Abstract: Um dos métodos mais utilizados para proteção contra a corrosão de aços comuns consiste na proteção catódica com revestimentos metálicos eletroquimicamente mais ativos, que estes. Os revestimentos de zinco são os mais usados para este tipo de proteção. De forma a protegerem o substrato, estes revestimentos devem atuar como anodos de sacrifício, sofrendo corrosão e transformando o substrato de aço em catodo. Todavia, não é de interesse, que o revestimento de zinco apresente altas taxas de corrosão de forma que a proteção contra a corrosão conferida ao aço seja duradoura. Uma das formas mais empregadas para reduzir a velocidade de corrosão do revestimento de zinco é por meio de tratamentos da superfície, por exemplo, por tratamentos de conversão. Os tratamentos de conversão mais eficientes são os que utilizam e geram rejeitos, que contêm íons de cromo hexavalente. Todavia, estes íons são carcinogênicos e tóxicos e, dessa forma, os processos que os utilizam em alguma etapa do tratamento, vêm sofrendo crescentes restrições, já sendo proibidos em países com leis ambientais mais rígidas. Esta é a razão para o crescente interesse e grande investimento em pesquisa tratamentos, que possam resultar em revestimentos com potencialidade para substituir, de forma eficiente e efetiva o uso do cromo hexavalente. Este foi o objetivo do presente trabalho. Neste estudo, foi investigado o efeito de tratamentos, que resultam em camadas de conversão na presença de ácido oxálico e na proteção contra a corrosão da superfície do zinco. Camadas de conversão foram obtidas por imersão de amostras de zinco em soluções de ácido oxálico (ácido etanodióico) com diferentes concentrações. Todas as soluções de tratamento apresentaram elevada acidez e resultaram em ataque da superfície de zinco com formação de revestimento de conversão com diferentes características. Ensaios preliminares de névoa salina foram então realizados para investigar a proteção conferida pelo sistema revestimento de conversão-verniz contra a corrosão do substrato de zinco. Estes ensaios foram decisivos para a escolha da faixa de concentração do banho de conversão com maior potencial para formação de revestimentos de conversão protetores. Os resultados deste ensaio e os de espectroscopia de impedância eletroquímica mostraram que tratamentos em soluções com composição superiores a 10-1 M de ácido oxálico resultaram em camadas muito defeituosas, nas quais o ataque localizado do substrato metálico é favorecido, sendo obtidas impedâncias menores que a superfície do zinco sem qualquer tratamento. Os resultados de XPS mostraram, que os revestimentos de conversão formados em soluções de ácido oxálico na faixa de 10-3 M a 10-1 M são compostos de oxalato de zinco e produtos de corrosão do zinco, especificamente ZnO, Zn (OH)2, e ZnCO3. Já a concentração de 10-1 M de ácido oxálico foi a, que produziu os resultados mais promissores com a formação de um revestimento, que conferiu proteção mais duradoura à superfície do zinco entre os obtidos. As espessuras médias das camadas de conversão de oxalato de zinco formadas em soluções com 10-1 M e 1 M de ácido oxálico, estimadas por FIB, foram respectivamente 600 nm e 300 nm, o que mostra que a concentração de 1 M de ácido causou intenso ataque corrosivo da superfície, enquanto a camada formada em meio com 10-1 M permitiu a deposição de camada mais espessa e mais protetora contra a corrosão do substrato. Os resultados de XPS indicaram a degradação da camada de oxalato de zinco com o tempo de ensaio, porém o ataque desta ao longo do ensaio de corrosão, resulta na formação de simonkolleite, identificada por difração de raios X, para períodos mais longos do ensaio de corrosão, no caso do revestimento formado em solução com 10-1 M em comparação a 1M. A simonkolleite atua por efeito barreira bloqueando os defeitos/porosidade da camada. O crescente acúmulo destes produtos de corrosão com a continuidade do processo corrosivo e a aderência destes ao substrato metálico foi indicada para superfície tratada em solução com 10-1 M de ácido oxálico. Finalmente, foi proposto um modelo para interação entre o revestimento de conversão de oxalato de zinco e os produtos de corrosão em que a retenção dos produtos de corrosão na superfície faz com, que a camada na superfície se torne mais espessa e mais compacta com o tempo de exposição ao ensaio de corrosão. Estas observações explicam o aumento de impedância observado com o tempo de ensaio nesta condição. Os resultados obtidos permitiram concluir, que o revestimento de conversão de oxalato de zinco formado em solução com 10-1 M de ácido oxálico resulta em proteção efetiva do substrato metálico além de apresentar boa aderência com camada de verniz. Estes resultados indicam potencialidade deste tratamento como preparação de superfícies de zinco, que serão recobertas com revestimentos orgânicos (tintas, vernizes ou lacas).

Palavras-Chave: corrosion; corrosion resistance; surface treatments; zinc alloys; zinc chlorides; carboxylic acids; oxalic acid; ion beams; coatings; varnishes; semiconductor detectors; films; scanning electron microscopy; electric impedance; spectroscopy

OLIVEIRA, MARCELO de. Investigação do ácido etanodióico na formação de filmes superficiais sobre zinco e avaliação do efeito destes filmes na resistência à corrosão. Orientador: Isolda Costa. 2018. 113 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2018.tde-19022018-101642. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/28630. Acesso em: $DATA.

Esta referência é gerada automaticamente de acordo com as normas do estilo IPEN/SP (ABNT NBR 6023) e recomenda-se uma verificação final e ajustes caso necessário.

Como referenciar este item

Abstract: A nanociência emergiu nos últimos anos como uma das áreas mais importantes para os futuros desenvolvimentos tecnológicos, especialmente na área de dispositivos eletrônicos. A nanotecnologia tem um caráter primordialmente interdisciplinar, que engloba conhecimentos de física, química, engenharias e biologia. Essa tecnologia está sendo usada da fabricação de microprocessadores, bombas dosadoras de fármacos e revestimentos em materiais, entre outras aplicações. Revestimentos nanocristalinos vêm sendo obtidos por meio da técnica MOCVD (deposição química de organometálicos em fase vapor), e tem proporcionado a obtenção de filmes de melhor qualidade que os obtidos por CVD convencional ou por métodos físicos. Além disso, a técnica MOCVD apresenta-se como uma alternativa competitiva porque é relativamente barata e mais fácil de ser implantada, em relação aos métodos de deposição física. Neste trabalho foram obtidos revestimentos compostos por multicamadas de TiO2/TiN. Durante o experimento, a abertura e o fechamento das válvulas de admissão dos gases exige do operador habilidade manual para acionar a válvula e controlar o tempo de deposição, o que gera possibilidade de erros, implicando diretamente na espessura de cada camada. Assim, a necessidade de diminuir a influência do operador e poder utilizar intervalos de tempo menores que um minuto para os crescimentos, gerou a oportunidade de criar um programa de computador para gerenciar todo o sistema. Tal programa foi desenvolvido utilizando-se o conceito de Máquina de Estados para o controle de processo e simulação Hardware in the loop.

Palavras-Chave: nanostructures; layers; titanium oxides; titanium nitrides; coatings; thin films; computerized simulation

GONCALVES, ANDRE. Obtencao e caracterizacao de revestimentos compostos de multicamadas TiOsub(2)/TiN. Orientador: Marina Fuser Pillis. 2010. 72 f. Dissertacao (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, Sao Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2010.tde-03082011-085121. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/9572. Acesso em: $DATA.

Esta referência é gerada automaticamente de acordo com as normas do estilo IPEN/SP (ABNT NBR 6023) e recomenda-se uma verificação final e ajustes caso necessário.

Como referenciar este item

Abstract: A causa imediata do acidente na usina nuclear de Fukushima Daiichi de março de 2011 foi o derretimento do núcleo do reator. Durante este processo, o zircônio do revestimento do combustível reagiu com a água, produzindo uma grande quantidade de hidrogênio. Esse hidrogênio, combinado com os materiais radioativos voláteis, vazou do vaso de contenção e entrou no edifício de reator, resultando em explosões. No passado, o aço inoxidável foi utilizado como revestimento em muitos reatores de água pressurizada (PWR), e seu desempenho sob irradiação foi excelente; entretanto, o aço inoxidável foi substituído por uma liga à base de zircônio como material de revestimento, principalmente devido à sua mais baixa seção de choque de absorção de nêutrons. Hoje, o revestimento de aço inoxidável aparece novamente como uma possível solução para problemas de segurança relacionados a explosão e a produção de hidrogênio. O objetivo desta tese de doutorado é discutir o desempenho sob irradiação de varetas combustíveis usando aço inoxidável como material de revestimento. Os resultados mostram que varetas de aço inoxidável exibem temperaturas mais baixas no combustível e maiores larguras da folga pastilha-revestimento do que as varetas revestidas por Zircaloy e essa folga não fecha durante a irradiação. O desempenho térmico das duas varetas combustíveis é muito semelhante, e a penalidade de maior absorção de nêutrons em razão do uso de aço inoxidável pode ser compensada pela combinação de um pequeno aumento no enriquecimento do U-235 e modificações no tamanho do espaçamento entre as varetas combustíveis.

Palavras-Chave: fuel elements; fuel rods; austenitic steels; stainless steels; coatings; pellets; neutron absorbers; computerized simulation

GOMES, DANIEL de S. Simulação com programas computacionais de desempenho do combustível em regimes permanente e transiente de varetas combustíveis de aço inoxidável austenítico. Orientador: Antonio Teixeira e Silva. 2014. 158 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2014.tde-19032014-155135. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/23493. Acesso em: $DATA.

Esta referência é gerada automaticamente de acordo com as normas do estilo IPEN/SP (ABNT NBR 6023) e recomenda-se uma verificação final e ajustes caso necessário.

Como referenciar este item

Abstract: O titânio e suas ligas são biomateriais metálicos extensamente utilizados em aplicações médicas e odontológicas, apesar de não formarem ligação química com o osso circundante. Por isto é desejável técnicas que proporcionem a bioatividade na superfície desses metais. A proposta deste estudo foi avaliar e comparar, por testes in vitro e in vivo o comportamento de Ticp e da liga Ti-13Nb-13Zr utilizando diferentes tratamentos de superfície frente à formação do recobrimento biomimético e ao processo de osteointegração. Foram utilizadas placas comerciais de Ti e amostras da liga e de Ticp, obtidas por M/P. As amostras foram submetidas a quatro diferentes tratamentos de superfície (padrão - tratamento alcalino; 1°- tratamento alcalino e térmico; 2°- tratamento ácido e alcalino; 3º- tratamento alcalino, CaCl2, térmico e água quente), analisadas quanto à formação de apatita em SBF em períodos de 1 a 21 dias. Os recobrimentos obtidos foram caracterizado por MEV e DRIFT. Para a avaliação in vivo dos implantes, obtidos por M/P, de Ticp e da liga, com e sem tratamentos superficiais, foram utilizados coelhos adultos machos. A avaliação teve duração de 7 semanas em que foram aplicados marcadores celulares ósseos em tempos e sequência específicos do pós-operatório. Na avaliação in vitro, os recobrimentos de maior espessura foram nas amostras obtidas por M/P, comparativamente à amostra laminada. Todos os tratamentos foram efetivos na promoção da bioatividade. O 2º tratamento obteve recobrimento com maior espessura nos períodos avaliados para todas as superfícies. Na avaliação in vivo, ocorreu crescimento ósseo com osteointegração em todos os implantes com e sem tratamentos superficiais. O crescimento ósseo na interface osso/implante ocorreu de forma contínua em todo o período de reparação para o Ticp, o Ticp com tratamento padrão, o Ticp com o 2º tratamento e a liga com o 1° tratamento; e ocorreu de forma mais intensa no primeiro e terceiro período de reparação para os demais implantes. Os resultados dos testes in vitro e in vivo não são passíveis de analogia direta neste estudo, pois forneceram informações importantes sobre a formação, morfologia e taxa de aposição do recobrimento aos diferentes tratamentos de superfície e a efetividade da osteointegração destes tratamentos de superfície em modelo animal.

Palavras-Chave: in vivo; in vitro; titanium alloys; niobium alloys; zirconium alloys; biological materials; implants; specific surface area; coatings; bone tissues; powder metallurgy; animals; biological models

AGREDA, CAROLA G. Ticp e liga Ti-13Nb-13Zr com diferentes tratamentos de superfície-testes in vitro e in vivo. Orientador: Ana Helena de Almeida Bressiani. 2013. 123 f. Tese (Doutoramento) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2013.tde-04072013-172258. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/10509. Acesso em: $DATA.

Esta referência é gerada automaticamente de acordo com as normas do estilo IPEN/SP (ABNT NBR 6023) e recomenda-se uma verificação final e ajustes caso necessário.

Como referenciar este item