Abstract: Os compostos semicondutores com alto número atômico e energia de banda proibida larga vêm sendo pesquisados como detectores de radiação X e gama, com alta resolução energética, operando à temperatura ambiente. O denominador comum dos materiais semicondutores, que operam à temperatura ambiente, é a dificuldade em crescer cristais com pureza química elevada e boa estequiometria. O desenvolvimento deste tipo de detectores semicondutores de radiação é ainda um desafio tecnológico e tem deparado com muitos fatores limitantes, tais como: material de partida com qualidade compatível para o uso no crescimento de cristal, baixa estabilidade do detector ao longo do tempo, oxidação superficial e outras dificuldades relatadas na literatura, que limitam o seu uso. Neste trabalho, estabeleceu-se a metodologia de transporte físico de vapor (PVT) para a purificação e crescimento do cristal semicondutor de Iodeto de Mercúrio (HgI2). Cristais de HgI2 com orientação cristalina, estequiometria e morfologia da superfície adequadas foram obtidos por essa técnica. Uma redução nítida de impurezas após a purificação pode ser observada e o nível de impureza presente nos cristais não interferiu nas suas estruturas cristalinas. Uma boa morfologia com uniformidade nas camadas da superfície foi encontrada nos cristais, indicando uma boa orientação na estrutura cristalina. Um estudo inédito foi realizado no Laboratório da University of Freiburg, sob a coordenação do Prof. Michael Fiederle, com o intuito de aumentar a estabilidade do detector de HgI2 ao longo do tempo. A aplicação de diferentes tipos de resina polimérica para encapsulamento dos detectores HgI2 foi realizada e estudada, no intuito de proteger o cristal de HgI2 das reações com os gases atmosféricos e isolar eletricamente a superfície dos cristais. Quatro resinas poliméricas foram analisadas, cujas composições são: Resina n 1: 50% - 100% de heptano, 10% - 25% metilcicloexano, <1% de ciclo-hexano; Resina n2: 25% - 50% de etanol, 25% - 50% de acetona, <2,5% de acetato de etilo; Resina n3: 50% - 100% de acetato de metilo, 5% - 10% de n-butilo e Resina 4: 50% - 100% de etil-2- cianoacrilato. A influência dos tipos de resina polimérica utilizada na espectroscopia de desempenho do detector semicondutor HgI2 é, claramente, demonstrada. O melhor resultado foi encontrado para o detector encapsulado com resina n3. Um aumento de até 26 vezes no tempo de estabilidade, como detector de radiação, foi observado para os detectores encapsulados com resina em comparação com o detector não encapsulado, exposto à atmosfera.

Palavras-Chave: crystallography; crystal structure; crystal defects; quality control; gamma radiation; x radiation; radiation detectors; hgi2 semiconductor detectors

MARTINS, JOAO F.T. Influência de defeitos e da qualidade superficial no desempenho do cristal de iodeto de mercúrio aplicado como detector de radiação. Orientador: Margarida Mizzue Hamada. 2015. 83 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2015.tde-21122015-150412. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/25669. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Neste trabalho, a estrutura local e média de nanopartículas foi estudada utilizando-se métodos de espalhamento e difração de raios X. Os métodos utilizados foram: Análise da Função de Distribuição de Pares Atômicos (Atomic Pair Distribution Function Analysis, em inglês) para o estudo do ordenamento estrutural de curto alcance, Refinamento de Rietveld e Modelamento Total do Perfil de Difração de Pó para o estudo do ordenamento médio. Os materiais estudados foram: nanopartículas de KY3F10 dopadas com Tb, nanocubos núcleo-camada (core-shell, em inglês) de FeO-Fe3O4 e nanopartículas de ferritas de Mn-Zn. O trabalho teve como objetivo demonstrar como os métodos mencionados podem ser utilizados de forma complementar para fornecer informações de curto, médio e longo alcance usando-se dados de espalhamento e difração de raios X. Neste trabalho, ressalta-se a importância de cada método no estudo da estrutura cristalina e demonstra avanço e desenvolvimento de metodologias para a sua aplicação.

Palavras-Chave: terbium isotopes; fluorides; iron oxides; barium oxides; manganese oxides; nickel oxides; zinc oxides; ferrites; powders; crystal structure; solid state physics; interatomic forces; distribution functions; scattering; x-ray diffraction; electronic structure; nanoelectronics; charged particles; pattern recognition

ICHIKAWA, RODRIGO U. Investigação da estrutura local e média de nanopartículas por técnicas de espalhamento e difração de raios X. Orientador: Luis Gallego Martinez. 2018. 143 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2018.tde-15062018-083316. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/29592. Acesso em: $DATA.

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Abstract: No atual mercado o uso de Ti na confecção de implantes dentários é unanimidade, sendo a grande maioria confeccionados em Ti (G4 e G5). Porém na odontologia, existem situações clínicas onde há a necessidade de reduzir os diâmetros dos implantes (abaixo de 3,75 mm) como em espaços interdentários reduzidos, rebordos alveolares finos (como em agenesias de incisivos laterais), mas manter uma boa resistência mecânica. Neste intuito, neste trabalho foram fundidas e estudadas duas ligas que possuem como elementos principais o Ti e o Zr (pois estes metais não inibem o crescimento de osteoblastos, as células formadoras de osso), respectivamente com 14% e 20% de Zr em massa, e que podem apresentar valores de módulo de elasticidade menores (até 55 GPa) e mais próximos ao do osso (até 33 GPa). Estas ligas experimentais foram comparadas ao Ti G4 e G5. Foi realizada então, a caracterização química e a microestrutural das ligas por microscopia óptica e eletrônica de varredura. Para a análise química semi-quantitativa foi utilizada espectrometria de fluorescência de raios X por dispersão energia. A análise química foi complementada com análises de carbono e enxofre e gases O2, N2 e H2, uma vez que estes elementos podem interferir nas propriedades mecânicas. Quanto a propriedades mecânicas foi feita a dureza Vickers. Após esta caracterização, foram feitos 9 diferentes tratamentos superficiais sendo que foram usados ácidos com diferentes concentrações e condições, um tratamento com jateamento por alumina, seguido por condicionamento ácido e um tratamento modificado por laser pulsado de Nd:YAG. O objetivo do trabalho foi comparar as superfícies obtidas e discutir os efeitos que podem alterar a osseointegração; a rugosidade superficial, a topografia superficial (perfilometria) e a molhabilidade da superfície. Entre os diversos tratamentos o laser foi o que se destacou para os quatro materiais, e o condicionamento ácido com o ácido fluorídrico por 5 minutos a temperatura ambiente foi a segunda opção.

Palavras-Chave: titanium oxide; neodymium alloys; doped materials; zirconium alloys; radiological dispersal devices; radiation source implants; dentistry; teeth; biological materials; surface treatments; wettability; crystal structure; optical properties

LEITE, DANIELA M.C. Modificações de superfície de implantes dentários em ligas de titânio e zircônio. Orientador: Jesualdo Luiz Rossi. 2019. 58 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2019.tde-28012022-170830. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/32726. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Nesse trabalho foram produzidas nanopartículas (NPs) de Gd2O3 e Er2O3 para aplicação como radiossensibilizadores em feixes de radioterapia. Elas foram sintetizadas no Laboratório de Interações Hiperfinas do IPEN pelo método da decomposição térmica e caracterizadas utilizando difração de raios-X, para verificar a estrutura cristalina, microscopia eletrônica de transmissão, para obter informações sobre forma, tamanho e distribuição de tamanho, análise por ativação neutrônica, por meio da qual foi possível determinar a pureza das amostras e calcular a concentração de gadolínio e érbio. Medições de magnetização e de espectroscopia de correlação angular &gamma;-&gamma; perturbada (PAC) foram realizadas a fim de estudar o comportamento magnético e a interação quadrupolar das partículas, respectivamente. Os resultados da caracterização mostram a formação de uma estrutura cristalina do tipo bixbyite, com aproximadamente 5 nm de diâmetro e estreita distribuição de tamanho, para as amostras pós-síntese. A determinação da massa de terra-rara em cada amostra foi importante para realizar a normalização nas medições de susceptibilidade magnética, tornando possível a visualização de um grande aumento na magnetização abaixo de 30 K, nas amostras pós-síntese, o que não é observado em partículas maiores, além de um aumento no momento magnético efetivo das NPs em relação aos respectivos bulks e uma mudança na temperatura de ordenamento antiferromagnético para o Er2O3. Os resultados da espectroscopia PAC evidenciam possíveis efeitos de superfície. A falta de uma frequência bem definida nas amostras de 5 nm indicam que a quantidade de 111In(111Cd) na superfície da partícula é maior do que no interior da mesma, fazendo com que a interação hiperfina do núcleo de prova com o host não seja evidente. Já a união da técnica de difração de raios-X com a espectroscopia PAC foi fundamental para o entendimento do dano causado às partículas pela irradiação com 60Co. Quanto às medições de radiossensibilização a dosimetria Fricke gel foi fundamental para a verificação de um fator de aumento de dose (DEF) de até 1,67 e 1,09 para NPs de Gd2O3 irradiadas com 60Co e 6MV, respectivamente. Nas mesmas condições, para as amostras de Er2O3, foram encontrados valores de DEF de até 1,37 e 1,06. Isso comprova os efeitos radiossensibilizadores dessas NPs. Os resultados alcançados nesse trabalho não apenas fornecem dados importantes para o estudo de NPs de terra-rara na área de física da matéria condensada como também uma base sólida para a aplicação desses elementos como radiossensibilizadores em feixes de radioterapia, possibilitando a utilização da imagem por ressonância magnética para localizar e obter a concentração dessas NPs dentro do paciente, aumentando assim a eficiência do tratamento do câncer.

Palavras-Chave: gadolinium oxides; erbium oxides; rare earths; radiosensitizers; radiotherapy; neoplasms; nanostructures; pyrolysis; thermochemical processes; transmission electron microscopy; x-ray diffraction; neutron activation analysis; crystal structure; magnetization; perturbed angular correlation; nuclear magnetic resonance; image processing

CORREA, EDUARDO DE L. Produção, caracterização e aplicação de nanopartículas de Gd2O3 e Er2O3 como radiossensibilizadores em feixes de Radioterapia. Orientador: Maria da Penha Albuquerque Potiens. Coorientador: Artur Wilson Carbonari. 2017. 137 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2017.tde-24072017-144641. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/27968. Acesso em: $DATA.

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Abstract: As propriedades mecânicas de ferramentas confeccionadas com aços rápidos estão intimamente ligadas às características dos carbonetos dispersos na microestrutura desses materiais. Neste trabalho foi estudado o efeito do ciclo comercial de tratamento térmico de austenitização e revenimento em amostras do aço AISI/SAE M2 produzidas por metalurgia convencional, metalurgia do pó e conformação por spray. Para a realização deste estudo foram desenvolvidos métodos para a extração seletiva dos carbonetos dos tipos MC e M6C, onde M representa: vanádio, cromo, ferro, molibdênio e tungstênio, utilizando técnicas de dissolução química e eletrolítica. Estes métodos permitiram a quantificação por diferença de massa dos carbonetos do tipo M6C e MC. A extração seletiva revelou a existência de um carboneto do tipo MC com estequiometria ainda não reportada na literatura. Os parâmetros cristalográficos deste carboneto foram determinados utilizando-se o método de Rietveld. A estrutura cristalina foi refinada a partir de dados obtidos por difração de raios X, utilizando energias próximas da borda de absorção dos elementos metálicos do carboneto, através do uso de radiação de luz síncrotron. Os resultados obtidos pelo método de Rietveld permitiram determinar o grupo espacial F m -3 m para este carboneto, e que o parâmetro de rede e a estequiometria estão relacionados com a microestrutura e o teor de carbono do material antes do ciclo de tratamento térmico, porém indicando uma forte convergência para uma estequiometria comum. O conjunto dos resultados obtidos mostrou que o ciclo de tratamento térmico comercial, utilizado neste trabalho, induz ao aumento significativo da fração de carbonetos, quando comparado com o ciclo de tratamento térmico convencional descrito na literatura. A fração de carbonetos do tipo MC tem aumento mais significativo, que a do carboneto do tipo M6C, como conseqüência das alterações na estequiometria do carboneto do tipo MC.

Palavras-Chave: carbides; steels; tools; x-ray diffraction; crystal structure; carbon additions; iron alloys; synchrotrons; mechanical properties; tempering; sprays; powder metallurgy; microstructure; crystallography

SERNA, MARILENE M. Quantificacao e identificacao de carbonetos no aco ferramenta AISI/SAE M2. Orientador: Jesualdo Luiz Rossi. 2008. 108 f. Tese (Doutoramento) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, Sao Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2008.tde-01092009-170119. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/11766. Acesso em: $DATA.

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