Abstract: Materiais cerâmicos policristalinos à base de zircônia estabilizada na fase tetragonal tem sido extensivamente estudados e propostos para diversas aplicações. A zircônia contendo 12% mol em céria (12Ce-TZP) possui estrutura tetragonal e destacadas propriedades termomecânicas. Neste trabalho verificou-se o efeito da sinterização na estabilização da fase tetragonal, microestrutura e condutividade elétrica da 12Ce-TZP obtida por reação em estado sólido. As amostras foram preparadas pelo método de mistura de óxidos reagentes seguido pelos métodos de sinterização rápida e em duas etapas, além do convencional. Medidas de difração de raios X mostraram que as amostras sinterizadas convencionalmente sob diversas temperaturas foram totalmente estabilizadas na fase tetragonal, atingindo densidades relativas de até 99% da teórica. A retração linear dos compactos de 12Ce-TZP atingiu 21% até 1450 ºC, e as temperaturas de retração inicial e de taxa de retração máxima foram 1100 ºC e 1150 ºC respectivamente, determinadas por dilatometria. Amostras produzidas para a investigação das temperaturas ideais de trabalho na sinterização em duas etapas apresentaram coexistência entre as fases monoclínica e tetragonal, que foram quantificadas por meio do método dos polimorfos. Foi confirmado via microscopia eletrônica de varredura que as amostras sinterizadas em duas etapas apresentam tamanhos de grão menores que as sinterizadas convencionalmente, apesar de serem igualmente densas. O tamanho médio dos grãos foi calculado pelo método do intercepto linear. Medidas de condutividade elétrica foram feitas por espectroscopia de impedância.

Palavras-Chave: ceramography; ceramics; materials testing; sintering; zircon; cerium; yttrium; electric conductivity; solid state physics; nanomaterials; sample preparation; x-ray diffraction; scanning electron microscopy; electric impedance

FERREIRA, LUCAS A. dos S. Sinterização, microestrutura e condutividade elétrica da zircônia estabilizada com céria. Orientador: Eliana Navarro dos Santos Muccillo. 2020. 76 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2020.tde-16072021-125043. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/32267. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Um dos radionuclídeos que se destaca mundialmente é o molibdênio-99. O 99Mo é o gerador do radioisótopo mais amplamente usado para a preparação de radiofármacos para fins de diagnóstico em medicina nuclear, o tecnécio-99m. Neste estudo, as nanopartículas de magnetita foram sintetizadas por precipitação de íons Fe2+ em meio alcalino e tratadas por irradiação de microondas e foram aplicadas na separação do 99Mo por adsorção. O material foi caracterizado por FTIR, MEV, DRX, DSC, TGA e EDS. Os estudos de adsorção foram realizados utilizando a técnica em batelada e em colunas de leito fixo. Verificou-se a influência das espécies de Al e os radioisótopos Te, I e Ru na adsorção de 99Mo. Os efeitos do pH, tempo de contato, temperatura, concentração e dose do adsorvente foram investigados. Modelos de isotermas de adsorção Langmuir e Freundlich foram usados para obter informações sobre o processo de adsorção e os modelos cinéticos de pseudo-primeira ordem, pseudo-segunda ordem e difusão intrapartículas foram estudados para avaliar a cinética de adsorção. Soluções de dessorventes para a recuperação do 99Mo foram investigadas. A nova via de síntese de nanomagnetita proposta mostrou-se simples e rápida, fazendo uso de um único reagente. As nanopartículas de magnetita apresentaram forma esférica de aproximadamente de 20 nm e polidispersão heterogênea. As caracterizações por DRX, DSC e TGA confirmaram a predominância da fase magnetita nas amostras. A adsorção de 99Mo nas nanopartículas de magnetita foi próxima de 100% no intervalo de pH entre 1 e 11, durante 30 min de tempo de contato e 15 mg de dose do adsorvente. O modelo de isoterma de adsorção de Langmuir apresentou melhor acordo para a remoção 99Mo pelas nanopartículas de magnetita, e a cinética de adsorção foi melhor descrita pelo modelo de pseudo-segunda ordem. A caracterização por EDS indicou ausência de contaminação. A recuperação do 99Mo da nanomagnetita com solução de NaOH foi superior a 95% e os elementos Ru, Te, Al e I não interferiram na propriedade adsortiva da nanomagnetita. Estes resultados mostraram que nanopartículas de magnetita são bons adsorventes para o Mo e, por conseguinte, tem grande potencial para aplicação no processo de separação e purificação do 99Mo de fissão.

Palavras-Chave: magnetite; nanomaterials; nanoparticles; magnetic properties; adsorption isotherms; absorption spectroscopy; nuclear reaction kinetics; thermodynamic properties; fourier transformation; infrared spectrometers; dispersions; x-ray diffraction; scanning electron microscopy; radioisotope generators; molybdenum 99

HOLLAND, HELBER. Síntese e caracterização de nanopartículas de magnetita e aplicação na obtenção do 99Mo de fissão. Orientador: Mitiko Yamaura. 2014. 140 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2019.tde-22072019-084020. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/30166. Acesso em: $DATA.

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Abstract: A papaína, enzima proteolítica extraída do fruto da Carica papaya Linnaeus, apresenta grande perspectiva para carreamento de fármacos devido propriedade anti-inflamatória, antitumoral e aumento da permeação. O presente trabalho teve como objetivo estudar as variáveis de processo da síntese radio-induzida, com o propósito de avaliar a influência destes parâmetros na formação da nanopartícula além do seu potencial como nanocarreador. A síntese foi realizada na presença (20%, v/v) e ausência de etanol, tampão fosfato e radiação gama (10 kGy) para reticulação e esterilização simultânea. As amostras foram avaliadas através da técnica de espalhamento dinâmico de luz, para verificar diâmetro hidrodinâmico, UV e fluorescência para verificação do conteúdo proteico e estrutura secundária, respectivamente. A atividade enzimática foi avaliada utilizando o substrato N-alfa-benzoil-DL-arginina-4-nitroanilida (BAPA). Parâmetros como concentração proteica, molaridade do tampão, pH, tempo e temperatura de solvatação e taxa de dose foram estudados. Posteriormente, foi realizado estudo da estabilidade por 180 dias e demonstração da capacidade de radiomarcação utilizando o tecnécio-99m, além da natureza da reticulação e esterilização das amostras. Conclui-se que a síntese otimizada das nanopartículas de papaína ocorre a 10 mg.mL-1 utilizando tampão fosfato 50 mM com (pH 7) à 0°C, tempo de solvatação de 1 a 6 horas e taxa de dose de 5 kGy.h-1. Ao usar essas condições, a formação de nanopartículas ocorrerá de maneira mais efetiva e com atividade proteolítica preservada. A reticulação das nanopapaínas, nas condicões descritas acima, ocorrem majoritariamente por natureza intramolecular e apresenta esterilidade na dose estabelecida de 10 kGy. As amostras se mostraram estáveis por até 30 dias quando mantidas sob 0°C. A radiomarcação com 99mTc por via direta obteve eficiência de 90% e demonstrou o grande potencial da nanopartícula como nanocarreador.

Palavras-Chave: chemotherapy; nanomaterials; papain; enzymes; biological markers; reaction product transport systems; transport; radiopharmaceuticals; technetium 99; drugs; radiation curing; chemical radiation effects; cross-linking; gamma radiation; bench-scale experiments

FAZOLIN, GABRIELA N. Síntese induzida por radiação de nanocarreadores bioativos à base de papaína para carreamento de radiofármaco. Orientador: Ademar Benévolo Lugão. 2019. 107 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2019.tde-28052019-113958. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/29917. Acesso em: $DATA.

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Abstract: A síntese de zeólitas a partir de cinzas leves e pesadas de carvão mineral foi realizada por tratamento hidrotérmico alcalino, as quais foram nomeadas ZCL e ZCP, respectivamente. As zeólitas organomodificadas ZML e ZMP foram obtidas a partir da modificação superficial de ZCL e ZCP, respectivamente, utilizando o surfactante catiônico brometo de hexadeciltrimetilamônio. A partir das soluções remanescentes geradas na síntese de ZCL e ZCP foi possível sintetizar duas novas zeólitas. As características físicoquímicas dos nanomateriais zeolíticos sintetizados, bem como de suas respectivas matérias primas, tais como: capacidade de troca catiônica, massa específica, área específica, composição química, mineralógica e morfológica, entre outras, foram determinadas. Os adsorventes ZML e ZMP foram utilizados na remoção dos corantes Azul Direto 71 (DB71) e Rodamina B (RB) de soluções aquosas em sistema de batelada. Desta forma, quatro sistemas DB71/ZML, RB/ZML, DB71/ZMP e RB/ZMP foram investigados. Os modelos de pseudoprimeira ordem e pseudo-segunda ordem foram aplicados aos dados experimentais para o estudo da cinética de adsorção. O modelo de pseudosegunda ordem foi o que melhor descreveu o processo de adsorção de todos os sistemas corante/zeólita organomodificada. O equilíbrio da adsorção foi analisado a partir de quatro modelos de isoterma, sendo eles: Langmuir, Freundlich, Temkin e Dubinin-Radushkevich (D-R). Os resultados mostram que os modelos de Freundlich e Langmuir melhor descreveram os dados experimentais dos sistemas DB71/ZML e DB71/ZMP, respectivamente. Para os sistemas com RB, o modelo de D-R foi o que melhor se ajustou para ambos adsorventes ZML e ZMP. O planejamento fatorial 24 foi aplicado para a análise dos seguintes fatores que influenciam o processo de adsorção: concentração inicial do corante (Co), pH, dose de adsorvente (M) e temperatura (T). De acordo com as condições estudadas concluiu-se, com o intervalo de confiança igual a 95%, que para o sistema DB71/ZML, os fatores e suas interações que mais influenciam foram C0, M, pH, pH*M, pH*C0, M*C0, pH*M*C0, nessa ordem. No sistema DB71/ZMP, a ordem de influência foi: M, C0, pH, pH*M, pH*C0, M*C0, pH*M*C0. Para os sistemas RB/ZML e RB/ZMP, os resultados foram: M, C0, M*C0, pH, pH*M e M, C0, M*C0, respectivamente. O equilíbrio de adsorção foi atingido em cerca de 40 min para todas as amostras. As porcentagens de remoção do DB71 estavam na faixa de 50 80% e 20 50% para ZML e ZMP, respectivamente. A faixa de porcentagens de remoção do RB variou entre 60 80% e 30 50% para ZML e ZMP, respectivamente.

Palavras-Chave: synthesis; site characterization; organic compounds; zeolites; desulfurization; nanomaterials; ashes; coal; adsorption; rhodamines; azo dyes; dyes; water pollution monitors; waste processing

ALCANTARA, RAQUEL R. Síntese, caracterização, de nanomaterial zeolítico de cinzas de carvão organomodificado e aplicação como adsorvente na remediação de água contaminada por Rodamina B e Azul Direto 71. Orientador: Denise Alves Fungaro. 2016. 179 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2017.tde-30112016-130905. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/27960. Acesso em: $DATA.

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