Abstract: Dentre as principais propriedades que devem ter os implantes ortopédicos, tem-se a resistência à corrosão. Os implantes passam por um processo de marcação antes de serem esterilizados, cuja função é prover a identificação e rastreabilidade do produto. Este trabalho teve o objetivo de avaliar o efeito de duas técnicas de marcação, mecânica e a laser, na resistência à corrosão do aço inoxidável austenítico ABNT NBR ISO 5832-1, um dos mais utilizados no Brasil na fabricação de próteses. Os ensaios eletroquímicos realizados constaram de monitoramento do potencial de corrosão em circuito aberto, espectroscopia de impedância eletroquímica, determinação das propriedades eletrônicas do filme passivo via abordagem de Mott-Schottky, medidas de polarização potenciodinâmica cíclica e a técnica eletroquímica de varredura com eletrodo vibrante (SVET), à temperatura de 37°C. O eletrólito utilizado foi uma solução salina de fosfato tamponada de pH 7,4. Foram realizadas análises por microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura, SEM-FEG e, microscopia eletrônica de transmissão. Constatou-se que a marcação a laser diminui a resistência à corrosão por pite ao alterar significativamente as características do filme passivo, quando comparada à marcação mecânica e ao material sem marcações. Foram observadas inclusões de óxidos que foram colocadas em relevo pela dupla incidência do feixe de laser. O ataque da matriz de aço no entorno das inclusões de óxidos promove a formação de micro-frestas entre esta e as inclusões favorecendo o crescimento e a propagação do pite. Este foi o mecanismo proposto para explicar a maior susceptibilidade à corrosão localizada nas áreas afetadas pela marcação a laser.

Palavras-Chave: implants; corrosion resistance; stainless steels; phosphates; optical microscopy; laser beam machining; electronic circuits; electrical properties; scanning electron microscopy; transmission electron microscopy; impedance; spectroscopy

PIERETTI, EURICO F. Efeito da marcação na resistência à corrosão de implantes ortopédicos produzidos em aço inoxidável ABNT NBR ISO 5832-1. Orientador: Isolda Costa. 2012. 113 f. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2012.tde-10092012-091936. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/10107. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Para a produção de compósitos multifuncionais crescente atenção tem sido dada a uma homogeneização eficaz de hidroxiapatitas em matrizes poliméricas, buscando uma sintonia fina da concentração entre polímeros biodegradáveis e biocerâmicas. Este trabalho dedicou-se a síntese, caracterização e estudo das propriedades biológicas do híbrido hidroxiapatita / poli(ε-aprolactona) estrela. A hidroxiapatita nanométrica (HAPN) foi revestida com o polímero biodegradável poli(ε -caprolactona) de topologia em estrela de três braços (PCLE). O uso de um polímero com topologia ramificada visa alterar algumas de suas propriedades mecânicas, a adesão interfacial à cerâmica, a sua viscosidade, o volume hidrodinâmico e sua cinética de degradação. O desempenho do híbrido HAPN/PCLE foi comparado com os materiais: HAP com partículas micrométricas (HAP-91 material comercial), o seu compósito revestido com PCLE (HAP-91/PCLE) e uma cerâmica nanométrica bifásica hidroxiapatita/β-TCP (HAP-8). Os materiais foram caracterizados por avaliações físico-químicas e biológicas realizadas por estudos de citotoxicidade, adsorção de proteínas, proliferação celular, atividade de fosfatase alcalina. A síntese de PCLE foi verificada por análise espectroscópica (espectroscopia no infravermelho-FTIR; ressonância magnética nuclear de prótons- 1H-RMN e carbono- 13C-RMN; a matriz assistida por desorção a laser / ionização; MALDI-TOF; e cromatografia de permeação em gel (GPC). O revestimento das biocerâmicas por PCLE foi confirmado por técnicas de microscopia eletrônica de transmissão (MET) e de varredura (MEV). Os compósitos mostraram uma melhor trababilidade em relação à cerâmica pura e são menos quebradiços, possivelmente devido à presença do PCLE na interface da biocerâmica. A análise de MEV e MET mostrou um aspecto de continuidade no contorno das partículas de cerâmica, em micro e nano-escala. Os compósitos apresentam comportamento não citototóxico e propiciaram um crescimento de células de mamíferos. A proliferação de células osteoblásticas (MG -63) foi significativamente mais elevada para o compósito HAPN/PCLE em comparação com outros biomateriais, sugerindo influência da área de superfície na adesão e proliferação de células. O estudo do ângulo de contato indicou que o revestimento com PCLE faz com que a superfície da biocerâmica seja mais hidrofóbica. O estudo com radioisótopos indicou que o revestimento da biocerâmica com PCLE altera significativamente a adsorção das proteínas do sangue fibrinogênio e albumina. O processo de regeneração do tecido ósseo foi estudado em condições in vivo com a implantação de pastilhas dos materiais estudados em tíbias de coelho. Os resultados mostraram que os compósitos podem ser utilizados como biomaterial, pois houve neoformação óssea ao redor dos implantes.

Palavras-Chave: biological materials; apatites; copolymers; composite materials; synthesis; biodegradation; bone tissues; implants; biological recovery

KAIRALLA, ELENI C. Estudo de hidroxiapatitas revestidas com poli('epsolon'-caprolactona) estrela: processamento e avalição biológica. Orientador: Jose Carlos Bressiani. Coorientador: Alvaro A.A. Queiroz. 2013. 124 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2013.tde-29092015-084940. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/23510. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Biomateriais, cerâmicos ou metálicos, para emprego em tecido ósseo, são importantes ferramentas na medicina regenerativa com intuito de reparar, restaurar, restituir, sustentar, tratar e substituir tecido lesionado. A análise da resposta biológica aos biomateriais é um grande desafio, considerando os aspectos inerentes do tecido ósseo mineralizado e as características físicas dos biomateriais. A compreensão do comportamento celular envolvido nesse conjunto tem o intuito de desenvolver biomateriais mais aptos e adequados ao tecido ósseo o qual ele é destinado. O objetivo deste estudo foi avaliar a osteointegração de implantes cerâmicos e metálicos após ensaio in vivo, por meio de técnicas histoquímicas com colorações de Giemsa-Eosina (GE), Hematoxilina-Eosina (HE), Tricrômico de Masson-Goldner (MG), Tricrômico de Masson (TM), Tricrômico de Gomori (GO) e Picrossírus (PS), Azul de Toluidina (AT) além de técnicas imunohistoquímica (IHQ), lectina-histoquímica (LHQ) e marcadores fluorescentes. Implantes cerâmicos à base de fosfatos de cálcio: hidroxiapatita (HAp), β-fosfato tricálcico (β-TCP) e mistura dos dois (BCP) 1:1 em peso, foram produzidos por gelcasting de espuma e pela inovadora técnica da bola de neve. Os implantes à base de titânio comercialmente puro (Ticp) e da Liga Ti-13Nb-13Zr (Liga) foram produzidos por metalurgia do pó; sendo macroporosos, com a adição de diferentes polímeros naturais, ou microporosos, com elevadas densidades, submetidos a diferentes tratamentos de superfície. A avaliação da osteointegração foi realizada em tíbia de coelhos após períodos de reparação, em conjuntos osso-implante: não-descalcificados e descalcificados. Na análise histológica por microscopia óptica com colorações histoquímicas, os conjuntos apresentaram crescimento ósseo com osteointegração em todos os implantes. A análise por fluorescência mostrou as fases e áreas marcadas de acordo com o período de aplicação do marcador, indicando intenso remodelamento ósseo em todo o osso, o crescimento ósseo no interior dos poros e ao redor dos implantes para os marcadores tetraciclina e calceína. Com a análise de IHQ foram avaliados os marcadores para osteopontina (OP), osteonectina (ON) e osteocalcina (OC), e com LHQ foram avaliadas 5 lectinas. O melhor marcador por IHQ foi para OP, havendo correlação entre a marcação com WGA pela LHQ e OP pela IHQ. A técnica de LHQ foi bem sucedida em criar perfis de comparação entre os biomateriais. A maior marcação por RCA-1 para todos os implantes cerâmicos e metálicos, indicam que esta é um promissor marcador para diferenciação em estudos de osteointegração, bem como a marcação por sWGA e PNA nos implantes de Liga.

Palavras-Chave: biological materials; implants; bone tissues; ceramics; metals; compatibility; histological techniques; immunology; fluorescence; labelling

VIOLIN, KALAN B. Implantes cerâmicos e metálicos - caracterização da osteointegração por imuno-histoquímica, lectina-histoquímica e marcadores fluorescentes. Orientador: Ana Helena de Almeida Bressiani. 2015. 107 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2015.tde-17112015-100334. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/25300. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O titânio e suas ligas são biomateriais metálicos extensamente utilizados em aplicações médicas e odontológicas, apesar de não formarem ligação química com o osso circundante. Por isto é desejável técnicas que proporcionem a bioatividade na superfície desses metais. A proposta deste estudo foi avaliar e comparar, por testes in vitro e in vivo o comportamento de Ticp e da liga Ti-13Nb-13Zr utilizando diferentes tratamentos de superfície frente à formação do recobrimento biomimético e ao processo de osteointegração. Foram utilizadas placas comerciais de Ti e amostras da liga e de Ticp, obtidas por M/P. As amostras foram submetidas a quatro diferentes tratamentos de superfície (padrão - tratamento alcalino; 1°- tratamento alcalino e térmico; 2°- tratamento ácido e alcalino; 3º- tratamento alcalino, CaCl2, térmico e água quente), analisadas quanto à formação de apatita em SBF em períodos de 1 a 21 dias. Os recobrimentos obtidos foram caracterizado por MEV e DRIFT. Para a avaliação in vivo dos implantes, obtidos por M/P, de Ticp e da liga, com e sem tratamentos superficiais, foram utilizados coelhos adultos machos. A avaliação teve duração de 7 semanas em que foram aplicados marcadores celulares ósseos em tempos e sequência específicos do pós-operatório. Na avaliação in vitro, os recobrimentos de maior espessura foram nas amostras obtidas por M/P, comparativamente à amostra laminada. Todos os tratamentos foram efetivos na promoção da bioatividade. O 2º tratamento obteve recobrimento com maior espessura nos períodos avaliados para todas as superfícies. Na avaliação in vivo, ocorreu crescimento ósseo com osteointegração em todos os implantes com e sem tratamentos superficiais. O crescimento ósseo na interface osso/implante ocorreu de forma contínua em todo o período de reparação para o Ticp, o Ticp com tratamento padrão, o Ticp com o 2º tratamento e a liga com o 1° tratamento; e ocorreu de forma mais intensa no primeiro e terceiro período de reparação para os demais implantes. Os resultados dos testes in vitro e in vivo não são passíveis de analogia direta neste estudo, pois forneceram informações importantes sobre a formação, morfologia e taxa de aposição do recobrimento aos diferentes tratamentos de superfície e a efetividade da osteointegração destes tratamentos de superfície em modelo animal.

Palavras-Chave: in vivo; in vitro; titanium alloys; niobium alloys; zirconium alloys; biological materials; implants; specific surface area; coatings; bone tissues; powder metallurgy; animals; biological models

AGREDA, CAROLA G. Ticp e liga Ti-13Nb-13Zr com diferentes tratamentos de superfície-testes in vitro e in vivo. Orientador: Ana Helena de Almeida Bressiani. 2013. 123 f. Tese (Doutoramento) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2013.tde-04072013-172258. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/10509. Acesso em: $DATA.

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