Abstract: Os radiofármacos são preparações farmacêuticas, que contém radionuclídeo, utilizados em medicina nuclear. O objetivo desse trabalho foi estudar as concentrações de elementos químicos, principalmente metais, em amostras de radiofármacos ALBUMINA-TEC, DEX 70-TEC, DEX 500-TEC, DISIDATEC, DMSA-TEC, EC-TEC, DTPA-TEC, FITATO-TEC, GHA-TEC, MDP-TEC, MIBI-TEC, PIRO-TEC, FDG-Flúor-18, GERADOR IPEN-TEC, IODO-131 SOLUÇÃO. As análises foram realizadas em equipamento Vista MPX simultâneo ICP-OES (Agilent, Australia). A validação do método foi realizado segundo os critérios descritos na RDC n° 899: Guia para validação de métodos analíticos e bioanalíticos de 29 de maio de 2003. De acordo com a Farmacopeia Americana (USP), as impurezas elementares com potencial toxicidade devem ser quantificados. Uma proposta de revisão USP 35 introduz a técnica de espectrometria de emissão atômica para a análise de elementos. Os resultados de validação das análises no ICP-OES indicam a necesidade de controle da limpeza e manutenção do equipamento, alterações do sample uptake delay e avaliação da robustez com as linhas do Mg. As curvas analíticas e faixas de concentracões analisadas foram lineares com r > 0,99. Os resultados de DPR foram abaixo de 5%. Todos os resultados dos parâmetros avaliados estão de acordo com os estabelecidos pela ANVISA.

Palavras-Chave: radiopharmaceuticals; sample preparation; concentration ratio; elements; trace amounts; icp mass spectroscopy; radioisotope generators; brazilian cnen; quality control; validation

TAVARES, ANGELICA T. Determinação multielementar de elementos traços em radiofármacos produzidos na Diretoria de Radiofarmácia por espectrometria de emissão por plasma. Orientador: Margareth Mie Nakamura Matsuda. 2013. 86 f. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2013.tde-07022014-085443. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/10551. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Uma variedade específica de quartzo de cor verde, seja natural ou induzida pela radiação é muito rara. Trata-se de um mecanismo de formação de cor completamente diferente daqueles conhecidos e amplamente discutidos na literatura, que são responsáveis pela formação do quartzo fumê, do citrino e da ametista, incluindo a prasiolita produzida pelo aquecimento da ametista de Montezuma (MG). Somente duas ocorrências, conhecidas até o momento, tem o quartzo incolor, uma no pequeno distrito em Thunder Bay Amethist Mine, no Canadá e a outra na Bacia do Paraná ( Brasil) , ao longo de uma faixa de 600 km, com ocorrências dispersas de geodos, que se estende da região de Quaraí (RS) até a localidade de Uberlândia (MG). Estas duas ocorrências foram formadas sob fortes atividades hidrotermais, a de Thunder Bay é devido ao tectonismo e a da Bacia do Paraná está relacionada às atividades da água meteórica e hidrotermal do Aquífero Guarani. Estes cristais de quartzo hidrotermal apresentam um histórico de crescimento muito rápido, permitindo a formação dos defeitos de crescimento como as geminações, o crescimento em mosaico, as formações com pequenos ângulos inclinados e as estrias que facilitam a absorção da água na forma de água molecular, silanol (Si-OH), hidroxila (OH) e como micro inclusões. Este tipo de quartzo pode ser considerado como quartzo hidratado (wet quartz) semelhante ao quartzo sintético. O teor em água, com até 3200 ppm em massa, é superior à concentração das impurezas estruturais como o Fe, Al e Li. Não existe uma correlação entre o conteúdo da água e a quantidade de impurezas, como ocorre em outras variedades de cor do quartzo. No quartzo hidrotermal de geodos são formados complexos de silanol que quando são irradiados geram os centros de cor NBOHC (Centro de cor do oxigênio com elétron desemparelhado que não participa da ligação) que apresenta absorção no intervalo de 590 nm a 620 nm e formando uma janela de transmissão a 550 nm aproximadamente, responsável pela cor verde. Várias técnicas de análises químicas e de espectroscopia foram empregadas para caracterizar estas amostras de quartzo verde. A determinação do teor de água por meio dos espectros de infravermelho FTIR mostraram menos água (até 2300 ppm em massa), em comparação com os resultados das análises de aquecimento (3200 ppm) decorrente provavelmente, ao complexo silanol remanescente. Para documentar a influência da água na formação da cor verde foram realizadas análises por espectroscopia de infravermelho FTIR em amostras de quartzo de 3 diferentes grupos de ambientes geológicos, o quartzo pegmatítico com Al e Li formado à alta temperatura da região de Santana do Araguaia, o quartzo de veios hidrotermais com Al, mas sem água originado à média temperatura, da região de Curvelo e a ametista com muito Fe, pouco Al e pouco silanol da região de Brejinho e o quartzo de geodos hidrotermais formado a baixa temperatura com alto conteúdo de água molecular e silanol, e com muito Fe e pouco Al. As análises e as comparações permitiram diferenciar e determinar a formação do centro de cor NBOHC (Centro de cor do oxigênio com elétrons desemparelhados que não participam da ligação) para o quartzo hidrotermal de geodos da Bacia do Paraná. Assim, somente cristais de quartzo com alta concentração de água molecular e silanol são apropriados para desenvolver a cor verde por meio da radiação gama. Pode-se mencionar que no mesmo geodo podem coexistir cristais de quartzo com diferentes teores de água. Cabe ressaltar também que o quartzo verde tratado com radiação gama é sensível à radiação ultravioleta e ao aquecimento, levando à perda parcial ou total da cor verde.

Palavras-Chave: quartz; crystals; crystal growth; silicon; molecular structure; water; gamma radiation; fourier transform spectrometers; neutron activation analysis; icp mass spectroscopy; optical spectrometers; infrared spectra; scanning electron microscopy; thermal analysis

ENOKIHARA, CYRO T. Estudo do quartzo verde de origem hidrotermal tratado com radiação gama. Orientador: Paulo Roberto Rela. 2013. 165 f. Tese (Doutoramento) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2013.tde-18022014-133514. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/10600. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O uso das amostragens ambientais para fins de salvaguardas vêm sendo aplicadas pela Agência Internacional de Energia Atômica AIEA desde 1996 e estão sendo rotineiramente utilizadas como uma medida de fortalecimento complementar aos procedimentos tradicionais de salvaguardas de materiais nucleares. O intuito é verificar se os Estados signatários aos acordos de salvaguardas não estão divergindo suas atividades nucleares pacíficas para atividades nucleares não declaradas. O presente trabalho apresenta um novo protocolo de coleta e análise de esfregaços para identificação de assinaturas nucleares que possam relacionar-se com as atividades nucleares desenvolvidas na instalação inspecionada. Neste trabalho foi utilizada como estudo de caso uma planta real de reconversão de urânio do ciclo do combustível nuclear do IPEN. A estratégia analítica proposta utiliza diferentes técnicas, como medidor de radiação alfa, MEVEDS e ICPMS para identificar assinaturas do urânio aderido ao esfregaço. Na análise dos esfregaços, foi possível identificar partículas de UO2F2 e UF4 através da comparação morfológica e análises semi-quantitativas utilizando a técnica de MEVEDS. Nesse trabalho, utilizaram-se métodos que como resultado tem-se a composição isotópica média da amostra, onde o enriquecimento (fração atômica molar) variou de 1,453 ± 0,023% a 18,24 ± 0,15% no isótopo 235U. Através das coletas realizadas externamente, uma forma não intrusiva de amostragem, foi possível à identificação de atividades de manuseio de material enriquecido com medidas de fração atômica molar de 1,453 ± 0,023% a 6,331 ± 0,055% no isótopo 235U, bem como uso de material reprocessado, através da identificação do isótopo 236U. As incertezas obtidas neste trabalho para a razão n(235U)/n(238U) variaram de 0,40% a 1,68%.

Palavras-Chave: environment; monitoring; nuclear materials management; uranium; uranium fluorides; scanning electron microscopy; x-ray diffraction; x-ray spectroscopy; isotope separation; icp mass spectroscopy; crime detection; safety; security; iaea safeguards

PESTANA, RAFAEL C.B. Identificação de assinaturas de urânio em amostras de esfregaços (Swipe samples) para verificação de atividades nucleares para fins de salvaguardas nucleares. Orientador: Jorge Eduardo de Souza Sarkis. 2013. 128 f. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2013.tde-17022014-110309. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/10590. Acesso em: $DATA.

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Abstract: A represa Billings é o maior reservatório de água que abastece o estado de São Paulo. Está localizada na bacia do Alto Tietê na região metropolitana de São Paulo, em uma área de proteção ambiental. Contudo, desde o início da sua inundação, vem sofrendo sérias agressões ambientais. Entre elas, o fluxo de entrada de água do rio Pinheiros, usado para controle de enchentes na região metropolitana de São Paulo. A constante entrada de contaminantes na represa se torna preocupante, considerando que, no seu entorno, há diferentes tipos de assentamentos, entre os quais de famílias de pescadores, que usam estas águas sem tratamentos convencionais para consumo doméstico e pesca artesanal para subsistência. Portanto, este estudo teve como objetivo realizar uma avaliação temporal dos níveis de metais presentes na água e em tecidos dos peixes da represa, correlacionando estes valores com o fluxo de entrada de água do rio Pinheiros e do índice pluviométrico na região. Durante o período de um ano, cerca de 800 indivíduos, dentre as principais espécies de peixes consumidas na região Geophagus brasiliensis (acará), Hoplias malabaricus (traíra), Tilapia rendalli (tilápia) e Astyanax ssp (lambari), de sete pontos de pesca, foram coletadas e analisados. Amostras de águas foram coletadas em 13 pontos sugeridos pelos pescadores locais. Considerando cada espécie de peixe analisada, os níveis de metais estão na mesma ordem de magnitude, independentemente da região de captura. Os níveis de Cr, em cerca de 60% dos acarás, 98% dos lambaris, 67% dos traíras e 100% de tilápia não atenderam ao limite estabelecido pela ANVISA. Cu e Hg, em todas as amostras atenderam aos limites estabelecidos pela legislação nacional. A inserção das águas do rio Pinheiros claramente afeta a qualidade da água da represa. As regiões mais contaminadas são: Pedreira, Margem do Bororé, Alvarenga, Barragem Taquacetuba, Casa Caída e Ilha do Biguá. Observou-se também que 100% de amostras não atendem ao limite estabelecido pelo CONAMA; para Cu, Mn, Ni, cerca de 50% não cumprem o limite estipulado para Cd e 20% para Zn. Em linhas gerais, observou-se que esta inserção altera todo o regime natural da represa, mas que ainda assim é possível absorver a contaminação recebida.

Palavras-Chave: brazil; water reservoirs; metals; methylmercury; contamination; fishes; animal tissues; icp mass spectroscopy; spectrophotometry; absorption spectroscopy

OLIVEIRA, TALITA A. de. Metais presentes nas águas e em tecidos de peixes da represa Billings: uma avaliação temporal. Orientador: Jorge Eduardo de Souza Sarkis. 2012. 214 f. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2012.tde-08032013-134955. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/10176. Acesso em: $DATA.

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Abstract: São denominados cintiladores os materiais sólidos, líquidos ou gasosos capazes de converter radiação de alta energia em radiação no espectro ultravioleta ou visível de forma eficiente, ao absorver de maneira parcial ou total a radiação incidente. No que se refere a área de investigação de cristais cintiladores, os inorgânicos ocupam considerável espaço no grupo dos cintiladores utilizados nas áreas de trabalho com radiação, aplicados como detectores. Este trabalho teve por objetivo desenvolver cristais cintiladores inorgânicos em matriz de CsI, utilizando o íon lítio (Li+) como elemento dopante em concentrações de 10-1 M, 10-2 M, 10-3 M e 10-4 M por meio da técnica de Bridgman. Estudou-se o comportamento dos cristais excitando-os com diferentes níveis de energia de radiação alfa, gama e também com radiação de nêutrons e comparou-se os resultados a matriz pura de CsI. Os cristais foram excitados com radiação gama no intervalo de energia de 59 keV à 1333 keV, radiação alfa com energia de 5,54 MeV e com radiação de nêutrons com energia de 1 MeV a 12 MeV. Os cristais CsI:Li também foram submetidos a caracterizações físicas e químicas tais como: transmitância óptica, emissão de luminescência, distribuição do dopante Li ao longo do eixo de crescimento e confirmação da estrutura cristalina. Os cristais dopados com lítio apresentaram melhor resposta a radiação alfa quando comparados com o cristal CsI puro e a sensibilidade aumenta conforme o também aumento da concentração do dopante Li, cristais CsI:Li com as concentrações de 10-2 M e 10-3 M apresentaram a melhor altura de pulso para radiação gama. Os cristais CsI:Li apresentaram sensibilidade a detecção de nêutrons, com volume de contagens expressivamente superior ao cristal de CsI puro. Os cristais de CsI:Li 10-3 M e 10-2 M apresentaram melhor detecção à radiação de nêutrons no intervalo de concentração do dopante Li estudado. A adição do Li à matriz CsI resultou em cristais com resultados promissores para uso como detectores, quando excitados com radiação alfa,radiaçao gama e radiação de nêutrons.

Palavras-Chave: optimization; crystal growth; dosimetry; solid scintillation detectors; luminescent dosemeters; inorganic compounds; cesium iodides; lithium; doped materials; radiation detectors; x-ray diffraction; x-ray detection; x-ray spectroscopy; icp mass spectroscopy; argon; rare gases

TOMAZ, LUCAS F. Otimização do crescimento de cristais cintiladores inorgânicos em matriz CsI dopada com lítio para uso como detectores de radiação. Orientador: Maria da Conceição Costa Pereira. 2019. 103 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2019.tde-06102020-163607. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/31528. Acesso em: $DATA.

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Abstract: A prevalência do diabetes mellitus está aumentando de forma exponencial, adquirindo características epidêmicas em vários países. Nos países em desenvolvimento, particularmente, constitui-se de um grave problema de saúde pública. Dessa forma, o desenvolvimento de novas metodologias que auxiliem no diagnóstico e controle de doenças traz uma importante contribuição não somente ao tratamento de pacientes portadores desta doença como também no estabelecimento de políticas públicas de prevenção da mesma. A presença dos metais em amostras de soro humano tem sido utilizada por diversos autores para o diagnóstico da doença. Entretanto sua interpretação constitui-se ainda um desafio. A principal razão para esta dificuldade consiste no fato de que, na maioria dos estudos encontrados na literatura, o nível de metais tanto nos pacientes como no grupo de controle estão, muitas vezes, na mesma faixa de distribuição. Neste estudo, é discutida uma nova abordagem para a interpretação dos níveis de metais em amostras de soro de indivíduos portadores de diabetes mellitus tipo 2 e a possibilidade de sua utilização no diagnóstico da doença. Foram recrutados pelo Hospital da Universidade Federal de Juiz de Fora, 86 sujeitos com diabetes mellitus tipo 2 e 67 sujeitos controle. As amostras de sangue foram colhidas para separar o soro. Os elementos Cu, Mg, Mn, Se, V e Zn foram determinados pela da técnica de espectrometria de massa de alta resolução com fonte de plasma indutivamente acoplado. A interpretação dos dados foi realizada utilizando-se as técnicas de análise discriminante, componentes principais e de cluster. O conteúdo de metais nas amostras analisadas foi concordante com os dados da literatura. No entanto, a principal conclusão deste estudo é que as concentrações de cada elemento, por si mesmas, não podem ser utilizadas no diagnóstico de diabetes mellitus. Porém, a determinação de todos os metais associados à doença e a utilização de técnicas estatísticas multivariadas podem proporcionar uma excelente alternativa para esta avaliação.

Palavras-Chave: diabetes mellitus; blood serum; metals; diagnosis; icp mass spectroscopy

MULLER, RENATA M.L. Podem ser os metais utilizados no diagnostico do diabetes mellitus tipo 2?. Orientador: Jorge Eduardo de Souza Sarkis. 2008. 76 f. Dissertacao (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, Sao Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2008.tde-20082009-190239. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/11771. Acesso em: $DATA.

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Abstract: A utilização de materiais de referência é uma ferramenta fundamental na obtenção da comparabilidade e rastreabilidade das medições químicas. No presente trabalho foram desenvolvidas todas as etapas necessárias para a preparação, caracterização e certificação de um material de referência de rim bovino segundo os requisitos aceitos internacionalmente. Dado que o uso pretendido do material de referência é o controle de qualidade de produtos cárneos, alguns elementos com relevância nutricional ou que poderiam constituir contaminantes alimentares potenciais foram escolhidos para serem determinados. Foi estudada a homogeneidade do material tanto dentro quanto entre os diversos frascos preparados e a estabilidade do material em diferentes temperaturas e tempos, obtendo resultados satisfatórios. Para poder abarcar todos os elementos de interesse, os estudos de homogeneidade e estabilidade foram realizados utilizando-se três técnicas analíticas diferentes, análise por ativação neutrônica, espectrometria de massa com fonte de plasma acoplada indutivamente e espectrometria de absorção atômica de vapor frio. Para a avaliação dos estudos de homogeneidade e estabilidade foram utilizadas técnicas estatísticas univariadas clássicas como os testes de análise de variâcia e de regressão, e técnicas de análise multivariada como análise de componentes principais e análise de agrupamento hierárquico. Para atribuir valores às concentrações dos elementos de interesse, foi organizada uma comparação interlaboratorial com 33 laboratórios participantes, tanto de Brasil quanto do exterior. A avaliação conjunta dos resultados da comparação interlaboratorial e dos estudos de homogeneidade e estabilidade realizados possibilitou atribuir valores a 20 elementos com suas respectivas incertezas, sendo 9 valores certificados (As, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, Se e Zn), 10 valores indicativos (Br, Ca, Cd, Cl, Co, Cs, Hf, Mo, P e Rb) e 1 como informação adicional (Hg).

Palavras-Chave: kidneys; animals; cattle; multivariate analysis; correlations; neutron activation analyzers; calculation methods; orthogonal transformations; sample preparation; biological markers; quality assurance; quality control; certification; evaluation; licensing; cold plasma; steam; icp mass spectroscopy; absorption spectroscopy; interlaboratory comparisons; international agreements; international cooperation

CASTRO, LILIANA. Preparo e caracterização de um material de referência de rim bovino. Orientador: Marina Beatriz Agostini Vasconcellos. Coorientador: Edson Gonçalves Moreira. 2017. 272 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2018.tde-09022018-095407. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/28622. Acesso em: $DATA.

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Abstract: A obtenção do carbonato de lítio, Li2CO3, é resultado de processos de extração a partir de diversos minerais, entre estes o espodumênio, LiAlSi2O6. Produtos com grau de pureza da ordem de 85% em Li2CO3 são utilizados para aplicações em esmaltes sintéticos, adesivos, graxas e lubrificantes. Já para aplicação em baterias e medicamentos é necessário um grau de pureza da ordem de 99% em Li2CO3, ou seja, matérias prima de maior pureza apresentam maior valor agregado, pois são destinadas para aplicações de alta tecnologia ou para áreas estratégicas. O objetivo deste trabalho é viabilizar a purificação do Li2CO3 via operação de troca iônica. As impurezas indesejáveis presentes em maior teor no Li2CO3 são o sódio e o cálcio. Para separar esses dois elementos do lítio ou pelo menos, diminuir as suas concentrações, foi utilizada uma resina trocadora de cátions forte na forma H+. Esse trocador foi condicionado com solução de metanol, CH3OH, a 50%v/v e ácido nítrico, HNO3, 0,1 M. Os experimentos partiram de uma solução de Li2CO3 com 98,5% de pureza. Os componentes do eluente utilizado na etapa de eluição são: ácido nítrico, metanol e água. A separação do lítio dos demais componentes é obtida, com uma mistura de metanol 80%v/v e ácido nítrico 0,5M, com vazão 3 mL min-1. A determinação dos teores de lítio, sódio e cálcio nas soluções de cada ciclo cromatográfico da troca iônica, foi realizada por Espectrometria de Emissão Óptica com Fonte de Plasma de Argônio, ICP-OES. A partir da avaliação dos resultados e das condições experimentais obteve-se a resolução cromatográfica dos picos desses cátions. Os cálculos sugerem que, a partir das soluções obtidas na etapa de eluição, obtém-se o Li2CO3 com pureza da ordem de 99% ou superior em determinadas frações.

Palavras-Chave: ion exchange materials; cations; resins; chromatography; icp mass spectroscopy; lithium carbonates; purification; sodium; calcium additions; raw materials; silicate minerals; enamels; adhesives; greases; lubricants; mineral oil; materials handling; nitric acid; metanol; hydrogen; aqueous solutions

OLIVEIRA, GLAUCIA A.C. de. Purificação do carbonato de lítio utilizando a técnica de troca iônica. Orientador: Jose Oscar William Vega Bustillos. 2020. 95 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2020.tde-23122020-124525. Disponível em: http://200.136.52.105/handle/123456789/31723. Acesso em: $DATA.

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