Abstract: No presente trabalho foram estudados alguns efeitos causados pelo jateamento por granalhas no aço Cr-Si-V, processo que tem por objetivo aumentar a resistência à fadiga. Para este estudo a variação de parâmetros no processo são ferramentas para melhor compreender os mecanismos que influenciam esta propriedade. Os parâmetros utilizados neste trabalho foram a variação da granalha e o pré tensionamento das amostras aplicados em lâminas utilizadas em feixe de molas automobilísticas de aço de liga cromo silício vanádio (SAE 9254+V). Inicialmente foi realizada a avaliação do perfil de tensão residual, efetuada por difração de raios-x pelo método do sen2 ao longo da espessura na região onde a tensão é compressiva. Nos resultados nota-se um efeito anômalo em relação ao perfil característico da distribuição de tensão residual com a perda de compressão nas camadas iniciais em relação à superfície jateada. Com o uso da microscopia eletrônica de varredura foi observado a região afetada pelo jateamento por granalhas notando que as regiões plasticamente deformadas se encontram nas mesmas regiões onde ocorre a diminuição da tensão residual compressiva. O perfil obtido pela difração de raios-x fornece as informações necessárias com o propósito de conjugar os efeitos que a microtensão (microdeformação) influenciam na macrotensão (tensão residual). Esta relação foi comprovada pela sobreposição dos resultados encontrados na distribuição da microdeformação da rede cristalina com a tensão residual ao longo da espessura na região plasticamente deformada. Os resultados dos perfis das difrações de raios-x mostraram a existência de anisotropia de tensões entre os planos, geradas por defeitos de empilhamento e pela densidade de discordâncias. Assim sendo, para obter os valores das microtensões devem ser considerados os fatores das constantes elásticas (conforme o módulo das direções) e dos planos cristalográficos. O método aplicado foi o Williamson-Hall modificado. Além deste método outros também foram utilizados, tais como: método de Warren-Averbach e o método Single Line, este aplicando a série de Fourier, porém, ao observar os resultados, nota-se a diferença entre os valores obtidos nas deformações, tanto aos métodos quanto aos planos cristalográficos, porém a ênfase deste trabalho foi dada às características dos perfis da distribuição e não aos valores absolutos. Somando a isto, foi proporcionado o estudo da distribuição do tamanho médio de cristalito ao longo da espessura no perfil das difrações de raios-x e os resultados mostraram que esta distribuição varia de forma inversa a microdeformação. A relação entre o tamanho médio de cristalito e a variação das distâncias interplanares corresponde diretamente a alterações das densidades de discordâncias ocorridas no material que por sua vez estão ligadas às microdeformações da rede cristalina. Como complemento ao trabalho foram analisados o fator de concentração de tensão e ensaios de fadiga do material. O fator de concentração de tensão não variou conforme a utilização das granalhas S330 e S390, ambas sendo aplicadas no mesmo regime de jateamento. Os ensaios de fadiga indicaram que o pré tensionamento aumenta a vida útil nas tensões cíclicas do material estudado.

Palavras-Chave: crystal structure; automotive industry; chromium alloys; chromium steels; silicon additions; vanadium silicates; shot peening; fatigue; materials working; test facilities; stress relaxation; residual interactions; scanning electron microscopy; x-ray diffraction; physical radiation effects

OLIVEIRA, RENE R. de. Estudo do efeito da tensão residual na microdeformação da rede cristalina e no tamanho de cristalito em aço Cr-Si-V jateado com granalhas de aço. Orientador: Nelson Batista de Lima. 2016. 148 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2017.tde-08022017-145103. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/27497. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O carbonato de cálcio (CaCO3) é um mineral importante e abundante em todas as rochas sedimentares utilizadas comercialmente. A casca de ovo de galinha contém 40% de Calcio na forma de CaCO3. Existem vários estudos sobre a influência da adição de carbonato de cálcio nas propriedades físicas e reológicas dos materiais. O objetivo deste trabalho foi avaliar a influência da adição de CaCO3 com nanopartículas de prata (CaCO3/AgNP) em diferentes proporções (0,1 e 0,3%.) nas propriedades de filmes e pellets de HMSPP 12,5 kGy. As cascas lavadas, higienizadas, secas em forno e moídas em um moinho foram caracterizadas para obter o pó de casca de ovo, para uso no presente trabalho. A irradiação em fonte gama foi utilizada para: 1) Preparação de HMSPP, na irradiação de PP a 12,5 kGy; 2) compatibilização CaCO3 / AgNP em HMSPP a 30kGy e 50kGy; 3) Avaliação da estabilidade sob radiação em termos de se as propriedades mecânicas são afetadas ou não na etapa de compatibilidade. Os testes de caracterização realizados para este estudo foram FTIR, DRX, TGA, DSC, bem como teste bactericida. Os resultados indicaram a presença de CaCO3/AgNP nos filmes poliméricos por absorção de FTIR. os picos de prata DRX de 2θ a 38,5° (111) e 44,5° (200) confirmaram a presença de prata no CaCO3. O resultado do DSC indicou que a presença de CaCO3/AgNP nas amostras não alterou a Tm de fusão (155,16°C/CaCO3/Ag 0,1%; 157,52°C/CaCO3/Ag 0,3%) ou a cristalinidade do polímero HMSPP (44,16% e 43,51%), respectivamente, para 0,1 e 0,3%. Além disso, a análise TGA indicou para ambas as amostras de filmes, em diferentes concentrações de CaCO3/AgNP, o mesmo perfil de decomposição, não mostrando influência da radiação ou CaCO3/AgNP na estabilidade térmica dos nanocompósitos.

Palavras-Chave: eggs; shells; powders; calcium carbonates; silver additions; nanoparticles; strength functions; polypropylene; melt-through; sample preparation; x radiation; x-ray diffraction; scanning electron microscopy; fourier transform spectrometers; thermal gravimetric analysis; dynamical systems; light scattering; infrared spectrometers

SILVA, ORELIO L. da. Estudo do polipropileno de alta resistência do fundido (HMSPP) irradiado com carbonato de cálcio/nanopartículas de prata para fins de atividade bactericida. Orientador: Duclerc Fernandes Parra. 2020. 80 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2020.tde-01032021-111908. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/31928. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Na implantodontia visa-se dois grandes resultados para os desdentados parciais e totais, função mastigatória e estética. Ambos têm o mesmo grau de importância, para tanto se deve pensar no que se tem de mais seguro e prático nos dias de hoje. O cone Morse, na implantodontia oral, é um sistema de estabilidade entre o implante dentário e o parafuso intraósseo de sustentação. Para seu correto uso se faz necessário uma série de análise de suas características e condições. No presente trabalho focou-se em desenvolver protocolo de validação de torque, além de analisar parâmetros de acabamento, deformação e estabilidade précarga e pós-carga dentro de protocolos já recomendados. Avaliou-se sua condição antes e após os efeitos de carga mastigatória simulada por ensaio de fadiga. Concluiu-se que o uso do cone Morse dentro dos protocolos indicados deve ser revisto quanto a padrões similares de torque nos pilares sólidos e indexados, cada um possui limites e indicações diferentes para se manter estável. Concluiu-se também que não é um sistema totalmente livre de trânsito de bactérias e que esse trânsito aumenta de forma proporcional ao uso e força mastigatória, indicando que melhorias no acabamento entre as peças devem ser implementadas e/ou adição de material que afaste crescimento bacteriano priorizando a saúde do periodonto e do tecido ósseo de sustentação mantendo o sistema seguro em longevidade.

Palavras-Chave: dentistry; implants; prostheses; bacteria; torque; validation; mechanical properties; biological materials; scanning electron microscopy

ARANHA, LUIS C. Estudo dos parâmetros de estabilidade de travamento entre implante dentário e componente protético através do sistema cone Morse. Orientador: Jesualdo Luiz Rossi. 2014. 89 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2014.tde-29092015-083645. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/24069. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Este trabalho apresenta a preparação e caracterização de compósitos baseados em poli (tereftalato de butileno) PBT e argila brasileira modificada preparados por intercalação por fusão. Os nanocompósitos de PBT com 3 e 5 %, em peso, de argila organicamente modificada, pela adição de um sal quaternário amônio, foram preparadas pelo processo de extrusão utilizando-se uma máquina extrusora dupla rosca. Após o processo de extrusão, os materiais foram injetados para obtenção de corpos-de-prova para os ensaios de caracterização. Parte dos corpos-de-prova foram submetidos ao processo de irradiação utilizando-se um acelerador de feixes de elétrons de 1,5 MeV, à temperatura ambiente e na presença de ar. As amostras de PBT puro e nanocompósitos irradiadas e não irradiadas foram caracterizadas por meio de ensaios mecânicos de tração, flexão e impacto, ensaios de temperatura de distorção térmica (HDT), difração de raios - X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), índice de fluidez, termogravimetria (TG) e calorimetria exploratória diferencial (DSC) e a correlação entre as propriedades foi discutida. Os resultados mostraram que a adição da argila, em ambas as porcentagens, promoveu aumento superior a 50 % na resistência a tração na ruptura e um ganho de cerca de 35 % na temperatura de distorção térmica quando comparado ao polímero puro. O tratamento por radiação ionizante de feixe de elétrons nas doses utilizadas neste estudo não apresentaram mudanças significativas nas propriedades dos materiais.

Palavras-Chave: nanostructures; composite materials; clays; bentonite; butenes; ionizing radiations; electron beams; x-ray diffraction; scanning electron microscopy; thermal gravimetric analysis; calorimetry

SARTORI, MARIANA do N. Estudo e desenvolvimento de nanocompósitos PBT/argila bentonita tratados por radiação ionizante - preparação e caracterização. Orientador: Esperidiana Augusta Barretos de Moura. 2015. 75 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2014.tde-28042015-145451. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/23701. Acesso em: $DATA.

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Abstract: A irradiação com o laser de Er,Cr:YSGG promove aumento da área de superfície do esmalte dental irradiado, o que pode resultar em uma maior retenção e um efeito prolongado do fluoreto (F-) presente em produtos fluoretados de diferentes concentrações. O produto formado na superfície de esmalte originado de uma única aplicação de flúor fosfato acidulado (FFA 12.300 μg F-/g) ou da frequente aplicação tópica de dentifrício contendo 1.100 μg F-/g poderia ter seu efeito cariostático prolongado, pelo aumento de sua retenção na superfície do esmalte dental irradiado. Uma vez que o esmalte dentário livre de biofilme não sofre desmineralização na cavidade bucal, sugerimos um estudo in situ onde se possa avaliar o prolongamento do efeito do destas associações, também na presença de placa. As condições de irradiação do estudo in situ, foram determinadas, in vitro, com laser Er,Cr:YSGG no esmalte de maneira isolada ou combinada com as aplicações tópicas de: 1- dentifrício de concentração 1.100 μg F-/g ou 2- FFA, para posteriores análises da formação e retenção de CaF2. Foram realizadas análises morfológicas por microscopia eletrônica de varredura, determinação da concentração do flúor solúvel em álcali por meio do eletrodo íon específico e análise da microdureza em corte longitudinal. Os resultados por microscopia eletrônica de varredura verificaram qualitativamente a formação de produtos na superfície de esmalte na forma de CaF2. A análise bioquímica para determinação quantitativa do F- solúvel em álcali determinou como sendo estatisticamente diferentes (p≤0,05) os Grupos nos quais o laser foi utilizado previamente à aplicação tópica dos dois tipos de produtos fluoretados de diferentes concentrações (dentifrício e FFA), in vitro. Em seguida, foi realizado o estudo in situ quando voluntários utilizaram dispositivos palatinos, contendo blocos de esmalte humano, previamente tratados, com o objetivo de acúmulo da placa nativa sobre os mesmos. Durante a fase in situ, os voluntários permaneceram utilizando dentifrício F- para verificação da ação do mesmo na presença de biofilme sobre os blocos irradiados. Foram correlacionados os efeitos da formação de F-, decorrentes dos tratamentos propostos, na redução da desmineralização. A análise bioquímica para quantificação do F- solúvel em álcali determinou como sendo estatisticamente diferentes (p0,05) os Grupos nos quais o laser foi utilizado após a aplicação tópica dos dois tipos de produtos fluoretados de diferentes concentrações (dentifrício e FFA), in situ, sugerindo um efeito prolongado da sinergia dos tratamentos na diminuição da desmineralização.

Palavras-Chave: enamels; demineralization; laser radiation; erbium; chromium; caries; fluorides; abrasives; calcium phosphates; scanning electron microscopy; in vitro; teeth

ZAMATARO, CLAUDIA B. Estudo in situ da resistência à desmineralização do esmalte dental submetido à irradiação com laser Er, Cr:YSGG associada ao uso de produtos fluoretados. Orientador: Denise Maria Zezell. 2012. 127 f. Tese (Doutoramento) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2012.tde-08032013-155457. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/10508. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O objetivo deste trabalho foi desenvolver uma forma alternativa de se produzir alvos para irradiação contendo urânio, destinados à produção do par de radionuclídeos 99Mo-99mTc. Estes alvos foram obtidos por metalurgia do pó, utilizando-se pós de níquel e de cobre, servindo o compactado como meio de encapsulamento para um cilindro de urânio a ser irradiado. O desenvolvimento compreendeu as etapas de caracterização química e física dos pós-utilizados. Os alvos foram compactados em prensa uniaxial e em prensa isostática a frio. As amostras foram sinterizadas em três atmosferas diferentes: argônio, hidrogênio e em alto vácuo. Quando do uso conjunto de cobre e níquel, foi feita sinterização por dois corpos, i.e., um compactado de níquel contendo o núcleo para ser irradiado e um compactado de cobre para servir de infiltrante. Isto, visando a eliminação de porosidade interconectada, permitindo o selamento do conteúdo físsil no interior do compactado. Os alvos após sinterização foram caracterizados fisicamente sendo avaliada a massa específica, pelo método geométrico e pelo princípio de Arquimedes. A porosidade foi medida pela técnica de porosimetria de mercúrio. Os alvos prontos foram caracterizados micro estruturalmente por microscopia óptica e eletrônica de varredura. Os resultados indicaram que a densificação do níquel foi diretamente proporcional à pressão de compactação obtendo-se 87% de densidade relativa após prensagem a 800 MPa (limite superior de compactação para ligas metálicas) e sinterização por 4 h a 600 ºC em atmosfera de hidrogênio. A sinterização por dois corpos (níquel com cobre) mostrou-se promissora para o uso como invólucro para núcleos, em termos de integridade estrutural e selamento devido à ausência de porosidade interconectada.

Palavras-Chave: powder metallurgy; nickel; copper; compacting; sintering; irradiation; targets; molybdenum 99; technetium 99; isotope production; scanning electron microscopy

MIYANO, ROSANA S.L. Estudos de compactação de pó de níquel para produção de alvos de irradiação. Orientador: Jesualdo Luiz Rossi. 2014. 81 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2014.tde-26102015-100326. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/25190. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Este trabalho compreendeu os estudos de síntese química de pós por via úmida, de processamento cerâmico e de redução do óxido de níquel contido nos compósitos de céria dopada com samária e gadolínia, aplicados, principalmente, como anodos de Células a Combustível de Óxido Sólido. A rota adotada para a preparação dos pós com composição Ce0,8(SmGd)0,2O1,9/NiO e proporção em massa de 40 : 60% foi a coprecipitação de hidróxidos associada ao tratamento solvotérmico, utilizando-se como matérias-primas cloretos de cério, níquel, samário e gadolínio. O surfactante aniônico brometo de cetil trimetil amônio (CTAB) também foi utilizado na etapa de precipitação na relação molar Metal / CTAB entre 1 e 3. A influência do solvente orgânico utilizado no tratamento solvotérmico dos pós foi analisada utilizando o etanol, propanol e o butanol, nas condições de temperatura de 150ºC por 16 h, com e sem calcinação a 600ºC por 1h, e moagem em moinho de bolas. As amostras compactadas foram sinterizadas em temperaturas entre 1200 e 1400ºC por 1h. A redução in situ do NiO-SGDC foi estudada na amostra cerâmica preparada nas seguintes condições: síntese por coprecipitação usando ou não o CTAB, tratamento solvotérmico em butanol, calcinação a 600ºC, prensagem e sinterização a 1350ºC por 1h. O processo de redução das amostras sintetizadas em butanol foi avaliado em forno tubular em atmosfera dinâmica de 4%H2/Ar, fixando-se a temperatura a 900°C e variando-se o tempo entre 10 e 120 minutos. A redução também foi relizada nos compósitos sintetizados utilizando o CTAB na proporção Metal/CTAB = 2, tratados termicamente em etanol e butanol, após calcinação, prensagem e sinterização em forno tubular sob atmosfera de H2/Ar em isotermas de 700, 800 e 900°C por períodos entre 2 e 240 minutos. Os pós, as cerâmicas e os compósitos sintetizados em laboratório foram comparados com os materiais compósitos produzidos com pós de origem comercial. A caracterização dos pós foi realizada por difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), área de superfície específica por adsorção gasosa de nitrogênio (BET), análise térmica (TG/DTA) e distribuição granulométrica por espalhamento de feixe laser (Cilas). As cerâmicas foram analisadas por microscopia eletrônica de varredura, DRX e medidas de densidade pela técnica de imersão em água (método de Arquimedes). As cerâmicas e os compósitos foram caracterizados eletricamente por medidas de resistência elétrica pelo método de quatro pontas DC. Os resultados mostraram que os pós sem calcinação apresentaram as estruturas cristalinas características da céria e do hidróxido de níquel, e elevada área de superfície específica (80 m2/g). As cerâmicas provenientes dos pós tratados com etanol e propanol apresentaram boa homogeneidade química, estrutural e valores de densidade de 99% em relação a densidade teórica. Verificou-se que 80 a 90% do NiO é reduzido e as porosidades atingidas pelos compósitos são da ordem de 30%. A caracterização elétrica mostrou que a condutividade iônica da fase cerâmica do anodo, sintetizado solvotermicamente em butanol, possui valor de 0,03S.cm-1 na temperatura de 600°C, valor superior aos encontrados na literatura. A caracterização elétrica dos compósitos reduzidos revelou alta condutividade elétrica característica do níquel metálico, indicando percolação adequada da fase de níquel e distribuição homogênea de ambas fases cerâmica e metálica. As rotas de síntese e os materiais estudados são, portanto, adequados para a aplicação como anodo das IT-SOFCs.

Palavras-Chave: synthesis; coprecipitation; composite materials; nickel oxides; cerium oxides; doped materials; samarium; gadolinium; anodes; solid oxide fuel cells; thermal analysis; x-ray diffraction; scanning electron microscopy

ARAKAKI, ALEXANDER R. Estudos de síntese e processamento de compósitos de óxido de níquel-céria dopada utilizados como anodo de células a combustível de óxido sólido de temperatura intermediária (IT-SOFC). Orientador: Dolores Ribeiro Ricci Lazar. 2014. 158 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2014.tde-27102014-134125. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/11811. Acesso em: $DATA.

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