Abstract: Esse trabalho teve como objetivo verificar o efeito da adição do ácido oléico na moagem de alta velocidade/energia na obtenção de pós magnéticos em escala nanométricas da liga Pr12Fe65,9Co16B6Nb0,1. A primeira etapa deste trabalho, envolveu a obtenção de pós magnéticos por meio do processo de hidrogenação, desproporção, dessorção e recombinação (HDDR), utilizando a pressão de H2 de 930 mbar (hidrogenação e desproporção) e temperatura de dessorção e recombinação de 840 ºC. Inicialmente, os pós HDDR foram submetidos à moagem de alta velocidade/energia a 900 rpm, com variação do volume do meio de moagem (ciclohexano) sem adição de ácido oleico. Em seguida, os pós HDDR foram submetidos à moagem com adição de ácido oleico, variando o tempo de moagem. Após a moagem, foi realizado tratamento térmico dos pós a 700 ºC ou 800 ºC durante 30 min., com a finalidade de cristalização do pó. Foi verificado que, a utilização de 6,6 ml de ciclohexano como meio de moagem e com adição de ácido oleico há uma melhora na eficiência da moagem dos pós. Para adições de surfactante, de 0,02 a 0,05 ml e tempos de moagem até 360 minutos, não ocorre a aglomeração dos pós magnéticos no pote de moagem, obtendo acima de 90% de eficiência na moagem. A segunda etapa deste trabalho envolveu a caracterização dos pós magnéticos: utilizando magnetômetro de amostra vibrante, microscopia eletrônica de Varredura, microscopia eletrônica de transmissão e difração de raios-X. Os resultados obtidos mostraram que a adição de ácido oléico na moagem de alta velocidade/energia proporciona uma melhora nas propriedades magnéticas. Com a variação do tempo de moagem a fase Fe-α presente no pó HDDR apresenta diminuição no tamanho do cristalito (de 35 para ~ 10 nm) enquanto que, na fase Pr2Fe14B verifica-se menor grau de cristalinidade.

Palavras-Chave: powders; magnetic materials; praseodymium; iron; boron; hydrogenation; desorption; oxidation; reduction; recombination; x-ray diffraction; scanning electron microscopy; transmission electron microscopy; heat treatments; milling

SANTOS, PATRICIA B. Efeitos da adição de surfactante e moagem de alta velocidade em pós magnéticos à base de Pr-Fe-B obtidos via HDDR. Orientador: Hidetoshi Takiishi. 2011. 79 f. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2011.tde-26012012-145626. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/10044. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Pós magnéticos foram produzidos utilizando o processo de hidrogenação, desproporção, dessorção e recombinação (HDDR). A primeira parte deste trabalho envolveu o estudo do efeito da adição de Co na liga Pr14FebalCoxB6Nb0.1 (x= 0, 4, 8, 10, 12, 16) variando a de temperatura de dessorção/ recombinação de 800° a 900°C, com o objetivo de otimização do tratamento HDDR. A liga Pr14Fe80B6 foi utilizada como padrão. As ligas foram tratadas termicamente a 1100°C por 20 horas para eliminação do Fe- exixtente na liga em estado bruto de fusão. A temperatura de dessorção/ recombinação afetou a microestrutura e as propriedades magnéticas dos ímãs moldados com polímeros. A liga com baixa adição de cobalto (4 at.%) exigiu a temperatura de reação mais alta (880°C) entre os demais ímãs. As temperaturas ótimas para as ligas com 8 at.% Co e 10 at.% Co foram 840°C e 820°C, respectivamente. Ligas com altas concentrações de cobalto (12 at.% and 16 at.%) foram processadas a 840°C. A temperatura de dessorção/ recombinação que apresentou alta anisotropia nas ligas Pr14Fe80B6 e Pr14Fe79,9B6Nb0,1 foi de 820°C. O ímã que apresentou melhor remanência (862mT) foi processado com a liga Pr14Fe67,9Co12B6Nb0,1. Cada liga apresentou uma temperatura de reação otimizada e exibiu uma microestrutura particular, de acordo com a composição. A segunda parte deste trabalho envolveu a caracterização, dos pós HDDR de Pr14Fe80B6, que foram analisadas por difração de raios X com fonte síncrotron para a identificação e quantificação de fases cristalinas, e ainda para a determinação do tamanho médio de cristalitos da fase principal. A microscopia eletrônica de varredura (MEV) foi utilizada para revelar a morfologia dos pós HDDR.

Palavras-Chave: permanent magnets; praseodymium alloys; iron alloys; boron alloys; heat treatments; hydrogenation; hydrogen

SILVA, SUELANNY C. da. Estudo da influência da temperatura nas propriedades magnéticas e na microestrutura nos imãs permanentes à base de Pr-Fe-B-Nb-Co obtidos com hidrogênio. Orientador: Hidetoshi Takiishi. 2007. 97 f. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2007.tde-24102011-104115. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/11612. Acesso em: $DATA.

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Abstract: As recentes descobertas de reservas de petróleo no pré-sal, representam uma grande oportunidade e desafio para a Petrobrás e demais indústrias de exploração e extração do petróleo. As exigências quanto aos materiais mais resistentes à corrosão e que conciliam boa resistência mecânica são cada vez maiores, devido aos constantes esforços dinâmicos que os equipamentos estarão sujeitos, pois os componentes estruturais serão submetidos à grande lâmina de água, ocorrência que as companhias exploradoras terão que superar. A otimização de materiais e equipamentos que podem melhorar a performance nas explorações do pré-sal tem sido a grande busca do setor nos últimos anos, muitos deles precisam ser testados e atestados quanto sua resistência à propagação de trincas, uma vez que, serão submetidos a oscilações devido as movimentações das marés e as condições de alta severidade a que serão expostos. Para suportar as condições de exposições com H2S, resistência a corrosão por pitting e resistência mecânica, porcas e parafusos têm sido fabricados com o Inconel 625, essas peças são estruturais e de extrema importância para a prospecção do petróleo. Após todas as etapas de fabricação, conformação, tratamento térmico e laminação a frio, o material foi caracterizado, realizou-se ensaio de metalografia que apresentou tamanhos de grão 7 e 8 conforme norma ASTM E112. Uma das premissas para a realização desse trabalho está nas condições que o material será exposto em situações acidentais, conforme informações da própria Petrobrás, em caso de vazamentos, os do tipo estruturais podem ser submetidos a temperaturas criogênicas de -100°C, -120°C e até -190°C devido ao vazamento de gases. Assim, o material foi caracterizado em temperaturas criogênicas através dos ensaios de tração, impacto e de CTOD. No ensaio de tração foi observado para as diferentes temperaturas criogênicas que apesar do aumento na resistência do material, da ordem de 787 MPa, o Inconel 625 manteve um alongamento acima de 40%. Nos resultados de Impacto a tenacidade se manteve acima de 200 J e não foi notada a curva de transição dúctil-frágil, mesmo para temperaturas tão baixas. No ensaio de CTOD utilizou-se corpos de prova de flexão (SENB) no ensaio de tenacidade à fratura, de acordo com a norma ASTM E1290.A componente plástica da abertura da boca do entalhe na temperatura de -190°C, pior caso, se manteve em 1,52 mm em média. Mediante a todos os resultados obtidos, pode-se afirmar que o aumento da resistência do Inconel 625 pelo processo de encruamento, não impossibilita sua aplicação para temperaturas criogênicas, mantendo sua capacidade de se deformar apreciavelmente antes de se romper.

Palavras-Chave: inconel 625; nickel base alloys; heat resisting alloys; tensile properties; mechanical properties; dewars; temperature measurement; cold working; drawing; crack propagation; thermal cracking; defects; forging; heat treatments

OLIVEIRA JUNIOR, CLOVIS de. Estudo do comportamento mecânico em baixas temperaturas do Inconel 625 encruado. Orientador: Antonio Augusto Couto. 2018. 90 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2019.tde-06022019-111257. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/29788. Acesso em: $DATA.

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Abstract: A fusão em leito de pó a laser (FLP-L) se destaca entre os principais processos da manufatura aditiva (MA) pela fabricação de peças de geometrias complexas e com alívio de peso, especialmente nas indústrias aeroespacial e biomédica. A adequação de parâmetros do processo da FLP-L e a realização de pós-processamento por tratamentos térmicos são fundamentais para assegurar a qualidade e otimizar a vida útil de próteses e implantes médicos. As ligas de Co-Cr-Mo fabricadas por FLP-L são foco de pesquisa recorrente por possuir grande potencial na fabricação de próteses médicas e odontológicas personalizadas. Até o momento os estudos anteriores enfatizam a otimização de propriedades macroscópicas, como o comportamento de envelhecimento. Nas ligas de Co-Cr-Mo existe pouca literatura abrangendo a janela de processamento e sua relação com as características microestruturais e mecânicas. Este trabalho apresenta uma investigação dos principais parâmetros do processo de FLP-L em uma liga normatizada de Co-Cr-Mo ASTM F75 por meio dos efeitos e das influências da fabricação aditiva por laser por meio de análises mecânicas e microestrutura obtida nas amostras. Adicionalmente, foi feito tratamento térmico por solubilização na liga de Co-Cr-Mo processada por FLP-L. As análises obtidas foram comparadas com a rota convencional de fundição de precisão (FP). Os resultados obtidos permitiram determinar os parâmetros adequados para o processo FLP-L da liga de Co-Cr-Mo, possibilitando uma microestrutura com ausência de defeitos, obtendo densificações superiores que 99 %. As relações investigadas de processo-propriedade são importantes para definir a influência dos parâmetros analisados no processamento e pode embassar o estabelecimento de protocolos na padronização do processo de FLP-L da liga de Co-Cr-Mo.

Palavras-Chave: biological materials; biosynthesis; heat treatments; mechanical properties; impact fusion; lasers; melting; nanostructures; cobalt base alloys; chromium alloys; molybdenum alloys; comparative evaluations; site characterization

MERGULHAO, MARCELLO V. Fusão em leito de pó a laser da liga de Co-Cr-Mo: propriedades mecânicas e microestrutura após tratamentos térmicos. Orientador: Maurício David Martins das Neves. 2022. 154 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2022.tde-08112022-104308. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/33608. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Neste trabalho foi analisado o comportamento do ferro fundido nodular austemperado (Austempered Ductile Iron - ADI) quando submetido a esforços mecânicos, considerando variações de composição química e três diferentes temperaturas de tratamento térmico de austêmpera. O objetivo do trabalho foi analisar o comportamento mecânico do ferro fundido nodular nas condições de processo estudadas e obter correlações entre a microestrutura e as propriedades mecânicas. Para esse desenvolvimento foram realizadas três corridas de ferro fundido nodular com variações de composição química, considerando como base a Liga FE 70002. O teor de cromo no ferro fundido será mantido em 0,5% nas três composições e variações de níquel de 0 % a 2,0 %. As temperaturas de tratamento térmico utilizadas foram 900 ºC para austenitização e 310 ºC, 290 ºC e 260ºC para austêmpera, de acordo com os procedimentos industriais aplicados na produção em larga escala. A análise das amostras obtidas nas três corridas apresentou composição química compatível com a matriz metálica desejada, com microestrutura composta basicamente por nódulos de grafita, perlita e carbonetos. As análises apontam um aumento gradual significativo dos valores de dureza com o aumento do teor de níquel, associados as variações de temperatura dos ciclos térmicos de austêmpera. Esse aumento gradual foi decorrente da formação de carbonetos em áreas de segregação intercelular dispersos na matriz metálica das amostras com 2% Ni antes e após a austêmpera, não apresentados nas amostras sem níquel e com 1% Ni no estado bruto de fusão. Os valores correspondentes a tenacidade e a resistência à tração permaneceram ligeiramente superiores nas amostras com 1% Ni se comparado aos corpos de prova sem adição de níquel e com 2% Ni. Contudo, os corpos de prova com 2% Ni apresentaram resistência mecânica ao impacto superior às demais quando analisadas individualmente, em função dos ciclos térmicos aplicados. Outro aspecto relevante é a sanidade dos nódulos de grafita quanto ao seu tamanho, formato e quantidade. O ferro fundido com 2% Ni apresentou maior degeneração dos nódulos de grafita e menor nodularidade, desta maneira contribuindo para perda de propriedades mecânicas.

Palavras-Chave: heat treatments; bainite; austenite; martensitic steels; iron alloys; chemical composition; microstructure; mechanical properties; cast iron

SILVA, MARCELO L. da. Influência da composição química e do tratamento térmico de austêmpera na microestrutura e nas propriedades mecânicas do ferro fundido nodular. Orientador: Antonio Augusto Couto. 2022. 68 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2022.tde-19102022-154809. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/33597. Acesso em: $DATA.

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