Navegação Teses por assunto "mass spectroscopy"

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  • IPEN-DOC 19693

    DOUBEK, GUSTAVO . Desenvolvimento de sistemas catalíticos não suportados para células a combustível de membrana polimérica de temperatura elevada de operação / Development of unsupported catalytic systems for high temperature polymeric fuel cell applications . 2013. Tese (Doutoramento) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 104 p. Orientador: Marcelo Linardi. DOI: 10.11606/T.85.2013.tde-28112013-143424

    Abstract: Células a combustível de membrana polimérica têm cada vez mais se destacado como meio na obtenção de energia, pela sua alta eficiência e potencial para fazê-la de modo sustentável. Entretanto muitos ainda são os desafios para consolidá-la comercialmente. Dentre eles, a aglomeração e a perda de área ativa em catalisadores suportados em carbono recebem um destaque especial, principalmente em células PEM de temperatura elevada de operação. Eletrocatalisadores não suportados, baseados em nanoarquiteturas de geometria controlada, têm se tornado uma tendência em diversas frentes de pesquisa. Tal fato se deve à alta eficiência e estabilidade atingidas por sistemas nanométricos organizados, além da possibilidade em se criar superfícies funcionais adaptadas a reações específicas. O trabalho de pesquisa buscou o desenvolvimento de sistemas catalíticos não suportados, de alta área superficial, como alternativa a eletrocatalisadores nanoparticulados suportados em carbono, a fim de se reduzir a perda sobre a área ativa quando submetidos às condições de operação em células a combustível. O trabalho explorou dois conceitos, a confecção de nanotubos de platina e a confecção de nanofios nanoporosos à base de platina vítrea. Para este desenvolvimento foram estudados e caracterizados os efeitos da dissolução seletiva, em escala nanométrica, acoplados à conformabilidade de metais amorfos e à utilização da troca galvânica como ferramenta de síntese de superfícies. Tais estudos foram utilizados como base para o projeto de sistemas catalíticos não suportados. Os materiais propostos foram avaliados quanto a sua atividade e estabilidade frente a reações comuns em células a combustível. Tais sistemas demonstraram uma alta estabilidade em relação à sua área ativa, em ensaios de durabilidade, assim como uma alta utilização do metal nobre, tornando-os promissores para a tecnologia de células a combustível.

    Palavras-Chave: proton exchange membrane fuel cells; high-temperature fuel cells; membranes; nanostructures; surface treatments; electrochemical corrosion; polymers; synthesis; platinum alloys; catalysts; geometry; mass spectroscopy; plasma; x-ray diffraction; x-ray emission analysis; scanning electron microscopy

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  • IPEN-DOC 18245

    SILVA, RENAN de A. . Desenvolvimento de software como ferramenta de confiabilidade para a análise da água subterrânea do IPEN / Software development as a tool for reliability analysis of groundwater of IPEN . 2012. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 240 p. Orientador: Elaine Arantes Jardim Martins. DOI: 10.11606/D.85.2012.tde-05112012-090907

    Abstract: Neste estudo foi proposto o desenvolvimento de um software para automatizar o processo de estimativa da incerteza de medição pelo método descrito no Guia EURACHEM. Com a finalidade de testar a eficácia do software, foi desenvolvido um procedimento analítico para a determinação de compostos fenólicos na água subterrânea do Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares a fim de se obter dados reais de um processo. Para tanto, a determinação dos compostos foi realizada por cromatografia gasosa acoplada ao detector de espectrometria de massas, GC/MS. Para garantir a qualidade dos dados gerados, o procedimento analítico foi submetido ao processo de validação, onde foram avaliados os parâmetros: seletividade/especificidade, faixa de trabalho e faixa linear de trabalho, linearidade, limite de detecção, limite de quantificação, precisão, exatidão, recuperação e robustez. A estimativa da incerteza da medição foi realizada pelo software desenvolvido e manualmente, confirmando que o mesmo é adequado para o processo. Além disso, o software foi testado utilizando dados da literatura, o que confirmou sua eficácia. Os resultados da análise da água subterrânea demonstraram que não há a presença de compostos fenólicos nos níveis estudados. A utilização de sistemas automatizados para a estimativa da incerteza diminui ou minimiza erros sistemáticos e permite trabalhar com mais organização e controle do processo.

    Palavras-Chave: water reservoirs; ground water; water quality; monitoring; gas chromatography; mass spectroscopy; systems analysis; reliability; mathematical solutions; computer codes; brazil

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  • IPEN-DOC 15612

    MACHADO, ANA C.H.R. . Desenvolvimento e avaliacao da incorporacao e liberacao de oleo de acai em hidrogeis de poli(N-vinil-2-pirrolidona / Açaí oil development and evaluation of immobilization and release in poly (N-vinyl-pyrrolidone) hydrogels . 2010. Dissertacao (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, Sao Paulo. 125 p. Orientador: Ademar Benevolo Lugao. DOI: 10.11606/D.85.2010.tde-02082011-153940

    Abstract: O açaí (Euterpe oleracea) é uma palmeira nativa do Brasil, distribuída por toda a bacia amazônica. Rico em ácidos graxos essenciais (principalmente o ácido oleico e o ácido linoleico), o óleo de açaí previne condições anormais da pele, como dermatites, escamações e ressecamento, e auxilia no processo de regeneração do tecido epitelial. Conhecendo-se os benefícios dos hidrogéis como curativos, esse trabalho objetivou desenvolver hidrogéis de poli(N-vinil-2- pirrolidona) (PVP) como um sistema de liberação de óleo de açaí para uso tópico em desordens cutâneas. Desconhecendo-se o comportamento do óleo de açaí frente à radiação, foi avaliada a composição de ácidos graxos do óleo antes e após ser submetido à radiação. Duas diferentes matrizes de hidrogel de PVP foram avaliadas quanto às suas características físicas e químicas por meio de ensaios de intumescimento, fração gel, propriedades mecânicas e citotoxicidade in vitro. As duas matrizes foram consideradas adequadas para serem utilizadas como sistema de liberação. Os dispositivos foram obtidos pela incorporação do óleo de açaí nas matrizes de hidrogel de PVP e submetidos aos ensaios de intumescimento, fração gel, propriedades mecânicas e citotoxicidade in vitro, além dos ensaios de caracterização por microscopia eletrônica de varredura e irritação cutânea primária in vivo. Os dois dispositivos de hidrogel de PVP foram submetidos ao ensaio de cinética de liberação por 24 h e o óleo de açaí liberado foi quantificado por cromatografia a gás acoplada a espectrometria de massas, e se mostraram satisfatórios para compor um sistema de liberação de ativos.

    Palavras-Chave: brazil; palm oil; hydrogels; pvp; compatibility; cytology; toxicity; skin; recovery; gas chromatography; mass spectroscopy; biological materials

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  • IPEN-DOC 20734

    SHIHOMATSU, HELENA M. . Desenvolvimento e validação da metodologia SPE-LC-MS/MS para a determinação de fármacos e droga de abuso nas águas da represa Guarapiranga - São Paulo/SP, Brasil / Development and validation of methodology SPE-LC-MS/MS for pharmaceuticals and illicit drug determination in the waters of Guarapiranga dam - Sao Paulo/SP, Brazil . 2015. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 224 p. Orientador: Maria Aparecida Faustino Pires. DOI: 10.11606/T.85.2015.tde-28042015-095207

    Abstract: Este estudo apresenta o desenvolvimento da metodologia de extração em fase sólida e separação em cromatográfica líquida acoplada a espectrometria de massas em sequencia, SPE-LC-MS/MS, para a determinação de 21 (vinte e um) fármacos pertencentes a diferentes classes terapeuticas, 1 (uma) droga de abuso e seu principal metabólito, em amostras de água superficial. A separação cromatográfica foi otimizada estudando o desempenho de fases estacionárias e fases móvies. A quantificação dos compostos selecionados foi realizada com a ionização por eletronebulização (electrospray ionization- ESI) e o espectrômetro de massas operando no modo de Monitoramento de Múltiplas Reações (Multiplas Reaction Monitoring- MRM). A validação da metodologia proposta foi realizada utilizando os parâmetros de seletividade, efeito de matriz, faixa de trabalho, linearidade, limites de detecção (LD) e quantificação (LQ), precisão, exatidão, recuperação e robustez. A validação da metodologia permitiu a sua aplicação na avaliação da distribuição dos 23 compostos selecionados, nas águas da represa Guarapiranga, um dos principais sistemas produtor de água potável da Região Metropolitana de São Paulo (RMSP). A presença desses poluentes nos ambientes aquáticos é proveniente da liberação direta do esgoto urbano das habitações do seu entorno, como consequência do precário sistema de saneamento básico. As águas da represa Guarapiranga foram avaliadas em 14 (quatorze) locais estrategicamente escolhidos e amostradas durante 3 (três) campanhas de coleta de amostra (agosto de 2011, setembro de 2012 e abril de 2013). Nessas amostras foram quantificados acetaminofeno (9,6 - 254 ng L-1), atenolol (8,5 177 ng L-1), benzoilegonina (7,9 139 ng L-1), cafeína (27 27386 ng L-1), carbamazepina (12 358 ng L-1), clortalidona (9,4 35 ng L-1), cocaína (12,8 2650 ng L-1), diclofenaco (8 35 ng L-1), enalapril (20 ng L-1), losartana (6,7 114 ng L-1) e valsartana (9,7 - 47 ng L-1). O ponto de coleta denominado de GU103-12 (23°4188.5S 46°4467.3W) foi a região que apresentou os valores mais elevados quanto ao nível de concentração dos compostos avaliados e ao índice de risco integrado de poluição química aquática (Integrated Risk Index of Chemical Aquatic Pollution IRICAP). O estudo também foi realizado em amostras de água de reservatórios das Unidades de Gerenciamento de Recursos Hídricos (UGRHI) 5 e 6 do Estado de São Paulo. Os resultados demonstraram que o uso e a ocupação do solo influenciam diretamente na qualidade da água dos reservatórios, evidenciando a necessidade de implementar melhorias no sistema de coleta de esgoto e de ocupação irregular para evitar a contaminação e o descarte inadequado em ambientes aquáticos.

    Palavras-Chave: brazil; dams; surface waters; sample preparation; drugs; contamination; liquid column chromatography; mass spectroscopy; separation processes; monitoring; validation; pollution

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  • IPEN-DOC 18032

    RODRIGUES, VALERIA C. . Desenvolvimento e validação de metodologia analítica para a determinação de fármacos em amostyras de água, superficial e tratada, utilizando a cromatografia líquida de ultra performance acoplada a espectrometria de massas tandem (UPLC-MS/MS) / Development and validation of analytical methodology for determination of pharmaceutical compounds in surface and surface treated water samples by ultra performance liquid chromatography coupled to tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS) . 2012. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 91 p. Orientador: Maria Aparecida Faustino Pires. DOI: 10.11606/D.85.2011.tde-29062012-131108

    Abstract: O relevante conceito de sustentabilidade dos dias atuais leva a população a pensar no tratamento dos recursos naturais e principalmente na qualidade e escassez da água. A grave problemática quanto à gestão dos resíduos urbanos no país, desde sua produção, coleta e disposição final são os desafios colocado aos municípios e a sociedade em geral. O uso cada vez mais abundante dos medicamentos farmacêuticos gera uma demanda de resíduos que acabam atingindo os leitos dos rios. Com avanço das tecnologias é possível monitorar e conhecer os resíduos que afetam indiretamente e diretamente as águas das bacias hidrográficas. O objetivo deste trabalho foi desenvolver e validar uma metodologia analítica para a determinação dos resíduos de fármacos (ácido acetil salicílico, diclorofenaco de sódio, paracetamol, ibuprofeno e fenoprofeno) em águas utilizando a cromatografia líquida de ultra performance acoplada à espectrometria de massas tipo tandem (UPLC-MS/MS). Foram utilizadas duas fases moveis distintas. Para os fármacos paracetamol e diclofenaco foi utilizado como fase móvel água: metanol (1:1; V/V) com adição de ácido fórmico e a ionização de eletrospray em modo positivo; para os fármacos acetil salicílico, ibuprofeno e fenoprofeno foi utilizado água: metanol (1:1; v/v) com adição de acetato de amônio e a ionização de eletrospray em modo negativo. O desempenho do método foi avaliado quanto aos seguintes parâmetros: especificidade e seletividade, faixa de trabalho, linearidade; limite de detecção e limite de quantificação, exatidão, robustez e incerteza de medição. Os resultados obtidos comprovaram a adequabilidade do método ao propósito supracitado. Os valores obtidos para o limite de decisão (ccα) e capabilidade de detecção (ccβ) foram: paracetamol 0,21 e 0,34 μg L -1; diclofenaco 2,42 e 3,24 μg L -1 ; AAS 1,56 e 2,45 μg L -1; ibuprofeno 2,34 e 3,21 μg L -1 e fenoprofeno 1,89 e 2,33 μg L-1, respectivamente. A metodologia foi aplicada na caracterização de amostras de água superficial (bruta) e tratada proveniente de áreas de captação e de tratamento de água da bacia hidrográfica do Paraíba do Sul. Foram realizadas duas coletas distintas, setembro/ 2010 e novembro/ 2010, nos municípios de Guararema, São José dos Campos, Taubaté e Pindamonhangaba. Em 31,2 % das amostras, Cinco amostras de água bruta das 16 amostras analisadas, foram encontrados resíduos de paracetamol. Os resultados obtidos apresentaram-se em uma faixa de concentração de 0,10 a 0,50 μg L -1.

    Palavras-Chave: water treatment; sample preparation; drugs; residues; chromatography; mass spectroscopy; analytical solution; validation; rivers; brazil

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  • IPEN-DOC 16742

    SOUZA, RENATA R. de . Desenvolvimento e validação de metodologia analítica para determinação de disruptores endócrinos resultantes de atividade antrópicas nas águas da região do Rio Paraíba dos Sul, SP / Development and validation of analytical methodology for determination of endocrine disruptors from anthropic activities in waters at region of Paraíba do Sul, River, SP . 2011. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 186 p. Orientador: Elaine Arantes Jardim Martins. DOI: 10.11606/D.85.2011.tde-25082011-144150

    Abstract: Neste estudo foi realizada a avaliação de seis substâncias sintéticas resultantes de processos industriais e de atividades antropogênicas dietilftalato, dibutilftalato, nonilfenol, pentaclorofenol, bisfenol A e benzo[a]pireno os quais possuem capacidade de interferir negativamente no funcionamento normal do sistema endócrino de animais e de seres humanos (xenoestrógenos), em águas tratada e bruta de quatro municípios do Vale do Paraíba paulista. Para tanto, utilizou-se um método analítico de alta seletividade e sensibilidade, sendo a determinação por cromatografia gasosa acoplada ao detector de espectrometria de massas (GC/MS), precedida da concentração das amostras pelo método SPE (extração em fase sólida). Como não são suficientes apenas boas técnicas analíticas para garantir a qualidade dos dados gerados e a confiabilidade dos resultados, a metodologia desenvolvida foi submetida ao processo de validação, onde foram avaliados os parâmetros: seletividade, especificidade, linearidade, faixa linear de trabalho, limites de detecção e quantificação, precisão, exatidão, recuperação e robustez, além da incerteza na medição. Os resultados demonstraram que o método proposto é adequado para quantificação das amostras do rio Paraíba do Sul, e pela sua aplicação foi constatada a presença de todos os poluentes estudados tanto na água bruta quanto na potável em pelo menos um dos três períodos de amostragem, sendo as maiores concentrações mensuradas nas águas brutas e no período seco. Estes resultados evidenciam que as atividades antrópicas na região influenciam a qualidade da água do recurso hídrico estudado, bem como a qualidade da água de distribuição.

    Palavras-Chave: brazil; water quality; water treatment; endocrine diseases; synthetic materials; validation; sample preparation; gas chromatography; mass spectroscopy

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  • IPEN-DOC 21896

    LEÃO, CLÁUDIO . Desenvolvimento e validação de metodologia para a determinação de monocloroacetato de sódio e dicloroacetato de sódio em cocoamido,N-[(3-dimetilamino)propil],betaína via cromatografia a gás: GC/FID, GC/ECD e GC/MS / Development and validation of method for determination of sodium monochloroacetate and sodium dichloroacetate in cocoamide,N-[(3-dimethylamine)propyl],betaine by gas chromatography: GC/FID, GC/ECD e GC/MS . 2016. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 80 p. Orientador: - José Oscar Willian Vega Bustillos. DOI: 10.11606/D.85.2016.tde-22082016-150806

    Abstract: O monocloroacetato de sódio (MCAS) e o dicloroacetato de sódio (DCAS) são compostos tóxicos e irritantes ao ser humano e nocivos ao meio ambiente, sendo impurezas indesejáveis na cocoamido propil betaína (CAPB), que é um surfactante anfótero utilizado em produtos de consumo dos segmentos cosmético e domiciliar. Diante dos requisitos de concentração em nível de mg/kg exigidos pelos órgãos reguladores de saúde do governo, tornou-se mandatório o emprego de metodologia com limite de quantificação, precisão e exatidão adequados aos rígidos controles de processo pelos fabricantes da CAPB, bem como, dispor de técnicas convencionais com poder de resolução e proficiência pelo controle de qualidade e neste contexto inseriu-se a cromatografia a gás. Neste estudo foram estabelecidos os procedimentos analíticos que definiram as melhores condições para identificar e quantificar as impurezas MCAS e DCAS na matriz CAPB por meio da cromatografia a gás. A preparação das amostras consistiu da derivação das impurezas MCAS e DCAS a ésteres etílicos e a extração líquido-líquido em hexano para separar dos demais constituintes da matriz. Os modos de detecção acoplados à cromatografia a gás foram a ionização pela chama (GC/FID), a captura de elétrons (GC/ECD) e a espectrometria de massas (GC/MS). A validação comprovou que as metodologias são lineares entre 4 e 50 mg/kg com recuperação de 70 a 120%, apresentam limites de quantificação inferiores a 10 mg/kg e produziram médias e incertezas similares na amostra examinada, constituindo-se alternativas para a determinação de cloroacetatos em betaínas.

    Palavras-Chave: acetic acid esters; acetoacetic acid; propyl radicals; chlorine compounds; sodium chlorides; chemical physics; gas chromatography; mass spectroscopy; flames; betaine; surfactants; consumer products; toxic materials; health hazards; human factors; environmental impacts; industrial wastes; waste processing; analytical solution; site characterization

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  • IPEN-DOC 21977

    ADAME, GISELE . Desenvolvimento e validação de método para a extração e quantificação de compostos fenólicos em sedimento. Estudo de caso: Reservatório Guarapiranga, SP / Development and validation method for extraction and quantification of phenolics compounds in sediment. Case study: Reservoir Guarapiranga, SP . 2016. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 149 p. Orientador: Marycel Elena Barboza Cotrim. DOI: 10.11606/D.85.2016.tde-20102016-144835

    Abstract: Compostos fenólicos vêm despertando preocupação nos últimos anos e incitando grande atenção em todo o mundo ao desenvolvimento de métodos de determinação e monitoramento contínuo no ambiente devido a sua elevada toxicidade e persistência no meio ambiente, principalmente no sedimento, que devido sua característica em acumular compostos faz desse um dos compartimentos mais importantes na avaliação do nível de contaminação de ecossistemas aquáticos continentais. Neste estudo foi desenvolvido um método analítico utilizando cromatografia a gás acoplada ao detector de espectrometria de massas (GC/MS) para a determinação de seis compostos fenólicos e foi avaliada a presença dos mesmos em amostras de sedimento do Reservatório Guarapiranga, um reservatório de usos múltiplos da água, destinado principalmente para abastecimento público de água potável da Região Metropolitana de São Paulo. Para garantir a reprodutibilidade do método de forma confiável atendendo aos objetivos e qualidade propostos, a metodologia desenvolvida foi submetida ao processo de validação, em que os parâmetros seletividade, linearidade, faixa de trabalho, limite de detecção, limite de quantificação, tendência/recuperação, precisão (repetitividade, precisão intermediária e reprodutibilidade) e robustez foram avaliados. A metodologia aqui proposta mostrou ser adequada para alcançar o objetivo de avaliar os compostos em estudo, e pela sua aplicação foi constatada a presença dos compostos fenol e 3-metilfenol no sedimento do reservatório. Nas amostras de sedimento coletadas em 2011, o fenol foi o composto encontrado com maior frequência, com alguns resultados acima do LQ, principalmente em pontos com maior influência urbana, em concentrações de 0,09 a 0,19 μg g-1. Também foi encontrado o 3-metilfenol com resultados acima do LQ em dois pontos de coleta, G-11 e G-13, nas concentrações de 0,10 e 0,19 μg g-1 respectivamente. Já na coleta realizada em outubro de 2014, o composto 3-metilfenol foi quantificado em dois pontos de coleta, G-02 e G-07, nas concentrações de 0,07 e 0,08 μg g-1 respectivamente, sendo detectado abaixo do LQ em diversos pontos ao longo do reservatório. A presença destes compostos mesmo em baixas concentrações pode indicar uma contaminação decorrente de atividades industriais nas margens do reservatório e considerando-se que os compostos em sedimento com o tempo podem ser liberados na coluna dágua e causar contaminação na água de abastecimento este estudo fornece subsídios para revisão da legislação vigente que não estabelece limites para os compostos fenólicos na matriz de estudo.

    Palavras-Chave: sediments; toxicity; organic compounds; aromatics; phenols; cresols; inspection; quality control; gas chromatography; gas analysis; mass spectroscopy; water pollution monitors; environmental impacts; brazil

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  • IPEN-DOC 01365

    CEGALLA, MIRIAM A. . Determinacao da abundancia isotopica e concentracao de litio por espectrometria de massa termoionica. 1982. Dissertacao (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP, Sao Paulo. 69 p. Orientador: Sundaram Sankara Subba Iyer.

    Palavras-Chave: alkali metals; lithium; fuels; concentration ratio; isotope ratio; spectroscopy; mass spectroscopy

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  • IPEN-DOC 08283

    SASSINE, ANDRE . Determinacao de pesticidas piretroides em leite bovino por meio da cromotografia a gas acoplada a espectrometria de massas de armadilha ionica - GC/ITMS ('Ion Trap'). 2002. Dissertacao (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP, Sao Paulo. 134 p. Orientador: Jose Oscar Willian Vega Bustillos.

    Palavras-Chave: pesticides; insecticides; residues; milk; cows; gas chromatography; mass spectroscopy

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  • IPEN-DOC 26630

    GOMES, ANTONIO M.S. . Determinação da capacidade de adsorção de Cu, Mn e V em biomassa seca de macrófitas / Determination of Cu, Mn and V adsorption capacity in dry macrophyte biomass . 2019. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 98 p. Orientador: Paulo Sergio Cardoso da Silva. DOI: 10.11606/D.85.2020.tde-27122019-132214

    Abstract: Os corpos hídricos sempre foram expostos a todos os tipos de contaminação, sejam eles naturais ou antropogênicos, desde erupções vulcânicas até a liberação deliberada de esgoto químico sem qualquer tratamento. Nesse contexto, as macrófitas possuem grande importância para os ambientes aquáticos, embora ainda desconhecida para muitos. Dada a importância de pesquisas relacionadas as formas de minimizar os efeitos nocivos causados pela descarga de poluentes, o objetivo deste trabalho foi determinar a capacidade de adsorção, de elementos em soluções aquosas, por biomassa seca obtida de macrófitas (Eichhornia crasssipes, Egeria densa, Pistia stratiotes e Salvinia auriculata), como forma de contribuir para a remoção de contaminantes de efluentes, e também, como forma de utilização da matéria orgânica produzida por estas plantas. Os elementos analisados foram o cobre, manganês e vanádio, este último com poucos trabalhos relatados em literatura. A metodologia utilizada consistiu no cultivo de plantas em um ambiente livre de cargas poluidoras, produção da biomassa, determinação de características físico-químicas, determinação da capacidade de adsorção em função da variação do pH, tempo de contato e concentração dos elementos de interesse na solução. Os métodos analíticos empregados foram análise por ativação neutrônica e espectrometria de absorção atômica com forno de grafite. Os resultados indicaram que as biomassas secas produzidas não adsorveram o cobre. A biomassa de S. auriculata foi a que apresentou a maior capacidade de remoção de Mn e E. Crassipes foi a que apresentou a maior capacidade de remoção de V em soluções aquosas, nas condições em que foram realizados os procedimentos neste trabalho.

    Palavras-Chave: geochemistry; biomass; drying; plants; aquatic organisms; bioremediation; adsorption; tracer techniques; copper; manganese; vanadium; elementary particles; water chemistry; liquid wastes; waste processing; testing; neutron activation analysis; water pollution monitors; mass spectroscopy; gamma spectrometers

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  • IPEN-DOC 26105

    GIMENEZ, MAISE P. . Determinação do glifosato e ácido aminometilfosfônico (AMPA) em solo via HPLC-MS/MS / Determination of glyphosate and aminomethylphosphonic acid (AMPA) in soil by HPLC-MS/MS . 2019. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 124 p. Orientador: Jose Oscar Willian Vega Bustillos. DOI: 10.11606/D.85.2019.tde-17102019-143057

    Abstract: O herbicida glifosato foi introduzido no mercado em 1970 e hoje é amplamente utilizado em todo o mundo. Após a aplicação, esse herbicida pode ser metabolizado pelas plantas ou submetido à água ou ao solo e pode ser degradado por microrganismos presentes no solo. Fatores, como pH, granulometria e matéria orgânica contribuem para sua adsorção no solo. Dependendo do teor de matéria orgânica do solo, este herbicida é degradado em seu principal metabólito, o ácido aminmetilfosfônico (AMPA). Atualmente, devido à complexidade dessa matriz, não existe legislação que regule o Limite Máximo de Resíduos (LMR) de glifosato e AMPA em solo no mundo. Portanto, o objetivo deste projeto é desenvolver e validar um novo método analítico com sensibilidade, seletividade e precisão para quantificar o glifosato e AMPA no solo pela cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas sequencial. Neste projeto, parceria com a EMBRAPA Soja e a EMBRAPA Solo para obtenção das amostras. A preparação da amostra compreende as seguintes etapas: extração, limpeza e derivatização. A reação de derivatização, estado da arte, é o reagente fenilisotiocianato (PITC), alternativo ao 9-fluorenilmetil cloroformato (FMOC-Cl), geralmente utilizado. Esse método alternativo possui vantagens de produtividade, como uma preparação mais simples de amostra. A metodologia relatada neste trabalho é capaz de detectar resíduos de glifosato e AMPA no solo com limites de detecção e quantificação, com 5,56 e 9,47 mg kg-1 para o glifosato, respectivamente; 2,33 e 3,96 mg kg-1 para o AMPA, respectivamente. Para aplicabilidade, foram analisadas sessenta amostras de solo de diferentes regiões do Brasil. Em doze amostras, a presença de AMPA foi identificada e, em uma amostra, o glifosato foi identificado.

    Palavras-Chave: herbicides; phosphonic acids; organic acids; transgenic plants; soils; sediments; trace amounts; sample preparation; elements; environmental policy; contamination; accuracy; motion detection systems; high-performance liquid chromatography; mass spectroscopy; brazil

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  • IPEN-DOC 13796

    FANARO, GUSTAVO B. . Efeito da radiacao ionizante na formacao de volateis em chas da planta Camellia sinensis (L) / Ionizing radiation effects on volatiles formation in Camellia sinensis (L) teas . 2009. Dissertacao (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, Sao Paulo. 105 p. Orientador: Anna Lucia Casanas Haasis Villavicencio. DOI: 10.11606/D.85.2009.tde-22062009-172851

    Abstract: O objetivo desse estudo foi avaliar os efeitos da radiação na formação de voláteis nos chás branco, verde, oolong e preto. As amostras foram irradiadas em temperatura ambiente na fonte de 60Co Gammacel 220 (A.E.C. Ltda) nas doses de 0, 5, 10, 15 e 20kGy. Os compostos orgânicos voláteis foram extraídos por hidrodestilação e os extratos foram separados e identificados por análise em cromatografia a gás acoplado ao espectrômetro de massas (CG/EM). Os resultados mostraram que a formação de voláteis foi diretamente proporcional ao aumento de dose de radiação. O chá branco foi o chá que mostrou sofrer menor influência da radiação ionizante, pois 37,86% dos compostos foram estáveis a todas as doses de radiação e formou 47,53% de novos compostos após a irradiação. O chá verde foi o chá que sofreu a maior influência dos efeitos da radiação na formação de novos compostos, gerando um aumento de 66,12% de voláteis identificados em relação à amostra controle e apenas 21,77% dos voláteis encontrados naturalmente foram resistentes a todas as doses de radiação. O chá oolong apesar de sofrer um tratamento enzimático parcial, foi o segundo chá que sofreu a menor interferência da radiação no aumento da formação de novos voláteis. Nesse chá foi possível detectar 49,59% de novos compostos após a irradiação e 30,08% dos compostos encontrados naturalmente também foram encontrados depois da irradiação. O chá preto foi o segundo chá que sofreu a maior interferência da radiação na formação de novos voláteis (60,94%), porém foi o chá onde se obteve a menor quantidade de compostos estáveis à radiação. Apenas 17,97% do total de compostos identificados não foram degradados quando empregado à radiação ionizante.

    Palavras-Chave: cobalt 60; gas chromatography; mass spectroscopy; radiation doses; organic compounds; food processing

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  • IPEN-DOC 23364

    SUSSA, FABIO V. . Efeito do manejo agrícola, da sazonalidade e dos elementos traço na produção dos óleos voláteis de erva-cidreira (Melissa officinalis L.) / Agricultural management, season and trace elements effect on volatile oil production from lemon balm (Melissa officinalis L.) . 2017. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 128 p. Orientador: Paulo Sergio Cardoso da Silva. DOI: 10.11606/T.85.2017.tde-16022017-142812

    Abstract: Este trabalho é um estudo interdisciplinar envolvendo o cultivo de erva-cidreira (Melissa officinalis L.) e sua caracterização química. O objetivo deste estudo foi fornecer informação sobre a adubação orgânica e convencional, a sazonalidade e os efeitos dos elementos traço na produção dos óleos voláteis de Melissa officinalis. O modelo experimental utilizado foi em canteiros com delineamento inteiramente casualizados (DIC) com quatro repetições. Melissa officinalis foi submetida a diferentes sistemas de adubação e época de colheita. A concentração elementar foi determinada pela análise por ativação neutrônica instrumental (INAA), espectrometria de absorção atômica por forno de grafite (GF AAS) e espectrometria de emissão óptica com fonte de plasma indutivamente acoplado (ICP-OES) nas folhas de Melissa officinalis e nos solos de cultivo. Os óleos voláteis de Melissa officinalis foram extraídos pela técnica de hidrodestilação, utilizando-se o aparelho de Clevenger e os principais metabólitos secundários (citronelal, neral, geranial, citronelol, nerol e geraniol) foram determinados por cromatografia gasosa acoplada ao espectrômetro de massas (GC-MS). Primavera e verão apresentaram os óleos de melhor qualidade por possuírem menores teores de citronelol, nerol e geraniol. A formação de neral e geranial foi favorecida no manejo convencional correlacionado com a presença dos elementos Co, Cr, Mg e Ni presentes no solo, enquanto que a formação do citronelal foi favorecida no manejo orgânico correlacionado com o elemento Mn presente nas folhas de Melissa officinalis.

    Palavras-Chave: medicinal plants; agriculture; production; horticulture; seasons; plants; oils; vegetable oils; volatile matter; elements; multi-element analysis; chromatography; gas analysis; mass spectroscopy; neutron activation analysis; knowledge management

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  • IPEN-DOC 25436

    PREZOTTO NETO, JOSÉ P. . Estudo comparativo de venenos de serpentes do gênero Crotalus ssp. / Comparative study of the Crotalus ssp. snake venoms . 2018. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 111 p. Orientador: Patrick Jack Spencer. DOI: 10.11606/T.85.2019.tde-30012019-075833

    Abstract: As cascavéis são classificadas como grupo monofilético contendo dois gêneros descritos ao grupo: Crotalus ssp. e Sistrurus ssp., os quais surgiram no México a aproximadamente 20 milhões de anos, colonizando então, praticamente todo o continente americano. Fatores como dieta, dimorfismo sexual, ontogenia, mutações e distribuição geográfica podem influenciar na composição dos venenos e consequentemente no envenenamento. O presente trabalho tem como objetivo caracterizar o perfil proteico, bem como as propriedades enzimáticas e imunológicas dos venenos de algumas espécies e subespécies de Crotalus ssp. (C. atrox, C. scutulatus scutulatus, C. viridis viridis, C. vegrandis, C. durissus cascavella, C. d. collilineatus e C. d. terrificus). Os resultados indicaram pouca variabilidade entre os perfis eletroforéticos dos venenos, contudo as diferenças foram na concentração relativa das proteínas. A análises proteômica identificou alguns componentes dos venenos e serinopeptidases, metalopeptidases e fosfolipases A2 foram as mais abundantes. Além disso, por zimografia, observou-se que todos os venenos analisados apresentaram atividade proteolítica e que os venenos norte-americanos em todos os zimogramas foram mais hidrolíticos. Em caseína, a atividade enzimática dos venenos foi menos intensa comparado aos outros substratos. Em relação às gelatinases das amostras estudadas, pôde ser observado inibição da atividade enzimática induzida por alguns componentes utilizando EDTA, principalmente nos venenos de C. atrox e C. vegrandis. Em relação à inibição das serinopeptidases, foi observado que todas as gelatinases dos venenos crotálicos apresentaram inibição total ou parcial da atividade hidrolítica. Houve variabilidade entre as hialuronidases encontradas dos venenos crotálicos, tanto em relação à massa das enzimas e intensidade da degradação, quanto em diferentes pHs. Nos ensaios enzimáticos quantitativos (azocaseinolítico fosfolipásico e peptidásico) os venenos Norte Americanos demonstraram conter mais proteases em relação aos venenos Sul Americanos. Por Western Blotting, as amostras reagiram com os anticorpos presentes nos soros anti-crotálico e anti-botrópico, apresentando reatividade antigênica cruzada entre as amostras homólogas e heterólogas. Além disso, houve imunoreatividade entre o soro anti-jararagina e alguns componentes de todos os venenos crotálicos norte-americanos.

    Palavras-Chave: radioenzymatic assay; radioassay; radioimmunodetection; radioimmunoassay; peptides; proteins; enzymes; digestion; toxicity; reptiles; snakes; venoms; mass spectroscopy; high-performance liquid chromatography; comparative evaluations

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  • IPEN-DOC 20957

    ALMEIDA, ERIKA V. de . Estudo da degradação de reagentes liofilizados para radiodiagnóstico por cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC) e espectrometria de massas (MS) / Study of degradation of lyophilized reagents for radiodiagnosis by high performance liquid chromatography (HPLC) and mass spectrometry (MS) . 2015. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 116 p. Orientador: Margareth Mie Nakamura Matsuda. DOI: 10.11606/T.85.2015.tde-16092015-151338

    Abstract: A utilização de radiofármacos no diagnóstico de doenças do organismo humano tem aumentado de forma significativa nas últimas décadas. O crescente desenvolvimento de novos reagentes liofilizados (RL) para a preparação de radiofármacos, embora proporcionem uma maior variedade para o mercado de radiofármacos, deixa evidente uma das lacunas na pesquisa radiofarmacêutica: a identificação de produtos de degradação. No presente trabalho, foram identificados os principais produtos de degradação dos RL de ácido 2,3-Dimercaptosuccínico (DMSA) e Etilenodicisteína Dietil Éster (ECD) utilizando as técnicas de cromatografia líquida de alta eficiência com Detecção por Arranjo de Diodos (HPLC-DAD) e cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas de múltiplos estágios (LC-MSn). Realizou-se o estudo de degradação forçada do RL de DMSA e do RL de ECD nas condições de estresse hidrolítico, fotolítico, oxidativo e termodegradação. As análises foram realizadas em equipamento HPLC-DAD Shimadzu e espectrômetro de massas Bruker Daltonics. Todas as análises foram desenvolvidas utilizando coluna cromatográfica Shim-Pack VP-ODS (150 mm x 4,6 mm; 5 μm). O DMSA apresentou tempo de retenção de 5,58 minutos e m/z 204,8. A hidrólise ácida do DMSA não apresentou produtos de degradação. O perfil de degradação do DMSA após hidrólise alcalina apresentou três picos cromatográficos com características mais apolares que o DMSA. No espectro de fragmentação do íon de m/z 204,8 (MS2) pode-se observar a presença do fragmento de m/z 172,9, correspondente ao aduto sodiado de ácido mercaptosuccínico (MSA); e o fragmento de m/z 139,0 (MS3), correspondente ao aduto sodiado do ácido fumárico. O íon estanho (Sn) apresentou-se coordenado ao DMSA em todos os produtos de degradação após hidrólise alcalina do RL de DMSA. As amostras submetidas à hidrólise neutra não apresentaram degradação. Nos estudos de fotólise do DMSA, o íon de m/z 267,1 pode ser identificado como o ácido diacetil dimercaptosuccínico (BATSA). O íon de m/z 127,1 foi associado ao ácido hidroximetil fosfônico e observado nos estudos de oxidação. A termodegradação do DMSA e do RL de DMSA, não apresentou uma relação de decaimento da concentração do DMSA em função do tempo. Quanto ao RL de ECD, foi observado o ECD protonado em 5,55 minutos (m/z 325,6). As análises por LC-MSn do ECD sob hidrólise alcalina mostraram que o pico com tempo de retenção de 1,71 minutos foi identificado como o íon protonado do EC ([M+H]+) em m/z 269,2. Os picos com tempo de retenção de 3,34 e 3,69 minutos foram identificados como o íon protonado do ECD na forma monoéster (ECDM). A degradação alcalina do RL de ECD apresentou os íons de m/z 441,9 (ECD-Sn) e m/z 737,9 ([ECD2+Sn]-C2H2-2H). ECD monoester monoácida (ECDM) de m/z 295,2; ECD oxidado de m/z 323,5; ECD oxidado com duas pontes dissulfeto de m/z 389,1 e dímero de ECD de m/z 645,9 foram observados da degradação oxidativa. Conclui-se que as análises por HPLC-DAD e LC-MSn podem ser utilizadas no estudo de estabilidade de RL, identificando suas impurezas e produtos de degradação.

    Palavras-Chave: radiopharmaceuticals; thermal degradation; impurities; lyophilization; diagnosis; nuclear medicine; high-performance liquid chromatography; mass spectroscopy; succinic acid; ethylene; ethyl ether; quality control

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  • IPEN-DOC 18150

    OLIVEIRA, CAROLINE L. de . Estudo de esteróis como marcadores químicos em águas destinadas ao abastecimento público na Região do Rio Paraíba do Sul, SP. Desenvolvimento e validação de metodologia analítica / Study sterols as markers chemical in water supply for the public in the Region of the Paraíba do Sul River, SP. Development and validationof analytical methodology . 2012. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 168 p. Orientador: Elaine Arantes Jardim Martins. DOI: 10.11606/D.85.2012.tde-23102012-151457

    Abstract: Estudos recentes na região do rio Paraíba do Sul, SP, apontaram a presença de estrógenos e xenoestrógenos e em virtude deste contexto, identificou-se a necessidade de investigar determinados compostos representantes da classe dos esteróis, marcadores químicos mais utilizados em estudos sobre o aporte de esgotos em matrizes ambientais. A metodologia desenvolvida e validada para determinar os esteróis coprostanol, colesterol, colestanol e estigmasterol em amostras de água bruta e tratada utilizou a técnica de SPE para extração e concentração e as técnicas de derivatização e GC/MS para determinação dos compostos. Por meio do processo de validação, a metodologia desenvolvida se mostrou adequada para a identificação e quantificação dos esteróis em virtude de sua exatidão, precisão, robustez, recuperação e incerteza do método. A validação forneceu confiabilidade estatística aos dados, confirmando a sensibilidade e a seletividade do método, além da boa linearidade nas faixas de trabalho consideradas. Aplicando o procedimento analítico validado nas amostras coletadas, constatou-se que o colesterol foi o esterol predominante com concentrações médias de 1,2 μg L-1 para matriz de água bruta e 0,4 μg L-1 para matriz de água tratada. O coprostanol apresentou concentração média de 0,5 μg L-1 para matriz de água bruta enquanto seu isômero colestanol apresentou concentração média de 0,4 μg L-1. O fitoesteróide estigmasterol apresentou concentração média de 0,2 μg L-1 em águas superficiais. O coprostanol foi observado apenas na terceira coleta de água tratada com concentração média de 0,27 μg L-1 e o colestanol com concentração média de 0,37 μg L-1 nesta mesma amostra. Esses resultados proporcionaram uma avaliação preliminar da área de estudo com relação ao aporte de esgoto doméstico contribuindo com o plano de gestão de recursos hídricos da região do Rio Paraíba do Sul, SP indicando o nível de contaminação gerado nas águas de abastecimento público. Este trabalho está vinculado a uma parceria entre o Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares (IPEN) e a Companhia de Saneamento Básico do Estado de São Paulo (SABESP).

    Palavras-Chave: water reservoirs; water supply; chromatography; mass spectroscopy; sterols; tracer techniques; trace amounts; validation; chemical analysis; brazil

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  • IPEN-DOC 19000

    OLIVEIRA, JUSTINE P.R. de . Estudo dos poluentes orgânicos persistentes (POPS) em regiões industriais da Grande São Paulo - via cromatografia a gás acoplada a espectrometria de massas (GC-MS) e captura de elétrons (GC-ECD) / Study of persistent organic pollutants (POPs) in industrial areas of Greater São Paulo - via gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) and electron capture (GC-ECD) . 2011. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 191 p. Orientador: Jose Oscar Vega Bustillos. DOI: 10.11606/D.85.2011.tde-06062013-091439

    Abstract: O estudo objetivou desenvolver e validar um método para identificar e quantificar poluentes orgânicos persistentes, conhecidos como POPs, em solo de regiões industriais dos municípios de Caieiras e Franco da Rocha SP, via cromatografia a gás acoplada a Espectrometria de Massas (GC-MS) e Detector por Captura de Elétrons (ECD). Em observância ao Tratado de Estocolmo, patrocinado pela Organização das Nações Unidas ONU, que prevê o banimento de pelo menos doze dos POPs, e no qual o Brasil é um dos 113 países signatários, o trabalho visou colaborar positivamente com essa questão ambiental tão importante. Estes compostos são tóxicos e altamente estáveis no ambiente e em organismos vivos, dentre os quais, são abordados nesse trabalho o clordano cis/trans (C10H6Cl8), o heptacloro (C10H5Cl7), o heptacloro epóxido cis/trans (C10H5Cl7) e os isômeros α-, β-, γ- e δ-BHC (C6Cl6). Para garantir a confiabilidade das análises realizadas, foram realizados ensaios de Validação da metodologia, com base nas diretrizes do INMETRO. A técnica de extração utilizada foi o QuEChERS, obtendo resultados de recuperação na faixa de 70 a 120% para a maioria dos compostos estudados, considerados aceitáveis para matrizes complexas. Os limites de detecção e quantificação do método compreenderam a faixa de 0,0002 e 0,01 μg.g1, respectivamente. As amostras analisadas apresentaram contaminação pelos compostos hexaclorobenzeno α-, β-, γ- e δ-, muitas das quais estão acima dos limites máximos permissíveis, de acordo com as legislações nacionais e internacionais vigentes.

    Palavras-Chave: brazil; urban areas; industry; soils; pollutants; organic compounds; gas chromatography; mass spectroscopy; electron-capture detectors; environmental protection

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  • IPEN-DOC 23348

    MESQUITA, KATIA A. . Estudo dos poluentes orgânicos persistentes (POPs) no sedimento da Represa Billings - SP via cromatografia a gás acoplada à espectrometria de massas / Persistent Organic Pollutants (POPs) in the sediment of the Billings Reservoir - SP by gas chromatography coupled to mass spectrometry . 2017. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 108 p. Orientador: José Oscar Willian Vega Bustillos. DOI: 10.11606/D.85.2017.tde-23102017-115049

    Abstract: O estudo objetivou desenvolver uma novo método de extração para analisar os poluentes orgânicos persistentes (POPs), no sedimento da Represa Billings em São Paulo, via cromatografia a gás com espectrometria de massas (GC/MS). O Tratado de Estocolmo realizado na Suécia em 1972, patrocinado pela ONU, possuindo 113 países participantes, inclundo o Brasil objetivou a eliminação de menos doze POPs, colaborando com a questão ambiental. Os POPs são compostos que persistem no meio ambiente e são altamente estáveis, podendo ultrapassar a barreira placentária. Neste trabalho foram abordados o Aldrin, Endrin, Dieldrin, DDT. DDE, DDD e Heptacloro. Para garantir a confiabilidade dos resultados analíticos, foram realizados ensaios de validação do método, baseados nas diretrizes do INMETRO. O método de extração dos analitos foi o Quechers, obtendo resultados de recuperação entre 40 e 120% para todos os POPs analisados neste trabalho, valores aceitáveis para matrizes complexas como o sedimento. Os limites de detecção e quantificação fora, 0,3 e 0,5 μg/kg respectivamente. As amostras analisadas não apresentaram contaminação significativa por POPs perante a Legislação Brasileira vigente.

    Palavras-Chave: pollutants; organic wastes; biological materials; sediments; sediment-water interfaces; silt; ion spectroscopy; chromatography; gas analysis; mass spectroscopy; scanning electron microscopy; brazil; comparative evaluations

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  • IPEN-DOC 28489

    MARQUES, JOYCE R. . Filtros UV em água do mar : desenvolvimento e validação de método utilizando as técnicas SD-DLLME e LC-MS/MS e avaliação de amostras do litoral paulista / UV Filters in seawater: method development and validation using SD-DLLME and LC-MS/MS techniques and São Paulo coast evaluation . 2021. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 264 p. Orientador: Marycel Elena Barboza Cotrim. DOI: 10.11606/T.85.2021.tde-02122021-101438

    Abstract: Os filtros UV são compostos ativos presentes em formulações cosméticas, que têm como finalidade proteger dos raios ultravioletas UVA e UVB. Nos últimos anos estes compostos vêm sendo estudados em avaliações ambientais, devido aos potenciais efeitos ambientais negativos que podem causar, portanto já foram quantificados em água do mar de países como Espanha, Japão, Estados Unidos, China, Itália e Grécia. Desta forma este trabalho teve como objetivo desenvolver, validar a aplicar uma metodologia analítica para quantificação dos filtros UV benzofenona-3, octinoxato, avobenzona e octocrileno e aplicála para análise de amostras coletadas nas praias de Santos, São Vicente e Ubatuba, municípios turísticos do litoral de São Paulo. A metodologia desenvolvida utiliza a técnica Micro extração líquido-líquido dispersiva com solvente demulsificante para o preparo de amostras, e foi otimizada por estudo estatístico multifatorial, e as quantificações foram realizadas por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência acoplada à espectrometria de massas em 5 minutos. A metodologia desenvolvida contempla a faixa de trabalho de 0,1 a 5,0 ng mL-1 para todos os analitos, precisão com DPR% abaixo de 30% e recuperação entre 73 e 139%. Foram analisadas amostras coletadas Santos e São Vicente em 2018 e em Ubatuba em 2019 e 2020 e foi identificada a presença dos filtros UV OMC (0,11 a 0,15 ng mL-1), BMDM (0,16 ng mL-1) e OCT (0,14 a 0,32 ng mL-1) nas praias da Baixada Santista e BP3 (0,10 a 0,99 ng mL-1), OMC (0,12 a 0,26 ng mL-1), BMDM (0,13 ng mL-1) e OCT (0,10 a 0,32 ng mL-1) em Ubatuba. Também foi realizada uma análise exploratória complementar, utilizando espectrometria de massas de alta resolução, com analisadores Quadrupolo Tempo de Voo, e foi identificada a presença de fármacos sintéticos como 17-estradiol, 17aetinilestradiol, ofloxacina bisoprolol e atenolol em pontos de coleta de Santos e Ubatuba, evidenciando a influência do lançamento de esgoto sanitário na qualidade das águas do litoral paulista.

    Palavras-Chave: benzophenone; ultraviolet radiation; filters; drugs; pollutants; seas; surface waters; sample preparation; high-performance liquid chromatography; radiochromatography; mass spectroscopy; systems analysis

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Exemplo:

Buscar os artigos apresentados em um evento internacional de 2015, sobre loss of coolant, do autor Maprelian.

Autor: Maprelian

Título: loss of coolant

Tipo de publicação: Texto completo de evento

Ano de publicação: 2015

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O gerenciamento do Repositório está a cargo da Biblioteca do IPEN. Constam neste RI, até o presente momento 20.950 itens que tanto podem ser artigos de periódicos ou de eventos nacionais e internacionais, dissertações e teses, livros, capítulo de livros e relatórios técnicos. Para participar do RI-IPEN é necessário que pelo menos um dos autores tenha vínculo acadêmico ou funcional com o Instituto. Nesta primeira etapa de funcionamento do RI, a coleta das publicações é realizada periodicamente pela equipe da Biblioteca do IPEN, extraindo os dados das bases internacionais tais como a Web of Science, Scopus, INIS, SciElo além de verificar o Currículo Lattes. O RI-IPEN apresenta também um aspecto inovador no seu funcionamento. Por meio de metadados específicos ele está vinculado ao sistema de gerenciamento das atividades do Plano Diretor anual do IPEN (SIGEPI). Com o objetivo de fornecer dados numéricos para a elaboração dos indicadores da Produção Cientifica Institucional, disponibiliza uma tabela estatística registrando em tempo real a inserção de novos itens. Foi criado um metadado que contém um número único para cada integrante da comunidade científica do IPEN. Esse metadado se transformou em um filtro que ao ser acionado apresenta todos os trabalhos de um determinado autor independente das variáveis na forma de citação do seu nome.

A elaboração do projeto do RI do IPEN foi iniciado em novembro de 2013, colocado em operação interna em julho de 2014 e disponibilizado na Internet em junho de 2015. Utiliza o software livre Dspace, desenvolvido pelo Massachusetts Institute of Technology (MIT). Para descrição dos metadados adota o padrão Dublin Core. É compatível com o Protocolo de Arquivos Abertos (OAI) permitindo interoperabilidade com repositórios de âmbito nacional e internacional.

1. Portaria IPEN-CNEN/SP nº 387, que estabeleceu os princípios que nortearam a criação do RDI, clique aqui.


2. A experiência do Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares (IPEN-CNEN/SP) na criação de um Repositório Digital Institucional – RDI, clique aqui.

O Repositório Digital do IPEN é um equipamento institucional de acesso aberto, criado com o objetivo de reunir, preservar, disponibilizar e conferir maior visibilidade à Produção Científica publicada pelo Instituto, desde sua criação em 1956.

Operando, inicialmente como uma base de dados referencial o Repositório foi disponibilizado na atual plataforma, em junho de 2015. No Repositório está disponível o acesso ao conteúdo digital de artigos de periódicos, eventos, nacionais e internacionais, livros, capítulos, dissertações, teses e relatórios técnicos.

A elaboração do projeto do RI do IPEN foi iniciado em novembro de 2013, colocado em operação interna em julho de 2014 e disponibilizado na Internet em junho de 2015. Utiliza o software livre Dspace, desenvolvido pelo Massachusetts Institute of Technology (MIT). Para descrição dos metadados adota o padrão Dublin Core. É compatível com o Protocolo de Arquivos Abertos (OAI) permitindo interoperabilidade com repositórios de âmbito nacional e internacional.

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