Abstract: Neste trabalho foi investigada uma mudança na linha base observada em curvas de calorimetria exploratória diferencial em um trabalho onde microesferas de vidros aluminossilicatos contendo Ho foram estudados para a aplicação em radioterapia interna seletiva para o tratamento de carcinoma hepatocelular. Os vidros com composição nominal 53,7 SiO2 .10,5 Al2O3 . 35,8 MgO em %mol foram produzidos pelo método de fusão tradicional. As fritas obtidas foram moídas e peneiradas na faixa de 45 a 63 μm. O material foi utilizado para produzir microesferas pelo método de esferolização por queda gravitacional. O pó de vidro e as microesferas foram caracterizados por espectrometria de fluorescência de raios X, difração de laser, difração de raios X, calorimetria exploratória diferencial, análise térmica diferencial, termogravimetria, espectrometria de massa e microscopia eletrônica de varredura. Após as análises térmicas foram formadas pastilhas nos cadinhos que foram analisadas por microscopia eletrônica de varredura, difração de raios X e picnometria a gás He. A mudança na linha base foi associada ao processo de sinterização por fluxo viscoso e ocorre devido a diminuição do fluxo de calor detectado devido à retração da amostra. Outros processos como cristalização concomitante com a sinterização também foram estudados.

Palavras-Chave: glass; aluminium silicates; sintering; calorimetry; spectroscopy; x-ray fluorescence analysis; x-ray diffraction; scanning electron microscopy

SOUZA, JULIANA P. de. Estudo da sinterização de vidros aluminossilicatos por calorimetria exploratória diferencial. Orientador: Eliana Navarro dos Santos Muccillo. 2015. 73 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2015.tde-18032015-152036. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/23660. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Este trabalho apresenta a preparação e caracterização de compósitos baseados em poli (tereftalato de butileno) PBT e argila brasileira modificada preparados por intercalação por fusão. Os nanocompósitos de PBT com 3 e 5 %, em peso, de argila organicamente modificada, pela adição de um sal quaternário amônio, foram preparadas pelo processo de extrusão utilizando-se uma máquina extrusora dupla rosca. Após o processo de extrusão, os materiais foram injetados para obtenção de corpos-de-prova para os ensaios de caracterização. Parte dos corpos-de-prova foram submetidos ao processo de irradiação utilizando-se um acelerador de feixes de elétrons de 1,5 MeV, à temperatura ambiente e na presença de ar. As amostras de PBT puro e nanocompósitos irradiadas e não irradiadas foram caracterizadas por meio de ensaios mecânicos de tração, flexão e impacto, ensaios de temperatura de distorção térmica (HDT), difração de raios - X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), índice de fluidez, termogravimetria (TG) e calorimetria exploratória diferencial (DSC) e a correlação entre as propriedades foi discutida. Os resultados mostraram que a adição da argila, em ambas as porcentagens, promoveu aumento superior a 50 % na resistência a tração na ruptura e um ganho de cerca de 35 % na temperatura de distorção térmica quando comparado ao polímero puro. O tratamento por radiação ionizante de feixe de elétrons nas doses utilizadas neste estudo não apresentaram mudanças significativas nas propriedades dos materiais.

Palavras-Chave: nanostructures; composite materials; clays; bentonite; butenes; ionizing radiations; electron beams; x-ray diffraction; scanning electron microscopy; thermal gravimetric analysis; calorimetry

SARTORI, MARIANA do N. Estudo e desenvolvimento de nanocompósitos PBT/argila bentonita tratados por radiação ionizante - preparação e caracterização. Orientador: Esperidiana Augusta Barretos de Moura. 2015. 75 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2014.tde-28042015-145451. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/23701. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Ligas Al-Cu-Li têm mostrado grandes vantagens em relação às ligas convencionais de Al-Cu-Mg usadas na indústria aeroespacial, devido à suas excelentes propriedades, como alta resistência à fadiga e baixa densidade. As propriedades mecânicas destas ligas dependem de sua microestrutura, e esta, por sua vez, dos tratamentos termomecânicos aos quais as ligas são submetidas durante o processo de fabricação. Neste estudo, os efeitos de três tratamentos termomecânicos, T3 (deformação em uma direção e envelhecimento natural), T8 (deformação em uma direção e envelhecimento artificial) e T851 (deformação em duas direções e envelhecimento artificial), na resistência à corrosão da liga 2198, foram avaliados por ensaios de imersão e ensaios eletroquímicos, em soluções contendo íons cloreto (Cl-). A fase T1 (Al2CuLi) é a principal responsável pelo endurecimento desta liga. A presença deste precipitado foi analisada por microscopia eletrônica de transmissão (TEM), microdureza e calorimetria diferencial de varredura (DSC). Os resultados de análises de microestrutura e microdureza mostraram diferenças para as ligas submetidas aos três tratamentos. As ligas submetida aos tratamentos T8 e T851 mostraram maior densidade de fase T1 em relação ao tratamento T3. Esta fase é eletroquimicamente mais ativa do que a matriz de alumínio e, quando exposta a meios corrosivos, resulta em corrosão localizada severa (CLS), proveniente de ataque cristalográfico. A CLS tem como principal característica a evolução de gás hidrogênio, o que foi confirmado pelos ensaios de visualização em gel e de microscopia eletroquímica de varredura (SECM). Por outro lado, a liga 2198-T3 apresentou corrosão por pites que resultou na formação de cavidades ou trincheiras (trenching) associadas aos intermetálicos de dimensões micrométricas. Estes geram descontinuidades no filme passivo e criam micropilhas, dando início ao processo de corrosão localizada da liga. Os resultados de espectroscopia de impedância eletroquímica e da técnica de varredura do eletrodo vibratório (SVET) confirmaram as observações dos ensaios de imersão, desde as primeiras horas de ensaio. Foi observada menor resistência à corrosão localizada para as ligas T8 e T851 quando comparadas com a liga T3. Os resultados permitiram concluir que os tratamentos termomecânicos T8 e T851 são prejudiciais para a resistência à corrosão da liga 2198.

Palavras-Chave: aluminium alloys; lithium compounds; hydrogen; chlorides; synthesis; materials testing; mechanical properties; thermomechanical treatments; fabrication; performance; uses; corrosion fatigue; microhardness; transmission electron microscopy; scanning electron microscopy; differential thermal analysis; calorimetry; impedance; vibrational states; electrodes; electrochemistry

ARAUJO, JOAO V. de S. Influência dos tratamentos termomecânicos na microestrutura e no comportamento de corrosão da liga AA2198. Orientador: Isolda Costa. 2019. 120 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2020.tde-13122019-092227. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/30612. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Muitas estratégias são indicadas a fim de suplantar a baixa permeabilidade de fármacos através da epiderme, umas delas, a de incluir promotores de penetração em formulações farmacêuticas e/ou cosméticas, formulados em sistemas terapêuticos transdérmicos (TTS). Estas substâncias são passíveis de modificar os domínios proteicos da epiderme e removerem provisoriamente a resistência da barreira do estrato córneo, permitindo o acesso dos fármacos aos tecidos viáveis através da circulação sistêmica. A natureza do veículo tópico é conhecida por desempenhar um papel importante na promoção da absorção dentro e através da pele. Os veículos tópicos convencionais, como pomadas, cremes ou géis, exercem predominantemente seus efeitos ao liberar o medicamento na superfície, e as moléculas dos fármacos, então, se difundem através de suas camadas. Os hidrogéis foram obtidos a partir de material polimérico reticulado por processo de radiação ionizante. A cafeína foi escolhida como substância modelo de permeação dérmica, por ser hidrofílica. Entretanto, para que a molécula penetre na barreira cutânea, deve ser associada a promotores de absorção cutânea. A papaína tem sido aplicada na pele íntegra como agente promotor de penetração e absorção cutânea. As enzimas interferem na absorção percutânea de fármacos por duas formas: como um potencializador de penetração e retardador de absorção. Neste trabalho, foram sintetizadas membranas de hidrogéis com poli (N-2- vinil - pirolidona) (PVP), poli (etilenoglicol) (PEG), poli (etilenoglicol diacrilato) (PEG-DA), cafeína e gel de papaína formado de polímero sintético pré-neutralizado para estudo da cinética de permeação cutânea, utilizando ecdise de cobra (Boa Constrictor) como membrana modelo de permeação. As membranas de hidrogel preparadas, foram caracterizadas por análise de termogravimetria (TG), calorimetria exploratória diferencial (DSC), intumescimento, fração gel, microscopia eletrônica de varredura (MEV), e realizados ensaios de permeação dérmica em células de Franz e tomografia de coerência óptica (OCT). O teste de permeação "in vitro" desses hidrogéis na ecdise foram satisfatórios, comprovando a eficácia da papaína como promotora de permeação dérmica e contribuindo, assim, para futuros trabalhos que possam explorar ainda mais essa área de entrega de fármacos.

Palavras-Chave: hydrogels; caffeine; organic compounds; papain; impregnation; membranes; promoters; release limits; skin; animal tissues; in vitro; gravimetry; liquid column chromatography; calorimetry; temperature measurement; wiedemann-franz law; scanning electron microscopy; tomography; scattering; image processing

MAIA, TIAGO C. dos S. Liberação e permeação dérmica "in vitro" de hidrogel de cafeína em comparação ao uso de papaína como promotora de permeação. Orientador: Ademar Benévolo Lugão. 2018. 57 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2019.tde-04072019-081830. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/30176. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Neste trabalho investigou-se a obtenção do composto TiFe a partir da moagem de alta energia de misturas de pós de TiH2 e Fe, seguida de aquecimento sob vácuo para a reação de síntese. No lugar do Ti, o TiH2 foi escolhido como precursor em razão de sua fragilidade, benéfica para a diminuição da aderência dos pós ao ferramental de moagem. Foram preparados dois lotes de misturas obedecendo-se a relação Ti:Fe de 50:50 e 56:44. Ambos foram processados em um moinho do tipo planetário por tempos que variaram de 5 até 40 horas, sob atmosfera de argônio de elevada pureza. Em todos os experimentos foram mantidos constantes a velocidade de rotação do prato do moinho, a quantidade de amostra, o diâmetro e o número de bolas. As amostras moídas foram caracterizadas por calorimetria exploratória diferencial (DSC), termogravimetria (TG), microscopia eletrônica de varredura (MEV), difração de raios X (DRX) e fluorescência de raios X por dispersão de energia (EDXRF). Apenas TiH2 e Fe foram observados nas amostras moídas, com um grau crescente de mistura em função do tempo de moagem. O composto TiFe nanoestruturado (12,5 a 21,4nm) foi obtido de forma majoritária em todas as amostras após a reação de síntese promovida pelo tratamento térmico a 600ºC (873K). As amostras reagidas foram caracterizadas por microscopia eletrônica de transmissão (MET) e DRX. Um equipamento do tipo Sievert, operando sob um fluxo constante (modo dinâmico), foi utilizado para levantar as curvas termodinâmicas de absorção e dessorção de hidrogênio. Todas as amostras absorveram hidrogênio à temperatura ambiente (~298K) sem a necessidade de ciclos térmicos de ativação. Os melhores resultados foram obtidos com as amostras moídas por 25 e 40 horas, de composição não estequiométrica 56:44. Tais amostras absorveram e dessorveram hidrogênio à temperatura ambiente, sob os platôs de aproximadamente 6,4 e 2,2bar (~0,6 e 0,2MPa), respectivamente. A capacidade máxima de armazenamento foi de 1,06% em massa de hidrogênio (H:M~0,546), sob pressão de até 11bar (1,1MPa), com reversão de até 1,085% em massa de hidrogênio (H:M~0,559), sob pressão de até 1bar (0,1MPa). Estas amostras também apresentaram maior cinética de absorção e dessorção de hidrogênio com fluxos de 1,23 (25h) e 2,86cm3/g.min. (40h). Tais resultados são atribuídos à variação composicional da fase TiFe e à maior quantidade de TiH2 livre.

Palavras-Chave: materials testing; materials working; nanostructures; stresses; milling; titanium hydrides; iron hydrides; hydrogen compounds; hydrogen storage; powder metallurgy; temperature measurement; thermometers; calorimetry; scanning electron microscopy; x-ray diffraction; x-ray fluorescence analysis

FALCAO, RAILSON B. Síntese por reação do TiFe nanoestruturado para o armazenamento de hidrogênio, a partir da moagem de alta energia de misturas de pós de TiH2 e Fe. Orientador: Ricardo Mendes Leal Neto. 2016. 128 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear ) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2017.tde-19012017-134345. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/27135. Acesso em: $DATA.

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