Abstract: Neste trabalho foi investigado o efeito da adição de cálcio no BiFeO3, especificamente na sua microestrutura e nas propriedades térmicas e elétricas. Outro objetivo foi obter um roteiro otimizado para a obtenção do BiFeO3 pelo método convencional de reação em alta temperatura. O BiFeO3 foi preparado por meio de mistura dos óxidos reagentes seguido de reação a altas temperaturas, assim como as amostras de Bi1-xCaxFeO3 com 0≤x≤0,5. A sinterização convencional dos compactos foi realizada em condições determinadas de temperatura e tempo de patamar visando maximizar sua densidade. Também se fez uso da técnica de sinterização híbrida com micro-ondas, com o objetivo de determinar sua influência na densificação e na microestrutura do composto. A difração de raios X foi utilizada para o estudo das estruturas cristalinas dos materiais obtidos. A observação da microestrutura foi feita em microscópio eletrônico de varredura. A análise térmica permitiu identificar eventos térmicos relacionados com a temperatura de Curie e de Néel. Medidas elétricas foram obtidas por espectroscopia de impedância. Os resultados obtidos permitiram delinear um roteiro otimizado do BiFeO3 pelo método convencional, além de possibilitar melhor entendimento do efeito do Ca nas características térmicas, estruturais, elétricas e dielétricas do composto.

Palavras-Chave: bismuth alloys; iron oxides; solution mining; calcium; synthesis; nanomaterials; doped materials; sample preparation; x-ray diffraction; scanning electron microscopy; impedance; spectroscopy; spectral density; thermodynamic properties; solution mining; electrical properties; dielectric properties; hydrides; microwave radiation

SUGIMOTO, HUGO Y. Influência da adição de Ca nas propriedades térmicas e elétricas do BiFeO3. Orientador: Eliana Navarro dos Santos Muccillo. 2020. 77 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2020.tde-06112020-111631. Disponível em: http://200.136.52.105/handle/123456789/31724. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Tratamentos de superfície são técnicas amplamente utilizadas com a finalidade de aumentar a resistência à corrosão de materiais metálicos. No caso específico do alumínio e ligas de alumínio, o tratamento com cromo hexavalente é um dos processos mais utilizados. Isso, em razão da eficiência e da facilidade de aplicação desse processo. Entretanto, em virtude de restrições ambientais e do elevado custo de tratamento de resíduos gerados neste processo, métodos alternativos para sua substituição vêm sendo avaliados. Neste contexto, o presente estudo investigou o processo de formação e proteção à corrosão fornecida por filmes de moléculas autoorganizáveis de compostos à base de fosfonatos sobre a liga de alumínio 1050. Para definir as condições do tratamento foram utilizadas medidas de condutividade e de ângulo de contato, juntamente com ensaios eletroquímicos. Técnicas eletroquímicas, especificamente: medidas de variação do potencial a circuito aberto (PCA), espectroscopia de impedância eletroquímica (EIE) e polarização potenciodinâmica foram utilizadas para avaliar a proteção à corrosão. Os diagramas experimentais de impedância foram interpretados utilizando circuitos elétricos equivalentes que simulam modelos do filme de óxido que se forma na superfície da liga. Os resultados fornecidos com a liga tratada com moléculas auto-organizáveis foram comparados com resultados obtidos em iguais condições com amostras da liga sem qualquer tratamento ou cromatizada com Cr(VI) e mostraram que o tratamento com moléculas auto-organizáveis aumenta significativamente a resistência à corrosão da liga e apresenta, em determinadas condições, desempenho próximo ao fornecido pelo processo de cromatização.

Palavras-Chave: aluminium alloys; corrosion resistance; molecular structure; surface treatments; phosphorus compounds; chromium carbides; sample preparation; electrochemistry; impedance; spectroscopy

SZURKALO, MARGARIDA. Investigacao do efeito de moleculas auto-organizaveis na resistencia a corrosao da liga de aluminio 1050. Orientador: Sergio Luiz de Assis. 2009. 113 f. Dissertacao (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, Sao Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2009.tde-23092011-162659. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/9488. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Friction stir welding (FSW) is a process that has proven to be quite efficient when it comes to joining high-strength aluminum alloys, for instance AA2524-T3. This can be justified by the fact that welding aluminum alloys by FSW technique allows (i) reduction of aircraft weight by eliminating the rivets commonly used and (ii) the use of different aluminum alloys that have low specific density and high mechanical strength. However, even though FSW allows the joining of metallic parts without their effective fusion, which theoretically would result in a defect-free weld bead, the heat resulting from the friction of the welding tool causes significant microstructural changes. In consequence, it results in variations of mechanical properties and corrosion resistance in the welded region. It was evaluated the FSW welding process influence on the corrosion resistance of the joined 2524-T3 aluminum alloy. Different tools have been used, such as: optical and scanning electron microscopy; open circuit potential and electrochemical impedance spectroscopy measurements; and corrosion tests: agar-agar test, intergranular corrosion test, and exfoliation corrosion test. It was proven by different techniques that the thermomechanically/thermal affect zone interface on the retreating side was the most susceptible to corrosion among all investigated zones. A parallel study was developed regarding the corrosion mechanism of pure magnesium. It has been the subject of a considerable amount of work, and despite its ubiquity and history, it remains controversial. This is mainly due to the presence of the negative difference effect (NDE), which increases hydrogen formation when the magnesium is biased on the anodic domain. We was performed a detailed analysis of the electrochemical impedance spectra obtained for the Mg electrode during immersion in a sodium sulfate solution. A model was proposed which took into account the presence of: (i) a thin oxide film (MgO) which progressively covered the Mg electrode surface, (ii) film-free areas where the Mg dissolution occurs in two consecutive steps, (iii) a thick layer of corrosion products (Mg(OH)2), (iv) an adsorbed intermediate Mg+ads which is responsible for the chemical reaction allowing the NDE to be explained. From the impedance data analyses, various parameters were extracted such as the thin oxide film thickness, the resistivity at the metal/oxide film interface and at the oxide film/electrolyte interface, the active surface area as a function of the exposure time to the electrolyte, the thickness of the thick Mg(OH)2 layer and the kinetic constants of the electrochemical reactions.

Palavras-Chave: aluminium alloys; magnesium compounds; joining; welding; friction; stirring; microstructure; electrochemical corrosion; corrosion protection; corrosion resistance; mechanical properties; strength functions; impedance; materials testing

GOMES, MAURILIO P. Investigation on the corrosion mechanisms of pure magnesium and the effect of friction stir welding (FSW) on the corrosion resistance of aluminum alloy 2524-T3. Orientador: Isolda Costa. 2021. 91 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2021.tde-10032022-151859. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/32908. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Neste trabalho pós de CaCu3Ti4O12 foram preparados por reação em estado sólido e por técnicas de solução: complexação de cátions e coprecipitação dos oxalatos. Foram realizados estudos de formação de fase, densificação e propriedades dielétricas das cerâmicas sinterizadas. Para efeito comparativo, ta is propriedades foram determinadas em amostras puras e contendo dissilicato de lítio (LSO) e fluoreto de lítio (LiF) como aditivos de sinterização. O principal objetivo foi verificar o efeito do uso dos diferentes aditivos de sinterização na microestrutura, densificação e propriedades dielétricas do CCTO. Os principais resultados revelaram que pós preparados por técnicas de solução apresentam fase única após calcinação em condições selecionadas. Foi verificado que os aditivos influenciam na densificação, possibilitando obter cerâmicas com 95% da densidade teórica do CCTO a 1025°C. As amostras preparadas por diferentes técnicas apresentam propriedades similares, com exceção das características microestruturais. A permissividade elétrica determinada à temperatura ambiente é da ordem de 104 independentemente do método de síntese. As menores perdas dielétricas foram obtidas para amostras contendo LiF como aditivo de sinterização.

Palavras-Chave: powders; calcium; copper; titanates; microstructure; dielectric materials; perovskite; additives; synthesis; coprecipitation; lithium silicates; lithium fluorides; sintering; impedance; spectroscopy

PORFIRIO, TATIANE C. Preparação e caracterização microestrutural e dielétrica da perovsquita CaCusub(3)Tisub(4)Osub(12). Orientador: Eliana Navarro dos Santos Muccillo. 2015. 119 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2015.tde-17092015-090949. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/24066. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Composições cerâmicas de CaxSr1-xTi1-yFeyO3-&delta;, x = 0, 0,5 e 1,0, y = 0 e 0,35, foram preparadas por meio de síntese reativa de CaCO3, SrCO3, TiO2 e Fe2O3 e pela técnica dos precursores poliméricos. Os pós-cerâmicos foram avaliados por meio de análise térmica (termogravimétrica e térmica diferencial), difração de raios X e microscopia eletrônica de varredura. Compactos cerâmicos sinterizados foram analisados por difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura, microscopia de varredura por sonda e espectroscopia de impedância. A força eletromotriz gerada entre duas faces paralelas de amostras cilíndricas foi monitorada na faixa de temperatura 600 - 1100 oC para pressão parcial de oxigênio de ~50 ppm, utilizando-se uma bomba eletroquímica de oxigênio com transdutores de zircônia estabilizada com ítria. Foram refinadas, por meio de análise de Rietveld as estruturas cristalinas determinadas na análise por difração de raios X: perovskita cúbica (x = 0) e perovskita ortorrômbica (x 0). A condutividade elétrica foi analisada por medidas de espectroscopia de impedância na faixa de freqüências 5 Hz-13 MHz da temperatura ambiente até ~200 C. A deconvolução dos diagramas de impedância [-Z\"() x Z\'()] na faixa de temperaturas 300 < T(K) < 500 mostra dois semicírculos atribuídos às contribuições intragranular (grãos) e intergranular (contornos de grão) à resistividade elétrica. Os compactos sinterizado utilizando pós preparados pela síntese de estado sólido apresentam valores de resistividade intergranular e intragranular maiores que os compactos preparados com pós obtidos pela síntese química. O sinal elétrico (força eletromotriz) gerado sob exposição a oxigênio mostra que esses compostos podem ser utilizados em dispositivos sensores de oxigênio entre 600 e 1100C. Análises topográficas em microscópio de varredura por sonda em superfícies polidas e atacadas termicamente mostram detalhes morfológicos dos grãos, permitindo concluir que compactos sinterizados preparados com pós obtidos pela rota química são menos porosos que os preparados com pós obtidos pela rota convencional de síntese de estado sólido. Estes resultados estão de acordo com os resultados de medidas de espectroscopia de impedância.

Palavras-Chave: ceramics; strontium titanates; titanium compounds; calcium compounds; iron oxides; synthesis; microstructure; electric conductivity; thermal gravimetric analysis; x-ray diffraction; scanning electron microscopy; impedance; spectroscopy

CARMO, JOÃO R. do. Síntese, caracterização microestrutural e elétrica de compostos cerâmicos à base de soluções sólidas de titanato de estrôncio, titanato de cálcio e óxido de ferro. Orientador: Reginaldo Muccillo. 2011. 100 f. Tese (Doutoramento) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2011.tde-21112011-093502. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/10035. Acesso em: $DATA.

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