Abstract: Cerâmicas porosas à base de nitreto de silício vêm sendo amplamente estudadas por possibilitarem a obtenção de corpos que aliam porosidade e resistência mecânica. Isto se deve, principalmente ao característico mecanismo de reforço in-situ que o material apresenta, obtido com o crescimento anisotrópico de grãos de Si3N4. Neste estudo foram obtidos corpos de Si3N4 com diferentes porosidades (percentual, distribuição de tamanhos, etc.), por três técnicas diferentes: gel-casting de espumas com diferentes gelificantes (albumina, ágar e gelatina), gel-casting com amido e fase sacrificial com amido. As técnicas de obtenção de cerâmicas porosas por gel-casting de espuma, utilizando ágar, gelatina ou albumina como agentes gelificantes gerou muitos resultados, produzindo alterações em termos de estrutura de poros desenvolvida (ampla faixa de porosidade e de tamanho de poros), mas devido às dificuldades encontradas para um rígido controle do processamento (estabilização e reprodutibilidade da estrutura de bolhas) e consequentemente dos corpos obtidos, o tema foi desenvolvido apenas parcialmente. Com a utilização da técnica gel-casting com amido, as amostras produzidas apresentaram maior reprodutibilidade, sendo que a porosidade obtida variou de acordo com o amido empregado: com a utilização do amido de arroz obteve-se a menor porosidade (entre 17,4% e 20,8%), enquanto com o amido de batata atingiu-se a maior porosidade (entre 23% e 36%) e com o amido de milho, chegou-se a valores intermediários de porosidade (entre 18,9% e 28,1%). As amostras obtidas foram sinterizadas a 1800 °C e caracterizadas quanto à porosidade aparente, microestrutura e resistência mecânica por ensaio de compressão, podendo-se relacionar a porosidade e o tipo iv de amido adicionado com a resistência mecânica. Utilizando-se a técnica da fase sacrificial, adicionou-se à matriz de nitreto de silício diferentes tipos de amido (de arroz, de milho ou de batata), em diferentes percentuais (20, 30 e 40 % em volume), sendo as amostras obtidas sinterizadas sob diferentes temperaturas e tempos. Estas amostras foram caracterizadas de modo semelhante às descritas anteriormente, podendo-se relacionar a porosidade e tratamento térmico com a resistência mecânica. Os resultados obtidos com as amostras com o amido usando as duas técnicas foram comparados, permitindo-se concluir que as amostras obtidas por gel-casting apresentam maior resistência mecânica quando comparadas a amostras com porosidade semelhante, produzidas por fase sacrificial.

Palavras-Chave: ceramics; silicon nitrides; porous materials; amides; processing

MESQUITA, RODRIGO M. Desenvolvimento de ceramicas porosas a base de nitreto de silicio. Orientador: Luis Antonio Genova. 2009. 99 f. Dissertacao (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, Sao Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2009.tde-25092009-151707. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/11517. Acesso em: $DATA.

Esta referência é gerada automaticamente de acordo com as normas do estilo IPEN/SP (ABNT NBR 6023) e recomenda-se uma verificação final e ajustes caso necessário.

Como referenciar este item

Abstract: Eletrólitos sólidos cerâmicos de zirconato de bário dopado com ítrio foram preparados por meio de mistura de óxidos de bário, de zircônio e de ítrio seguida de tratamento térmico. Foram também preparados compostos segundo uma rota alternativa, baseada na adição de óxido de bário a zircônia estabilizada com ítria. As composições preparadas foram BaZr0,92Y0,08O3- e BaZr0,85Y0,15O3-. Os materiais de partida foram analisados por difração de raios X (fases cristalinas) e espalhamento laser (distribuição de tamanho de partículas). Análise térmica simultânea (termogravimétrica e térmica diferencial) foi feita para o estudo do comportamento térmico durante a formação dos compostos. Pós compactados foram sinterizados e caracterizados por meio de determinação de a) densidade aparente pelo método de Arquimedes com querosene como meio líquido, b) fases cristalinas por difração de raios X, e c) morfologia por microscopia eletrônica de varredura de superfícies de fratura. Melhor densificação foi obtida para o composto BaZr0,92Y0,08O3-. Células eletroquímicas planares unitárias do tipo (Pt)/condutor protônico/catodo (Pt ou La0,6Ca0,4Fe0,8Co0,2O3-) foram montadas para avaliação de potenciais de circuito aberto na faixa de temperaturas 300-600 C, potencial sob solicitação de carga a 600 C, ambos sob metano e hidrogênio e medidas elétricas de espectroscopia de impedância a 600 C. O composto La0,6Ca0,4Fe0,8Co0,2O3- foi preparado por mistura dos óxidos de lantânio, de ferro de cobalto e carbonato de cálcio, em seguida sinterizados. As células eletroquímicas com condutores protônicos BaZr0,8Y0,2O3- apresentaram os maiores valores de potencial de circuito aberto e de densidade de corrente sob metano.

Palavras-Chave: ceramics; barium oxides; zirconium oxides; yttrium oxides; solid oxide fuel cells; methane; x-ray diffraction; scanning electron microscopy

OLIVEIRA, OLAVO R. de. Desenvolvimento de condutores protonicos ceramicos para operacao de celulas a combustivel de oxido solido com combustiveis metano e hidrogenio. Orientador: Reginaldo Muccillo. 2009. 69 f. Dissertacao (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, Sao Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2009.tde-06112009-142500. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/9439. Acesso em: $DATA.

Esta referência é gerada automaticamente de acordo com as normas do estilo IPEN/SP (ABNT NBR 6023) e recomenda-se uma verificação final e ajustes caso necessário.

Como referenciar este item

Abstract: O desenho planar para as células a Combustível de Óxido Sólido (SOFC) é melhor do que o tubular devido a sua maior densidade de corrente e menor custo de fabricação. No entanto, o projeto de SOFC planar requer selantes para evitar o vazamento de combustível e a mistura de gases em altas temperaturas. Os vidros e os vitrocerâmicos têm demonstrado serem os mais adequados por apresentarem boa compatibilidade com outros componentes da célula nas temperaturas de trabalho das SOFCs (700-1000°C). No presente estudo, uma série de composições pertencentes ao sistema BaO-Al2O3-SiO2 (BAS) com a adição de B2O3 foram sintetizados tomando as proporções apropriadas de cada óxido constituinte. Propôs-se melhorar este sistema utilizando-se formadores e teores relevantes de modificadores estruturais, de forma a compatibilizar tanto o desempenho térmico por meio do coeficiente de expansão térmica (CET) como a compatibilidade química com os demais componentes da célula. A originalidade deste estudo está na busca destas características em regiões de composições ainda não exploradas, localizadas dentro do triangulo de compatibilidade BS-B2S-BAS2 na região rica em bário do sistema ternário. Entre estes vidros sintetizados quatro composições (BAS-4, BAS-5, BAS-6 e BAS-7) foram escolhidas porque são as mais adequadas às solicitações termomecânicas exigidas para um material vítreo atuar como selante em SOFC.

Palavras-Chave: solid oxide fuel cells; glass; ceramics; sealing materials; phase diagrams; barium oxides; aluminium oxides; silicon oxides; synthesis; mechanical properties; thermodynamic properties

SILVA, MAVIAEL J. da. Desenvolvimento de selantes vitrocerâmicos para uso em SOFC pertencentes ao sistema BAS (BaO-Alsub(2)0sub(3)-SiOsub(2)) modificados com Bsub(2)Osub(3). Orientador: Sonia Regina Homem de MelloCastanho. 2014. 164 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2014.tde-03032015-145355. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/23655. Acesso em: $DATA.

Esta referência é gerada automaticamente de acordo com as normas do estilo IPEN/SP (ABNT NBR 6023) e recomenda-se uma verificação final e ajustes caso necessário.

Como referenciar este item

Abstract: A zircônia estabilizada com ítria é um material com diversas aplicações tecnológicas. Uma de suas aplicações é como eletrólito sólido em células a combustível de óxido sólido. Os pós de zircônia estabilizada com ítria disponíveis comercialmente densificam a temperaturas superiores a 1400 ºC. Redução na temperatura de sinterização da zircônia seria muito útil, pois permitiria a realização da sinterização simultânea (co-firing) do eletrólito sólido e do anodo, implicando em redução de custo do processo na fabricação de células a combustível. Neste trabalho, os efeitos produzidos do Co na densificação da 8YSZ, principalmente em baixos teores do aditivo, foi estudado, como também a condutividade elétrica da zircônia-estabilizada com ítria, visando determinar o efeito da adição de Co. Foram preparados compactos com carbonato de cobalto e 8YSZ comercial em composições 8YSZ + x% mol Co com x = 0; 0,025; 0,05; 0,1; 0,25; 0,5; 1; 2; 3; 4; 5; 7,5 e 10, por prensagem seguida de sinterização ao ar em diversas temperaturas e tempo de patamar. Os compactos sinterizados foram caracterizados por diversas técnicas. A espectroscopia Raman e a difração de raios X permitiram identificar o Co3O4 como fase predominante após a sinterização, quando o aditivo excede o limite de solubilidade. A densidade sinterizada aumentou com a adição de pequenos teores de Co, mas não foi suficiente para reduzir a temperatura de sinterização abaixo de 1400 ºC. O tamanho médio de grãos aumentou com a temperatura de sinterização. A condutividade elétrica diminui com a adição de Co para teores ³ 1% mol, mas apresenta pequeno aumento para teores de 0,025% mol.

Palavras-Chave: cobalt oxides; yttrium oxides; zirconium oxides; sintering; electric conductivity; ceramics; additives; solid electrolytes

SILVA, GRAZIELA C.T. da. Efeito da adicao de oxido de cobalto na sinterizacao e na condutividade eletrica da zirconia estabilizada com itria. Orientador: Eliana Navarro dos Santos Muccillo. 2008. 65 f. Dissertacao (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP, Sao Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2008.tde-31082009-133513. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/11718. Acesso em: $DATA.

Esta referência é gerada automaticamente de acordo com as normas do estilo IPEN/SP (ABNT NBR 6023) e recomenda-se uma verificação final e ajustes caso necessário.

Como referenciar este item

Abstract: Cerâmicas de nitreto de silício têm despertado o interesse para aplicações na área médica e odontológica devido à sua tenacidade à fratura relativamente alta, elevada resistência ao desgaste, e baixo coeficiente de atrito, bem como adequada osseointegração. Além disso, é de conhecimento que a presença de magnésio estimula o crescimento de osso novo, favorecendo a proliferação e diferenciação celular, bem como a formação de colágeno. A sílica auxilia na densificação do material durante a sinterização, devido sua baixa temperatura de fusão, e interfere positivamente no crescimento ósseo. A cálcia influencia positivamente nas atividades osteoblásticas, estimulando formação do tecido ósseo. Este trabalho tem como objetivo analisar o efeito da presença dos aditivos de sinterização SiO2, CaO e MgO em cerâmicas de nitreto de silício, avaliando a microestrutura, comportamento biológico e propriedades mecânicas, a fim de melhorar a resposta biológica desses materiais in vivo. Para tanto, diferentes composições foram preparadas e conformadas por prensagem uniaxial, isostática à frio, e sinterização convencional (atingindo 1750ºC). Os materiais sinterizados foram avaliados quanto à densidade, microestrutura, propriedades mecânicas e comportamento biológico in vitro. A avaliação microestrutural mostrou que as composições estudadas resultaram em uma microestrutura contendo grãos alongados de β-Si3N4 dispersos em fase secundária amorfa. No entanto, os valores de densidade variaram de cerca de 79 a 97% da densidade teórica, de acordo com a composição, sendo maiores para as composições com maiores teores de SiO2. Após as imersões das amostras em SBF (Simulated Body Fluid), observou-se a presença de depósitos ricos em cálcio e fósforo, com morfologia típica da hidroxiapatita. Os valores de dureza Vickers das composições variaram de 9 a aproximadamente 12 GPa, sendo maiores para as composições com maiores teores de SiO2. Os valores de tenacidade à fratura variaram entre 4 e aproximadamente 7 MPa.m1/2, sendo que composições com altos teores de SiO2 obtiveram os maiores valores desta propriedade, enquanto os valores de módulo de elasticidade variam de 132 a aproximadamente 269 GPa, sendo os menores valores encontrados nas composições com maiores teores de MgO e menores teores de SiO2, e os valores de resistência a flexão variaram entre 180 MPa e aproximadamente 620 MPa, sendo maiores para as composições com maiores teores de SiO2. Todas as amostras apresentaram bioatividade nos testes de imersão em SBF, sendo os melhores resultados nas composições com maiores teores de CaO e MgO. Todas as composições também apresentaram não citotoxicidade nos testes de atividade de adesão celular, atividade de proteína durante o estágio de diferenciação no ensaio de ALP, e as células alcançaram diferenciação celular no ensaio de mineralização da matriz extracelular, sendo que os melhores resultados foram obtidos pelas composições com maiores teores de MgO e CaO. Dessa forma, os materiais estudados têm grande potencial para aplicações em implantes na área ortopédica. As composições que apresentam os melhores resultados mecânicos foram SNM2 e SNM3, enquanto as que apresentaram melhores resultados biológicos foram SNM5 e SNM6.

Palavras-Chave: biological materials; biological behavior; ceramics; bone tissues; connective tissue cells; somatic cells; magnesium oxides; silica; calcium oxides; apatites; phosphate minerals; hardness; flexibility; mechanical properties; spectral density; power density; sample preparation; x-ray diffractometers; scanning electron microscopy; performance testing

SONA FILHO, CELSO R. Efeito da presença de SiO2, CaO e MgO em biocerâmicas de nitreto de silício, avaliando a microestrutura, comportamento biológico e propriedades mecânicas. Orientador: Cecilia Chaves Guedes e Silva. 2020. 78 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2020.tde-04112020-154917. Disponível em: http://200.136.52.105/handle/123456789/31716. Acesso em: $DATA.

Esta referência é gerada automaticamente de acordo com as normas do estilo IPEN/SP (ABNT NBR 6023) e recomenda-se uma verificação final e ajustes caso necessário.

Como referenciar este item

Abstract: As técnicas de sinterização convencional de zircônia tetragonal parcialmente estabilizada com ítria (Y-TZP) vêm apresentando limitações quanto ao tempo e temperatura de sinterização, aumentando o custo do produto biocerâmico. Assim, a sinterização por micro-ondas se torna uma alternativa apropriada promovendo rápido aquecimento, elevadas densidades, controle de tamanho de grão, reduzindo o tempo total para produzir o material cerâmico desejado. O objetivo do presente trabalho foi comparar o efeito da sinterização por micro-ondas de cerâmicas comerciais Y-TZP pré-sinterizadas (grupos V-M e LP-M) e outra produzida a partir de pós sintetizados pela técnica de coprecipitação (grupo CP-M). Valores de densidade, tenacidade à fratura, tamanho de grão, translucidez e quantificação das fases cristalinas de amostras sinterizadas, antes e após envelhecimento em reator hidrotérmico, foram relatados. Os grupos V-M e CP-M de amostras foram sinterizados a 1450°C e 1350°C por 15 e 30 minutos e o grupo LP-M, sinterizado apenas a 1450°C, nos mesmos tempos. Os grupos sinterizados a 1450°C por 15 e 30 minutos apresentaram os maiores valores de densidade (média de 98% em relação à densidade teórica). O tamanho médio de grão das amostras de maior densificação variou de 309 a 355 nm. Os resultados de translucidez (ΔE) são próximos aos divulgados na literatura. A quantificação de fases por difratometria de raios X das amostras não envelhecidas, indicou que em sua maioria, são formadas por 89% de fase tetragonal e 11% fase cúbica. Os ensaios de envelhecimento hidrotérmico permitiram verificar o comportamento de degradação de fases das amostras sinterizadas em micro-ondas, demonstrando que, no caso das cerâmicas comerciais, essa técnica é uma alternativa viável para produção de cerâmicas Y-TZP mais resistentes à degradação.

Palavras-Chave: ceramics; crystal structure; microstructure; cubic lattices; zirconium alloys; yttrium alloys; zirconium oxides; yttrium oxides; microwave radiation; sintering; mechanical properties; hydrothermal systems; thermal degradation; neutron diffraction; x-ray diffraction; scanning electron microscopy; synchrotron radiation sources

RIBEIRO, AMON S.L. Efeitos da sinterização por micro-ondas nas propriedades microestruturais e mecânicas de cerâmicas 3Y-TZP. Orientador: Dolores Ribeiro Ricci Lazar. 2019. 75 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2019.tde-13062019-152512. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/29918. Acesso em: $DATA.

Esta referência é gerada automaticamente de acordo com as normas do estilo IPEN/SP (ABNT NBR 6023) e recomenda-se uma verificação final e ajustes caso necessário.

Como referenciar este item

Abstract: O titânio é amplamente empregado em indústrias químicas, geração de energia, aeroespaciais e biomédicas, pois além de suas boas propriedades mecânicas e resistência à corrosão, apresenta também boa biocompatibilidade. Porém, quando usado, por exemplo, em turbinas a vapor é necessário aumentar ainda mais sua resistência à corrosão em altas temperaturas. Ou quando usado em odontologia a cor acinzentada do metal compromete as reabilitações orais. Sendo assim, torna-se interessante o recobrimento do titânio com uma camada cerâmica, sendo a 3YTZP (zircônia tetragonal policristalina) adequada a tal aplicação, pois além de apresentar resistência mecânica, boa resistência a ciclos térmicos, apresenta boa biocompatibilidade. Neste trabalho foi feito o estudo do recobrimento do titânio com 3YTZP utilizando a técnica da deposição eletroforética além de realizar a irradiação do filme cerâmico utilizando o laser contínuo Nd:YAG com a finalidade de sinterização. O pó de 3YTZP foi obtido pela rota de coprecipitação de óxidos em meio amoniacal e caracterizada por DRX e MEV-FEG. Os resultados de DRX do pó mostraram a presença das fases tetragonal e monoclínica, e pelas micrografias observa-se que as partículas têm estruturas alongadas em formas de bastonetes. Por meio da densificação dos corpos cerâmicos foi possível observar boa sinterabilidade do pó. Como substrato para EPD foram utilizadas chapas de titânio (15 mm x 15 mm) e foram caracterizadas por DRX, que confirmou apenas a presença da fase α do Ti, indicando assim que são de titânio comercialmente puro. As chapas foram atacadas quimicamente com ácido sulfúrico 50% em volume por 10s. A deposição eletroforética foi realizada com as suspensões de 75%vol.acetona:25%.vol.etanol a 30 V por 20, 45 e 60 segundos; 50%vol.acetona:50%vol.etanol a 20 V por 30, 45 e 60 segundos; 25%vol.acetilacetona:75%vol.etanol a 60 V por 20, 40 e 60 segundos e a 40 V por 20 segundos; e com acetilacetona pura a 60 V por 20, 40 e 60 segundos e a 40 V por 20 e 40 segundos. Por meio das microscopias ópticas dos filmes depositados pode-se observar que a melhor condição de deposição foi utilizando a suspensão de acetilacetona a 40 V por 20 segundos, gerando filmes homogêneos e sem trincas. Foram realizados cinco ensaios de irradiação com lazer a fim de alcançar uma condição ideal de sinterização. As condições fixas para todos os ensaios foram energia de 0,5 J, coeficiente de duração de pulso (Tp) de 10 ms e coeficiente de repetição de pulso de 10 Hz. No decorrer dos ensaios foi variada a fluência do laser e o número de incidência. As amostras irradiadas foram caracterizadas por microscopia óptica e eletrônica, DRX e Scratch, e verificou-se que a melhor condição de irradiação foi utilizando a fluência de 120 J/cm2 para o número de incidência do laser de igual a 27.

Palavras-Chave: titanium alloys; zirconium; ceramics; enamels; coatings; laser radiation; x-ray diffraction; emission spectroscopy; dentistry; radiation source implants

XAVIER, GLEICY de L. Estudo da deposição eletroforética de 3YTZP em titânio metálico e avaliação da irradiação com laser. Orientador: Nelson Batista de Lima. 2017. 106 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2018.tde-09022018-083657. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/28626. Acesso em: $DATA.

Esta referência é gerada automaticamente de acordo com as normas do estilo IPEN/SP (ABNT NBR 6023) e recomenda-se uma verificação final e ajustes caso necessário.

Como referenciar este item