Abstract: O óxido misto de Ba0,50Sr0,50Co0,80Fe0,20O3-δ (BSCF) apresenta propriedades funcionais para ser usado como material catódico de Células a Combustível de Óxido Sólido de Temperatura Intermediária (ITSOFCs). O BSCF, preparado a partir de nitratos, por reação em fase líquida, pelo método de complexação EDTA-Citratos em condições variadas de pH, foi calcinado para obtenção de particulados cristalinos e monofásicos, e posteriormente sinterizados. A caracterização dos particulados e corpos cerâmicos foi realizada utilizando as técnicas de Análise física, química e microestrutural, visando à avaliação do comportamento e das propriedades do composto para utilização como cátodo de ITSOFCs. O comportamento térmico dos particulados indicou estabilidade composicional após tratamento térmico acima de 850°C, a estequiometria real dos particulados ficou próxima da estequiometria teórica, a presença de carbono residual, após tratamento térmico acima de 800°C dos particulados, foi inferior a 0,5% em massa, foi encontrada presença de resíduos de carbonato nos particulados, com exceção daqueles obtidos em pH 4, os particulados com estrutura cristalina monofásica, de menor área de superfície específica e maior porosidade foram obtidos com tratamento térmico a 900°C por 5h. As cerâmicas apresentaram coeficiente de expansão térmica próximo dos eletrólitos de Céria dopada com Gadolínia (GDC) e Céria dopada com Samária (SDC), comumente utilizados em ITSOFCs, densificação e porosidades adequadas, quando sinterizadas a 1000°C por 1h. A condutividade elétrica foi maior para as cerâmicas, sinterizadas a 1000°C por 1h, originadas dos particulados obtidos em pH 6 de síntese, calcinados a 900°C por 5h.

Palavras-Chave: solid oxide fuel cells; intermediate structure; cathodes; barium compounds; gadolinium; cerium; samarium; doped materials; ceramics; sintering

BONTURIM, EVERTON. Estudo das propriedades do óxido BSCF para aplicação com cátodo em células a combustível de óxido sólido de temperatura intermediária (ITSOFC). Orientador: Emilia Satoshi Miyamaru Seo. 2012. 162 f. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2012.tde-10122012-105428. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/10141. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Neste trabalho foram estudadas as nanopartículas magnéticas (NPs) de interesse em biomedicina de Fe3O4 e de Fe3O4 dopadas com Gd 5% pela técnica de Espectroscopia de correlação angular gama-gama perturbada (CAP). As amostras de Fe3O4 foram sintetizadas pelos métodos de co-precipitação e decomposição térmica e as nanopartículas de Fe3O4 dopadas com Gd 5% foram sintetizadas pelo método da coprecipitação. As amostras de nanoparticulas foram caracterizadas quanto a sua estrutura pela difração de raios X (DRX) e quanto ao seu tamanho pela técnica de microscopia eletrônica de transmissão (TEM). Os resultados mostram que as nanoparticulas de ferrita mostram estrutura pertencente ao grupo espacial Fd3m e que seu tamanho é de 10 nm quando sintetizada por decomposição térmica e entre 7 e 15 nm quando sintetizada por co-precipitação. As nanopartículas de Fe3O4 sintetizadas pelo método de decomposição térmica apresentaram maior monodispersão do que as nanopartículas sintetizadas pelo método de co-precipitação, ou seja, o tamanho de grão estava mais homogêneo. A técnica CAP mostrou que a variação de tamanho das nanopartículas infuencia no comportamento magnético das mesmas e o dopante Gd atrapalha a introdução da sonda radioativa por competir pelos sítios de Fe.

Palavras-Chave: hyperfine structure; nanostructures; particles; magnetite; iron oxides; doped materials; gadolinium; perturbed angular correlation; spectroscopy; x-ray diffraction; transmission electron microscopy

HUET, SARAH D.P. Estudo de interações hiperfinas em nanopartículas de Fesub(3)Osub(4) e Fesub(3)Osub(4) dopadas com gadolínio pela espectroscopia de correlação angular perturbada. Orientador: Artur Wilson Carbonari. 2014. 80 f. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2014.tde-20062014-132040. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/10616. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Polímeros dopados com complexos de terras raras são materiais vantajosos na produção de filmes para várias aplicações no campo da luminescência. Neste estudo de polímeros luminescentes obtidos a partir de polímeros como o policarbonato (PC) e o poli(9-vinilcarbazol) (PVK), os filmes dopados com o complexo diaquatris (tenoiltrifluoroacetonato) de európio (III) [Eu(tta)3(H2O)2] foram preparados e suas propriedades térmicas e luminescentes no estado sólido relatadas. O comportamento térmico foi investigado por uso de calorimetria diferencial exploratória (DSC) e análise termogravimétrica (TGA). Devido à adição de complexo terras raras [Eu(tta)3(H2O)2] na matriz de PC e PVK, foram observadas alterações no comportamento térmico, relativo à transição vítrea e estabilidade térmica. As emissões finas características do íon Eu3+ decorrentes das transições 5DO → 7FJ (J = 0-4) indicaram a incorporação de íons de Eu3+ nos polímeros. Os filmes mostraram que a intensidade de emissão luminescente aumenta com o aumento da concentração de terras raras na matriz polimérica acompanhado por uma diminuição na estabilidade térmica.

Palavras-Chave: photoluminescence; polymers; doped materials; rare earth complexes; polycarbonates; polyvinyls; carbazones; films; europium complexes

FORSTER, PEDRO L. Estudo fotoluminescente de filmes de policarbonato (PC) e poli(9-vinilcarbazol) (PVK) dopados com complexo de europio. Orientador: Duclerc Fernandes Parra. 2010. 113 f. Dissertacao (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, Sao Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2010.tde-18052012-102828. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/9560. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Este trabalho compreendeu os estudos de síntese química de pós por via úmida, de processamento cerâmico e de redução do óxido de níquel contido nos compósitos de céria dopada com samária e gadolínia, aplicados, principalmente, como anodos de Células a Combustível de Óxido Sólido. A rota adotada para a preparação dos pós com composição Ce0,8(SmGd)0,2O1,9/NiO e proporção em massa de 40 : 60% foi a coprecipitação de hidróxidos associada ao tratamento solvotérmico, utilizando-se como matérias-primas cloretos de cério, níquel, samário e gadolínio. O surfactante aniônico brometo de cetil trimetil amônio (CTAB) também foi utilizado na etapa de precipitação na relação molar Metal / CTAB entre 1 e 3. A influência do solvente orgânico utilizado no tratamento solvotérmico dos pós foi analisada utilizando o etanol, propanol e o butanol, nas condições de temperatura de 150ºC por 16 h, com e sem calcinação a 600ºC por 1h, e moagem em moinho de bolas. As amostras compactadas foram sinterizadas em temperaturas entre 1200 e 1400ºC por 1h. A redução in situ do NiO-SGDC foi estudada na amostra cerâmica preparada nas seguintes condições: síntese por coprecipitação usando ou não o CTAB, tratamento solvotérmico em butanol, calcinação a 600ºC, prensagem e sinterização a 1350ºC por 1h. O processo de redução das amostras sintetizadas em butanol foi avaliado em forno tubular em atmosfera dinâmica de 4%H2/Ar, fixando-se a temperatura a 900°C e variando-se o tempo entre 10 e 120 minutos. A redução também foi relizada nos compósitos sintetizados utilizando o CTAB na proporção Metal/CTAB = 2, tratados termicamente em etanol e butanol, após calcinação, prensagem e sinterização em forno tubular sob atmosfera de H2/Ar em isotermas de 700, 800 e 900°C por períodos entre 2 e 240 minutos. Os pós, as cerâmicas e os compósitos sintetizados em laboratório foram comparados com os materiais compósitos produzidos com pós de origem comercial. A caracterização dos pós foi realizada por difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), área de superfície específica por adsorção gasosa de nitrogênio (BET), análise térmica (TG/DTA) e distribuição granulométrica por espalhamento de feixe laser (Cilas). As cerâmicas foram analisadas por microscopia eletrônica de varredura, DRX e medidas de densidade pela técnica de imersão em água (método de Arquimedes). As cerâmicas e os compósitos foram caracterizados eletricamente por medidas de resistência elétrica pelo método de quatro pontas DC. Os resultados mostraram que os pós sem calcinação apresentaram as estruturas cristalinas características da céria e do hidróxido de níquel, e elevada área de superfície específica (80 m2/g). As cerâmicas provenientes dos pós tratados com etanol e propanol apresentaram boa homogeneidade química, estrutural e valores de densidade de 99% em relação a densidade teórica. Verificou-se que 80 a 90% do NiO é reduzido e as porosidades atingidas pelos compósitos são da ordem de 30%. A caracterização elétrica mostrou que a condutividade iônica da fase cerâmica do anodo, sintetizado solvotermicamente em butanol, possui valor de 0,03S.cm-1 na temperatura de 600°C, valor superior aos encontrados na literatura. A caracterização elétrica dos compósitos reduzidos revelou alta condutividade elétrica característica do níquel metálico, indicando percolação adequada da fase de níquel e distribuição homogênea de ambas fases cerâmica e metálica. As rotas de síntese e os materiais estudados são, portanto, adequados para a aplicação como anodo das IT-SOFCs.

Palavras-Chave: synthesis; coprecipitation; composite materials; nickel oxides; cerium oxides; doped materials; samarium; gadolinium; anodes; solid oxide fuel cells; thermal analysis; x-ray diffraction; scanning electron microscopy

ARAKAKI, ALEXANDER R. Estudos de síntese e processamento de compósitos de óxido de níquel-céria dopada utilizados como anodo de células a combustível de óxido sólido de temperatura intermediária (IT-SOFC). Orientador: Dolores Ribeiro Ricci Lazar. 2014. 158 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2014.tde-27102014-134125. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/11811. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Neste trabalho foi investigado o efeito da adição de cálcio no BiFeO3, especificamente na sua microestrutura e nas propriedades térmicas e elétricas. Outro objetivo foi obter um roteiro otimizado para a obtenção do BiFeO3 pelo método convencional de reação em alta temperatura. O BiFeO3 foi preparado por meio de mistura dos óxidos reagentes seguido de reação a altas temperaturas, assim como as amostras de Bi1-xCaxFeO3 com 0≤x≤0,5. A sinterização convencional dos compactos foi realizada em condições determinadas de temperatura e tempo de patamar visando maximizar sua densidade. Também se fez uso da técnica de sinterização híbrida com micro-ondas, com o objetivo de determinar sua influência na densificação e na microestrutura do composto. A difração de raios X foi utilizada para o estudo das estruturas cristalinas dos materiais obtidos. A observação da microestrutura foi feita em microscópio eletrônico de varredura. A análise térmica permitiu identificar eventos térmicos relacionados com a temperatura de Curie e de Néel. Medidas elétricas foram obtidas por espectroscopia de impedância. Os resultados obtidos permitiram delinear um roteiro otimizado do BiFeO3 pelo método convencional, além de possibilitar melhor entendimento do efeito do Ca nas características térmicas, estruturais, elétricas e dielétricas do composto.

Palavras-Chave: bismuth alloys; iron oxides; solution mining; calcium; synthesis; nanomaterials; doped materials; sample preparation; x-ray diffraction; scanning electron microscopy; impedance; spectroscopy; spectral density; thermodynamic properties; solution mining; electrical properties; dielectric properties; hydrides; microwave radiation

SUGIMOTO, HUGO Y. Influência da adição de Ca nas propriedades térmicas e elétricas do BiFeO3. Orientador: Eliana Navarro dos Santos Muccillo. 2020. 77 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2020.tde-06112020-111631. Disponível em: http://200.136.52.105/handle/123456789/31724. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Lasers sintonizáveis ao redor de 2,3 μm são interessantes para várias áreas, como detecção de gases, sensoriamento remoto e aplicações médicas. O túlio é o principal sistema entre os lasers de terras-raras com essa emissão e pode ser bombeado diretamente ou por meio de um sensibilizador como o itérbio. Neste trabalho, apresenta-se a obtenção de um laser de Yb:Tm:YLF com emissão de 620 mW em 2,3 μm bombeado em 960 nm por diodo-laser de 20 W do tipo barra em regime quase-contínuo. Investiga-se o bombeamento de um cristal de Tm:YLF em 685 nm e obtém-se de forma inédita um laser de Yb:Tm:YLF bombeado simultaneamente em 685 e 960 nm. Demonstra-se teórica e experimentamente sua maior eficiência em relação ao bombeamento apenas por 960 nm. Por meio de simulações numéricas e soluções analíticas, mostra-se a melhor relação de potência de bombeamento de cada comprimento de onda para se otimizar o laser.

Palavras-Chave: lasers; diode-pumped solid state lasers; thulium; ytterbium; wavelengths; doped materials; pumping; fluorides

MATOS, PAULO S.F. de. Investigação de lasers de fluoreto dopados com túlio e bombeados por diodo-laser. Orientador: Niklaus Ursus Wetter. 2006. 96 f. Tese (Doutoramento) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP, Sao Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2006.tde-04062007-161705. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/11422. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Amostras de dióxido de cério dopadas com La e Fe foram confeccionadas e caracterizadas por uma técnica nuclear baseada em interações hiperfinas conhecida como Correlação Angular Gama-Gama Perturbada (CAP). Como o composto em questão não é radioativo, foram utilizados núcleos radioativos como ponta de prova 111In 111Cd, que decaem através de uma cascata gama-gama 171-245 keV, com nível intermediário possui uma meia-vida de 84ns, spin 5/2- e um momento de quadrupolo elétrico Q= 0,83. Inicialmente uma metodologia para a produção das amostras precisou ser elaborada. As amostras de dióxido de cério e seus dopantes foram produzidas através do processo Sol-Gel, passando por uma calcinação e sinterização até a finalização da amostra. Sendo caracterizada por diversos tipos de técnicas (Difração de Raios-X e Microscopia Eletrônica de Varredura) culminando no estudo através da técnica CAP, para uma compreensão das interações quadrupolares elétricas das amostras e também a possibilidade da existência de comportamento magnético (assunto intensamente investigado dado o interesse na área da spintrônica). Os resultados encontrados foram analisados frente aos conhecimentos encontrados na literatura e as discussões foram feitas em função da variação do elemento dopante, tipos de tratamentos térmicos usados na sinterização e as diferentes temperaturas de medidas. Permitindo uma discussão e interpretação física dos resultados encontrados.

Palavras-Chave: cerium oxides; semiconductor materials; doped materials; iron; lanthanum; hyperfine structure; perturbed angular correlation; spectroscopy; sol-gel process; sintering; x-ray diffraction; scanning electron microscopy

SALUTTE, CAIO de O. Investigação do óxido semicondutor CeO2 dopado com Fe e La pela espectroscopia de correlação angular gama-gama perturbada. Orientador: Artur Wilson Carbonari. 2014. 91 f. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2013.tde-25022014-142726. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/10556. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O desenvolvimento de nanosensores luminescentes, não tóxicos e biocompatíveis estão sendo utilizados para marcação e visualização de células em biologia celular e imunoensaios ultrassensíveis. Neste trabalho, marcadores biológicos à base de terras raras para a detecção do 17-β-estradiol (E2), em fluido biológico(plasma) foram estudados. Os complexos precursores à base de terras raras (Eu3+ e Tb3+) foram sintetizados e caracterizados. O complexo contendo tta- de Eu3+ e liganteauxiliar TOPO [Eu(tta)3(TOPO)2] registrou a maior eficiência de luminescência dentre todos os demais compostos estudados e foi escolhido como sonda luminescente para desenvolvimento das etapas seguintes deste trabalho. Este complexo foi incorporado às matrizes poliméricas, PMMA e PHB, em diferentes concentrações de dopagens pordois métodos distintos: nanoprecipitação crioscópica e pela técnica de emulsão-difusão. As nanopartículas poliméricas de PMMA demonstraram maior eficiêncialuminescente quando dopadas com concentração de 5% do complexo precursor [Eu(tta)3(TOPO)2]. Estas nanopartículas foram funcionalizadas com 1,6 hexodiamino eposteriormente foram ligadas a um dialdeído que servirá como ponte na reação comas entidades biológicas. No entanto, devido à transferência de energia do sistemaorgânico Ac-Ac/nanossensor, as nanopartículas poliméricas luminescentes de PHBdemonstraram maior intensidade de sinal para a detecção do 17-β-estradiol por espectrofluorimetria. Pode-se concluir que as nanopartículas produzidas e testadasneste trabalho são fortes candidatas para a detecção do 17-β-estradiol em plasma sanguíneo ou outras entidades biológicas, apresentando opções diagnósticas, conduta extremamente importante para direcionamento terapêutico.

Palavras-Chave: nanostructures; particles; polymers; pmma; doped materials; rare earths; biological markers; luminescence; bioassay; body fluids; estradiol

SALUM, DEBORA C. Marcadores à base de terras raras para detecção de estrogênios sinalizadores em fluídos biológicos. Orientador: Maria Claudia França da Cunha Felinto. 2014. 289 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2014.tde-26022015-112419. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/23652. Acesso em: $DATA.

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