Abstract: Neste trabalho, foi desenvolvido um laser pulsado utilizando um chaveador-Q passivo em uma cavidade com a tecnologia de controle de modo por duplo-passo. Utilizando um cristal de Nd:LiYF4 com 0,8 mol% de dopagem, foi possível gerar um pulso com duração de 5,5 ns (FWHM), com 1,2 mJ de energia e potência pico de 220 kW para utilização na técnica Cavity Ring-Down Spectroscopy (CRDS). A técnica (CRDS), que pode ser traduzida por espectroscopia de cavidade ressonante, é utilizada para medida de espectros de absorção de gases, líquidos e sólidos. Com a técnica CRDS é possível medir perdas com altíssimo grau de precisão, ressaltando sua sensibilidade que é confirmada pela utilização de espelhos com alta refletividade. Foram avaliadas, com essa técnica, as perdas por reflexão e espalhamento de materiais transparentes. Após a calibração da cavidade ressonante, foi possível medir as perdas nas amostras com resolução de até 0,045%, sendo o valor máximo alcançado de 1,73%. Essa calibração foi possível, pois obteve se um tempo de decaimento de aproximadamente 20 μs com a cavidade desobstruída. Também foi conseguido um método de determinação do índice de refração dos materiais transparentes com precisão de cinco casas decimais.

Palavras-Chave: neodymium lasers; pulses; cavity resonators; absorption spectroscopy; sensitivity; calibration

CAVALCANTI, FABIO. Desenvolvimento de um laser pulsado com emissão em 1053 nm para utilização na técnica de "Cavity Ring-Down Spectroscopy. Orientador: Niklaus Ursus Wetter. 2014. 73 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2014.tde-14102014-145230. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/11790. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Relatório realizado pela CETESB em 2006 mostrou que 80% dos 645 municípios são total ou parcialmente abastecidos por água subterrânea e que em 13 bacias hidrográficas do Estado de São Paulo a água subterrânea é a fonte prioritária de abastecimento. O uso da água subterrânea em diversos setores reforça a sua importância e gera preocupações quanto a sua proteção e qualidade. A região noroeste do Estado de São Paulo, abastecida principalmente por captação de água subterrânea do aqüífero Guarani por meio de poços tubulares, apresenta ocorrência de Selênio. Assim, no presente trabalho procurou-se avaliar a contribuição de selênio em águas subterrâneas. Foram coletadas amostras de água subterrânea de quatro poços tubulares profundos captadas do aqüífero Guarani na região noroeste do Estado de São Paulo e foram realizadas medidas do elemento selênio, utilizando a espectrometria de absorção atômica com atomização eletrotérmica (GFAAS) e geração de hidretos (HGAAS). Além do selênio também foram analisados outros metais (B, Al, V, Cr, Mn, Ni, Cu, Zn, Mo, Sn, Li, Be, Mg, P, Ca, Fe, Ba, Co, Na, Si, K, Ag, Cd, Pb, Sb, Hg e As) por ICP OES em todas as amostras. A caracterização do selênio foi realizada com uma periodicidade de amostragem trimestral, no período de Março de 2006 a Março de 2007, totalizando cinco campanhas. O metal analisado neste estudo foi selecionado atendendo-se as exigências da legislação que avalia a qualidade da água para abastecimento publico, estabelecendo limites máximos permissíveis para concentração de metais: Portaria 518/2004 MS (VPM para Se: 0,010 mg/L), referente à potabilidade. As análises realizadas mostraram que as concentrações de Se estão acima do limite máximo permissível e que as técnicas atomização eletrotérmica (GFAAS) e geração de hidretos (HGAAS) demonstraram equivalência nos resultados. As análises demonstraram que a presença de Se parece estar associada a fatores mineralógicos (formação geológica da região) e as metodologias apresentaram-se eficientes com respostas similares diferenciando-se em fatores operacionais e de custo.

Palavras-Chave: absorption spectroscopy; hydrides; graphite; selenium; water treatment; water supply; water quality

GOMES JUNIOR, ALCIDES. Determinacao de selenio em agua subterranea utilizando a espectrometria de absorcao atomica com atomizacao eletrotermica em forno de grafita (GFAAS) e geracao de hidretos (HGAAS). Orientador: Elizabeth Sonoda Keiko Dantas. 2008. 117 f. Dissertacao (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, Sao Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2008.tde-10102011-142936. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/9378. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O consumo do pescado é importante para a saúde humana pelo fato desse alimento ser fonte de proteína de alta qualidade, vitaminas, nutrientes essenciais e dois ácidos poli-insaturados ômega-3. Entretanto, o pescado também pode apresentar risco à saúde humana se estiver contaminado por substâncias tóxicas. Visando avaliar o teor de elementos essenciais e tóxicos, foram utilizado as técnicas de Análise por Ativação Neutrônica e Espectrometria de Absorção Atômica na determinação dos elementos As, Br, Cd, Cl, Co, Cr, Cs, Fe, Hg, K, Mg, Mn, Na, Pb, Rb, Sb, Se e Zn nos tecidos comestíveis (filés) de seis pescados dentre os mais consumidos na cidade de São Paulo: corvina - Micropogonias furnieri (Desmarest, 1823); pescada - Cynoscion leiarchus (Cuvier, 1830); robalo - Centropomus undecimalis (Bloch, 1792); sardinha - Sardinella brasiliensis (Steindachner, 1879); anchova - Pomatomus saltatrix (Linnaeus, 1766) e tainha - Mugil liza (Valenciennes, 1836). Para validar os métodos analíticos utilizados em relação à exatidão, foram utilizados o índice z e o valor de HorRat em materiais de referência certificados analisados sob as mesmas condições das amostras. Os elementos Br, K e Na foram determinados por duas modalidades de irradiação e o teste-t de Student foi utilizado para verificar se havia ou não diferença significativa entre as técnicas. Na determinação dos elementos essenciais e potencialmente tóxicos, foi possível a construção de banco de dados para os elementos Br, Cl, Co, Cs, Fe, K, Mg, Mn, Na, Rb, Se e Zn para potenciais futuras discussões. Para avaliar se havia ou não risco à segurança alimentar, foram comparado os teores de As, Cd, Hg e Pb com a legislação vigente no Brasil e com valores internacionais. Em relação à segurança alimentar, para os contaminantes Cd e Pb foram obtidos teores abaixo de todos os limites técnicos usados neste trabalho. Para As, a maior parte deve estar na forma orgânica, portanto, a determinação de Hg se mostrou determinante. De forma geral, não haveria perigo no consumo da sardinha, pescada, tainha, corvina e robalo, enquanto que para a anchova foi inconclusivo.

Palavras-Chave: food processing; irradiation; fishes; contamination; inorganic compounds; pollutants; body burden; safety culture; absorption spectroscopy; neutron activation analysis

TAPPIZ, BRUNO. Determinação de contaminantes inorgânicos em pescados consumidos em São Paulo como contribuição à garantia da segurança alimentar. Orientador: Edson Gonçalves Moreira. 2019. 105 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2019.tde-13092019-140016. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/30187. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Diferentes tipos de terapias vêm sendo introduzidas como tratamento alternativo ao combate a diversos tipos de distúrbios humanos e entre eles, a utilização de chás com plantas medicinais vem se destacando pelo custo/benefício, facilidade de aquisição e administração. O objetivo deste estudo foi determinar os constituintes inorgânicos, avaliar a concentração dos elementos As, Ba, Br, Ca, Co, Cr, Cs, Fe, Hf, K, Mg, Mn, Na, Rb, Sb, Sc, Se, Ta, Th, Ti, U, V, Zn e Zr por análise por ativação neutrônica; o Cd, Cu, Ni e Pb pela espectrometria de emissão com plasma indutivamente acoplado e o Hg por espectrometria de absorção atômica com geração de vapor frio nas plantas medicinais e seus extratos cuja comercialização é regulamentada pela Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA). A relevância dessas análises é justificada pela necessidade de contribuir para a recomendação destas plantas como fontes desses minerais na dieta. As técnicas utilizadas apresentaram sensibilidade adequada na obtenção da concentração de todos os elementos analisados, foram encontrados elementos considerados tóxicos em concentrações não prejudiciais ao organismo humano. Este estudo também possibilitou relacionar a concentração elementar nas espécies analisadas por meio das análises de coeficiente de correlação e da análise de agrupamento. Pode-se com isso, verificar a confirmação da similaridade no comportamento de grupos de elementos em relação à variação de suas concentrações observadas nas plantas e em seus extratos. Os elementos que exercem papel importante no metabolismo foram determinados em concentrações que podem auxiliar tanto no tratamento como na carência destes elementos no organismo, quando introduzido na dieta alimentar.

Palavras-Chave: medicinal plants; inorganic compounds; multi-element analysis; neutron activation analysis; icp mass spectroscopy; absorption spectroscopy; minerals; diet; diseases; therapy

FRANCISCONI, LUCILAINE S. Determinação dos constituintes inorgânicos em plantas medicinais e seus extratos. Orientador: Paulo Sergio Cardoso da Silva. 2014. 127 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2014.tde-13062014-091006. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/23298. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Os nódulos de tireóide constituem patologia comum, com uma incidência entre 4- 7% na população brasileira. Embora a punção aspirativa por agulha fina (PAAF) seja um método com boa sensibilidade, a discriminação entre lesões benignas e neoplasias malignas não é possível em todos os casos, permitindo a incidência de diagnósticos falsos-positivos, o que conduz a tireoideotectomia pelo risco de carcinoma. O escopo deste estudo foi verificar se a espectroscopia de absorção no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) pode contribuir no diagnóstico diferencial entre neoplasias malignas e benignas de tecidos e aspirados. Amostras de PAAF, homogenatos e tecidos de nódulos de tireóide com o diagnóstico histopatológico foram obtidos e preparados para análise espectroscópica por FTIR. As punções e homogenatos foram medidas por -FTIR (entre 950 1750 cm-1, com resolução de 4 cm-1 e 120 varreduras). As amostras de tecido foram analisadas diretamente pela técnica de ATR-FTIR, com resolução de 2 cm-1, 60 varreduras, região entre 950 1750 cm-1.. Todos os espectros foram corrigidos pela linha base e normalizados pela área sob a banda das amidas (1550-1640 cm-1) de modo a minimizar as variações de homogeneidade das amostras. Os espectros foram então convertidos em segundas derivadas usando-se o filtro de Savitzk-Golay com 13 pontos na janela. A variância de Ward e distância euclidiana foram usadas para se processar a análise de clusters. As amostras de PAAF revelaram um complexo padrão espectral. Todas as amostras mostraram alguns aglomerados de células ou grande concentração de hormônios, tendo representação em algumas bandas em 1545 e 1655 cm-1. Foram também encontradas bandas em torno de 1409, 1412, 1414, 1578 and 1579 cm-1, indicando a possível presença de açúcares, DNA e ácido cítrico de produtos metabólitos. Neste estudo, foi obtida uma excelente separação entre bócio adenomatoso e neoplasias malignas para as amostras de tecido, com 100% de sensibilidade em determinado cluster, mas 67% no geral e 50% de especificidade. Nos homogenatos e aspirados este valor foi menor (76,2% de sensibilidade e 52,6% de especificidade) porque incluiu outros tipos de lesões. Para uma maior diferenciação das amostras de PAAF de padrão folicular, um maior número de amostras se faz necessário. Os resultados deste estudo sugerem que a espectroscopia FTIR pode ser útil na diferenciação de carcinomas da tiróide em amostras de tecidos.

Palavras-Chave: thyroid; carcinomas; endocrine diseases; diagnosis; absorption spectroscopy; fourier transform spectrometers; infrared radiation; polar-cap absorption; multivariate analysis; accuracy

ALBERO, FELIPE G. Diagnostico de lesoes da tireoide pela espectroscopia de absorcao no infravermelho por tranformada de Fourier-FTIR. Orientador: Denise Maria Zezell. 2009. 115 f. Dissertacao (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, Sao Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2009.tde-22092011-092833. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/9500. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Uma caracterização bioquímica eficiente da cicatrização das feridas por queimadura pode melhorar a rotina clínica para a ajustar os tratamento dos pacientes. Considerando a dificuldade de monitoramento de cicatrização, a espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier acoplado com o acessório de Reflexão Total Atenuada (ATR-FTIR) é uma técnica analítica a qual tem demonstrado capacidade de prover biomarcadores espectrais no materiais biológicos. Esse estudo avaliou a capacidade de usar ATR-FTIR para classificar a pele queimada com o intuito de monitorar o reparo tecidual em pacientes. Ratos Wistar com pele queimada foram avaliados pela espectroscopia ATR-FTIR nos dias 3, 7, 14 e 21 após a queimadura e comparados com amostras de grupos sadios. Os espectros obtidos foram separados nas regiões entre 900 a 1800 cm-1 e entre 2800 a 3000 cm-1 para posterior adequação quimiométrica. Avaliou-se as amplitudes das derivadas de segunda ordem dos espectros como parâmetro de discriminação, nos quais demonstraram diferenças significativas para os grupos não queimados com controle e entre grupos de queimadura usando Glicogênio (1030 cm-1), Amida I (1628 cm-1), Amida II (1514 cm-1), Colágeno em 1281 cm-1 e Colágeno em 1336 cm-1. Esses resultados indicam que ATR-FTIR é sensível para detectar os estágios de reparo tecidual e pode futuramente ser um instrumento auxiliar para a rotina clínica.

Palavras-Chave: wounds; healing; burns; skin effect; biological markers; biological repair; fourier transform spectrometers; infrared spectra; absorption spectroscopy; spectral reflectance; optical properties

CASTRO, PEDRO A.A. de. Espectroscopia de absorção no infravermelho em pele queimada: avaliação de potenciais biomarcadores para o reparo tecidual. Orientador: Denise Maria Zezell. 2018. 72 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2018.tde-03052018-110628. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/28895. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Os ardeídeos têm sido utilizados para avaliar a contaminação ambiental em virtude principalmente dos seus hábitos alimentares. Estas espécies são consumidores secundários e terciários e tendem a acumular altas concentrações de elementos tóxicos nos seus tecidos. Por esta razão, estas espécies estão mais sujeitas aos efeitos deletérios da contaminação, o que requer uma atenção especial para a sua conservação. Com o objetivo de verificar a possibilidade do uso da Ardea alba (Garça-Branca-Grande) na avaliação da contaminação ambiental, fígados desta ave adulta encontrada ferida ou enferma na Região Metropolitana de São Paulo (RMSP) e outras localidades do estado de São Paulo, foram analisadas pelas técnicas de análise por ativação com nêutrons (NAA) e espectrometria de absorção atômica (AAS). Para obtenção das amostras, foi obtida a licença junto ao Instituto Brasileiro do Meio Ambiente e dos Recursos Renováveis (IBAMA). As amostras de fígado foram moídas, liofilizadas e homogeneizadas para as análises. Para avaliar a qualidade analítica dos resultados, foram analisados os materiais de referência certificados (MRCs) NIST 1577b Bovine Liver, INCT-TL-1 Tea Leaves e NIST SRM 2976 Mussel tissue (Mytilus edulis) e os resultados apresentaram exatidão satisfatória. Os elementos Br, Cd, Co, Cs, Cu, Fe, Hg, K, Mg, Mn, Na, Rb, Se e Zn foram determinados em 26 amostras de fígado das garças da RMSP e foi verificada uma ampla variabilidade nas suas concentrações. As comparações dos resultados obtidos com os valores da literatura indicaram que as concentrações da maioria dos elementos analisados nos fígados das garças da RMSP são mais altas ou da mesma grandeza que as de áreas poluídas. Comparações feitas entre as concentrações de elementos obtidas em relação ao gênero das garças por meio da aplicação do teste não paramétrico de Mann-Whitney U (p < 0,05), indicaram que as fêmeas apresentam concentrações mais baixas significativas de Cs, Hg, Se e Zn. Esses resultados podem estar associados às diferenças fisiológicas e ecológicas entre os gêneros. Utilizando a matriz de Pearson (r = 0,7, &alpha; <0,05, p <0,01 e p <0,05) foi feito um estudo da correlação entre os teores de elementos. As correlações positivas obtidas para os elementos Cd, Cu, Hg, Mn, Se e Zn, indicaram fontes comuns de origem destes elementos, principalmente associadas a atividades antrópicas na RMSP. Os resultados demonstraram a aplicabilidade de fígados de garças para avaliação da contaminação da RMSP e corroboram que o monitoramento de elementos químicos em ardeídeos pode ser fonte importante de informações para estudos de conservação dessas espécies.

Palavras-Chave: neutron activation analysis; absorption spectroscopy; sample preparation; birds; liver; animal tissues; chemical composition; contamination; environment; environmental exposure pathway; brazil

SILVA, RITA de C.A. da. Estudo da espécie garça-branca-grande Ardea alba (Linnaeus, 1758), para uso como bioindicadora da contaminação ambiental, na região metropolitana de São Paulo. Orientador: Mitiko Saiki. 2013. 120 f. Tese (Doutoramento) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2013.tde-14102013-135313. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/10548. Acesso em: $DATA.

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