlação Angular γ-γ Perturbada (CAP). Para a produção das NPMs foram utilizadas duas rotas químicas: o método de co-precipitação e o método de decomposição térmica. A co-precipitação apresenta as vantagens de ter temperaturas moderadas e custos relativamente baixos, porém não se consegue ter um controle da distribuição de tamanho das partículas. Por outro lado, a decomposição térmica possibilita uma amostra monodispersa com controle de tamanho e forma, mas este método necessita de reagentes tóxicos, caros e alta temperatura de reação. Para caracterização das amostras foi usada a técnica de Difração de Raio X (DRX) e a morfologia das NPs foi estudada por meio da Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET). A partir desta técnica foi possível avaliar a distribuição do tamanho dos grãos, pois algumas características como, elevado valor de magnetização, alta anisotropia e um alto valor de coercividade são propriedades que dependem das nanoestruturas. As propriedades magnéticas foram estudadas localmente a partir da Correlação Angular Perturbada (CAP) que utiliza como sondas núcleos atômicos das medidas, como os núcleos de prova 111In (111Cd), 140La (140Ce) e 181Hf(181Ta). Estas propriedades foram complementadas por medidas de Magnetização.

Palavras-Chave: nanoparticles; magnetic materials; biomedical radiography; gamma spectroscopy; perturbed angular correlation; atomic physics; iron oxides; ferrites; decomposition; thermodynamic properties; x-ray diffraction; transmission electron microscopy; scale dimension

MATOS, IZABELA T. de. Caracterização em escala atômica de nanopartículas magnéticas de magnetita e ferrita do tipo TMFe2O4 (TM = Co, Ni) para uso em biomedicina pela espectroscopia de correlação angular gama-gama perturbada. Orientador: Artur Wilson Carbonari. 2018. 99 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2019.tde-30012019-144245. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/29520. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Dentre as principais propriedades que devem ter os implantes ortopédicos, tem-se a resistência à corrosão. Os implantes passam por um processo de marcação antes de serem esterilizados, cuja função é prover a identificação e rastreabilidade do produto. Este trabalho teve o objetivo de avaliar o efeito de duas técnicas de marcação, mecânica e a laser, na resistência à corrosão do aço inoxidável austenítico ABNT NBR ISO 5832-1, um dos mais utilizados no Brasil na fabricação de próteses. Os ensaios eletroquímicos realizados constaram de monitoramento do potencial de corrosão em circuito aberto, espectroscopia de impedância eletroquímica, determinação das propriedades eletrônicas do filme passivo via abordagem de Mott-Schottky, medidas de polarização potenciodinâmica cíclica e a técnica eletroquímica de varredura com eletrodo vibrante (SVET), à temperatura de 37°C. O eletrólito utilizado foi uma solução salina de fosfato tamponada de pH 7,4. Foram realizadas análises por microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura, SEM-FEG e, microscopia eletrônica de transmissão. Constatou-se que a marcação a laser diminui a resistência à corrosão por pite ao alterar significativamente as características do filme passivo, quando comparada à marcação mecânica e ao material sem marcações. Foram observadas inclusões de óxidos que foram colocadas em relevo pela dupla incidência do feixe de laser. O ataque da matriz de aço no entorno das inclusões de óxidos promove a formação de micro-frestas entre esta e as inclusões favorecendo o crescimento e a propagação do pite. Este foi o mecanismo proposto para explicar a maior susceptibilidade à corrosão localizada nas áreas afetadas pela marcação a laser.

Palavras-Chave: implants; corrosion resistance; stainless steels; phosphates; optical microscopy; laser beam machining; electronic circuits; electrical properties; scanning electron microscopy; transmission electron microscopy; impedance; spectroscopy

PIERETTI, EURICO F. Efeito da marcação na resistência à corrosão de implantes ortopédicos produzidos em aço inoxidável ABNT NBR ISO 5832-1. Orientador: Isolda Costa. 2012. 113 f. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2012.tde-10092012-091936. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/10107. Acesso em: $DATA.

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Abstract: A terapia fotodinâmica (PDT) é uma modalidade terapêutica utilizada para causar morte celular baseada no uso de fármacos fotossensibilizadores e aplicação de luz com comprimento de onda adequado. No processo fotodinâmico, a molécula do fotossensibilizador (FS) é excitada para o seu estado singleto como resultado da absorção da luz gerando estresse oxidativo em diversas estruturas celulares, dentre elas a mitocôndria. A geração do estresse oxidativo pode induzir a resposta de morte por via apoptótica. Esse estudo tem como objetivo avaliar o tipo de resposta de morte celular em formas promastigotas metacíclicas de Leishmania (L.) amazonensis submetidas à PDT utilizando o azul de metileno como FS. Para isso algumas condições como captação do FS pela célula, potência de irradiação (100 mW/ 250m W), concentração do FS (50, 100, 250 e 500 μM) e tempo de irradiação (60 s /300 s) foram testadas para compreender a resposta do parasito a esse desafio leishmanicida. Após essas etapas foi investigada a viabilidade das promastigotas por meio da atividade mitocondrial utilizando o MTT ((brometo de 3-(4,5-dimetiltiazol-2-il)-2,5-difeniltetrazolium). Em seguida, a exposição de fosfatidilserina, a permeabilidade de membrana e a alteração de potencial de membrana da mitocôndria foram avaliados para analisar a via de resposta de morte celular provocada pela ação fotodinâmica e as possíveis mudanças morfológicas e ultraestruturais que esse parasito pudesse apresentar. Os resultados obtidos pelos testes \"in vitro\" de viabilidade celular (MTT) das promastigotas demostra que a terapia consegue diminuir a atividade metabólica em até 80%, na condição de 50 μM - 100 mW/300s. Foi possível concluir que promastigotas de L.(L.) amazonensis sofrem dano celular provocado pelo estresse oxidativo. A morte celular desse parasito é possivelmente por via apoptótica. A análise por microscopia eletrônica de transmissão indica danos celulares como encolhimento celular, arredondamento, vacuolização do meio intracelular, perda de integridade do flagelo e migração da cromatina nuclear para a periferia da membrana do núcleo do parasito.

Palavras-Chave: photoconductivity; nitrogen hydrides; ammonia; amines; methylene blue; in vitro; apoptosis; protozoa; parasites; skin diseases; antimicrobial agents; transmission electron microscopy; comparative evaluations

AURELIANO, DEBORA P. Efeito fotodinâmico mediado por azul de metileno na inativação de Leishmania (L.) amazonensis: estudo in vitro. Orientador: Martha Simões Ribeiro. Coorientador: José Angelo Lauletta Lindoso. 2015. 102 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2017.tde-13122017-103902. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/28419. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Neste estudo, a microestrutura e a resistência à corrosão da liga AA2198-T8 soldada pelo processo FSW foram investigadas por técnicas microscópicas, ensaios de imersão e eletroquímicos em soluções contendo íons cloreto. Diferentes tipos de corrosão localizada foram observados na liga, os quais foram correlacionados com a microestrutura, principalmente com a presença da fase T1 (Al2CuLi) e de precipitados micrométricos compostos de Al-Cu-Fe. A simulação do perfil térmico, medidas de microdureza, medidas de calorimetria exploratória diferencial e microscopia eletrônica de transmissão foram usadas para estudar a concentração e distribuição da fase T1 ao longo das zonas afetadas pela solda e vizinhanças. Uma correlação inversa entre a microdureza e a resistência à corrosão localizada severa (CLS) foi obtida e relacionada à concentração da fase T1 nas diferentes zonas da liga soldada. A CLS foi predominante na zona não afetada pela solda, ou metal base (MB), quando testada isoladamente ou acoplada galvanicamente às demais zonas. Quando acopladas galvanicamente, a zona de mistura (ZM) atuou como catodo em relação às zonas vizinhas. No entanto, quando esta zona foi testada isoladamente das demais, a CLS foi observada, entretanto, esta foi associada a fase T2/TB. Diferenças na morfologia e cinética de ataque foram observadas entre a ZM e o MB. As técnicas locais mostraram-se apropriadas para o estudo de corrosão dessas ligas, enquanto que as técnicas eletroquímicas convencionais não apresentaram resolução suficiente para diferenciar os tipos de ataque localizado típicos destas ligas.

Palavras-Chave: microhardness; corrosion resistance; aluminium alloys; welded joints; friction; electrochemical cells; sweep circuits; polarization; calorimetry; microstructure; solid state physics; x-ray spectroscopy; electric impedance; electron microscopy; microscopy; scanning electron microscopy; transmission electron microscopy

MACHADO, CARULINE de S.C. Estudo da corrosão localizada da liga de alumínio 2198-T8 soldada por fricção e mistura. Orientador: Isolda Costa. 2019. 159 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2020.tde-06022020-102545. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/30807. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Em uma primeira etapa, os catalisadores eletroquímicos de Pt/C, Pt/C+ATO, Pd/C, Pd/C+ATO, PtPd/C+ATO e PtPdSn/C+ATO, onde foram usadas diferentes razões molares de Pt e Pd, e de Pt, Pd e Sn, respectivamente, foram preparados pelo método de redução por borohidreto de sódio para serem testados na oxidação do etanol. H2PtCl6.6H2O, Pd(NO3)2.2H2O e SnCl2.2H2O foram utilizados como fontes de metais, que corresponderam a 20% em massa do catalisador. A mistura física de 85% de carbono Vulcan XC72 e 15% de Sb2O5.SnO2 (ATO) foi utilizada como suporte. Os catalisadores foram caracterizados por meio da difração de raios X, microscopia de transmissão, voltametria cíclica, cronoamperometria, teste em célula unitária de etanol direto e espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier in situ (ATR-FTIR). Os difratogramas de raios X de Pt/C e Pd/C mostraram quatro picos associados com a estrutura cúbica de face centrada (cfc) da platina e do paládio, respectivamente. Já para os catalisadores de Pt, Pd, PtPd e PtPdSn, suportados em carbono e ATO puderam ser visualizados, além dos picos referentes à Pt e ao Pd, outros oito picos associados com a cassiterita e/ou com os óxidos de estanho dopado com antimônio (ATO). A microscopia de transmissão mostrou que todos os catalisadores apresentam suas partículas metálicas homogeneamente distribuídas no suporte e seus tamanhos variaram de 2 a 6 nm. Os estudos eletroquímicos de voltametria e cronoamperometria em meio de H2SO4 indicaram que os catalisadores terciários de PtPdSn(80:10:10)/C+ATO e PtPdSn(90:5:5)/C+ATO, e o binário de PtPd(80:20)/C+ATO apresentaram, nesta ordem, as maiores densidades de corrente para a oxidação eletroquímica do etanol, em relação a Pt/C, no intervalo de potenciais de interesse de 0,05 a 0,9 V vs. ERH. Os experimentos em uma célula a combustível de etanol direto à 100°C mostraram desempenhos de densidade de potência semelhantes para os dois catalisadores terciários e, aproximadamente 6 vezes mais altos que o obtido para Pt/C. Os espectros de FTIR obtidos durante a oxidação eletroquímica do etanol na presença de HClO4 0,1 M mostrou as principais bandas em 2344, 1282 e 933 cm-3, as quais estão associadas à presença de CO2, ácido acético e acetaldeído, respectivamente. Para os catalisadores de Pt/C, PtPd(80:20)/C+ATO e PtPdSn(90:5:5)/C+ATO, o acetaldeído foi o principal produto no intervalo de potenciais estudado, conforme é indicado pelo gráfico das intensidades integradas de bandas; enquanto que para Pt/C+ATO e PtPdSn(80:10:10)/C+ATO, o ácido acétido foi o principal produto. Em uma segunda etapa, os catalisadores de PdPt(80:20)/C+ATO, PdPtSn(80:10:10)/C+ATO e PdPtSn(90:5:5)/C+ATO foram preparados para serem testados eletroquimicamente, por meio de voltametria cíclica e cronoamperometria, em meio alcalino. Os resultados obtidos indicaram que novamente os catalisadores terciários apresentaram as maiores atividades catalíticas no intervalo de -0,850 V a -0,450 V vs. Ag/AgCl. Isso confirmou que o Pd é um excelente catalisador para oxidação do etanol em meio alcalino, pois o valor de corrente em meio alcalino foi cerca de sessenta vezes maior que o valor obtido em meio ácido. Esses resultados sugerem excelentes perspectivas para o uso de catalisadores de Pd para a oxidação de etanol em células alcalinas.

Palavras-Chave: ethanol fuels; electrocatalysts; oxidation; reduction; x-ray diffraction; transmission electron microscopy; voltametry; time interval analyzers; chronotrons; fourier transform spectrometers; spectroscopy; direct ethanol fuel cells; platinum; palladium; tin; sodium borides; doped materials

PIASENTIN, RICARDO M. Estudo da eletro-oxidação do etanol utilizando eletrocatalisadores PtPd/C+ATO e PtPdSn/C+ATO preparados via redução por borohidreto de sódio. Orientador: Almir Oliveira Neto. 2013. 128 f. Tese (Doutoramento) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2013.tde-16102013-110645. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/10546. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Os eletrocatalisadores quartenários PtSnAuRh/C e PtRuAuRh/C foram preparados nas proporções 50:40:5:5, 60:30:5:5, 70:20:5:5, 80:10:5:5, 90:4:3:3 e para as composições terciárias PtSnAu/C, PtSnRh/C, PtRuAu/C, PtRuRh/C preparados na proporção atômica 50:45:5 com (20% em massa) pelo método da redução por álcool utilizando H2PtCl6.6H2O, RuCl3·xH2O, SnCl2.2H2O, HAuCl4.3H2O e RhCl3.xH2O, como fonte de metais e carbono Vulcan XC72 como suporte e, por último, etileno glicol como agente redutor. Os eletrocatalisadores obtidos foram caracterizados fisicamente por difração de raios-X (DRX), energia dispersiva de raios X (EDX) e microscopia eletrônica de transmissão (MET). As análises por EDX mostraram que as razões atômicas dos diferentes eletrocatalisadores, preparados pelo método da redução por álcool, foram similares às composições nominais de partida indicando que esta metodologia é eficiente para a preparação destes eletrocatalisadores. Em todos os difratogramas para os eletrocatalisadores preparados observa-se um pico largo em aproximadamente 2θ = 25°, o qual é associado ao suporte de carbono e quatro outros picos de difração em aproximadamente 2θ = 40°, 47°, 67° e 82°, que por sua vez são associados aos planos (111), (200), (220) e (311), respectivamente, da estrutura cúbica de face centrada (CFC) de platina. Os resultados de difração de raios X apresentaram tamanhos médios de cristalitos entre 2,0 e 5,2 nm para PtSnAuRh/C, PtSnAu/C, PtSnRh/C e 2,0 a 2,6 nm para PtRuAuRh/C, PtRuAu/C, PtRuRh/C. Os estudos para a oxidação eletroquímica do etanol em meio ácido foram realizados utilizando as técnicas de voltametria cíclica e de cronoamperometria em uma solução 0,5 mol.L-1 H2SO4, + 1,0 mol.L-1 de C2H5OH. As curvas de polarização obtidas na célula a combustível unitária, alimentada diretamente por etanol, estão de acordo com os resultados de voltametria e cronoamperometria constatando o efeito benéfico da adição do ouro e ródio na composição dos eletrocatalisadores.

Palavras-Chave: electrocatalysts; electrodes; electrochemical cells; oxidation; fuel cells; voltametry; x-ray diffraction; transmission electron microscopy; ethanol fuels; gold; metallography; composite materials

DUTRA, RITA M. Estudo da oxidação eletroquímica do etanol em meio acido utilizando os eletrocatalisadores PtSnAuRh/C e PtRuAuRh/C. Orientador: Almir Oliveira Neto. 2016. 88 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2017.tde-07022017-113550. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/27126. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Foram preparados eletrocatalisadores Pt-Sn/C a partir da deposição de Pt sobre Sn/C por diferentes metodologias. Os suportes Sn/C foram preparados pela redução com boroidreto de sódio (BH) e pelo método da redução por álcool (MRA). A deposição da Pt foi efetuada pelo processo de troca galvânica e utilizando agentes redutores pelos métodos BH e MRA. Os materiais obtidos foram caracterizados por energia dispersiva de raios X (EDX), difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de transmissão (TEM), energia dispersiva de raios X de varredura linear (EDX- line scan), voltametria cíclica (VC) e stripping de CO e testados na oxidação eletroquímica do etanol. O difratograma de raios X do Sn/C preparado pelo método BH mostrou a presença da fase Sn metálico, enquanto que, o Sn/C preparado pelo método MRA levou a formação da fase SnO2. Apesar de o material obtido por deposição espontânea apresentar-se mais ativo que o suporte Sn(BH)/C, sua atividade foi inferior ao do catalisador comercial PtSn/C BASF. Os materiais obtidos apresentaram-se mais ativos que o catalisador comercial. A deposição da Pt pelo método BH sobre o suporte Sn(BH)/C levaram a catalisadores com desempenhos inferiores ao catalisador comercial, isto devido a deposição da Pt ocorrer preferencialmente sobre as nanopartículas de Sn metálico, tornando a superfície do catalisador rica em Pt. Os estudos realizados por microscopia eletrônica de transmissão EDX scan-line mostraram que este material apresentou a distribuição mais homogênea dos sítios de Pt e Sn na superfície do catalisador. Assim, nas condições estudadas, a deposição de Pt na superfície do Sn/C, apesar de alguns casos, os materiais obtidos apresentarem melhor atividade que o catalisador PtSn/C comercial, estes apresentaram-se menos ativos que os materiais preparados em uma única etapa por co-redução.

Palavras-Chave: electrocatalysts; platinum; tin; carbon; reduction; sodium; boron hydrides; ethanol; oxidation; fuel cells; x-ray diffraction; transmission electron microscopy

RIBEIRO, VILMARIA A. Estudo da preparação de eletrocatalisadores Pt-Sn/C por meio da deposição superficial de Pt sobre Sn/C utilizando diferentes metodologias para aplicação na oxidação eletroquímica do etanol. Orientador: Estevam Vitorio Spinace. Coorientador: Almir Oliveira Neto. 2015. 114 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2015.tde-21102015-154446. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/25304. Acesso em: $DATA.

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