Abstract: Superligas de níquel são materiais mundialmente empregados nas áreas de petróleo e gás natural, aeroespacial e nuclear. A Incoloy® 945 uma liga desenvolvida em meados dos anos 2000, para ser uma liga hibrida entre a Inconel® 718 e Incoloy® 925, concebendo uma liga com propriedades mecânicas e anticorrosivas capaz de suportar as mais adversas operações de serviço. Neste trabalho foram determinadas algumas características mecânicas do material, após laminação a frio, seguindo duas diferentes rotas de tratamento térmico. Foram realizados testes de dureza Vickers e tração, onde mostrou que a rota experimental criada no IPEN (por intermédio da análise por calorimetria exploratória diferencial), tem a mesma resistência mecânica do que a rota comercialmente usada, contudo possui uma maior ductilidade. O material demonstra uma excepcional união resistência mecânica e ductilidade, podendo ser empregada no uso de tubulações e válvulas de alta complexidade de manufatura, para a exploração das camadas do pré-sal.

Palavras-Chave: incoloy alloys; heat treatments; mechanical properties; vickers hardness; metallography; optical microscopy; scanning electron microscopy; x-ray diffraction

MARTINS, IGOR C.P. Avaliação microestrutural e mecânica da Incoloy® 945 após tratamentos térmicos. Orientador: Waldemar Alfredo Monteiro. 2015. 153 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2015.tde-18112015-094741. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/25319. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Cascas de banana foram caracterizadas por espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier e microscopia eletrônica de varredura, e investigadas como biossorvente de baixo custo para a remoção de íons de urânio provenientes de soluções nítricas. A influência das seguintes variáveis foi estudada: tamanho das partículas do adsorvente, tempo de contato, pH e temperatura. O percentual de remoção aumentou de 13 para 57% quando o tamanho da partícula foi reduzido de 6,000 para 0,074mm. O tempo de contato determinado foi de 40 minutos com remoção de 60% em média. A remoção aumentou de 40 para 55% quando o pH aumentou de 2 para 5. Os modelos de isotermas lineares de Langmuir e Freundlich foram aplicados para descrever o equilíbrio de adsorção. A cinética do processo foi analisada a partir dos modelos de pseudo-primeira e segunda ordens. Parâmetros termodinâmicos como variações da entalpia (H), entropia (S) e energia livre de Gibbs (G) foram calculados. No intervalo de concentração de 50 - 500mg.L-1 , o processo de adsorção foi melhor descrito pela equação de Freundlich. A capacidade de adsorção no equilíbrio foi determinada pela equação de Langmuir, e o valor encontrado foi 11,50 mg.g-1 a 25 ± 2ºC. A cinética foi melhor representada pelo modelo pseudo-segunda ordem. O processo de biossorção para a remoção de urânio das soluções foi considerado exotérmico, e os valores de H e S obtidos foram - 9,61 kJ.mol-1 e 1,37J.mol-1, respectivamente. Os valores da energia livre de Gibbs variaram de -10,03 para -10,06 kJ.mol-1 quando a temperatura aumentou de 30 para 50ºC. Este estudo mostrou o potencial de aplicação das cascas de banana como biossorvente de íons de urânio.

Palavras-Chave: bananas; absorption; uranium ions; fourier transformation; infrared spectrometers; scanning electron microscopy

BONIOLO, MILENA R. Biossorção de urânio nas cascas de banana. Orientador: Mitiko Yamaura. 2008. 109 f. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2008.tde-19082009-155206. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/11670. Acesso em: $DATA.

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Abstract: A soldagem por fricção (Friction Stir Welding - FSW) é um processo eficiente de unir ligas de alumínio de alta resistência evitando defeitos que são usualmente criados quando técnicas convencionais de soldagem são utilizadas. A indústria aeronáutica tem mostrado grande interesse neste método de soldagem, tanto para a união de ligas similares como dissimilares. Entretanto, este processo causa modificações microestruturais dependentes das condições de tratamento térmico ou termomecânico. Contato elétrico entre zonas de microestruturas diferentes, por sua vez, pode resultar em acoplamento galvânico. No presente estudo, a soldagem por FSW foi usada para unir duas ligas de alumínio dissimilares, AA2024-T3 e AA7475-T651 e o efeito desta soldagem na resistência à corrosão das juntas soldadas e na microestrutura das ligas foi avaliada. Na investigação da resistência à corrosão foram utilizados ensaios eletroquímicos, especificamente, medidas de potencial de circuito aberto (OCP) em função do tempo de exposição ao meio corrosivo, ensaios de polarização e de espectroscopia de impedância eletroquímica, global (EIS) ou local (LEIS), em duas soluções, seja 0,1 M Na2SO4 ou 0,1 M Na2SO4 + 1 mM NaCl. Os ensaios eletroquímicos evidenciaram efeito de acoplamento galvânico nas juntas soldadas. A caracterização microestrutural foi realizada por microscopia ótica, microscopia eletrônica de varredura, microscopia eletrônica de transmissão e por calorimetria diferencial. As zonas afetadas pela solda tiveram importantes modificações na microestrutura indicadas pela precipitação e dissolução de precipitados que afetam a resistência à corrosão localizada. A resistência à corrosão intergranular e a resistência à esfoliação das juntas soldadas também foram avaliadas e comparadas com as das ligas AA2024-T3 e AA7475-T651 não soldadas. Os resultados mostraram aumento da suscetibilidade das juntas soldadas a estas formas de corrosão em comparação com as ligas não soldadas sendo observado ataque mais severo na liga AA7475-T651. A identificação das áreas anódicas e catódicas resultantes do acoplamento galvânico nas juntas soldadas foi realizada por teste que consistiu na deposição de camada de gel (ágar-ágar) com indicador universal na superfície das ligas soldadas. A liga AA2024-T3 atuou como cátodo, enquanto a AA7475-T651, como ânodo no par galvânico. Além disso, evolução de hidrogênio foi observada na região de interface entre a zona termomecanicamente afetada e a termicamente afetada da liga AA7475-T651 mostrando que reações catódicas também ocorreram localmente nesta última liga. Resultados de LEIS obtidos nas diferentes zonas das duas ligas soldadas por FSW mostraram acoplamento galvânico na interface entre elas para tempos curtos de ensaio e deslocamento da região mais ativa com o tempo de ensaio para a liga AA7475-T651, mais precisamente para a interface entre a zona termomecanicamente afetada e a térmicamente afetada desta liga.

Palavras-Chave: electrochemical corrosion; electrochemistry; corrosion resistance; electrolysis; electric impedance; anodization; electrodes; electric conductivity; x-ray diffraction; optical microscopy; scanning electron microscopy; transmission electron microscopy; calorimetry; thermomechanical treatments; sodium sulfates; sodium chlorides; welding; aluminium alloys

ABREU, CAIO P. de. Caracterização da reatividade das ligas alumínio AA2024-T3 e AA7475-T651 soldadas por fricção (FSW). Orientador: Isolda Costa. 2016. 159 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear ) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2017.tde-27012017-131108. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/27127. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Filmes finos de TiO2 foram crescidos sobre silício (100) através do processo de deposição química de organometálicos em fase vapor (MOCVD). Os filmes foram crescidos a 400, 500, 600 e 700ºC em um equipamento horizontal tradicional. Tetraisopropóxido de titânio foi utilizado como fonte tanto de titânio como de oxigênio. Nitrogênio foi utilizado como gás de arraste e como gás de purga. Foram realizadas análises de difração de raios-x para a caracterização da estrutura cristalina. Microscopia eletrônica de varredura com canhão de emissão de campo foi utilizada para a avaliação da morfologia e da espessura dos filmes. Os filmes de TiO2 crescidos a 400 e a 500ºC apresentaram fase anatase. O filme crescido a 600ºC apresentou as fases anatase e rutilo, enquanto que o filme crescido a 700ºC apresentou, além de anatase e rutilo, a fase broquita. Para se avaliar o comportamento eletroquímico dos filmes foi utilizada a técnica de voltametria cíclica. Os testes indicaram um forte caráter capacitivo dos filmes de TiO2. O pico de corrente anódica é diretamente proporcional à raiz quadrada da velocidade de varredura para os filmes crescidos a 500ºC, sugerindo que o mecanismo predominante de transporte de cátions seja por difusão linear. Observou-se que o filme crescido por 60 minutos permitiu maior facilidade de intercalação e desintercalação de íons Na+. Os filmes crescidos nas demais condições não apresentaram pico de corrente anódica, embora o acúmulo de cargas se fizesse presente.

Palavras-Chave: thin films; silicon; titanium oxides; chemical vapor deposition; x-ray diffraction; scanning electron microscopy; crystal structure; morphology; voltametry

CARRIEL, RODRIGO C. Caracterização de filmes finos de TiOsub(2) obtidos por deposição química em fase vapor. Orientador: Marina Fuser Pillis. 2015. 56 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2015.tde-02042015-101635. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/23704. Acesso em: $DATA.

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Abstract: A segurança da operação de reatores nucleares depende dos materiais envolvidos em sua construção, pois são submetidos a variações de temperaturas em ambiente corrosivo e avarias causadas por partículas de alta energia. O combustível, que proporciona energia para o reator, possui vida útil muito menor, mas é submetido às mesmas condições. Dentre as ligas de urânio, o U3Si2 é bastante utilizado em reatores de pesquisa, dada a elevada densidade de urânio, boa condutividade térmica e resistência à amorfização induzida por radiação, ao inchamento e à propagação de trincas. Porém, no processo de fabricação da liga U-Si geralmente são formadas duas ou mais fases cristalinas, com comportamentos distintos sob irradiação. Por esse motivo, a especificação do pó de siliceto de urânio utilizado no reator IEA-R1 do IPEN, e do RMB (Reator Multipropósito Brasileiro) é de, pelo menos, 80% em massa de U3Si2. No entanto, as técnicas de caracterização atualmente utilizadas no controle de qualidade não permitem quantificar as fases cristalinas diretamente. Assim, esse trabalho propõe a utilização da difração de raios X (DRX), alinhada a refinamento pelo método de Rietveld para caracterização do pó de siliceto. Para tal, foram produzidas ligas de urânio contendo 33 a 67 mol% de silício, e técnicas de moagem e ajustes de refinamento foram testados. O método desenvolvido inclui cominuição em moinho vibratório e DRX com refinamento automatizado dos dados, permitindo a quantificação das fases cristalinas de maneira confiável, rápida e com mínima interferência do operador. Os resultados obtidos foram corroborados com os de técnicas como análise de imagem obtida por microscópio eletrônica de varredura (MEV), densidade e análises elementares de U e Si.

Palavras-Chave: alloy nuclear fuels; uranium silicates; uranium compounds; crystal-phase transformations; environmental engineering; safety engineering; reactor control systems; rmb reactor; x-ray diffraction; scanning electron microscopy; nuclear structure; specificity; iear-1 reactor

GARCIA, RAFAEL H.L. Caracterização e quantificação de fases em ligas de urânio-silício para aplicação como combustível nuclear. Orientador: Nelson Batista de Lima. Coorientador: Adonis Marcelo Saliba Silva. 2019. 203 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2019.tde-07032019-090637. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/29868. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O objetivo deste trabalho foi determinar a influência do ferro e do manganês em uma liga de alumínio com 9% de silício (% em peso). Para isto, foram elaboradas duas famílias de liga Al-9%Si: uma com os teores de 0,1%, 0,4%, 0,8% e 1,2% de Fe e uma segunda liga de Al-9%Si-0,8%Fe com teores de 0,1%, 0,4% e 0,7% de Mn. Para a realização deste estudo, foram produzidos corpos de prova de tração fundidos em coquilha, segundo a norma ASTM B108. Os corpos de prova obtidos foram tracionados para avaliação das propriedades mecânicas, em seguida, foram submetidos a uma análise microestrutural por microscopia óptica (MO) e eletrônica de varredura (MEV). As superfícies de fratura dos corpos de prova tracionados foram também observadas por MEV com a finalidade de comparar o efeito das adições de Fe e Mn. O efeito da adição crescente de Fe na liga Al-9%Si foi observado no ensaio de tração que mostrou queda tanto nos limites de resistência e de escoamento como no alongamento, decorrentes da formação da fase β-Al5FeSi que apresentou morfologia em plaquetas, interrompendo a continuidade da matriz de alumínio. Para teores abaixo de 0,4% de Fe, ocorreu um ligeiro aumento da resistência mecânica que pode ser atribuído à formação da fase α-Al8Fe2Si, que apresentou morfologia tipo escrita chinesa, que não interrompe a continuidade da matriz. Com adição de teores crescentes de Mn na liga Al-9%Si-0,8%Fe ocorreu uma elevação do limite de resistência e do alongamento, mas uma queda do limite de escoamento, quando comparados com a mesma liga sem adição de Mn. Conclui-se que esse comportamento pode ser atribuído a mudança de morfologia do intermetálico de plaquetas para escrita chinesa que intercala a matriz dúctil com a fase frágil, devido a adição do Mn.

Palavras-Chave: aluminium alloys; silicides; iron; manganese; casting; casting; fungi; intermetallic compounds; tensile properties; mechanical properties; optical microscopy; scanning electron microscopy

MALAVAZI, JEFFERSON. Caracterização microestrutural dos compostos intermetálicos e seu efeito no comportamento mecânico nas ligas de Al-9%Si com adições de Fe e Mn. Orientador: Antonio Augusto Couto. 2013. 79 f. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2014.tde-17032014-151816. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/10554. Acesso em: $DATA.

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Abstract: As novas descobertas petrolíferas, em especial as localizadas no pré sal tem despertado uma grande preocupação na área técnica em consequência das dificuldades na sua exploração e extração. As maiores preocupações no segmento de exploração de petróleo e gás natural em águas profundas estão relacionadas, às propriedades mecânicas e a resistência à corrosão dos diversos componentes. Assim, para evitar o processo de corrosão na parte interna de uma tubulação ou componente do setor petrolífero, uma alternativa é usar um revestimento com elevada resistência à corrosão. Neste trabalho utilizou-se um aço AISI 8630 modificado, que foi revestido por soldagem GTAW (Gas Tungsten Arc Welding) ou TIG (Tungsten Inert Gas), empregando uma liga especial de níquel 625 (Inconel 625). No entanto, existe a possibilidade de formação de fases frágeis no material de base (MB) - AISI 8630, no material de adição (MA) - liga de níquel 625 ou ainda na interface entre os materiais dissimilares. Para atenuar a formação da fase martensítica oriunda do resfriamento da soldagem foram realizados diferentes ciclos térmicos de alívio de tensão (AT), mas outras fases frágeis podem surgir nas diversas juntas. Os tratamento térmicos de ATs foram realizados nas temperaturas de 620, 640, 660 e 680 C. A presença e a influência de fases frágeis foram analisadas na junta soldada, por meio de ensaios mecânicos, tais como, tração, impacto e dureza. Investigou-se a existência de fases frágeis por caracterização microestrutural por meio de microscopia ótica e microscopia eletrônica de varredura com EDS. Observou-se que nos ensaios de tração o material de base manteve sua tensão de escoamento dentro de valores estabelecidos por normas do setor, como a NACE MR0175. No entanto, no ensaio de impacto ocorreu uma perda significativa da tenacidade na temperatura de 680 C, enquanto temperaturas menores de alívio de tensão os valores míninos de impacto foram acima de 73 J. Os valores de durezas encontrados próximos da zona de ligação indicaram que houve um endurecimento, em consequência da difusão dos elementos de liga do MA para o aço baixa liga. Observações realizadas com auxílio de microscopia ótica indicaram zonas frágeis denominadas de Zonas Parcialmente Diluídas (ZPD) que reduziram a resistência ao impacto. Análise por EDS mostrou variações dos elementos de liga ao longo da interface da junta.

Palavras-Chave: mechanical properties; microstructure; steels; coatings; nickel alloys; welded joints; heat treatments; optical microscopy; scanning electron microscopy

CANTARIN, TADEU N. Caracterizações mecânicas e microestruturais do aço AISI 8630 modificado revestido com a liga de níquel 625 por soldagem 'GTAW'. Orientador: Mauricio David M. das Neves. 2011. 76 f. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2011.tde-03042012-111604. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/10078. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O nitreto de silício (Si3N4) é uma cerâmica estrutural que possui excelentes propriedades como: resistência à flexão, à fratura, à fluência e ao desgaste. Estas propriedades são devidas ao processamento dos pós cerâmicos e aos aditivos utilizados para a sinterização em fase líquida. As propriedades mecânicas das cerâmicas de nitreto de silício (Si3N4) combinadas com sua capacidade de osteointegração aumentam seu potencial de aplicação como implantes estruturais, tendo em vista sua importância no processo de formação óssea. Neste trabalho, foram investigadas a densificação, a microestrutura, as propriedades mecânicas e comportamento biológico in vitro do nitreto de silício com adições de óxidos de silício, estrôncio e alumínio. As diferentes composições foram preparadas pelo método de sinterização convencional a 1815 °C por 1 hora sob atmosfera de N2. As análises de MEV mostraram que as microestruturas finais das amostras são formadas por grãos de β-Si3N4 dispersos na fase amorfa secundária formada pelos aditivos utilizados para viabilização da sinterização por fase líquida. Os resultados mostraram que as amostras atingiram 97% da densidade teórica e transformação total de α→β-Si3N4, comprovando a eficiência dos aditivos de sinterização. Os resultados de dureza e tenacidade à fratura foram de aproximadamente 10 GPa e 7 MPa.m1/2, respectivamente. As amostras mostraram-se não-citotóxicas e induziram a formação de depósitos de apatita em suas superfícies após 8 dias de imersão em SBF. Os resultados de absorbância em meio de cultura celular comprovaram a capacidade de proliferação de células MG63 das cerâmicas de nitreto de silício. A análise de variância (ANOVA) mostrou que houve diferença na proliferação celular dentro e entre os grupos de amostras, nos períodos de cultura celular, e o teste de Tukey comprovou a diferença na proliferação celular entre os pares e os grupos de amostras. Os resultados comprovaram que a composição mais promissora foi aquela com maior teor de estrôncio, em virtude da maior densificação atingida combinada com os ótimos resultados de propriedades mecânicas, maior capacidade de formação de apatita em testes de reatividade e proliferação celular.

Palavras-Chave: ceramics; silicon nitrides; strontium compounds; aluminium; oxide minerals; microstructure; biological materials; sintering; materials testing; hardness; flexural strength; fracture properties; mechanical properties; bone jointss; implants; cell cycle; cell proliferation; in vitro; x-ray diffraction; scanning electron microscopy; statistical data; mathematical models

NASCIMENTO, SERGIO F. do. Cerâmicas de nitreto de silício contendo óxidos de silício, estrôncio e alumínio para substituições ósseas. Orientador: Cecilia Chaves Guedes e Silva. 2019. 100 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2019.tde-25102019-150942. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/30318. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O nitreto de silício (Si3N4) é um material utilizado em diversas aplicações estruturais devido à suas ótimas propriedades mecânicas inclusive a altas temperaturas, como elevada dureza e resistência mecânica, além de alta resistência ao choque térmico e ao desgaste. Visando ampliar seu campo de aplicação, busca-se a melhoria da tenacidade à fratura do material e a simplificação de seu processamento. A produção de compósitos cerâmicos contendo o Si3N4 como matriz cerâmica e uma segunda fase como reforço tem sido estudada por gerar o aumento da tenacidade à fratura. No presente trabalho, estudou-se a influência de diferentes percentuais de TiN (até 30% em massa) na matriz de Si3N4, contendo Al2O3 e Y2O3 (5% em massa de cada) como aditivos. Os compósitos cerâmicos foram avaliados quanto ao comportamento de densificação, microestrutura, propriedades mecânicas e resistência à oxidação. Amostras foram obtidas por prensagem uniaxial e isostática, e sinterizadas com baixa pressão de nitrogênio em duas condições (1750°C/1 hora e 1815°C/1 hora). As composições foram caracterizadas pelo estudo das densidades relativas (geométrica e aparente pelo método de Arquimedes), porosidade e perda de massa. A densidade das composições atingiu valores entre 97,0 e 98,0% da densidade teórica, com porosidade aparente inferiores a 0,5%, comprovando a eficiência dos aditivos de sinterização. O aumento da quantidade de nitreto de titânio no compósito cerâmico ocasionou uma tendência de redução da densidade relativa e de aumento da porosidade aparente. As análises por difração de raios X, MEV e EDS mostraram a presença da fase TiN dispersa na matriz de β-Si3N4, com a presença de fase amorfa intergranular. O método da impressão Vickers foi utilizado para medição da dureza e da tenacidade à fratura. A dureza medida apresentou valores entre 12,5 e 13,2 GPa, condizente com os valores apresentados pelo material monolítico, enquanto a tenacidade à fratura variou entre 6,3 e 9,3 MPa.m1/2, aumentando com a proporção de TiN no compósito cerâmico. A resistência à flexão, obtida pelo ensaio de flexão biaxial do disco apoiado em três esferas, apresentou o mesmo comportamento da tenacidade à fratura, atingindo 397,4 MPa no compósito contendo 30% de TiN e sinterizado a 1750°C, condição na qual os valores de resistência foram superiores. O estudo de oxidação foi avaliado submetendo as amostras a tratamento térmico ao ar a 1400°C por até 64 horas e apresentou valores de ganho de massa por área entre 0,7 e 6,4 mg/cm2, crescente em função do percentual de TiN presente no compósito e do tempo de ensaio. As camadas superficiais das amostras também foram analisadas por difração de raios X, MEV e EDS, identificando a presença do β-Si3N4, da SiO2 (cristobalita α), do TiO2 (rutilo), Y2Ti2O7 e Y2Si2O7 (Keiviite). A presença destas fases após a oxidação indica que ocorreu a liberação de N2 a partir do Si3N4 e do TiN, e a reação do O2 do ambiente com os elementos da fase vítrea presente nos contornos de grãos. Conforme esperado ocorreu a formação de uma camada superficial de TiO2 (rutilo), seguida por uma camada de SiO2 contendo precipitados compostos pelo óxido de titânio-ítrio e pelo silicato de ítrio, formados a partir dos cátions provenientes dos aditivos de sinterização.

Palavras-Chave: ceramics; silicon nitrides; yttrium alloys; aluminium oxides; oxide minerals; titanium oxides; nitrogen additions; microstructure; materials testing; trace amounts; sintering; hardness; fracture properties; mechanical properties; implants; x-ray diffraction; scanning electron microscopy; dispersion relations

FERREIRA, THIAGO dos S. Compósitos Si3N4-TiN para aplicações estruturais. Orientador: Cecilia Chaves Guedes e Silva. 2019. 103 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2019.tde-06112019-110637. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/30428. Acesso em: $DATA.

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Abstract: A solução sólida céria-samária é uma das principais candidatas para aplicação como eletrólito sólido em células a combustível de óxido sólido, devido sua alta condutividade iônica em temperaturas intermediárias (500-750 ºC) de operação. Um dos problemas ainda não solucionados com relação a este material é sua relativamente baixa sinterabilidade. Nesse trabalho foi utilizado o método de sinterização em duas etapas visando melhorar a densificação com reduzido tamanho médio de grãos. Soluções sólidas comercial e obtida por mistura de óxidos de composição Ce0,8Sm0,2O1,9 foram utilizadas. Para fins comparativos também foi utilizado o método denominado sinterização em duas etapas tradicional que visa a obtenção de amostras densas independentemente do tamanho médio de grãos. Resultados de densidade aparente e retração linear revelaram que ambos os tipos de amostras têm comportamento distinto. Para a solução sólida comercial, a retração total até 1400 ºC foi de ~18%. Só foram obtidos resultados de densidade significativos ao utilizar temperaturas elevadas (igual ou superior a 1300 ºC). Para o material obtido por mistura de óxidos não foi possível atingir densidades maiores que 90% da densidade teórica. A sinterização em duas etapas tradicional produziu amostras densas, da mesma forma, que a não-tradicional, mas com tamanhos de grãos consideravelmente maiores. Amostras sinterizadas por ambos os processos foram analisadas por espectroscopia de impedância para a determinação da condutividade elétrica em função da temperatura, e não apresentaram variação significativa nas condutividades intra e intergranular. A sinterização em duas etapas não resultou em melhorias na densificação e nem na condutividade elétrica das amostras. Entretanto, a redução obtida no tamanho médio de grãos pode melhorar as propriedades mecânicas.

Palavras-Chave: samarium oxides; doped materials; cerium oxides; sintering; solid electrolytes; solid oxide fuel cells; grain size; electric conductivity; thermal gravimetric analysis; dilatometry; x-ray diffraction; scanning electron microscopy

REIS, SHIRLEY L. dos. Crescimento de graos e condutividade eletrica da ceria-samaria usando o metodo de sinterizacao e duas etapas. Orientador: Eliana Navarro dos Santos Muccillo. 2010. 67 f. Dissertacao (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, Sao Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2010.tde-29082011-110424. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/9540. Acesso em: $DATA.

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