Abstract: Para atender a legislação ambiental do Conselho Nacional do Meio Ambiente (CONAMA), a Resolução CONAMA 357/2005, é necessário desenvolver metodologias que se aplicam na medição analítica de forma correta e para um controle de qualidade é necessário a aplicação da validação de metodologia. Para atender as exigências legais, o presente trabalho desenvolveu uma metodologia para a identificação de 12 elementos metálicos, tais como: Al, Ba, Ca, Cd, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na e Ni em águas, avaliando 14 pontos, sendo eles GU000-01 (23°46\'49.6\"S-46°47\'22\"0W), GU000-02 (23°45\'29.5\"S-46°46\'18.7\"W), GU000-03 (23°44\'52.2\"S-46°46\'13.6\"W), GU106-04 (23°44\'44.6\"S-46°45\'25.8\"W), GU000-05 (23°44\'57.5\"S-46°45\'24.2\"W), GU107-06 (23°45\'01.2\"S-46°43\'61.5\"W), GU108-07 (23°43\'64.7\"S-46°43\'42.3\"W), GU000-08 (23°42\'96.9\"S-46°43\'61.2\"W), GU109-09 (23°43\'04.6\"S-46°43\'34.0\"W), GU105-10 (23°42\'89.9\"S-46°44\'68.7\"W), GU108-11 (23°42\'53.4\"S-46°43\'44.9\"W), GU103-12 (23°41\'88.5\"S-46°44\'67.3\"W), GU102-13 (23°41\'58.0\"S-46°43\'57.3\"W), GU000-14 (23°40\'78.2\"S-46°43\'55.0\"W), distribuídos pela Represa Guarapiranga, situada no Estado de São Paulo, aplicando a metodologia validade, realizada com base no guia do Instituto Nacional de Metrologia, Qualidade e Tecnologia (INMETRO), Orientação sobre Validação de Métodos Analíticos - DOQ-CGCE-008. Foram avaliados os parâmetros: seletividade, faixa de trabalho/linearidade, limites de detecção e quantificação, tendência/recuperação, precisão, robustez e incerteza de medição. Foi utilizado a técnica de espectrometria de Emissão Óptica com Plasma de Argônio (ICP-OES). O teste de seletividade comprovou que a matriz não interfere nas curvas analíticas elaborada; a faixa de trabalho apresentou um comportamento linear, para as amostras com e sem a matriz de interesse, com um coeficiente de correlação (r), entre 0,9965 a 1,0; os limites de detecção e quantificação do método atendem aos valores máximos permitidos pela Resolução CONAMA 357/2005; com os testes de repetitividade e de recuperação o método demonstrou ser preciso e exato, além de robusto. Posteriormente foi estimado uma incerteza de medição do método. A incerteza expandida estimada variou entre 3 e 18% da concentração encontrada. A validação da metodologia permitiu a sua aplicação para a avaliação da distribuição dos 12 elementos, nas águas da represa Guarapiranga. Foram observados valores altos para Ca, Na e K, em todos os pontos de coletas analisados, evidenciando que são os elementos que fazem parte da característica geológica da área. Os elementos Fe e Al obtiveram valores acima da legislação nos pontos da Represa (G000-01, G000-02 e G000-03). Com os testes dos parâmetros para a validação, com os cálculos estatísticos aplicados, foi possível desenvolver e aplicar uma metodologia adequada para o uso pretendido.

Palavras-Chave: water; water pollution control; control elements; metals; semimetals; plasma; icp mass spectroscopy; analytical solution; statistical data; statistical models; calculation methods; safety standards

FAUSTINO, MAINARA G. Desenvolvimento e validação de metodologia para determinação de metais em amostras de água por espectrometria de emissão óptica com plasma de argônio (ICP-OES). Orientador: Marycel Elena Barbosa Cotrim. 2015. 148 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2016.tde-11022016-133820. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/26081. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O rio Tietê drena uma área composta por seis sub-bacias, com extensão de 1100 km e é considerado economicamente um dos rios mais importantes do Brasil. Enormes quantidades de efluentes industriais contaminados e esgoto foram despejados neste rio ao longo dos anos, a ponto de ser considerado um dos rios mais poluídos do mundo. Considerando-se a grande extensão do rio Tietê, suas características litológicas, a ocupação do solo e a utilização de seus recursos hídricos, o rio foi dividido em três regiões denominadas "Alto Tietê", "Médio Tietê" e "Baixo Tietê". Este estudo faz parte do projeto intitulado "Avaliação da poluição por metais e oligoelementos em sedimentos fluviais - estudo de caso do Rio Tietê, Estado de São Paulo", que teve como objetivo determinar a concentração e distribuição de elementos maiores e traços, em particular metais, que apresentam altos níveis de toxicidade em sedimentos superficiais do rio Tietê, desde a sua nascente até a foz. Como estudo complementar, esta dissertação tem como objetivo determinar os teores dos radionuclídeos naturais (238U, 226Ra, 210Pb, 232Th, 228Ra e 40K) e artificial (137Cs) nos sedimentos ao longo de toda a extensão do rio Tietê; metais pesados (Cd, Cr, Cu, Ni, Pb e Zn) e alguns elementos traços (As, Co, Hf e Sc) nos sedimentos coletados na região do "Baixo Tietê", visando avaliar a linha de base desses elementos e a extensão da contaminação. Para alcançar esses objetivos, os elementos de interesse foram analisados utilizando-se as técnicas apropriadas para a determinação de cada elemento. A determinação de Cu foi realizada utilizando-se a técnica de espectroscopia de emissão atômica com plasma indutivamente acoplado; a determinação dos metais Cd, Ni e Pb foi realizada utilizando-se a técnica de espectrometria de absorção atômica com forno de grafite; a determinação de As, Co, Cr, Hf, Sc, U, Th e Zn foi realizada por análise por ativação com nêutrons instrumental; a determinação dos radionuclídeos 226Ra, 228Ra, 210Pb, 40K e 137Cs foi feita utilizando-se a técnica de espectrometria gama de alta resolução. Para avaliar a qualidade dos sedimentos e seu grau de poluição foram utilizadas as ferramentas Fator de Enriquecimento e Índice de Geoacumulação. Os resultados de Fator de Enriquecimento obtidos para os elementos As, Cd, Cr, Cu, Ni, Pb e Zn, utilizando-se como referência os valores médios da crosta, indicam que a região do "Alto Tietê" e do "Médio Tietê" apresentam influência antrópica, sendo que o maior impacto ocorreu para os elementos Cd, Cu e Zn e em escala menor o Ni. Os resultados do Índice de Geoacumulação obtidos para Cd, Cr, Cu, Ni e Zn, utilizando como referência os valores de concentração da região, indicaram que a região do Alto Tietê está poluída, seguida da região do Médio Tietê e a região do Baixo Tietê não apresenta indícios de contaminação. Os resultados obtidos para As e Pb mostraram que houve uma melhora na qualidade dos sedimentos, nos últimos 12 anos e que esses elementos apresentam uma linha de base superior aos valores médios da crosta terrestre.

Palavras-Chave: water treatment; sediment-water interfaces; sample preparation; tracer techniques; radiochemical analysis; radiometric analysis; gamma spectroscopy; geophysical surveys; grain size; radioisotopes; metals; rivers

LAVIERI, LETICIA G.S. Determinação de metais e radionuclídeos naturais e artificiais em sedimentos fluviais do rio Tietê, estado de São Paulo. Orientador: Bárbara Paci Mazzilli. 2021. 88 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2022.tde-20052022-075953. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/33128. Acesso em: $DATA.

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Abstract: As indústrias de fundição e galvanoplastia têm sido investigadas visando melhorar seu processo produtivo de forma a eliminar os possíveis impactos ambientais e melhorar a qualidade de vida e a saúde pública. Na cidade de Loanda-PR existem 23 empresas desse ramo. No presente estudo foi realizada uma avaliação ambiental em amostras de solo coletadas ao redor da maior indústria da região, através da caracterização físico-química do solo e da determinação da concentração dos metais e elementos traço (Ag, Al, Cd, Cr, Co, Cu, Fe, Mg, Mn, Ni, Pb, V, Zn) extraídos por HNO3, para determinação da fração parcial do metal, e por EDTA, para determinação da mobilidade dos metais. O solo da região apresentou-se arenoso, ácido e com baixos índices de matéria orgânica e capacidade de troca catiônica. A determinação dos metais mostrou incremento de Cu, Zn, Cr, Ni e Pb apenas nos pontos adjacentes à indústria e um alto índice de mobilidade de Cr e Ni. Isso mostra que o solo da região não requer remediação, porém, ainda existe uma preocupação com o lençol freático. Evidencia também a necessidade urgente de melhorias no processo produtivo.

Palavras-Chave: foundries; electroplating; soils; contamination; metals; environmental exposure; diagnosis

PAVANELLI, LUCIANA da C. Diagnóstico ambiental das áreas susceptíveis a contaminação por metais no pólo industrial de fundição em Loanda, Paraná. Orientador: Maria Aparecida Faustino Pires. 2007. 137 f. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2007.tde-18092009-163639. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/11672. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Estudos de coeficiente de partição mostram que o valor de Kp do metal pode variar ordens de grandeza conforme as características físico-químicas do solo. Portanto, o Kp é um parâmetro sensível no modelo de avaliação de risco à saúde humana, e normalmente é um valor nominal adotado por agências ambientais que pode não representar adequadamente o solo em estudo e implicar erros no cálculo do risco. Este trabalho tem como objetivos: avaliar a contaminação do solo adjacente à usina termoelétrica de Figueira por metais tóxicos; determinar o Kp dos metais As, Cd, Co, Cr, Cu, Mo, Ni, Pb e Zn no solo pela razão entre a concentração do metal obtida por digestão com HNO3 concentrado e a concentração do metal obtida por extração com EDTA 0,05 mol L-1 (KpEDTA) ou Ca(NO3)2 0,1 mol L-1 (KpCa(NO3)2); e avaliar a influência do uso dos diferentes valores de Kp no modelo de avaliação de risco à saúde humana C-Soil no cálculo do risco. As principais conclusões foram: os metais contaminantes do solo de Figueira foram As, Cd, Mo, Pb e Zn, e o As foi o elemento mais crítico; tanto o valor de KpCa(NO3)2 quanto o de KpEDTA poderiam ser utilizados no cálculo do risco à saúde humana, no caso de Figueira, exceto para o Pb, mas o KpEDTA seria mais recomendado, por apresentar valores com menor dispersão; os valores nominais de KpCSoil dos metais poderiam ser utilizados para o cálculo de risco à saúde humana no caso de Figueira, ou seja, não teria necessidade de se determinar valores de Kp locais (KpEDTA e KpCa(NO3)2), exceto para o Pb.

Palavras-Chave: power plants; soils; contamination; partition; physical chemistry; public health; radiation protection; risk assessment; pollution; fossil-fuel power plants; coal; brazil; metals

CAMARGO, IARA M.C. de. Estudo da influencia do coeficiente de particao de metais no solo de Figueira, Parana, no calculo de risco a saude humana, utilizando o modelo c-soil. Orientador: Marlene Flues. 2005. 156 f. Tese (Doutoramento) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP, Sao Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2005.tde-18102007-161220. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/11356. Acesso em: $DATA.

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