Abstract: Neste trabalho, avaliou-se inicialmente o efeito da substituição de elementos em ligas à base de LaMgAlMnCoNi do tipo AB5 com adição de estanho (Sn) e cobre (Cu) em substituição ao cobalto (Co), para utilização em ligas absorvedoras de hidrogênio e em eletrodos negativos de baterias de Ni-HM. Avaliou-se a influência desta substituição na microestrutura do material. Notou-se que o aumento da concentração de estanho promove a formação da fase LaNiSn nas ligas, bem como a diminuição das duas fases principais: LaNi5 e (La,Mg)Ni3. Adicionalmente, utilizou-se o refinamento de Rietveld para quantificar as fases em cada composição. Posteriormente, propôs-se um estudo da absorção de hidrogênio. Notou-se que a liga com cobalto apresentou a melhor capacidade de absorção de hidrogênio. Ademais, verificou-se o comportamento destas ligas na capacidade de descarga, estabilidade cíclica e na alta taxa de descarga de baterias de Ni-HM. A maior capacidade de descarga medida foi para a liga de cobalto, atingindo 337,1 mAh/g. Notou-se, posteriormente uma melhora na estabilidade cíclica das baterias com o aumento do teor de cobre. Além disso, observou-se que a alta taxa de descarga apresenta melhores valores com a adição de cobre na composição. Por fim, avaliou-se o efeito da susceptibilidade a corrosão. Notou-se que o estanho promove um aumento na resistência à corrosão das ligas em eletrólito alcalino.

Palavras-Chave: cobalt; tin; copper; microstructure; electrical properties; lanthanum base alloys; aluminium base alloys; manganese base alloys; cobalt base alloys; nickel base alloys; hydrogen; absorption; electrodes; electric batteries; corrosion; x-ray diffraction

CASINI, JULIO C.S. Influência da substituição do cobalto por estanho e cobre na microestrutura e propriedades elétricas em ligas a base de LaMgAlMnCoNi. Orientador: Hidetoshi Takiishi. 2015. 114 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2015.tde-16092015-102833. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/24068. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Os ímãs permanentes de terras-raras tem um papel relevante na indústria de dispositivos eletromagnéticos, principalmente no que se refere à produção de motores para veículos híbridos e elétricos e geradores para turbinas eólicas. Com a recente restrição chinesa a exportação de terras-raras, os altos preços e a necessidade de substituição do Dy nesses ímãs, há um interesse mundial por alternativas a essas questões. A adição de elementos de liga em ímãs permanentes de terras raras tem como objetivo a melhora das propriedades magnéticas. O presente trabalho avalia a influência do Ti, V, Cr, Ni, Zr, Nb e Mo na microestrutura e nas propriedades magnéticas de ímãs sinterizados. Os ímãs foram preparados via metalurgia do pó, a partir de pós obtidos pelo processo de decrepitação por hidrogênio (HD). Na produção do ímã Pr16Fe66,9Co10,7B5,7Cu0,7, sem adição de elementos de liga, foi utilizada a mistura das ligas Pr20Fe73B5Cu2 (33% em peso) e Pr14Fe64Co16B6 (67% em peso). Para avaliar a influência das adições foi utilizada a liga Pr14Fe64Co16B6M0,1, onde M = Ti, V, Cr, Ni, Zr, Nb e Mo (67% em peso). As ligas utilizadas e os ímãs produzidos foram caracterizados por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Difração de Raios-X (DRX), e as propriedades magnéticas foram obtidas por meio de Permeâmetro. O ímã com adição de Cr (iHc = 836 KA.m-1) apresentou coercividade intrínseca 11,8% superior ao ímã sem adição de elemento de liga (iHc = 748 KA.m-1). A maior remanência foi observada para o ímã com adição de Nb (Br = 1,04 T). Os ímãs com as adições de Ti, V e Zr apresentaram os maiores valores de produto de energia (BHmáx = 145, 145 e 144 KJ.m-3, respectivamente). Já o ímã com adição de Mo apresentou o maior fator de quadratura (FQ = 0,73) entre todas as amostras, 28% superior ao ímã sem adição de elementos de liga.

Palavras-Chave: praseodymium oxides; iron alloys; carbon monoxide; boron compounds; rare earths; scanning electron microscopy; x-ray diffraction; permeability; hydrogen; powder metallurgy; microstructure; magnetic properties; measuring instruments; electromagnetic testing

SILVA, MELISSA R.M. da. Influência de elementos de liga na microestrutura e propriedades magnéticas de ímãs à base de PrFeCoB. Orientador: Hidetoshi Takiishi. 2017. 96 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2017.tde-06092017-110307. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/28019. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Nesse trabalho foi proposto investigar a estabilidade de fases do sistema zircônia-escândia (ScSZ) por meio do estudo termodinâmico de nanopartículas, na faixa de 0 a 20% em mol de Sc2O3, e a partir da introdução de um segundo aditivo (Dy2O3 e Nb2O5) ao ZrO2 contendo 10% em mol de Sc2O3 (10ScSZ). A estabilidade de fases do ScSZ foi avaliada com base em dados termodinâmicos determinados pelas técnicas de microcalorimetria de adsorção de água e calorimetria de dissolução à alta temperatura. As soluções sólidas foram sintetizadas pelo método de coprecipitação de hidróxidos. Dados termodinâmicos foram determinados para as formas polimórficas encontradas (monoclínica, tetragonal, cúbica, romboédrica β e γ) por difração de raios X no ScSZ. Esse trabalho resultou no diagrama de fases em nanoescala de tamanho de partícula-composição. Os efeitos produzidos pela introdução de aditivos na matriz de 10ScSZ foram investigados visando obter a possível estabilização da estrutura cúbica (c) e a supressão da transformação de fase c-β, característica do sistema binário. As composições foram sintetizadas por coprecipitação de hidróxidos e por reações em estado sólido para fins comparativos. Os materiais foram sinterizados convencionalmente e por sinterização assistida por campo elétrico. A estabilização completa da fase cúbica ocorreu a partir de teores molares de 1% de Dy2O3 e 0,5% de Nb2O5. O menor teor de Nb2O5 necessário para a estabilização da fase foi atribuído à provável formação da fase líquida durante a sinterização e ao menor tamanho do íon Nb5+. Os resultados de difratometria de raios X em alta temperatura e análise térmica mostraram que houve supressão da transição c-β. As amostras contendo 0,5% mol de Nb2O5 apresentaram valores de condutividade iônica similares aos do 10ScSZ sem aditivos em uma ampla faixa de temperatura com elevada estabilidade em um período de 170 h a 600 °C.

Palavras-Chave: x-ray diffraction; thermodynamic cycles; calorimetry; adsorption; adsorption heat; microstructure; nanochemistry; nanomaterials; zirconium alloys; scandium alloys; niobium; dysprosium; sintering; phase diagrams; ionic conductivity; phase stability

GROSSO, ROBSON L. Investigação da estabilidade de fases da zircônia-escândia. Orientador: Eliana Navarro dos Santos Muccillo. 2016. 127 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2016.tde-10062016-134543. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/26604. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Neste trabalho os efeitos da soldagem por fricção e mistura na resistência à corrosão da liga 2098-T351 foram avaliados e correlacionados com sua microestrutura. Neste sentido, técnicas eletroquímicas convencionais e locais (EIS, curvas de polarização, SVET, SECM e LEIS) em conjunto com técnicas de caracterização microestrutural (XPS, SEM, TEM, DSC, microdureza, perfilometria ótica) foram utilizadas. Devido a pouca informação encontrada na literatura sobre este material, uma caracterização prévia da liga na condição como recebida pelo fabricante foi realizada. Com isso, observou-se a existência da influência da preparação da amostra na resistência à corrosão da liga. Amostras na condição como recebida apresentaram maior resistência à corrosão do que as amostras polidas. Em seguida, a liga 2098-T351 foi caracterizada e sua resistência à corrosão comparada com a da liga convencional 2024-T3, amplamente usada na indústria aeroespacial. Os resultados mostraram diferentes mecanismos de propagação da corrosão para as duas ligas. Em termos de resistência à corrosão, a liga 2098-T351 apresentou potencial para substituir a liga 2024-T3 em termos de resistência a penetração do ataque localizado. Por fim, a reatividade das diferentes zonas de soldagem foi correlacionada com as respectivas características microestruturais. Os resultados mostraram que a região da junta soldada, que compreende a região da zona misturada e zona termomecânicamente afetada, foi mais resistente à corrosão do que a zona termicamente afetada e o metal base. A alta densidade da fase T1 (Al2CuLi) nestas ultimas regiões, comparadas à junta soldada foi considerada responsável por esse comportamento.

Palavras-Chave: friction welding; aluminium alloys; corrosion resistant alloys; stress corrosion; microstructure; materials handling; photoelectrochemical cells; electrochemistry; optical microscopy; scanning electron microscopy; x-ray diffraction; photon emission scanning

MILAGRE, MARIANA X. Investigação da resistência à corrosão e caracterização microestrutural da liga de alumínio 2098-T351 soldada por fricção e mistura (FSW). Orientador: Isolda Costa. 2019. 234 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2019.tde-30072019-144029. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/30181. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Friction stir welding (FSW) is a process that has proven to be quite efficient when it comes to joining high-strength aluminum alloys, for instance AA2524-T3. This can be justified by the fact that welding aluminum alloys by FSW technique allows (i) reduction of aircraft weight by eliminating the rivets commonly used and (ii) the use of different aluminum alloys that have low specific density and high mechanical strength. However, even though FSW allows the joining of metallic parts without their effective fusion, which theoretically would result in a defect-free weld bead, the heat resulting from the friction of the welding tool causes significant microstructural changes. In consequence, it results in variations of mechanical properties and corrosion resistance in the welded region. It was evaluated the FSW welding process influence on the corrosion resistance of the joined 2524-T3 aluminum alloy. Different tools have been used, such as: optical and scanning electron microscopy; open circuit potential and electrochemical impedance spectroscopy measurements; and corrosion tests: agar-agar test, intergranular corrosion test, and exfoliation corrosion test. It was proven by different techniques that the thermomechanically/thermal affect zone interface on the retreating side was the most susceptible to corrosion among all investigated zones. A parallel study was developed regarding the corrosion mechanism of pure magnesium. It has been the subject of a considerable amount of work, and despite its ubiquity and history, it remains controversial. This is mainly due to the presence of the negative difference effect (NDE), which increases hydrogen formation when the magnesium is biased on the anodic domain. We was performed a detailed analysis of the electrochemical impedance spectra obtained for the Mg electrode during immersion in a sodium sulfate solution. A model was proposed which took into account the presence of: (i) a thin oxide film (MgO) which progressively covered the Mg electrode surface, (ii) film-free areas where the Mg dissolution occurs in two consecutive steps, (iii) a thick layer of corrosion products (Mg(OH)2), (iv) an adsorbed intermediate Mg+ads which is responsible for the chemical reaction allowing the NDE to be explained. From the impedance data analyses, various parameters were extracted such as the thin oxide film thickness, the resistivity at the metal/oxide film interface and at the oxide film/electrolyte interface, the active surface area as a function of the exposure time to the electrolyte, the thickness of the thick Mg(OH)2 layer and the kinetic constants of the electrochemical reactions.

Palavras-Chave: aluminium alloys; magnesium compounds; joining; welding; friction; stirring; microstructure; electrochemical corrosion; corrosion protection; corrosion resistance; mechanical properties; strength functions; impedance; materials testing

GOMES, MAURILIO P. Investigation on the corrosion mechanisms of pure magnesium and the effect of friction stir welding (FSW) on the corrosion resistance of aluminum alloy 2524-T3. Orientador: Isolda Costa. 2021. 91 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2021.tde-10032022-151859. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/32908. Acesso em: $DATA.

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Abstract: A obtenção do Cermet de níquel-zircônia via moagem de alta energia (Mechanical Alloying MA) foi estudado visando a preparação de anodos de células a combustível de óxido sólido (SOFC). O níquel metálico foi adicionado em três concentrações: 30, 40 e 50% em volume. As operações de moagem foram conduzidas em moinho vibratório de alta energia do tipo SPEX. Estudou-se a influência do tempo de moagem, a eficiência de aditivos para controle do processo, tipo e geometria dos potes de moagem. A influência destas variáveis foram avaliadas através de análises de tamanho de partículas, determinação de área superficial e morfologia do material resultante. O uso de pote de teflon resultou em contaminação por carbono. Por outro lado, o uso de pote de aço aumenta a contaminação por impurezas metálicas. As diversas geometrias projetadas para os potes mostraram que potes com maiores raios de concordância (R.15) apresentaram melhor rendimento. Após a conformação e sinterização a 1300°C em atmosfera de argônio, as amostras apresentaram valores de densidade entre 60 a 80% da densidade teórica. As microestruturas observadas por microscopia eletrônica de varredura revelaram uma boa homogeneidade na distribuição de fases do Cermet. A técnica de moagem de alta energia apresentou-se como boa opção na fabricação de Cermet Ni-ZrO2.

Palavras-Chave: cermets; nickel; zirconium oxides; sintering; solid oxide fuel cells; microstructure; scanning electron microscopy; mechanical properties; alloys

LEITE, DOUGLAS W. Obtencao do cermet Ni-ZrOsub(2) por moagem de alta energia. Orientador: Sonia Regina Homem de Mello Castanho. 2010. 71 f. Dissertacao (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, Sao Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2010.tde-01082011-142900. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/9497. Acesso em: $DATA.

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