Navegação Teses por assunto "scanning electron microscopy"

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  • IPEN-DOC 11259

    NEVES, MAURICIO D.M. das . Sinterização de misturas de pós de ligas de ferro para aplicações automotivas. 2005. Tese (Doutoramento) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, Sao Paulo. 111 p. Orientador: Francisco Ambrozio Filho.

    Palavras-Chave: automotive accessories; iron alloys; powder metallurgy; mixtures; sintering; mechanical properties; microstructure; scanning electron microscopy; heat treatments; vickers hardness; powders

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  • IPEN-DOC 28036

    FERREIRA, LUCAS A. dos S. . Sinterização, microestrutura e condutividade elétrica da zircônia estabilizada com céria / Sintering, microstructure and electric conductivity of ceria-stabilized zirconia . 2020. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 76 p. Orientador: Eliana Navarro dos Santos Muccillo. DOI: 10.11606/D.85.2020.tde-16072021-125043

    Abstract: Materiais cerâmicos policristalinos à base de zircônia estabilizada na fase tetragonal tem sido extensivamente estudados e propostos para diversas aplicações. A zircônia contendo 12% mol em céria (12Ce-TZP) possui estrutura tetragonal e destacadas propriedades termomecânicas. Neste trabalho verificou-se o efeito da sinterização na estabilização da fase tetragonal, microestrutura e condutividade elétrica da 12Ce-TZP obtida por reação em estado sólido. As amostras foram preparadas pelo método de mistura de óxidos reagentes seguido pelos métodos de sinterização rápida e em duas etapas, além do convencional. Medidas de difração de raios X mostraram que as amostras sinterizadas convencionalmente sob diversas temperaturas foram totalmente estabilizadas na fase tetragonal, atingindo densidades relativas de até 99% da teórica. A retração linear dos compactos de 12Ce-TZP atingiu 21% até 1450 ºC, e as temperaturas de retração inicial e de taxa de retração máxima foram 1100 ºC e 1150 ºC respectivamente, determinadas por dilatometria. Amostras produzidas para a investigação das temperaturas ideais de trabalho na sinterização em duas etapas apresentaram coexistência entre as fases monoclínica e tetragonal, que foram quantificadas por meio do método dos polimorfos. Foi confirmado via microscopia eletrônica de varredura que as amostras sinterizadas em duas etapas apresentam tamanhos de grão menores que as sinterizadas convencionalmente, apesar de serem igualmente densas. O tamanho médio dos grãos foi calculado pelo método do intercepto linear. Medidas de condutividade elétrica foram feitas por espectroscopia de impedância.

    Palavras-Chave: ceramography; ceramics; materials testing; sintering; zircon; cerium; yttrium; electric conductivity; solid state physics; nanomaterials; sample preparation; x-ray diffraction; scanning electron microscopy; electric impedance

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  • IPEN-DOC 14465

    DRESCH, MAURO A. . Sintese e caracaterizacao eletroquimica de membranas hibridas nafion-SiOsub(2) para aplicacao como eletrolito polimerico em celulas a combustivel tipo PEM / Synthesis and electrochemical characterization of Nafion-SiO2 hybrid membranes for application as polymeric electrolyte in PEM fuel cells . 2009. Dissertacao (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, Sao Paulo. 108 p. Orientador: Elisabete Inacio Santiago. DOI: 10.11606/D.85.2009.tde-26092011-141218

    Abstract: Neste trabalho foi estudado o efeito dos parâmetros de síntese na resposta de polarização de híbridos Nafion-SiO2 como eletrólitos em células a combustível poliméricas (PEMFC) em elevadas temperaturas (até 130 °C). A fase inorgânica foi adicionada à matriz polimérica com o objetivo de aumentar a retenção de água na membrana em elevadas temperaturas (acima de 100 °C); melhorar as propriedades mecânicas do Nafion e favorecer cineticamente as reações eletródicas. As membranas foram preparadas a partir da incorporação in-situ de sílica em membranas comerciais de Nafion por rota sol-gel acompanhada de catálise ácida. Os parâmetros de síntese, tais como: concentração do catalisador ácido, natureza do solvente, temperatura e tempo de reação e concentração do precursor de silício (Tetraetil-Ortosilicato TEOS) foram avaliados em função do grau de incorporação e resposta de polarização. Os híbridos Nafion-SiO2 foram física e quimicamente caracterizados por gravimetria, termogravimetria (TG), microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia de energia dispersiva de raios X (MEV-EDX), espectroscopia de impedância eletroquímica (EIS) e espalhamento de raios X em baixos ângulos (SAXS). Por fim, os híbridos sintetizados foram avaliados diretamente como eletrólitos em células PEM unitárias alimentadas com hidrogênio (H2) e oxigênio (O2) no intervalo de temperatura de 80 ºC a 130 ºC e a 130 ºC em condições de umidade relativa reduzida (75 e 50%). Resumidamente, o desempenho dos híbridos se mostrou fortemente dependente dos parâmetros de síntese, principalmente, o tipo de álcool utilizado e concentração inicial de TEOS.

    Palavras-Chave: electrolytes; polarization; silicon oxides; water; proton exchange membrane fuel cells; sol-gel process; thermal gravimetric analysis; scanning electron microscopy; spectroscopy; synthesis

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  • IPEN-DOC 13935

    DUARTE, DANIEL G. . Sintese e processamento de compositos a base de alumina e zirconia com infiltracao de fase vitrea para aplicacoes odontologicas / Synthesis and ceramic processing of alumina and zirconia based composites infiltrated with glass phase for dental applications . 2009. Dissertacao (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, Sao Paulo. 101 p. Orientador: Dolores Ribeiro Ricci Lazar. DOI: 10.11606/D.85.2009.tde-21102009-154110

    Abstract: O interesse pelo emprego de materiais cerâmicos na odontologia surgiu, inicialmente, devido ao excelente resultado estético proporcionado pela similaridade aos dentes naturais. Entretanto, a fragilidade, inerente das cerâmicas tradicionais, era uma limitação que impossibilitava a utilização em condições em que o material fosse submetido à solicitação mecânica. Com o desenvolvimento de materiais à base de alumina e zircônia, os quais conciliam aspecto estético, biocompatibilidade e bom desempenho mecânico, o emprego de cerâmicas na fabricação de restaurações dentais começou a ser considerado. A incorporação de fase vítrea de reforço nestas cerâmicas tem como finalidade minimizar as taxas de retração e melhorar a adesão ao agente cimentante resinoso, necessário para união da infraestrutura cerâmica à estrutura dental remanescente. Comercialmente, esses materiais são conhecidos como sistemas In-Ceram®. Considerando-se que o aprimoramento dos métodos de síntese e de técnicas de processamento de pós cerâmicos é um dos fatores fundamentais para o bom desempenho desses materiais, o presente trabalho teve como objetivo o estudo de obtenção de cerâmicas à base de alumina e/ou zircônia estabilizada com 3 mol% de ítria com infiltração de fase vítrea de aluminoborossilicato de lantânio, partindo-se de insumos obtidos pela rota de coprecipitação de hidróxidos. Os pós sintetizados foram conformados por prensagem uniaxial e pré-sinterizados na faixa de temperatura entre 950 e 1650 ºC, visando a obtenção de corpos cerâmicos porosos. A incorporação da fase vítrea foi realizada pela impregnação do pó de aluminoborossilicato de lantânio, também preparado neste trabalho, e posterior tratamento térmico entre 1200 e 1400oC. As técnicas empregadas para caracterização dos pós incluíram: termogravimetria, difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura e de transmissão, adsorção gasosa (BET) e espalhamento a laser. A sinterabilidade das amostras compactadas de alumina e/ou zircônia foi avaliada por dilatometria. As cerâmicas pré-sinterizadas foram avaliadas por medidas de densidade aparente pelo princípio de Archimedes, difração de raios X e observação da microestrutura por microscopia eletrônica de varredura. Testes de impressão Vickers e de citotoxicidade foram realizados após incorporação da fase vítrea. Tendo em vista a integridade estrutural, homogeneidade da microestrutura, elevados valores de tenacidade à fratura (3,6 4,9 MPa.m1/2) e a não citotoxicidade dos materiais preparados, constatou-se, neste trabalho, que as cerâmicas à base de alumina preparadas a partir de pós coprecipitados, são adequadas para obtenção de infraestruturas dentais com infiltração com fase vítrea.

    Palavras-Chave: ceramics; aluminium oxides; zirconium oxides; yttrium oxides; x-ray diffraction; scanning electron microscopy; compatibility; dentistry; biological materials

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  • IPEN-DOC 06111

    LEAL NETO, RICARDO M. . Sintese por combustao do NbAl-3 e de ligas do sistema Nb-Ni-Al. 1998. Tese(Doutoramento) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP, Sao Paulo. 115 p. Orientador: Paulo Iris Ferreira. DOI: 10.11606/T.85.1998.tde-25062012-102602

    Abstract: O NbAl3 e algumas ligas intermetálicas do sistema Nb-Ni-AI foram sintetizadas por combustão a partir dos pós de seus elementos constituintes. O efeito de variáveis de processo, como o tamanho de partícula dos pós, a composição química, a pressão de compactação, o tratamento de desgaseificação e a taxa de aquecimento, foram investigados na síntese do NbAl3 na forma de pastilhas cilíndricas. A síntese de ligas do sistema Nb-Ni-AI foi realizada a partir de misturas com as composições Nb10Ni70AI, Nb20Ni65AI e Nb30Ni60AI. A microestrutura das amostras reagidas foi caracterizada por microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura, EDS e difração de raios-X (método de Rietveld). Foram obtidas pastilhas de NbAl3 com 98,5 % da densidade teórica, superior ao valor encontrado na literatura (95%), mediante o controle de variáveis de processo. Nas pastilhas contendo níquel, a combustão ocorreu nas pastilhas de todas as composições. Fases metaestáveis, presentes na microestrutura das pastilhas baitas de reação, foram transformadas após tratamento térmico, originando ligas trifásicas com diferentes concentrações de fases (NbAl3, NiAI e NbNiAI), conforme a composição inicial do compactado. Algumas propriedades mecânicas de amostras brutas de reação e tratadas termicamente foram determinadas pela técnica da impressão (microdureza e tenacidade). Os resultados obtidos são comparáveis aos da literatura, salvo algumas discrepâncias atribuídas a processos de fabricação distintos. As etapas de reação da síntese do NbAl3 e de ligas Nb-Ni-AI foram posteriormente investigadas mediante interrupção da reação durante sua propagação ao longo de barras paralelepipédicas compactadas. Verificou-se que a síntese do NbAl3 ocorre pela dissolução de nióbio no alumínio fundido, seguida da precipitação do NbAl3. Nas amostras contendo níquel, a síntese ocorre em dois estágios: no primeiro estágio formam-se o Ni2Al3 ou o NiAl3, em quantidades relativas dependentes da composição geral. As reações deste primeiro estágio podem disparar as reações do segundo estágio, referentes à síntese do NbAl3.

    Palavras-Chave: powder metallurgy; intermetallic compounds; niobium alloys; nickel alloys; aluminium alloys; synthesis; combustion; optical microscopy; scanning electron microscopy; microanalysis; microhardness; x-ray diffraction

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  • IPEN-DOC 26736

    VIRGINIO, SUELI de A. . Sílica do tipo SBA-15 sintetizada por radiação gama e sua aplicação em compósitos de resina epóxi / SBA-15 silica synthesized by gamma radiation and its application on epoxy resin composites . 2020. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 85 p. Orientador: Margarida Mizue Hamada. DOI: 10.11606/D.85.2020.tde-12032020-091026

    Abstract: A sílica mesoporosa nanoestruturada SBA-15 é definida como uma peneira molecular cuja base em sílica possui estrutura de poro hexagonal.Para obtê-la é preciso realizar uma reação química entre uma substância que funciona como molde chamado de "template" e uma fonte de sílica em meio ácido. O template permite a formação de micelas, as quais fornecem uma estrutura específica e a fonte de sílica preenche essas estruturas micelares. Posteriormente a mistura é aquecida (100°C) por 48 h - o que é chamado tratamento hidrotérmico - e após resfriamento, filtragem, lavagem, secagem e calcinação (500-550°C), as partículas estão prontas para serem usadas. Nesse trabalho, a proposta foi substituir a etapa hidrotérmica pelo processo de irradiação gama em doses de 0,5 kGy a 100 kGy para conseguir partículas com morfologia semelhante às do método clássico. Observou-se que as partículas de sílica obtidas pelo método da irradiação apresentaram alta área superficial e poros dispostos com diâmetro na escala nanométrica e com morfologia hexagonal. As imagens de MET confirmaram essa ordenação hexagonal do poro na SBA-15 mesmo produzidas em baixas doses. As partículas obtidas tanto pelo método clássico quanto pelo método da irradiação foram utilizadas como carga após sua dispersão em resina epóxi. A dispersão das partículas de sílica aconteceu segundo duas metodologias: a) mistura por fusão, onde as partículas de sílica são dispersas na resina a quente e b) mistura por solvente, onde as partículas de sílica são dispersas na mistura resina/acetona para evitar a aglomeração da fase inorgânica. As imagens de microscopia óptica e MEV revelaram homogeneidade na mistura partícula/resina no seio do material polimérico quando se utiliza o método com solvente, no entanto os compósitos obtidos (dispersão por solvente), apresentaram Tg com valor abaixo da resina epóxi padrão e baixa resistência mecânica.

    Palavras-Chave: silicates; nanotechnology; nanostructures; epoxides; ; ligases; gamma radiation; low dose irradiation; transmission electron microscopy; scanning electron microscopy; image processing

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  • IPEN-DOC 28477

    MOREIRA, RENAN P. . Síntese de nanopartículas de molibdatos e tungstatos de bário dopados com íons terras raras para aplicação em LED'S / Synthesis of rare earth doped molybdate and tungstate nanoparticles for application in LED's . 2021. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 134 p. Orientador: Maria Claudia França da Cunha Felinto. DOI: 10.11606/D.85.2021.tde-18112021-100440

    Abstract: Recentemente, a síntese de compostos inorgânicos luminescentes com morfologia controlada é um dos assuntos mais estudados para o desenvolvimento de novos nanofosforos dopados com íons terras raras com propriedades espectroscópicas atraentes, que são amplamente utilizados em campos como fotônica, iluminação, sensores, marcadores ópticos, etc. Assim, este trabalho apresenta o desenvolvimento e investigação das propriedades estruturais, espectroscópicas e eletrônicas de compostos BaWO4 e BaMoO4 dopados com Eu3+ e Tb3+ obtidos pelo método de coprecipitação, visando aplicações em dispositivos de Diodos Emissores de Luz (LEDs). Um estudo sistemático foi realizado para determinar a concentração ideal de dopagem a fim de obter luminescência de alta intensidade e rendimento quântico eficiente de emissão de luz. A análise estrutural por Difração de Raios-X de Pó mostrou uma estrutura característica estável do tipo scheelita para todos os compostos estudados. A morfologia e a distribuição elementar foram sondadas por Microscopia Eletrônica de Varredura acoplada à espectroscopia de energia dispersiva de raios-X, em que a distribuição homogênea dos íons também foi identificada mesmo em altas concentrações de dopagem (até 10% molar). O comportamento da luminescência foi estudado por espectroscopia de refletância difusa e espectroscopia de luminescência padrão, exibindo emissão vermelha característica de íon Eu3+ e contribuições significativas de transferência de carga de ligante para metal (LMCT) na região do UV. O diagrama de cores CIE e a temperatura de cor correlacionada também foram investigados, onde foi possível observar desvios espectrais para o vermelho atribuídos a distorções estruturais ao redor do íon metálico com o aumento da concentração de Eu3+.

    Palavras-Chave: rare earth alloys; rare earth compounds; doped materials; coprecipitation; light emitting diodes; spectral reflectance; luminescence; scanning electron microscopy; x-ray diffraction; ultrastructural changes

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  • IPEN-DOC 28050

    PEREIRA FILHO, NIVALDO G. . Síntese de nanopartículas de Pt e PtRh com orientação preferencial (100) suportadas em carbono para oxidação eletroquímica do etanol e glicerol em meio ácido / Synthesis of carbon-supported Pt AND PtRh nanoparticles with (100) preferential orientation for the electrochemicaloxidation of ethanol and glycerol in acid medium . 2021. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 77 p. Orientador: Estevam Vitorio Spinacé. Coorientador: Almir Oliveira Neto. DOI: 10.11606/D.85.2021.tde-08092021-112424

    Abstract: A síntese dos eletrocatalisadores Pt/C e PtRh/C (20% em massa de metais) foi realizada pelo método da redução por álcool desenvolvido no IPEN-CNEN/SP. A caracterização por EDX apontou que as composições atômicas dos eletrocatalisadores ficaram bem próximas às nominais. O DRX permitiu observar uma possível formação de liga para os materiais binários e também estimar o tamanho médio de cristalito para os catalisadores sem direcionamento, o qual foi de aproximadamente 3 nm. Realizou-se ainda uma observação sobre os domínios de superfície dos eletrocatalisadores, mostrando que os materiais com orientação preferencial apresentaram domínios de superfície Pt(100) mais intensos que os demais. Imagens de MET mostraram que a maioria das nanopartículas de Pt e PtRh sintetizadas com crescimento preferencial na direção (100) possuem morfologia cúbica com tamanhos médios entre 8 e 9 nm. Pelo stripping de CO notou-se que a eletro-oxidação de uma monocamada de CO ocorre em menores potenciais para os catalisadores com orientação preferencial. Experimentos em célula unitária mostraram que os eletrocatalisadores bimetálicos PtRh/C (com ou sem orientação) apresentaram melhor desempenho para as reações propostas (EOR e GOR) e ainda que os materiais com orientação preferencial na direção (100) são bem mais ativos quando consideramos sua área eletroquimicamente ativa. Experimentos de DMS e medições de ATR - FTIR revelaram, para EOR, que os eletrocatalisadores com orientação preferencial na direção (100) levam à formação de produtos mais oxidados. Para GOR os resultados de DMS e ATR - FTIR mostraram que, assim como os eletrocatalisadores binários PtRh, os eletrocatalisadores com orientação preferencial não produziram todos os compostos investigados.

    Palavras-Chave: direct ethanol fuel cells; alcohol fuel cells; glycerol; oxyfuel combustion process; redox reactions; platinum; rhodium; synthesis; surface properties; electrocatalysts; stripping; carbonization; nuclear reactions; orientation; voltammetry; x-ray diffraction; x-ray spectroscopy; scanning electron microscopy; mass spectroscopy; infrared spectra

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  • IPEN-DOC 22014

    NASCIMENTO, CARLOS E. . Síntese de superabsorventes poliméricos biodegradáveis por meio da extrusão reativa do Poli (álcool vinílico) e amido, em presença de aldeído e ácido glioxílico, para uso agrícola / Superabsorbent synthesis of polymeric biodegradable through reactive extrusion of Poly (vinyl alcohol) and starch, in the presence of aldehyde and glyoxilic acid, for agricultural use . 2016. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 164 p. Orientador: Ademar Benévolo Lugão. DOI: 10.11606/D.85.2016.tde-24102016-145231

    Abstract: Com a alta taxa de desertificação dos solos e a necessidade de irrigação constante dos plantios, existe a necessidade da criação de um polímero superabsorvente (SAP) com a característica de ser biodegradável. Observando o estágio tecnológico relacionado às atividades de pesquisa e desenvolvimento de SAPs no Brasil, foi utilizado o poli (álcool vinílico)/PVA e o amido de mandioca para a formação de hidrogéis a partir de blendas poliméricas. Assim, soluções aquosas desses polímeros foram reticuladas quimicamente, usando o glutaraldeído como agente reticulante e comparadas com amostras reticuladas por radiação gama, irradiadas a uma dose de 25 kgy. Os hidrogéis resultantes foram caracterizados por diversas técnicas analíticas como a fração gel, o intumescimento em água destilada, a espectroscopia de infravermelho com refletância total atenuada ATR (FT-IR), a termogravimetria (TG/DTG), a calorimetria exploratória diferencial (DSC) e a microscopia eletrônica de varredura (MEV). Observou-se uma maior reticulação nos hidrogéis reticulados com o glutaraldeído e em consequência um menor grau de intumescimento quando comparadas com as amostras que foram irradiadas. Com vias a produzir hidrogéis em uma escala industrial, misturas de PVA e amido foram processadas por extrusão reativa, mudando assim o processo de preparação de solução aquosa para misturas secas. Foram extrudadas amostras de PVA com diferentes pesos moleculares tais como o PVA 26-88, o PVA 40-88, o PVA 110-99 e o poli (ácido glioxílico vinílico)/PVGA, este último sintetizado a partir da modificação do PVA 110-99. Foi adicionado na mistura o ácido glioxílico no desenvolvimento do SAP por reticulação química nas amostras do PVA, por ter grupos carboxílicos que podem aumentar o intumescimento e também servir como agente reticulante. Também foram feitas formulações de extrusão sem o ácido glioxílico para serem usados como brancos. Adicionou-se nas misturas diversos agentes plastificantes como a glicerina e o polietilenoglicol (PEG 400) e as propriedades mecânicas foram estudadas. Foram desenvolvidas duas análises fatoriais de 23 para analisar as mudanças na reticulação das formulações. Os pellets foram caracterizados com as mesmas técnicas analíticas que os hidrogéis feitos em solução, adicionando-se análises de intumescimento e reversibilidade de intumescimento em diversos solventes como a água pura, a água da chuva, as soluções tampão de pH 3, pH 7 e pH 10, além de soro fisiológico, visando a aplicação em diferentes solos com diferentes pH e salinidades. Os testes de intumescimento em diferentes sais demonstraram a ter menor retenção de água quando comparada com água pura. Os testes de reversibilidade de intumescimento dos pellets mostraram que a maioria das formulações perde a sua capacidade de intumescimento máximo aos seis primeiros ciclos. Foi feita a compressão dos pellets para observar a flexibilidade dos mesmos, visando aplicações debaixo do solo. Realizou-se um estudo de biodegradação em terra ao longo de 120 dias, e estudou-se a relação direta com os valores da fração gel. Os resultados mostraram que os pellets menos reticulados intumesceram mais, enquanto as microscopias mostraram que essas amostras tinham uma morfologia mais porosa, o que contribuiu na melhora na retenção do líquido. Além disso, eram mais flexíveis e biodegradaram mais rápido, sendo extremamente viáveis para a aplicação na agricultura. Foi verificado que o PVA 40-88 apresentou os melhores valores de intumescimento em diferentes sais. Com o SAP obtido, foi constatado que a extrusão reativa é um método viável para a produção dos SAPs.

    Palavras-Chave: sorptive properties; absorbents; hydrophylic polymers; pva; gamma radiation; scanning electron microscopy; infrared spectrometers; thermal gravimetric analysis; calorimetry; carboxylic acids; chelating agents; glycols; glycerol; mechanical properties; materials handling

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  • IPEN-DOC 11354

    FERNANDES, ALBERTO de A. . Síntese de zeolitas e wolastonita a partir da cinza da casca do arroz. 2006. Tese (Doutoramento) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP, Sao Paulo. p. Orientador: Humberto Gracher Riella. DOI: 10.11606/T.85.2006.tde-08062007-145111

    Abstract: A cinza da casca do arroz (CCA) é um resíduo rico em sílica amorfa. Um método simples e de baixo consumo energético para extração desta sílica foi pesquisado, obtendo-se um material com baixo teor de impurezas e alta reatividade, adequado para a síntese de zeólitas e wolastonita (CaSiO3). As zeólitas sintéticas, que não possuem estruturas similares na natureza, são cada vez mais valorizadas no mercado devido a pureza e eficiência em aplicações específicas nas áreas de troca iônica, peneira molecular e catálise. A wolastonita com elevado grau de pureza tem várias aplicações na indústria e agricultura. O mineral wolastonita pode ser formado de várias maneiras na natureza. Em geral é aceito que existem dois processos de formação; os quais envolvem o metamorfismo (calor e pressão) do calcário. Neste trabalho, foi desenvolvido um novo processo para a síntese das zeólitas e da wolastonita, ambas a partir da sílica coloidal da CCA; tendo como objetivo um processo de um menor custo energético, menor número de etapas e menor consumo de reagentes. Foram sintetizadas neste trabalho as zeólitas: A, usada em detergentes, e a ZSM-5, empregada na indústria petroquímica, devido a sua alta seletividade em reações catalíticas e grande estabilidade térmica e resistência aos ácidos. A primeira etapa na síntese da wolastonita foi estudada com o objetivo da formação do hidrossilicato de cálcio (CSH). Contudo, onze hidrossilicatos de cálcio diferentes ocorrem no sistema Ca(OH)2-SiO2-H2O que em uma segunda etapa passam por um tratamento térmico para dar formação a fase wolastonita.

    Palavras-Chave: calcium silicates; experimental data; industrial wastes; leaching; quantitative chemical analysis; rice; scanning electron microscopy; silica; sodium hydroxides; synthesis; x-ray diffraction; x-ray fluorescence analysis; zeolites

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  • IPEN-DOC 19697

    PINHEIRO, LUCAS B. . Síntese e caracterização de compósitos de NiO-YSZ-CeOsub(2) com tratamento hidrotermal assistido por micro-ondas / Synthesis and caracterization of NiO-YSZ-CeOsub(2)composites with microwave-assisted hydrothermal treatment . 2013. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 90 p. Orientador: Fabio Coral Fonseca. DOI: 10.11606/D.85.2013.tde-11122013-154142

    Abstract: Neste trabalho foi avaliado o efeito de um tratamento hidrotermal assistido por micro-ondas (HMO) nas propriedades estruturais, térmicas e elétricas de compósitos NiO-YSZ-CeO2 sintetizados pelo método de coprecipitação de hidróxidos. Curvas termogravimétricas e térmicas diferenciais simultâneas (TG/ATD) em conjunto com medidas de difração de raios X (DRX) mostraram que o tratamento HMO contribuiu para uma maior cristalização da fase hidróxido de níquel. A retração linear dos compactos durante o processo de sinterização foi observada por análise termomecânica (ATM) e os resultados obtidos indicaram uma maior sinterabilidade para as amostras submetidas ao tratamento HMO. Compactos cerâmicos foram sinterizados em forno convencional resistivo e micro-ondas. Estes compactos tiveram suas microestruturas analisadas por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e propriedades elétricas investigadas por espectroscopia de impedância (EI). As imagens de MEV apresentaram homogeneidade das fases presentes e grãos com tamanho submicrométrico. As medidas de EI mostraram que as amostras tratadas em sistema hidrotermal assistido por micro-ondas, apresentaram aumento de condutividade elétrica para temperaturas acima de 500 ºC, independentemente do tipo de sinterização.

    Palavras-Chave: microwave radiation; coprecipitation; x-ray diffraction; differential equations; thermal analysis; gravimetric analysis; scanning electron microscopy; impedance; nickel oxides; zirconium oxides; cerium oxides; crystallization; hydrothermal systems; synthesis; spectroscopy

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  • IPEN-DOC 17215

    MONTEIRO, NATALIA K. . Síntese e caracterização de manganita-cromita de lantânio dopada com rutênio para anodos de células a combustível de óxidos sólidos / Synthesis and characterization of manganite-cromite lanthanum doped with ruthenium anodes for solid oxide fuel cells . 2011. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 78 p. Orientador: Fabio Coral Fonseca. DOI: 10.11606/D.85.2011.tde-18112011-160321

    Abstract: Diversos anodos para célula a combustível de óxido sólido (SOFC) têm sido estudados devido aos problemas de deterioração dos anodos tradicionalmente usados, os compósitos à base de zircônia estabilizada/Ni (YSZ/Ni). Estudos prévios evidenciaram que a perovskita La0,75Sr0,25Cr0,50Mn0,50O3 (LSCM) possui desempenho similar em SOFCs usando hidrogênio e metano como combustível, tornando essa cerâmica um possível substituto dos compósitos à base de níquel. No presente estudo, foram sintetizados compostos La0,75Sr0,25Cr0,50-xMn0,50- yRux,yO3 (LSCM-Ru) pelo método dos precursores poliméricos. Análises termogravimétrica e térmica diferencial (TG/ATD) simultâneas e difração de raios X (DRX) foram utilizadas para monitorar a evolução térmica das resinas precursoras e a formação de fase dos compostos. As propriedades elétricas de amostras sinterizadas foram estudadas pela técnica de 4 pontas de prova dc na faixa de temperatura entre 25 °C e 800 °C. Os resultados experimentais indicaram a formação de fase única dos compostos LSCM-Ru calcinados a ~1200 °C. Os parâmetros de rede, calculados a partir dos dados de DRX, revelaram que a substituição parcial dos íons Cr ou Mn pelo Ru não altera significativamente a estrutura cristalina do LSCM até x,y ~ 0,10; uma característica consistente com os raios iônicos similares dos cátions Cr, Mn e Ru com número de coordenação seis. Medidas de resistividade elétrica ao ar mostraram que o mecanismo de transporte não é alterado e que o efeito da substituição de Ru nas propriedades elétricas do composto depende do íon substituído (Cr ou Mn) de maneira consistente com suas substituições parciais. Os testes de SOFCs unitárias revelaram que células com os anodos constituídos por uma camada coletora de corrente do anodo cerâmico LSCM-Ru e uma camada funcional de YSZ/Ni têm desempenho superior a células contendo apenas o anodo cerâmico. As células contendo os anodos cerâmicos LSCM-Ru foram testadas em hidrogênio e etanol, entre 800 °C e 950 °C, e mostraram desempenho em etanol superior ao em hidrogênio; uma característica que foi associada às propriedades de transporte eletrônico dos compostos LSCM-Ru em atmosfera redutora. Os resultados sugerem que os compostos LSCM com substituição parcial de Ru são anodos promissores para SOFC operando com etanol.

    Palavras-Chave: solid oxide fuel cells; anodes; synthesis; manganese oxides; perovskites; lanthanum; doped materials; ruthenium; x-ray diffraction; scanning electron microscopy; transmission electron microscopy

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  • IPEN-DOC 11855

    VARGAS, REINALDO A. . Síntese e caracterização de manganito de neodímio dopado com estrôncio utilizado como catodo em células a combustível de óxido sólido de temperatura intermediaria. 2007. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. p. Orientador: Emilia Satoshi Miyamaru Seo. DOI: 10.11606/D.85.2007.tde-09042012-102039

    Abstract: O manganito de neodímio dopado com estrôncio (NSM) é um dos materiais catódicos alternativos e que estão sendo estudados e pesquisados para aplicação em células a combustível de óxido sólido de temperatura intermediária (ITSOFCs). O estrôncio (Sr) auxilia consideravelmente na condutividade elétrica e na proximidade do coeficiente de expansão térmica do NSM com os eletrólitos de céria gadolínia (GDC) e céria samária (SDC), e que tornam o material adequado ao uso em temperaturas entre 500 e 800 ºC. Seguindo este contexto, o presente trabalho é uma contribuição ao estudo da síntese de NSM com diferentes concentrações molares de Sr (10, 30 e 50 %), através da técnica de reação no estado sólido. Os materiais foram obtidos e caracterizados visando avaliá-los quanto às características adequadas para emprego na ITSOFC. Após a síntese dos pós e processamento do material sinterizado, avaliou-se principalmente o teor do dopante Sr para a identificação das composições químicas obtidas, estrutura cristalina formada, morfologia dos pós e cerâmicas, além da expansão térmica e condutividade elétrica do material sinterizado. Verificou-se que os valores das concentrações molares dos elementos químicos constituintes para a formação do NSM estão próximos dos valores calculados estequiometricamente antes da etapa de calcinação. A porosidade se mostrou mais adequada para as amostras sinterizadas a 1100 e a 1200 ºC. Comprovou-se que, o teor de dopante não altera significativamente a área de superfície específica e o valor das densidades. Os coeficientes de expansão térmica encontrados estão bastante próximos aos eletrólitos comerciais e verificou-se que com o aumento das concentrações molares de estrôncio, ocorre o acréscimo nos valores de coeficientes de expansão térmica. A condutividade elétrica está adequada para aplicação como material catódico. Os resultados mostram que a síntese por mistura de sólidos apesar de ter as suas desvantagens, quando realizada com cuidados, proporciona pós de NSM, com boas características físicas, químicas e microestruturais. Conclui-se que as características do material com composição de 30 % em mol de Sr é a mais adequada para a preparação de suspensões cerâmicas para posterior deposição no eletrólito sólido de GDC e/ou SDC, embora sejam necessários outros estudos das características deste material como dispositivo eletroquímico para aplicação em ITSOFCs.

    Palavras-Chave: solid oxide fuel cells; strontium; doped materials; neodymium; manganates; synthesis; powders; cathodes; electric conductivity; x-ray diffraction; scanning electron microscopy

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  • IPEN-DOC 25963

    HOLLAND, HELBER . Síntese e caracterização de nanopartículas de magnetita e aplicação na obtenção do 99Mo de fissão / Systhesis and characterization of magnetite nanoparticles and its application in fission 99Mo obtaining . 2014. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 140 p. Orientador: Mitiko Yamaura. DOI: 10.11606/D.85.2019.tde-22072019-084020

    Abstract: Um dos radionuclídeos que se destaca mundialmente é o molibdênio-99. O 99Mo é o gerador do radioisótopo mais amplamente usado para a preparação de radiofármacos para fins de diagnóstico em medicina nuclear, o tecnécio-99m. Neste estudo, as nanopartículas de magnetita foram sintetizadas por precipitação de íons Fe2+ em meio alcalino e tratadas por irradiação de microondas e foram aplicadas na separação do 99Mo por adsorção. O material foi caracterizado por FTIR, MEV, DRX, DSC, TGA e EDS. Os estudos de adsorção foram realizados utilizando a técnica em batelada e em colunas de leito fixo. Verificou-se a influência das espécies de Al e os radioisótopos Te, I e Ru na adsorção de 99Mo. Os efeitos do pH, tempo de contato, temperatura, concentração e dose do adsorvente foram investigados. Modelos de isotermas de adsorção Langmuir e Freundlich foram usados para obter informações sobre o processo de adsorção e os modelos cinéticos de pseudo-primeira ordem, pseudo-segunda ordem e difusão intrapartículas foram estudados para avaliar a cinética de adsorção. Soluções de dessorventes para a recuperação do 99Mo foram investigadas. A nova via de síntese de nanomagnetita proposta mostrou-se simples e rápida, fazendo uso de um único reagente. As nanopartículas de magnetita apresentaram forma esférica de aproximadamente de 20 nm e polidispersão heterogênea. As caracterizações por DRX, DSC e TGA confirmaram a predominância da fase magnetita nas amostras. A adsorção de 99Mo nas nanopartículas de magnetita foi próxima de 100% no intervalo de pH entre 1 e 11, durante 30 min de tempo de contato e 15 mg de dose do adsorvente. O modelo de isoterma de adsorção de Langmuir apresentou melhor acordo para a remoção 99Mo pelas nanopartículas de magnetita, e a cinética de adsorção foi melhor descrita pelo modelo de pseudo-segunda ordem. A caracterização por EDS indicou ausência de contaminação. A recuperação do 99Mo da nanomagnetita com solução de NaOH foi superior a 95% e os elementos Ru, Te, Al e I não interferiram na propriedade adsortiva da nanomagnetita. Estes resultados mostraram que nanopartículas de magnetita são bons adsorventes para o Mo e, por conseguinte, tem grande potencial para aplicação no processo de separação e purificação do 99Mo de fissão.

    Palavras-Chave: magnetite; nanomaterials; nanoparticles; magnetic properties; adsorption isotherms; absorption spectroscopy; nuclear reaction kinetics; thermodynamic properties; fourier transformation; infrared spectrometers; dispersions; x-ray diffraction; scanning electron microscopy; radioisotope generators; molybdenum 99

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  • IPEN-DOC 18904

    PAGANINI, PAULA P. . Síntese e caracterização de nanopartículas de óxido misto de estanho/titânio dopadas com lantanídeos para marcação biológica / Synthesis and characterization of tin / titanium mixed oxide nanoparticles doped with lanthanide for biomarking . 2012. Tese (Doutoramento) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 196 p. Orientador: Maria Claudia França da Cunha Felinto. DOI: 10.11606/T.85.2012.tde-15042013-141559

    Abstract: Este trabalho apresenta a síntese, caracterização e estudo fotoluminescente de nanopartículas à base de óxido misto de estanho e titânio dopadas com európio, térbio e neodímio visando à utilização como marcadores luminescentes em sistemas biológicos. As sínteses foram feitas pelos métodos de coprecipitação, sol-gel proteico e Pechini e as partículas foram caracterizadas por espectroscopia de infravermelho, análise termogravimétrica, microscopia eletrônica de varredura, difração de raios X e espectroscopia de absorção de raios X. Os estudos das propriedades fotoluminescentes foram realizados para os luminóforos dopados com európio, térbio e neodímio, sintetizados pelo método de coprecipitação. Para o luminóforo dopado com európio foi possível calcular os parâmetros de intensidade e o rendimento quântico e este apresentou resultados satisfatórios. Tratando-se de uma marcação em sistemas biológicos fez-se necessário a funcionalização destas partículas para que as mesmas se liguem à parte biológica a ser estudada. Sendo assim, funcionalizou-se as nanopartículas pelos métodos de microondas e Stöber e caracterizou-se por espectroscopia de infravermelho, microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia por dispersão de energia e difração de raios X, obtendo-se resposta qualitativa da eficácia da funcionalização. O método espectroscópico da ninidrina foi utilizado para a quantificação da funcionalização dos luminóforos. Os estudos fotoluminescentes das partículas funcionalizadas demonstram a viabilidade do uso destes luminóforos como marcadores luminescentes.

    Palavras-Chave: synthesis; nanostructures; photoluminescence; tin oxides; titanium oxides; doped materials; europium; terbium; neodymium; biological markers; infrared spectra; sol-gel process; thermal gravimetric analysis; scanning electron microscopy; x-ray diffraction; absorption spectroscopy

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  • IPEN-DOC 19932

    ELIAS, DANIEL R. . Síntese e caracterização de pós de silicato de lantânio tipo apatita para eletrólito em SOFC / Synthesis and characterization of lanthanum silicate apatite type powders for SOFC electrolyte . 2013. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 75 p. Orientador: Chieko Yamagata. DOI: 10.11606/D.85.2014.tde-25022014-101948

    Abstract: A temperatura de operação de células a combustível de óxido sólido (SOFCs) que utilizam zirconia estabilizada com itria (YSZ) como eletrólito é 1000 oC. Essa alta temperatura gera graves problemas relativos a materiais e vida util da célula. Por isso, condutores iônicos que possuem alta condutividade em temperaturas inferiores são pesquisados atualmente. Estudos mostraram que La10Si6O27 tipo apatita possui alta condutividade iônica de oxigenio, que é comparativamente maior que a de YSZ, a 500 oC, sendo, portanto, um potencial candidato como eletrólito para SOFC. O objetivo do presente trabalho é o desenvolvimento de técnicas de síntese de silicato de lantânio tipo apatita. Rotas inéditas de solgel modificada para sintetizar La9,33Si6O26 são propostas. Volumes estequiométricos de soluções de Na2SiO3 e LaCl3 foram misturados para a formação de gel de Si. Em seguida este gel foi calcinado a 900 °C, lavado, filtrado e tratado novamente a 900 °C. Em outra rota, volumes estequiométricos de soluções de Si (Na2SiO3 ou TEOS) e de La (LaCl3) foram utilizados para obtenção de gel de Si. Em seguida, hidróxido de La foi precipitado pela adição de uma base (NaOH ou NH4OH) ao gel. O material resultante foi calcinado a 900 °C, lavado, filtrado e tratado novamente a 900 °C. Pós de aglomerados fracos e alta sinterabilidade foram obtidos. DRX dos pós mostrou a estrutura de apatita monofásica a 900 oC. Morfologia de ceramica densa foi observada em imagens de MEV da superfície das pastilhas sinterizadas a 1200,1300 e 1400 oC por 4 h. Estas temperaturas e tempo de sinterização são significativas, pois no método convencional temperaturas superiores a 1700oC e tempos muito maiores são necessários para obtenção de tais cerâmicas. Densidades relativas superiores a 90% foram obtidas através dos métodos propostos. Uma conclusão importante é que TEOS, o reagente usual de alto custo, pode ser substituído por Na2SiO3, de preço muito mais baixo, para obter La9,33Si6O26 tipo apatita.

    Palavras-Chave: solid oxide fuel cells; synthesis; powders; lanthanum silicates; apatites; sol-gel process; silicon; thermal analysis; scanning electron microscopy

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  • IPEN-DOC 23015

    SILVA, ANDRESSA A. da . Síntese e estabilização de nanopartículas de ouro para fins biotecnológicos e cosméticos / Synthesis and stabilization of gold nanoparticles for biotechnological and cosmetics uses . 2016. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 93 p. Orientador: Ademar Benévolo Lugão. DOI: 10.11606/D.85.2017.tde-10042017-152344

    Abstract: As sínteses de nanopartículas de ouro (AuNPs) com os agentes redutores e estabilizantes citrato de sódio e goma arábica bem como sua caracterização foram estudadas neste trabalho. As sínteses foram realizadas por meio de aquecimento e uso de radiação gama em fonte de 60Co nas doses 1, 7,5 e 15 kGy. Neste contexto, foram estudadas as propriedades e a estabilidade das AuNPs formadas por meio de técnicas de caracterização tais como espectroscopia de absorção UV-Vis, verificando as bandas características das AuNPs assim como a estabilidade física das mesmas. As amostras sintetizadas com citrato de sódio (AuCit) apresentaram comprimentos de onda que variaram entre 520 e 525 nm e as amostras sintetizadas com goma arábica (AuGA) apresentaram comprimentos de onda entre 530 e 540 nm. A análise de espalhamento de luz dinâmica, do inglês \"Dynamic Light Scattering\" (DLS) foi utilizada para determinar o tamanho hidrodinâmico das nanopartículas formadas no período de três meses, demonstrando que as amostras AuCit apresentaram tamanhos hidrodinâmicos médios que variaram de 20 a 50 nm enquanto que as amostras AuGA sintetizadas por aquecimento e com uso de radiação gama apresentaram tamanhos hidrodinâmicos médios que variaram de 50 a 115 nm. As análises de microscopia eletrônica de varredura com emissão de campo (MEV-FEG) e microscopia eletrônica de transmissão (MET) foram utilizadas para determinar a distribuição real de tamanhos das nanopartículas e sua forma geométrica. Nesta caracterização as AuGA apresentaram diâmetros menores do que os analisados por DLS, sugerindo assim possível encapsulamento das AuNPs.

    Palavras-Chave: nanomaterials; nanoparticles; gold ores; reducing agents; citrates; sodium compounds; gum acacia; synthesis; stabilization; gamma radiation; radiation scattering analysis; hydrodynamics; scanning electron microscopy; field emission; biotechnology; consumer products

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  • IPEN-DOC 22061

    FALCAO, RAILSON B. . Síntese por reação do TiFe nanoestruturado para o armazenamento de hidrogênio, a partir da moagem de alta energia de misturas de pós de TiH2 e Fe / Reaction synthesis of nanostructured TiFe for hydrogen storage from high-energy ball milling of TiH2 and Fe powders mixtures . 2016. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear ) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 128 p. Orientador: Ricardo Mendes Leal Neto. DOI: 10.11606/T.85.2017.tde-19012017-134345

    Abstract: Neste trabalho investigou-se a obtenção do composto TiFe a partir da moagem de alta energia de misturas de pós de TiH2 e Fe, seguida de aquecimento sob vácuo para a reação de síntese. No lugar do Ti, o TiH2 foi escolhido como precursor em razão de sua fragilidade, benéfica para a diminuição da aderência dos pós ao ferramental de moagem. Foram preparados dois lotes de misturas obedecendo-se a relação Ti:Fe de 50:50 e 56:44. Ambos foram processados em um moinho do tipo planetário por tempos que variaram de 5 até 40 horas, sob atmosfera de argônio de elevada pureza. Em todos os experimentos foram mantidos constantes a velocidade de rotação do prato do moinho, a quantidade de amostra, o diâmetro e o número de bolas. As amostras moídas foram caracterizadas por calorimetria exploratória diferencial (DSC), termogravimetria (TG), microscopia eletrônica de varredura (MEV), difração de raios X (DRX) e fluorescência de raios X por dispersão de energia (EDXRF). Apenas TiH2 e Fe foram observados nas amostras moídas, com um grau crescente de mistura em função do tempo de moagem. O composto TiFe nanoestruturado (12,5 a 21,4nm) foi obtido de forma majoritária em todas as amostras após a reação de síntese promovida pelo tratamento térmico a 600ºC (873K). As amostras reagidas foram caracterizadas por microscopia eletrônica de transmissão (MET) e DRX. Um equipamento do tipo Sievert, operando sob um fluxo constante (modo dinâmico), foi utilizado para levantar as curvas termodinâmicas de absorção e dessorção de hidrogênio. Todas as amostras absorveram hidrogênio à temperatura ambiente (~298K) sem a necessidade de ciclos térmicos de ativação. Os melhores resultados foram obtidos com as amostras moídas por 25 e 40 horas, de composição não estequiométrica 56:44. Tais amostras absorveram e dessorveram hidrogênio à temperatura ambiente, sob os platôs de aproximadamente 6,4 e 2,2bar (~0,6 e 0,2MPa), respectivamente. A capacidade máxima de armazenamento foi de 1,06% em massa de hidrogênio (H:M~0,546), sob pressão de até 11bar (1,1MPa), com reversão de até 1,085% em massa de hidrogênio (H:M~0,559), sob pressão de até 1bar (0,1MPa). Estas amostras também apresentaram maior cinética de absorção e dessorção de hidrogênio com fluxos de 1,23 (25h) e 2,86cm3/g.min. (40h). Tais resultados são atribuídos à variação composicional da fase TiFe e à maior quantidade de TiH2 livre.

    Palavras-Chave: materials testing; materials working; nanostructures; stresses; milling; titanium hydrides; iron hydrides; hydrogen compounds; hydrogen storage; powder metallurgy; temperature measurement; thermometers; calorimetry; scanning electron microscopy; x-ray diffraction; x-ray fluorescence analysis

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  • IPEN-DOC 17209

    CARMO, JOÃO R. do . Síntese, caracterização microestrutural e elétrica de compostos cerâmicos à base de soluções sólidas de titanato de estrôncio, titanato de cálcio e óxido de ferro / Synthesis, microstructural and electrical characterization of ceramic compounds based on strontium and calcium titanates and iron-oxide . 2011. Tese (Doutoramento) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 100 p. Orientador: Reginaldo Muccillo. DOI: 10.11606/T.85.2011.tde-21112011-093502

    Abstract: Composições cerâmicas de CaxSr1-xTi1-yFeyO3-&delta;, x = 0, 0,5 e 1,0, y = 0 e 0,35, foram preparadas por meio de síntese reativa de CaCO3, SrCO3, TiO2 e Fe2O3 e pela técnica dos precursores poliméricos. Os pós-cerâmicos foram avaliados por meio de análise térmica (termogravimétrica e térmica diferencial), difração de raios X e microscopia eletrônica de varredura. Compactos cerâmicos sinterizados foram analisados por difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura, microscopia de varredura por sonda e espectroscopia de impedância. A força eletromotriz gerada entre duas faces paralelas de amostras cilíndricas foi monitorada na faixa de temperatura 600 - 1100 oC para pressão parcial de oxigênio de ~50 ppm, utilizando-se uma bomba eletroquímica de oxigênio com transdutores de zircônia estabilizada com ítria. Foram refinadas, por meio de análise de Rietveld as estruturas cristalinas determinadas na análise por difração de raios X: perovskita cúbica (x = 0) e perovskita ortorrômbica (x 0). A condutividade elétrica foi analisada por medidas de espectroscopia de impedância na faixa de freqüências 5 Hz-13 MHz da temperatura ambiente até ~200 C. A deconvolução dos diagramas de impedância [-Z\"() x Z\'()] na faixa de temperaturas 300 < T(K) < 500 mostra dois semicírculos atribuídos às contribuições intragranular (grãos) e intergranular (contornos de grão) à resistividade elétrica. Os compactos sinterizado utilizando pós preparados pela síntese de estado sólido apresentam valores de resistividade intergranular e intragranular maiores que os compactos preparados com pós obtidos pela síntese química. O sinal elétrico (força eletromotriz) gerado sob exposição a oxigênio mostra que esses compostos podem ser utilizados em dispositivos sensores de oxigênio entre 600 e 1100C. Análises topográficas em microscópio de varredura por sonda em superfícies polidas e atacadas termicamente mostram detalhes morfológicos dos grãos, permitindo concluir que compactos sinterizados preparados com pós obtidos pela rota química são menos porosos que os preparados com pós obtidos pela rota convencional de síntese de estado sólido. Estes resultados estão de acordo com os resultados de medidas de espectroscopia de impedância.

    Palavras-Chave: ceramics; strontium titanates; titanium compounds; calcium compounds; iron oxides; synthesis; microstructure; electric conductivity; thermal gravimetric analysis; x-ray diffraction; scanning electron microscopy; impedance; spectroscopy

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  • IPEN-DOC 28042

    SILVA FILHO, JORGE C. . Síntese,caracterização e aplicação de óxido de grafeno reduzido como agente de moagem na preparação de pós TR-Fe-B / Synthesis, characterization and application of reduced graphene oxide as a milling agent in the preparation of RE-Fe-B powders . 2020. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 94 p. Orientador: Hidetoshi Takiishi. DOI: 10.11606/D.85.2020.tde-18082021-143557

    Abstract: O presente trabalho aborda o estudo sobre a importância tecnológica dos derivados de grafeno e sua aplicação como agente de moagem para obtenção de pós metálicos, focando na síntese do óxido de grafeno (GO) - método de Hummers modificado - na redução térmica e caracterização do óxido de grafeno reduzido (rGO). Os resultados de difração de raios X (DRX) mostraram a presença de apenas um pico em aproximadamente 2θ = 10° , o qual corresponde ao conjunto de planos de GO em (002). Pode observar-se uma diferença entre a amostra GO e as amostras rGOs após o tratamento térmico, onde a intensidade do pico e os ângulos 2θ foram deslocados, uma vez que o ângulo está entre 25 e 30° referindo-se à redução do GO. A razão de intensidade ID/IG nos espectros de RAMAN, para as amostras m16 e m21 são de 1,45 e 1,87, enquanto para o GO é de 1,36. Isso sugere que novos domínios grafíticos são formados e o número de carbonos sp2 é aumentado. Na análise de Espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios X (XPS), o GO apresentou 16,15% at. de sp2 , enquanto nas amostras m20 e m21, esse valor aumenta para 35,51% e 47,85% at., respectivamente. Área superficial de GO obtida a partir da Teoria de Adsorção Multimolecular (BET) é de 23 m2/g e, controlando as variáveis do tratamento térmico da área superficial dos rGOs obtidas foram de 32 à 612 m2/g. Na micrografia do Microscopia eletrônica de Transmissão (MET) foi mostrado que o rGO - utilizado como como agente de moagem - recobriu as partículas dos pós Terra rara-Ferro-Boro (TR-Fe-B). Além disso, o rGO agiu como agente lubrificante, antioxidante, não aglutinante e evitando a soldagem das partículas no pote de moagem. Este recobrimento possibilita o manuseio dos pós TR-Fe-B sem atmosfera controlada (ao ar). A inserção de rGO no processamento de pós TR-Fe-B, gerou o depósito de patente n° : BR 10 2019 016267 8.

    Palavras-Chave: chemical preparation; synthesis; chemical reactions; reduction; graphene; oxide minerals; milling; heat treatments; rare earths; iron; boron; powder metallurgy; x-ray diffraction; scanning electron microscopy; thermal gravimetric analysis; infrared spectra; fourier transformation; raman spectroscopy

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Autor: Maprelian

Título: loss of coolant

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Ano de publicação: 2015

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O gerenciamento do Repositório está a cargo da Biblioteca do IPEN. Constam neste RI, até o presente momento 20.950 itens que tanto podem ser artigos de periódicos ou de eventos nacionais e internacionais, dissertações e teses, livros, capítulo de livros e relatórios técnicos. Para participar do RI-IPEN é necessário que pelo menos um dos autores tenha vínculo acadêmico ou funcional com o Instituto. Nesta primeira etapa de funcionamento do RI, a coleta das publicações é realizada periodicamente pela equipe da Biblioteca do IPEN, extraindo os dados das bases internacionais tais como a Web of Science, Scopus, INIS, SciElo além de verificar o Currículo Lattes. O RI-IPEN apresenta também um aspecto inovador no seu funcionamento. Por meio de metadados específicos ele está vinculado ao sistema de gerenciamento das atividades do Plano Diretor anual do IPEN (SIGEPI). Com o objetivo de fornecer dados numéricos para a elaboração dos indicadores da Produção Cientifica Institucional, disponibiliza uma tabela estatística registrando em tempo real a inserção de novos itens. Foi criado um metadado que contém um número único para cada integrante da comunidade científica do IPEN. Esse metadado se transformou em um filtro que ao ser acionado apresenta todos os trabalhos de um determinado autor independente das variáveis na forma de citação do seu nome.

A elaboração do projeto do RI do IPEN foi iniciado em novembro de 2013, colocado em operação interna em julho de 2014 e disponibilizado na Internet em junho de 2015. Utiliza o software livre Dspace, desenvolvido pelo Massachusetts Institute of Technology (MIT). Para descrição dos metadados adota o padrão Dublin Core. É compatível com o Protocolo de Arquivos Abertos (OAI) permitindo interoperabilidade com repositórios de âmbito nacional e internacional.

1. Portaria IPEN-CNEN/SP nº 387, que estabeleceu os princípios que nortearam a criação do RDI, clique aqui.


2. A experiência do Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares (IPEN-CNEN/SP) na criação de um Repositório Digital Institucional – RDI, clique aqui.

O Repositório Digital do IPEN é um equipamento institucional de acesso aberto, criado com o objetivo de reunir, preservar, disponibilizar e conferir maior visibilidade à Produção Científica publicada pelo Instituto, desde sua criação em 1956.

Operando, inicialmente como uma base de dados referencial o Repositório foi disponibilizado na atual plataforma, em junho de 2015. No Repositório está disponível o acesso ao conteúdo digital de artigos de periódicos, eventos, nacionais e internacionais, livros, capítulos, dissertações, teses e relatórios técnicos.

A elaboração do projeto do RI do IPEN foi iniciado em novembro de 2013, colocado em operação interna em julho de 2014 e disponibilizado na Internet em junho de 2015. Utiliza o software livre Dspace, desenvolvido pelo Massachusetts Institute of Technology (MIT). Para descrição dos metadados adota o padrão Dublin Core. É compatível com o Protocolo de Arquivos Abertos (OAI) permitindo interoperabilidade com repositórios de âmbito nacional e internacional.

O gerenciamento do Repositório está a cargo da Biblioteca do IPEN. Constam neste RI, até o presente momento 20.950 itens que tanto podem ser artigos de periódicos ou de eventos nacionais e internacionais, dissertações e teses, livros, capítulo de livros e relatórios técnicos. Para participar do RI-IPEN é necessário que pelo menos um dos autores tenha vínculo acadêmico ou funcional com o Instituto. Nesta primeira etapa de funcionamento do RI, a coleta das publicações é realizada periodicamente pela equipe da Biblioteca do IPEN, extraindo os dados das bases internacionais tais como a Web of Science, Scopus, INIS, SciElo além de verificar o Currículo Lattes. O RI-IPEN apresenta também um aspecto inovador no seu funcionamento. Por meio de metadados específicos ele está vinculado ao sistema de gerenciamento das atividades do Plano Diretor anual do IPEN (SIGEPI). Com o objetivo de fornecer dados numéricos para a elaboração dos indicadores da Produção Cientifica Institucional, disponibiliza uma tabela estatística registrando em tempo real a inserção de novos itens. Foi criado um metadado que contém um número único para cada integrante da comunidade científica do IPEN. Esse metadado se transformou em um filtro que ao ser acionado apresenta todos os trabalhos de um determinado autor independente das variáveis na forma de citação do seu nome.