Abstract: Para a certificação de um procedimento de soldagem, quer seja de alta responsabilidade na soldagem de oleodutos e gasodutos em tubulações de aço carbono ou para um uso rotineiro e diário em fábricas e oficinas, deve ser realizada uma análise profunda dos fenômenos ocorridos no material de base (MB), no metal de adição (MA) e na zona afetada pelo calor (ZAC). Por meio desta análise criteriosa na qualificação de um procedimento de soldagem, o procedimento é liberado para ser utilizado, seja qual for o objetivo final da soldagem. Apenas com a Especificação do Procedimento de Soldagem (EPS) qualificada em mãos é possível iniciar os trabalhos de soldagem, e caso esta seja seguida integralmente, o sucesso do processo está a um passo de se concretizar. Para demonstração desta interação existente entre qualificação, análise dos resultados, aprovação dos ensaios e aprovação da especificação, foi desenvolvido este trabalho utilizando o material de base na forma tubular API 5L Gr. B soldado com os processos eletrodo revestido (SMAW) e arame tubular autoprotegido (FCAW-S). Foi utilizada uma junta tubular como exemplo de estudo e qualificação de um procedimento de soldagem baseado na documentação contida na norma da Petrobrás N-2301 e em outros códigos e normas, que regem a qualificação do processo de soldagem utilizado em refinarias e plantas de produção brasileiras. Foram estudados em conjunto os resultados obtidos por meio de ensaios mecânicos, ensaios não destrutivos e microestruturais. Ambas as Especificações dos Procedimentos de Soldagem preliminares (pEPS), estabelecidas antes do início da soldagem dos dois processos de soldagem, foram aprovadas e qualificadas, satisfazendo as características macro e microscópicas, metalúrgicas e mecânicas da junta soldada.

Palavras-Chave: welding; carbon steels; pipe joints; mechanical properties; microstructure; documentation; standards

SGOBBI, ALEXANDRE A. Caracterização mecanica e microestrutural de juntas tubulares soldadas em aço API 5L grau B com base na norma Petrobras N-2301. Orientador: Mauricio David Martins das Neves. 2015. 137 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2015.tde-21072015-104725. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/23823. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Uma variedade significativa de propriedades apresentadas pelos materiais é fortemente dependente da microestrutura, dentre elas pode-se citar limites de resistência e escoamento, alongamento, tenacidade, resistência ao impacto entre outras. Nas ligas comercializadas a microestrutura dos metais (tamanho de grão) é controlada de acordo com a aplicação, através de tratamentos termomecânicos convencionais, como forjamento, laminação e extrusão, onde o tamanho de grão alcançado pode chegar à ordem dos micrometros. O Equal-Channel Angular Pressing (ECAP), ou Prensagem Angular em Canais Iguais, é uma técnica de processamento não convencional, que tem a capacidade de submeter os metais processado à chamada deformação plástica severa (DPS), permitindo assim a obtenção de metais com tamanhos de grão abaixo de 1μm. O presente trabalho irá analisar os fenômenos metalúrgicos envolvidos na aplicação do ECAP na superliga de níquel Inconel 600 (liga 600), composta de 72% níquel, 14-17% cromo e 6-10% ferro, que é utilizada na indústria nuclear como material dos tubos do circuito primário dos geradores de vapor dos Pressurized Water Reactors (PWR), ou Reatores de Água Pressurizada. Amostras da liga 600 foram solubilizadas e processadas por ECAP até 5 passes utilizando as rotas A e Bc e, após o processamento, algumas foram submetidas à tratamentos térmicos em diferentes temperaturas. Para caracterização microestrutural foram utilizados microscópios óptico, eletrônico de varredura e de transmissão, a textura foi analisada por meio das técnicas de difração de raios X e Electron Backscatter Diffraction, EBSD ou Difração de Elétrons Retro-Espalhados e a dureza foi caracterizada por meio de microdureza Vickers. Após a deformação da liga 600 solubilizada, observou-se uma mudança na microestrutura, a amostra solubilizada possuía grãos grosseiros e apresentava maclas de recozimento e, após o primeiro passe notou-se formação de estruturas de deformação com o aparecimento de linhas de escorregamento e após o terceiro passe são observadas bandas de deformação e de transição. Também foram observadas diferentes subestruturas de discordâncias formadas pelas diferentes rotas de processamento como estruturas celulares e microbandas. A microdureza da liga sofreu um incremento à medida que novos passes foram feitos, fenômeno que pode ser correlacionado com o aumento da resistência mecânica da liga. Além disso, observou-se que pela rota BC os valores de microdureza são mais homogêneos do que os encontrados pela rota A. As análises de EBSD evidenciaram que rota BC produziu grão mais equiaxiais e também uma quantidade maior de grãos com contornos de alto ângulo, enquanto a rota A produziu grãos mais alongados e uma menor quantidade de grãos com contornos de alto ângulo. A análise, por difração de raios X, das amostras deformadas pela rota A, sem tratamento térmico, evidenciou que uma tendência de formação de textura associada aos planos e direções {111} <110>, e após os tratamentos térmicos houve a formação uma nova textura associada aos planos e direções {114} <221>. As amostras deformadas pela rota BC tende a formar texturas referentes aos planos e direções {112} <110> apesar da formação de outras texturas, que após os tratamentos térmicos formaram diversas outras texturas associadas aos planos e direções {110} <110>, {100} <110> e {111} <110>.

Palavras-Chave: deformation; materials working; mechanical properties; plasticity; microstructure; grain boundaries; nickel alloys; materials testing; stress analysis; density; heat treatments; x-ray fluorescence analysis; x-ray diffraction; electron scanning; optical microscopy

DIAS, RENAN A.F. Caracterização microestrutural e mecânica de ligas à base de níquel após processamento mecânico (deformação plástica severa) e tratamento térmico. Orientador: Waldemar Alfredo Monteiro. 2019. 79 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2020.tde-04022020-093955. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/30805. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O processo de conformação por spray é interessante devido à capacidade de conjugar, em apenas uma etapa do processo, a vantagem da técnica de solidificação rápida combinada com alta produtividade dos processos de fundição convencional. Este processo permite a obtenção de materiais livre de macrossegregações, livre de porosidades e com microestrutura refinada. A evolução recente das pesquisas está levando ao desenvolvimento de novas ligas e os resultados têm sido interessantes. O processo de solidificação rápida inerente da conformação por spray permite a produção de ligas com composições diferentes das obtidas pela fundição convencional. O objetivo deste trabalho foi o de caracterizar mecanicamente uma liga de alumínio AA-6082 conformada por spray. Os resultados de testes de dureza Vickers são apresentados para seções de um preformado em relação a sua altura (em um arranjo tridimensional). O material foi avaliado na condição como conformado por spray e após tratamento térmico de solubilização a 525 ºC por 1 h, seguido por envelhecimento a 125 ºC por períodos distintos de 1 h, 10 h, 100 h e 500 h. É mostrado que o a liga AA 6082 conformada por spray mostra uma boa estabilidade térmica em relação a variação da dureza durante o envelhecimento.

Palavras-Chave: spray coating; mechanical properties; microstructure; heat treatments; aluminium alloys

SIQUEIRA, GONÇALO. Caracterização microestrutural, mecânica e tratamento térmico da liga AA-6082 obtida pelo processo de conformação por spray. Orientador: Jesualdo Luiz Rossi. 2010. 42 f. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2010.tde-16012013-093254. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/10151. Acesso em: $DATA.

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Abstract: As novas descobertas petrolíferas, em especial as localizadas no pré sal tem despertado uma grande preocupação na área técnica em consequência das dificuldades na sua exploração e extração. As maiores preocupações no segmento de exploração de petróleo e gás natural em águas profundas estão relacionadas, às propriedades mecânicas e a resistência à corrosão dos diversos componentes. Assim, para evitar o processo de corrosão na parte interna de uma tubulação ou componente do setor petrolífero, uma alternativa é usar um revestimento com elevada resistência à corrosão. Neste trabalho utilizou-se um aço AISI 8630 modificado, que foi revestido por soldagem GTAW (Gas Tungsten Arc Welding) ou TIG (Tungsten Inert Gas), empregando uma liga especial de níquel 625 (Inconel 625). No entanto, existe a possibilidade de formação de fases frágeis no material de base (MB) - AISI 8630, no material de adição (MA) - liga de níquel 625 ou ainda na interface entre os materiais dissimilares. Para atenuar a formação da fase martensítica oriunda do resfriamento da soldagem foram realizados diferentes ciclos térmicos de alívio de tensão (AT), mas outras fases frágeis podem surgir nas diversas juntas. Os tratamento térmicos de ATs foram realizados nas temperaturas de 620, 640, 660 e 680 C. A presença e a influência de fases frágeis foram analisadas na junta soldada, por meio de ensaios mecânicos, tais como, tração, impacto e dureza. Investigou-se a existência de fases frágeis por caracterização microestrutural por meio de microscopia ótica e microscopia eletrônica de varredura com EDS. Observou-se que nos ensaios de tração o material de base manteve sua tensão de escoamento dentro de valores estabelecidos por normas do setor, como a NACE MR0175. No entanto, no ensaio de impacto ocorreu uma perda significativa da tenacidade na temperatura de 680 C, enquanto temperaturas menores de alívio de tensão os valores míninos de impacto foram acima de 73 J. Os valores de durezas encontrados próximos da zona de ligação indicaram que houve um endurecimento, em consequência da difusão dos elementos de liga do MA para o aço baixa liga. Observações realizadas com auxílio de microscopia ótica indicaram zonas frágeis denominadas de Zonas Parcialmente Diluídas (ZPD) que reduziram a resistência ao impacto. Análise por EDS mostrou variações dos elementos de liga ao longo da interface da junta.

Palavras-Chave: mechanical properties; microstructure; steels; coatings; nickel alloys; welded joints; heat treatments; optical microscopy; scanning electron microscopy

CANTARIN, TADEU N. Caracterizações mecânicas e microestruturais do aço AISI 8630 modificado revestido com a liga de níquel 625 por soldagem 'GTAW'. Orientador: Mauricio David M. das Neves. 2011. 76 f. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2011.tde-03042012-111604. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/10078. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O nitreto de silício (Si3N4) é uma cerâmica estrutural que possui excelentes propriedades como: resistência à flexão, à fratura, à fluência e ao desgaste. Estas propriedades são devidas ao processamento dos pós cerâmicos e aos aditivos utilizados para a sinterização em fase líquida. As propriedades mecânicas das cerâmicas de nitreto de silício (Si3N4) combinadas com sua capacidade de osteointegração aumentam seu potencial de aplicação como implantes estruturais, tendo em vista sua importância no processo de formação óssea. Neste trabalho, foram investigadas a densificação, a microestrutura, as propriedades mecânicas e comportamento biológico in vitro do nitreto de silício com adições de óxidos de silício, estrôncio e alumínio. As diferentes composições foram preparadas pelo método de sinterização convencional a 1815 °C por 1 hora sob atmosfera de N2. As análises de MEV mostraram que as microestruturas finais das amostras são formadas por grãos de β-Si3N4 dispersos na fase amorfa secundária formada pelos aditivos utilizados para viabilização da sinterização por fase líquida. Os resultados mostraram que as amostras atingiram 97% da densidade teórica e transformação total de α→β-Si3N4, comprovando a eficiência dos aditivos de sinterização. Os resultados de dureza e tenacidade à fratura foram de aproximadamente 10 GPa e 7 MPa.m1/2, respectivamente. As amostras mostraram-se não-citotóxicas e induziram a formação de depósitos de apatita em suas superfícies após 8 dias de imersão em SBF. Os resultados de absorbância em meio de cultura celular comprovaram a capacidade de proliferação de células MG63 das cerâmicas de nitreto de silício. A análise de variância (ANOVA) mostrou que houve diferença na proliferação celular dentro e entre os grupos de amostras, nos períodos de cultura celular, e o teste de Tukey comprovou a diferença na proliferação celular entre os pares e os grupos de amostras. Os resultados comprovaram que a composição mais promissora foi aquela com maior teor de estrôncio, em virtude da maior densificação atingida combinada com os ótimos resultados de propriedades mecânicas, maior capacidade de formação de apatita em testes de reatividade e proliferação celular.

Palavras-Chave: ceramics; silicon nitrides; strontium compounds; aluminium; oxide minerals; microstructure; biological materials; sintering; materials testing; hardness; flexural strength; fracture properties; mechanical properties; bone jointss; implants; cell cycle; cell proliferation; in vitro; x-ray diffraction; scanning electron microscopy; statistical data; mathematical models

NASCIMENTO, SERGIO F. do. Cerâmicas de nitreto de silício contendo óxidos de silício, estrôncio e alumínio para substituições ósseas. Orientador: Cecilia Chaves Guedes e Silva. 2019. 100 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2019.tde-25102019-150942. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/30318. Acesso em: $DATA.

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Abstract: No presente trabalho foram desenvolvidos compósitos à base de alumina, com adição de carbetos de metais de transição, NbC, TaC e TiC, como reforço. Os carbetos, na forma de partículas, foram adicionados em 1,5% em volume à matriz de alumina durante a moagem em attritor. O processamento foi realizado por moagem em attritor, secagem em rotoevaporadora e desaglomeração em peneira. A dinâmica de oxidação dos carbetos e das composições dos compósitos foi estudada para a definição de parâmetros de sinterização e processamento dos compósitos. A cinética de sinterização foi estudada por dilatometria, com taxa de 10°C/min. até 1600°C em atmosfera de ar sintético, e até 1800°C, em atmosfera de argônio, com esta etapa foi possível verificar que o NbC e o TiC dificultaram a sinterização da alumina e que o TaC auxiliou nos processos de retração. Nas amostras que foram sinterizadas em dilatômetro ao ar foram detectadas fases resultantes de fusão congruente nos compósitos Al2O3/NbC e Al2O3/TaC, foram também observadas evidências de formação de líquido no compósito com adição de TaC. Com base nesses resultados foram estudadas duas técnicas de produção das ferramentas de corte: prensagem uniaxial seguida de sinterização sem pressão e sinterização por prensagem a quente. Todas as amostras foram caracterizadas microestruturalmente e quanto às propriedades mecânicas, tendo-se determinado que as amostras produzidas por prensagem a quente possuem microestrutura mais controlada e propriedades mecânicas superiores às produzidas por sinterização sem pressão. Pelos processos estudados foi observado que os carbetos influenciam diferentemente a sinterização da alumina. De maneira geral a presença destas fases nos contornos de grãos promove alterações na microestrutura modificando o tamanho de grãos da alumina. Foi proposta a hipótese de que esse comportamento é afetado pela formação de uma camada superficial resultante da oxidação dos reforços, com isto, de acordo com os diagramas de fase é possível a formação de soluções sólidas entre alumina e Ta2O5 e Nb2O5 além da formação de fase líquida, estes mecanismos alterariam a mobilidade dos contornos de grão da alumina. Para o processamento das ferramentas de corte foi utilizada prensagem a quente, escolhido pelo critério da microestrutura e propriedades mecânicas. Os testes de usinagem foram realizados com ferramentas de corte de geometria quadrada, em peças de ferro fundido cinzento e vermicular. O tempo de vida útil da ferramenta produzida com o compósito Al2O3/ NbC foi 13% superior quando comparado à uma ferramenta cerâmica comercial no teste de usinagem de ferro fundido cinzento.

Palavras-Chave: composite materials; aluminium oxides; transition element compounds; niobium carbides; tantalum carbides; titanium carbides; reinforced materials; sintering; microstructure; mechanical properties; machining; cutting tools

TONELLO, KAROLINA P. dos S. Compósitos de alumina com adições de NbC, TaC e TiC para aplicação em ferramentas de corte. Orientador: Jose Carlos Bressiani. 2013. 109 f. Tese (Doutoramento) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2013.tde-29052013-092205. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/10206. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Este trabalho tem como objetivo principal investigar o comportamento frente à corrosão de aços inoxidáveis avançados em meios fisiológicos. Foram selecionados para o estudo quatro aços inoxidáveis visando avaliar o potencial destes para aplicações em implantes cirúrgicos: um aço superferrítico (DIN W. Nr. 1.4575), a Incoloy MA 956, contendo alumínio e óxido de ítrio, um aço austenítico DIN W. Nr. 1.4970 e um aço superaustenítico obtido por meio da adição de 0,87% de nitrogênio ao aço dúplex DIN W. Nr. 1.4460. Os três primeiros aços contêm baixo teor de níquel e suas películas protetoras são ricas em cromo, enquanto a Incoloy MA 956 é isenta de níquel, e rica em alumínio, o que influencia o seu filme passivo. Os materiais foram analisados usando técnicas de espectroscopia de impedância eletroquímica (EIE), polarização potenciodinâmica, técnica do eletrodo vibrante, microscopia eletroquímica de varredura, microscopia eletrônica de varredura de emissão de campo, microscopia ótica e microscopia eletrônica de varredura. Os meios escolhidos para avaliação da resistência à corrosão foram a solução de Hanks, um meio de cultura e uma solução tamponada com fosfato. Os resultados de EIE foram interpretados usando circuitos elétricos equivalentes que simularam uma camada passiva dúplex em todos os materiais analisados. Todos os materiais analisados apresentaram resistência à corrosão superior à do aço inoxidável AISI 316L, correspondente ao ASTM F-138, que é o mais utilizado na fabricação de implantes metálicos. Também foi destacada a importância do tratamento de solubilização nos aços com alto teor de nitrogênio. O DIN W. Nr. 1.4970 foi considerado citotóxico e sua potencialidade para uso como biomaterial, rejeitada. O DIN W. Nr. 1.4575 e Incoloy MA 956 podem ser usados como biomateriais, mas somente em próteses odontológicas ou de fácil remoção, devido ao seu comportamento ferromagnético. O DIN W. Nr. 1.4460 com 0,87% de nitrogênio foi o que apresentou as condições mais apropriadas para uso como biomaterial, inclusive para próteses ortopédicas.

Palavras-Chave: stainless steels; corrosion resistant alloys; incoloy alloys; austenitic steels; ferritic steels; intergranular corrosion; solid solutions; microstructure; corrosion; biological materials; implants; prostheses

TERADA, MAYSA. Corrosão de aços inoxidáveis avançados em meios fisiológicos. Orientador: Isolda Costa. Coorientador: Angelo Fernando Padilha. 2008. 166 f. Tese (Doutoramento) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2008.tde-14092009-161908. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/11663. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Através da aplicação de microusinagem com laser de femtossegundos é possível fazer ablação de cavidades com precisão de poucos μm. Se comparado com o processo de litografia, por exemplo, apresenta algumas vantagens como poder ser aplicada em praticamente qualquer tipo de substrato e utilizar tecnologia simples de usinagem assistida por computador para a geração de perfis de duas ou três dimensões. O objetivo deste trabalho foi estudar estratégias e parâmetros com laser de femtossegundos para ablação dos polímeros poliestireno e polidimetilsiloxano (PDMS), de forma a afetar o mínimo possível as características das regiões adjacentes à usinagem. Como exemplos de aplicações, temos o primeiro material que tem sido texturizado para cultura controlada de células do coração e o segundo que faz parte da estrutura de certos circuitos microfluídicos. A fim de se fazer um levantamento dos limiares de ablação destes materiais, foram utilizadas as técnicas D-Scan e regressão de diâmetro. Diversos traços foram realizados variando-se as velocidades de deslocamento da amostra. Com isso, foram analisados os efeitos de incubação e a relação da sobreposição de pulsos com a largura dos traços criados. Por fim foram incluídos incrementos laterais entre os traços, obtendo-se uma área ablacionada. Procurou-se variar a frequência dos pulsos nos experimentos para investigar o aparecimento de um possível efeito térmico com diferentes intervalos de tempo entre pulsos consecutivos. Foram conseguidos parâmetros em que é possível realizar a ablação de pontos, traços e superfícies sem aparente fusão do material. Porém observou-se que o aspecto do perfil ablacionado não tem a tendência de ficar liso e uniforme. Os resultados demonstram a enorme variedade de combinações e parâmetros que podem ser obtidos com a técnica de microusinagem com laser de femtossegundos e favorecem o estudo do processamento destes polímeros.

Palavras-Chave: polystyrene; organic silicon compounds; organic polymers; ablation; microstructure; machine tools; electromagnetic pulses; amplification; lasers; scanning electron microscopy; process development units

PEREIRA JUNIOR, JEDAIAS T. Desenvolvimento de processos de ablação dos polímeros poliestireno e polidimetilsiloxano com lasers de pulsos ultracurtos. Orientador: Wagner de Rossi. 2019. 95 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2019.tde-22072019-074048. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/30500. Acesso em: $DATA.

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