Abstract: Devido às legislações cada vez mais rígidas quanto a emissão de CO2, uma das opções das montadoras é a utilização de materiais mais leves. Esta questão de leveza trouxe ainda mais atenção para as ligas de alumínio que já são largamente utilizadas na indústria automotiva para diversas aplicações, principalmente as ligas tradicionais da série 5xxx e 6xxx. Diante do cenário de competitividade da indústria, faz-se necessário o desenvolvimento de ligas estruturais de alta resistência mecânica, como as da série 7XXX que são o foco deste estudo. Neste sentido, este trabalho tem como objetivo a obtenção por extrusão de duas novas ligas de alumínio, 7108 e 7046, caracterizar a microestrutura em cada etapa do processo de fabricação e avaliar o comportamento mecânico em tração e em fadiga. Inicialmente, foram vazados tarugos nas duas ligas para posterior desenvolvimento do processo de extrusão, em duas geometrias diferentes de perfil extrudado, visando definir os principais parâmetros do processo e de tratamentos térmicos. As microestruturas dos perfis extrudados das ligas 7108 e 7046 são formadas por partículas de segunda fase ricas em Al-Fe-Si e precipitados finos ricos em Al-Zn-Mg dispersos em matriz de alumínio. O resultado de limite de resistência da liga 7046 apresentou um resultado 36% superior ao da liga 7108, comprovando a influência da quantidade de precipitados formados. Para a liga 7046 todos os níveis de tensão máxima tiveram um desempenho superior nas propriedades de fadiga em relação a liga 7108 e notou-se uma significativa melhoria das propriedades em fadiga em decorrência do polimento dos corpos de prova. Nas superfícies de fratura observa-se uma região de menor área de propagação de trinca e uma região mais extensa de ruptura por sobrecarga mecânica. A região de propagação de trinca é caracterizada por deformação plástica e presença de estrias perpendiculares à direção de crescimento.

Palavras-Chave: heat treatments; aluminium alloys; zinc; power amplifiers; strength functions; microstructure; mechanical properties; crack propagation; fatigue; fracture mechanics; scanning electron microscopy; materials testing; manufacturing; fabrication; automotive industry

HATTORI, CAROLINA S. Obtenção, caracterização microestrutural e comportamento mecânico de ligas de alumínio da série 7xxx extrudadas para aplicações automotivas. Orientador: Antonio Augusto Couto. 2021. 127 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2021.tde-18082021-144545. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/32275. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O processo de usinagem de peças cerâmicas sinterizadas se mostra, na maioria das vezes, inviável devido à sua alta dureza, elevada resistência ao desgaste e baixa tenacidade à fratura, se limitando a polimentos e lapidações. Uma alternativa que vem sendo cada vez mais empregada para a confecção de peças cerâmicas com geometria complexa é a usinagem dos corpos no estado a verde ou parcialmente sinterizados. O processo de usinagem sofre forte interferência das características do material (como resistência mecânica, dureza, densidade aparente), das características da ferramenta de corte (geometria da ponta, granulometria) e parâmetros de operação da máquina (como avanço e rotação da ferramenta, profundidade de corte e lubrificação). A usinagem de cerâmicas a verde ou parcialmente sinterizadas vem sendo amplamente empregada como uma etapa do processamento de peças cerâmicas, com destaque para a produção de isoladores cerâmicos de velas de ignição, e de componentes dentários a partir da usinagem por CAD/CAM de blocos de zircônia parcialmente sinterizados. Neste trabalho estudaram-se as condições de usinagem de peças de alumina, de zircônia, e de compósitos alumina/zircônia, prensadas isostaticamente, a verde ou parcialmente sinterizadas (800 a 1200 °C), empregando-se uma fresadora CNC simples e de baixo custo. Parâmetros como rotação, geometria e granulometria de ferramenta, taxa de avanço, profundidade de corte e lubrificação, pressão de compactação e temperatura empregada na sinterização parcial foram variados empregando-se o método de Taguchi de planejamento de experimentos, de modo a otimizar o processo e avaliar o efeito dos parâmetros envolvidos a partir de um número reduzido de experimentos. A influência destes parâmetros na qualidade da usinagem foi avaliada pela rugosidade da superfície usinada e pela integridade de suas bordas. Foi possível determinar um conjunto de condições relacionadas às características dos corpos cerâmicos e aos parâmetros de usinagem que permitiram obter corpos com integridade de arestas e com baixa rugosidade (Ra). A partir dos resultados pode- se confeccionar diferentes peças de geometrias complexas, com destaque para rotores de bombas rotativas.

Palavras-Chave: milling machines; green roofs; sintered materials; hot pressing; aluminium oxides; zirconium; composite materials; ceramics; powder metallurgy; x-ray diffraction; scanning electron microscopy; thermal gravimetric analysis; statistical models; computer calculations; depth; dentistry; teeth

SILVA, ANDRE A. Otimização dos parâmetros de usinagem de Al2O3 e ZrO2 a verde e parcialmente sinterizados. Orientador: Luís Antonio Genova. 2021. 125 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2021.tde-18082021-104055. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/32279. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O processo HDDR tem-se mostrado de grande interesse para a produção de ímãs à base de terras raras e polímeros. Apresenta vantagens comerciais quando comparado com os ímãs sinterizados convencionais, por exemplo, pela facilidade e menores custos de produção. Com o desenvolvimento de pós anisotrópicos, utilizando praseodímio, as expectativas em relação a este processo aumentam e, também, a necessidade de se estudar novas composições e adições. Neste trabalho, foram investigadas as propriedades magnéticas de ímãs moldados com resina, preparados com pós de ligas magnéticas de PrFeB, usando o processo HDDR. A liga magnética padrão utilizada foi a Pr14FebalCo16B6Nb0,1. Adições de elementos de liga como fósforo, cobre, alumínio, gálio e gadolíneo foram realizadas com o objetivo de melhorar as propriedades magnéticas do material padrão. A caracterização microestrutural dos ímãs foi realizada por microscopia óptica e MEV. A complexidade da microestrutura influencia o comportamento eletroquímico das ligas magnéticas. A literatura sobre este assunto é escassa. Assim, a resistência à corrosão das diferentes ligas preparadas ao longo do trabalho foi avaliada por espectroscopia de impedância eletroquímica e curvas de polarização potenciodinâmica. Foi estabelecida uma correlação entre as características microestruturais e o comportamento eletroquímico das ligas. Os resultados indicaram que adições de fósforo e alumínio em teores de até 1,0%p têm um efeito benéfico sobre as propriedades magnéticas e resistência à corrosão da liga padrão. A presença de cobre, por outro lado, diminui sensivelmente as propriedades magnéticas da liga padrão.

Palavras-Chave: magnets; praseodymium alloys; iron base alloys; magnetic properties; corrosion resistance; optical microscopy; scanning electron microscopy; hydrogenation; hydrogen

OLIVEIRA, MARA C.L. de. Preparacao de imas HDDR e ligas de PrFe-Co-B-Nb-M (M=Al,P,Cu,Ga e/ou Gd) e caracterizacao de suas propriedades magneticas e resistencia a corrosao. Orientador: Rubens Nunes de Faria Junior. 2009. 136 f. Tese (Doutoramento) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, Sao Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2009.tde-21092009-103331. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/11783. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O interesse pela produção e purificação do hidrogênio tem aumentado nas últimas décadas, particularmente porque este importante insumo pode ser utilizado para geração de energia limpa e sustentável, via tecnologia de células a combustível. No entanto, para o emprego nesses dispositivos de conversão de energia, é imprescindível que o hidrogênio utilizado seja de altíssima pureza. Dentre os contaminantes presentes no gás hidrogênio, destaca-se o monóxido de carbono, que envenena os eletrodos do sistema de célula a combustível, levando a desativação e consequente perda de sua eficiência. Para purificação do hidrogênio, um dos processos mais promissores refere-se à oxidação preferencial do monóxido de carbono catalisada (PROX-CO), pois promove a remoção de CO para níveis menores que 100 ppm. Nesse contexto, este trabalho teve como objetivo estudar o desempenho de catalisadores de Pt/CeO2, Pt-Fe/CeO2, Pt-Sn/CeO2 e Pt-Ru/CeO2 destinados à reação de PROX-CO, preparados através do método de redução por álcool, que consiste na preparação de dispersões coloidais de nanopartículas, numa única etapa de síntese, apresentando tamanho e distribuição bem uniformes. Este é um método bastante promissor, amplamente utilizado para preparação de eletrocatalisadores para aplicações em célula a combustível, mas que ainda não está relatado na literatura como método de síntese de catalisadores destinados à reação de PROX-CO. Os catalisadores estudados foram caracterizados através de técnicas de espectrometria dispersiva de raios X, difração de raios X, microscopia eletrônica de transmissão e redução com hidrogênio à temperatura programada. Os desempenhos catalíticos foram avaliados na reação PROX-CO, conduzidos em pressão atmosférica e temperaturas variando desde ambiente até 150 °C. Os resultados revelam que os catalisadores de Pt-Fe/CeO2 apresentam-se como os mais promissores para purificação de correntes ricas em hidrogênio via reação de PROX-CO.

Palavras-Chave: platinum; cerium alloys; catalysts; oxidation; iron alloys; tin alloys; ruthenium alloys; carbon monoxide; hydrogenation; streams; selective catalytic reduction; alcohols; processing; alcohol fuel cells; electrochemical cells; x-ray diffractometers; x-ray diffraction; scanning electron microscopy

QUEIROZ, CARLA M.S. Preparação de catalisadores Pt/CeO2 via método de redução por álcool para a oxidação preferencial de monóxido de carbono em misturas ricas em hidrogênio (PROX-CO). Orientador: Estevam Vitorio Spinacé. 2020. 213 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2020.tde-16072021-114142. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/32265. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Neste trabalho foram preparados compósitos cerâmicos à base de galato de lantânio dopado com estrôncio e magnésio (LSGM) e galato de estrôncio (SG) pelo método convencional de reação em estado sólido. Os compostos LSGM e SG, bem como os compósitos LSGM-xSG (x = 0,5; 0,75; 1,0; 1,5 e 2,0% mol) foram caracterizados por técnicas como difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia de impedância. O principal objetivo foi verificar o efeito da fase minoritária (SG) nestas propriedades. Duas composições foram estudadas:La0,9Sr0,1Ga0,8Mg0,2O3-δ (LSGM10) e La0,85Sr0,15Ga0,8Mg0,2O3-δ (LSGM15). Os resultados de estudo de sinterização revelaram que a temperatura ideal de sinterização é de 1400 ºC permitindo obter compósitos com densidades relativas elevadas (> 92%). Medidas de retração linear evidenciaram que o SG retarda a densificação do LSGM. A microestrutura dos compósitos é heterogênea, assim como a dos compostos de base (LSGM10 e LSGM15). A formação de compósitos foi evidenciada por espectroscopia de energia dispersiva acoplada à microscopia eletrônica de varredura. Os resultados de medidas de condutividade elétrica por espectroscopia de impedância revelaram que a adição da fase minoritária SG promove aumento da condutividade de volume. Esse aumento é maior para o LSGM10 e para a concentração de SG de 1% mol.

Palavras-Chave: lanthanum; strontium; magnesium; doped materials; synthesis; chemical reactions; electric conductivity; solid electrolytes; x-ray diffraction; scanning electron microscopy; electric impedance

PAULA, PAMELA P. de. Preparação e caracterização de compósitos de galato de lantânio contendo estrôncio e magnésio/galato de estrôncio. Orientador: Eliana Navarro dos Santos Muccillo. 2021. 68 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2021.tde-02092021-113950. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/32281. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O interesse em utilizar terras raras para investigar propriedades e funções de sistemas bioquímicos tanto quanto de determinar substâncias biológicas tem crescido em diferentes áreas, incluindo biomarcadores em imunologia (fluoroimunoensaios). Atualmente, o uso de terras raras no diagnóstico de diversas doenças tem se tornado muito importante com o desenvolvimento de kits de diagnóstico. Como característica principal, as terras raras podem apresentar longo tempo de vida, fotoestabilidade e bandas de emissão finas e bem definidas na região do visível, demonstrando vantagens únicas quando comparadas a outras espécies luminescentes. O presente trabalho teve como objetivo sintetizar molibdatos de terras raras pelo método de coprecipitação, assim como caracterizá-los através de técnicas como: difração de raios X, espectroscopia do infravermelho, análise termogravimétrica, microscopia eletrônica de varredura, microscopia eletrônica de transmissão e estudos de luminescência. Nesse trabalho foram desenvolvidos três diferentes estudos de síntese: a influência da variação da velocidade do dispersor no momento da precipitação; a influência do tratamento térmico na estrutura, morfologia e propriedades luminescentes; e a influência da concentração do íon dopante nas propriedades estruturais e espectroscópicas. Outro passo importante desse trabalho foi o de aminofuncionalizar as nanopartículas utilizando um organosilano (APTES) para recobrir e estabelecer pontos para que essas partículas pudessem se ligar a espécies biológicas. Foi comprovado pelos resultados das caracterizações que esse processo foi eficiente e a incorporação da sílica foi bem sucedida. O Antígeno Específico da Próstata (PSA) foi então ligado às nanopartículas funcionalizadas para possibilitar o diagnóstico de câncer de próstata através de fluoroimunoensaios e dessa forma, níveis de detecção foram estabelecidos.

Palavras-Chave: carcinomas; prostate; diagnosis; bioassay; fluorescence; rare earths; molybdates; coprecipitation; x-ray diffraction; thermal gravimetric analysis; scanning electron microscopy; transmission electron microscopy; luminescence

DIAS, CLARISSA L. Preparação e caracterização de nanopartículas de molibdatos de terras raras para detecção do antígeno específico da próstata (PSA). Orientador: Maria Claudia França da Cunha Felinto. 2013. 232 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2013.tde-13062014-092729. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/23299. Acesso em: $DATA.

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Abstract: A reconstrução tridimensional de superfícies de fratura de materiais compósitos do tipo CFRP é apresentada neste trabalho como um método possível para análise fractográfica desse material, cuja superfície de fratura pode apresentar uma rugosidade acentuada, com grande variação em altura. Dois métodos são apresentados para esse propósito: a reconstrução por foco variável, realizada com imagens de microscopia óptica e a reconstrução por paralaxe, realizada com par de imagens estéreo, obtidas por microscopia eletrônica de varredura. Uma avaliação é realizada para cada um dos dois métodos, discutindo seus limites e a eficiência de cada um deles, perante as dificuldades de análise de materiais compósitos unidirecionais e multidirecionais. O método de foco variável apresentou um excelente resultado de reconstrução, mas tem a necessidade de um número grande de imagens, tempo de dedicação do instrumento e limite de ampliação das imagens como fatores a serem considerados na escolha de melhor método. As inclinações da amostra, durante o método da paralaxe, revelam alterações nos histogramas das imagens adquiridas no sentido horário que limitam o uso do método para materiais com alta rugosidade. A obtenção de imagens em um único sentido e a construção de uma região de interesse, posicionada no centro da imagem são sugestões para tornar o método mais abrangente. A linearidade das projeções de características na imagem inclinada também sugere a possibilidade de realizar a reconstrução utilizando, em vez de apenas duas, múltiplas imagens obtidas no sentido anti-horário. As alterações propostas para modificar a rotina, são sugeridas para que o programa possa ser aplicado de forma mais abrangente, independente da qualidade da superfície de fratura observada.

Palavras-Chave: composite materials; carbon fibers; reinforced materials; iron alloys; copper alloys; scanning electron microscopy; charge-coupled devices; three-dimensional calculations; image processing; surfaces; fractures; roughness

LOBO, RAQUEL de M. Reconstrucao tridimensional de superficies de fratura de materiais compositos do tipo CFRP. Orientador: Arnaldo H. Paes de Andrade. 2009. 96 f. Tese (Doutoramento) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, Sao Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2009.tde-16112009-151943. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/9414. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Zeólitas sintetizadas a partir de cinzas leves e pesadas de carvão e modificadas com hexadeciltrimetilamônio (HDTMA) foram usadas como adsorvente para remoção dos corantes Solophenyl Navy (SN) e Solophenyl Turquesa (ST) e suas formas hidrolisadas, Solophenyl Navy hidrolisada (SNH) e Solophenyl Turquesa hidrolisada (STH), de efluente simulado de indústria têxtil. As zeólitas leve modificada (ZLM) e pesada modificada (ZPM) foram caracterizadas por diferentes técnicas, tais como, espectrometria de fluorescência de raios-X, difração de raios-X e microscopia eletrônica de varredura. As ZLM e ZPM apresentaram carga estrutural negativa devido à formação de uma bicamada parcial de HDTMA na superfície externa da zeólita. A concentração inicial dos corantes, o tempo de contato e o equilíbrio de adsorção foram avaliados. A cinética de adsorção de SN, ST, SNH e STH sobre as zeólitas seguiu o modelo de pseudo segunda- ordem. O tempo de equilíbrio foi de 20 min para SN e ST e 30 min para SNH e STH sobre ZLM, enquanto sobre ZPM foi de 60 min para SN e ST e 20 e 30 min para SNH e STH, respectivamente. Os modelos de Langmuir, Freundlich e Temkin foram aplicados para descrever as isotermas de adsorção. A adsorção dos corantes foi melhor descrita pelo modelo de Langmuir, com exceção dos sistemas SN/ZPM, SNH/ZPM e SNH/ZLM que seguiram modelo de Freundlich. As capacidades máximas de adsorção foram 3,64; 3,57; 2,91 e 4,93 mgL-1 para SN, ST, SNH e STH pela ZLM, respectivamente e 0,235; 0,492; 1,26 e 1,86 mgL-1 pela ZPM, nesta mesma ordem. O melhor desempenho dos corantes hidrolisados foi atribuído à redução do tamanho das moléculas dos corantes durante o processo de hidrólise. A toxicidade aguda dos corantes foi avaliada por diferentes organismos teste. O microcrustáceo C. dubia apresentou valores de EC50 de 1,25; 54,5; 0,78 e 2,56 mgL-1 para SN, ST, SNH e STH, respectivamente. A macrófita L. minor mostrou valores de EC50 de 18,9; 69,4; 10,9 e 70,9 mgL-1 para SN, ST, SNH e STH, respectivamente. As larvas de mosquitos C. tepperi mostraram valores de EC50 de 119 e 440 mgL-1 para a SN e ST, respectivamente. Com relação ao processo de adsorção, os efeitos agudos foram substancialmente reduzidos após o tratamento da solução aquosa de SN e ST com ZLM, assim como de suas formas hidrolisadas, apresentando nenhuma toxicidade após a remoção de 100% da cor. Após o tratamento dos corantes com ZPM houve um aumento da toxicidade, com exceção dos corantes SNH e STH que não apresentaram toxicidade após o tratamento. Testes de Avaliação e Identificação da Toxicidade foram realizados a fim de identificar quais substâncias estariam causando a toxicidade nos corantes SN, ST e no lixiviado de ZLM e ZPM. Os efeitos tóxicos foram reduzidos significativamente após a manipulação com Extração de Fase Sólida (SPE) e ácido etilenodiaminotetracético (EDTA) para o lixiviado de ZLM e ZPM. Os corantes mostraram redução na toxicidade após a manipulação com EDTA indicando que as substâncias tóxicas eram principalmente metais catiônicos.

Palavras-Chave: aqueous solutions; zeolites; coal; fly ash; dyes; adsorption; removal; toxicity; x-ray diffraction; x-ray fluorescence analyzers; scanning electron microscopy; infrared spectra

FERREIRA, PATRICIA C. Remoção de corantes de efluente textil por zeólita de cinzas de carvão modificada por surfactante e avaliação dos efeitos tóxicos. Orientador: Denise Alves Fungaro. 2015. 112 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2015.tde-17112015-095220. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/25302. Acesso em: $DATA.

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