Abstract: Eletrólitos sólidos de céria com adição de íons de terras raras trivalentes apresentam elevada condutividade iônica quando comparados com a zircônia estabilizada com ítria, que é um eletrólito sólido padrão. Por isso, esses condutores de íons oxigênio à base de céria têm potencial de aplicação em células a combustível de óxido sólido que operam em temperaturas intermediárias (500-700ºC). Uma das abordagens mais investigadas para otimização da condutividade elétrica e de outras propriedades destes materiais é a incorporação de um segundo aditivo. Neste trabalho, composições de céria-20% mol gadolínia com SrO, TiO2 e SrTiO3 como co-aditivos, em teores de 1; 2,5 e 5% em mol foram preparadas por reação em estado sólido. O principal objetivo foi verificar o efeito dos aditivos na densificação, na microestrutura e na condutividade elétrica da céria-gadolínia. Os compactos sinterizados foram caracterizados por medidas de densidade aparente, difração de raios X e espectroscopia Raman para determinação das fases cristalinas, microscopia eletrônica de varredura para observar as diferentes microestruturas das composições, e medida da condutividade elétrica por espectroscopia de impedância. Os resultados mostraram que os aditivos exercem influência em todas as propriedades investigadas, mas de forma diferente dependendo do tipo e do teor. De forma geral, SrO exerce efeito benéfico na condutividade elétrica intergranular, mas prejudica a densificação. O TiO2 promove um aumento na densificação da céria-gadolínia, mas aumenta também o bloqueio aos portadores de carga nos contornos de grão, além de resultar na formação da fase pirocloro Gd2Ti2O7, quando adicionado em teores acima do limite de solubilidade. O SrTiO3 não produz alterações na densificação da céria-gadolínia.

Palavras-Chave: solid electrolytes; electric conductivity; cerium oxides; gadolinium oxides; aditives; strontium oxides; titanium oxides; strontium oxides; sintering; microstructure; x-ray diffraction; raman spectroscopy

DIAS, MARIA C.F. Sinterização, microestrutura e condutividade elétrica da céria-gadolínia com adições de SrO, TiOsub(2) e SrTiOsub(3). Orientador: Eliana Navarro dos Santos Muccillo. 2013. 70 f. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2013.tde-12082013-153752. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/10527. Acesso em: $DATA.

Esta referência é gerada automaticamente de acordo com as normas do estilo IPEN/SP (ABNT NBR 6023) e recomenda-se uma verificação final e ajustes caso necessário.

Como referenciar este item

Abstract: Composições cerâmicas de CaxSr1-xTi1-yFeyO3-&delta;, x = 0, 0,5 e 1,0, y = 0 e 0,35, foram preparadas por meio de síntese reativa de CaCO3, SrCO3, TiO2 e Fe2O3 e pela técnica dos precursores poliméricos. Os pós-cerâmicos foram avaliados por meio de análise térmica (termogravimétrica e térmica diferencial), difração de raios X e microscopia eletrônica de varredura. Compactos cerâmicos sinterizados foram analisados por difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura, microscopia de varredura por sonda e espectroscopia de impedância. A força eletromotriz gerada entre duas faces paralelas de amostras cilíndricas foi monitorada na faixa de temperatura 600 - 1100 oC para pressão parcial de oxigênio de ~50 ppm, utilizando-se uma bomba eletroquímica de oxigênio com transdutores de zircônia estabilizada com ítria. Foram refinadas, por meio de análise de Rietveld as estruturas cristalinas determinadas na análise por difração de raios X: perovskita cúbica (x = 0) e perovskita ortorrômbica (x 0). A condutividade elétrica foi analisada por medidas de espectroscopia de impedância na faixa de freqüências 5 Hz-13 MHz da temperatura ambiente até ~200 C. A deconvolução dos diagramas de impedância [-Z\"() x Z\'()] na faixa de temperaturas 300 < T(K) < 500 mostra dois semicírculos atribuídos às contribuições intragranular (grãos) e intergranular (contornos de grão) à resistividade elétrica. Os compactos sinterizado utilizando pós preparados pela síntese de estado sólido apresentam valores de resistividade intergranular e intragranular maiores que os compactos preparados com pós obtidos pela síntese química. O sinal elétrico (força eletromotriz) gerado sob exposição a oxigênio mostra que esses compostos podem ser utilizados em dispositivos sensores de oxigênio entre 600 e 1100C. Análises topográficas em microscópio de varredura por sonda em superfícies polidas e atacadas termicamente mostram detalhes morfológicos dos grãos, permitindo concluir que compactos sinterizados preparados com pós obtidos pela rota química são menos porosos que os preparados com pós obtidos pela rota convencional de síntese de estado sólido. Estes resultados estão de acordo com os resultados de medidas de espectroscopia de impedância.

Palavras-Chave: ceramics; strontium titanates; titanium compounds; calcium compounds; iron oxides; synthesis; microstructure; electric conductivity; thermal gravimetric analysis; x-ray diffraction; scanning electron microscopy; impedance; spectroscopy

CARMO, JOÃO R. do. Síntese, caracterização microestrutural e elétrica de compostos cerâmicos à base de soluções sólidas de titanato de estrôncio, titanato de cálcio e óxido de ferro. Orientador: Reginaldo Muccillo. 2011. 100 f. Tese (Doutoramento) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2011.tde-21112011-093502. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/10035. Acesso em: $DATA.

Esta referência é gerada automaticamente de acordo com as normas do estilo IPEN/SP (ABNT NBR 6023) e recomenda-se uma verificação final e ajustes caso necessário.

Como referenciar este item

Abstract: Os antibióticos utilizados na medicina humana e veterinária foram detectados em várias matrizes (águas superficiais, efluentes, águas subterrâneas, solos e sedimentos) e a presença deste poluente no ambiente aquático prejudica o tratamento de água, além de promover o aumento da resistência de bactérias, tornando alguns antibióticos ineficazes no tratamento de diversas doenças. A fotodecomposição solar pode ser empregada na quebra das moléculas de antibióticos de forma que eles se tornem subprodutos menos agressivos até a completa mineralização em CO2 e água. A energia solar é um recurso natural, abundante e renovável, adicionalmente o TiO2 tem sido amplamente utilizado como fotocatalisador dos processos decomposição. No entanto, para que a reação ocorra eficientemente é necessário o uso de um semicondutor com elevada área superficial. A síntese do TiO2 utilizando cultura de leveduras como biomolde promove a obtenção do TiO2 microestruturado com maior área superficial e porosidade, e o aumento da eficiência do processo de decomposição. No presente estudo, foram escolhidos os principais antibióticos veterinários em uso na indústria brasileira de proteína animal, devido ao elevado consumo e descarte, a oxitetraciclina e a enrofloxacina. O TiO2 sintetizado foi analisado por análise termogravimétrica (TGA), análise granulométrica por Brunauer-Teller-Emmett (BET), microscópio eletrônico de varredura (MEV), difratometria de raios X (DRX) e espectroscopia por dispersão de energia (EDS). Pela análise TGA obteve-se a temperatura ideal de secagem com a manutenção das propriedades fotocatalíticas do TiO2, de 150°C. O método BET confirmou a área superficial de 134,3 m2.g-1 e os resultados de DRX apresentaram preponderância da fase cristalina anatase. As micrografias feitas por MEV resultaram nas medidas do tamanho dos poros que ficaram entre 2,24 μm e 2,68 μm e o EDS indicou que a amostra possui grande porcentagem de titânio com pequenos traços de oxigênio, carbono, alumínio, enxofre e fósforo. Em condições laboratoriais, o estudo da fotodecomposição das soluções dos antibióticos foi iniciado com as soluções simples atingindo 84% de remoção de oxitetraciclina e 70% de remoção de enrofloxacina. Calculou-se a correlação com os modelos cinéticos, pseudo primeira-ordem, pseudo segunda-ordem, Elovich, a difusão Intrapartícula, Langmuir-Hinshelwood e as isotermas. O antibiótico oxitetraciclina apresentou maior correlação com a cinética de pseudo-primeira ordem e a enrofloxacina com a cinética de pseudo-segunda ordem. O modelo de Langmuir- Hinshelwood comprovou para ambos os antibióticos que o processo de fotodecomposição foi favorável. A quantidade de TiO2 microestruturado ideal para o desenvolvimento da decomposição foi de 0,1 g. A decomposição binária realizada com a mistura dos antibióticos em diferentes proporções mássicas mantiveram as correlações cinéticas, porém alcançaram porcentuais de degradação inferiores, sendo que a maior taxa de decomposição da oxitetraciclina foi de 78% e a enrofloxacina foi 66%, este efeito antagonista pode ser atribuído a presença de mais moléculas complexas, os antibióticos e seus produtos de decomposição parcial, na competição por um sitio ativo na superfície do fotocatalisador. A luz solar utilizada como fonte de irradiação sustentável é abundante nos países tropicais durante todo o ano, tem se apresentado como excelente insumo energético, boa opção para ser aplicada no tratamento de água para decompor os poluentes farmacêuticos. O estudo mostra que a fotodecomposição solar é uma tecnologia de tratamento eficiente para a remoção de antibióticos da água contaminada, mesmo em misturas binárias, com a vantagem de usar um recurso sustentável, promovendo a obtenção e utilização de TiO2 microestruturado por biomoldagem.

Palavras-Chave: titanium oxides; microstructure; synthesis; solar flux; radiant flux density; adsorption; gases; photolysis; electromagnetic radiation; thermal gravimetric analysis; granulometric analysis; electron scanning; electron microscopy; x-ray diffraction; dispersion relations; kinetic equations; veterinary medicine; drugs; antibiotics; health hazards; industrial wastes; waste processing; water treatment

MAICHIN, FERNANDA. Utilização de TiO2 microestruturado em processos de fotodecomposição solar de enrofloxacina e oxitetraciclina de águas contaminadas. Orientador: Nilce Ortiz. 2020. 87 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2020.tde-23122020-130251. Disponível em: http://200.136.52.105/handle/123456789/31719. Acesso em: $DATA.

Esta referência é gerada automaticamente de acordo com as normas do estilo IPEN/SP (ABNT NBR 6023) e recomenda-se uma verificação final e ajustes caso necessário.

Como referenciar este item