Abstract: Neste trabalho foram propostos tratamentos de superfície para proteção contra a corrosão do alumínio AA1230, material utilizado como revestimento (clad) da liga de alumínio AA2024, e as superfícies pós-tratamentos foram caracterizadas quimicamente, morfologicamente e eletroquimicamente. Os tratamentos tinham como meta serem de fácil aplicação, baixo custo, resistentes à corrosão e ambientalmente amigáveis. Os tratamentos pré-selecionados consistiram em imersão em soluções aquosas, seja com cério ou com moléculas de glicol, ou mesmo em etapas sequenciais, cada uma envolvendo um dos dois tipos de compostos, em temperaturas moderadas, seja a 70 ºC ou solução em ebulição. Após seleção dos tratamentos com potencialidade para aplicação, as superfícies com os tratamentos selecionados foram caracterizadas. A morfologia da superfície pós-tratamentos foi caracterizada por microscopia de força atômica (AFM) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). A composição química foi analisada por espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR) e espectroscopia fotoeletrônica de raios-X (XPS). A caracterização da resistência à corrosão das superfícies com os tratamentos selecionados foi realizada por espectroscopia de impedância eletroquímica. Além disso, a resistência à corrosão da liga AA1230 pós-tratamentos foi também investigada por ensaios de névoa salina. Foi observada nas superfícies tratadas em soluções contendo íons de cério a presença de precipitados contendo cério. O tratamento em solução contendo íons de cério mostrou ser altamente benéfico para a resistência à corrosão do alumínio indicando a formação de produtos de corrosão protetores sobre as partículas intermetálicas ricas em ferro após o início da corrosão localizada. O tratamento em solução contendo moléculas de glicol resultou na formação de um filme híbrido orgânico-inorgânico que ofereceu alta proteção à corrosão do substrato metálico. Foi testado então um tratamento em duas etapas, primeiramente em solução com íons de cério e, em sequência, tratamento em solução com moléculas de glicol. O tratamento em duas etapas foi o que resultou em maior resistência à corrosão do substrato (AA1230) entre os testados. A incorporação de cério na camada de boemita (boemita dopada com cério) causou a modificação da morfologia desta e os íons de cério ao serem liberados desta camada e se precipitarem nas áreas catódicas após início do processo corrosivo, ofereceram uma reserva de proteção à corrosão para a superfície tratada. O tratamento em solução contendo propileno glicol resultou na formação de um produto híbrido sobre a superfície do alumínio 1230 que conferiu proteção adicional à superfície. Os tratamentos em duas etapas mostraram alta potencialidade para substituir os tratamentos de cromatos, sendo de facial aplicação, baixo custo, alta resistência à corrosão, além de não gerarem produtos tóxicos para o meio ambiente.

Palavras-Chave: aluminium alloys; corrosion resistance; surface treatments; chromium; coatings; corrosion protection; cerium; glycols; electrochemical coating; electric impedance

SANTOS, WAGNER I.A. dos. Estudo de tratamentos superficiais à base de cério e moléculas de glicol para resistência à corrosão da liga AA 2024-t3 clad. Orientador: Isolda Costa. 2016. 158 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2016.tde-19102022-171245. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/33601. Acesso em: $DATA.

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Abstract: As ligas de Al-Si são amplamente utilizadas na indústria em substituição ao aço e o ferro fundido nos setores de alta tecnologia. A importância comercial dessas ligas deve-se principalmente ao seu baixo peso, excelente resistência à abrasão e à corrosão, alta resistência em temperaturas elevadas, baixo coeficiente de expansão térmica e menor consumo de combustível que proporciona redução considerável de emissão de poluentes. No presente trabalho, uma liga de Al-Si utilizada na indústria automobilística para fabricação de pistões de motores de combustão interna, foi submetida a tratamentos superficiais de refusão a LASER (Nd:YAG, λ = 1,06 m, modo pulsado). A radiação laser possibilita diversas concentrações de energia com precisa transferência dela para o material sem contato físico. A transferência intensa de energia provoca a ocorrência de modificações estruturais na camada superficial do material. Experimentos com pulsos únicos e trilhas foram realizados sob diferentes condições de processamento LASER com o intuito de analisar as mudanças microestruturais resultantes dos tratamentos e seus efeitos sobre a dureza. Para a caracterização da camada endurecida foram utilizadas as seguintes técnicas: microscopia óptica (MO), microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia por energia dispersiva (EDS), mapeamento de raios-X, ensaios de microdureza Vickers e de rugosidade máxima. Após os tratamentos superficiais de refusão a LASER da liga Al-Si, a alta taxa de resfriamento resultante causou mudança na microestrutura devido ao refinamento das partículas de silício eutético primário presentes na liga, resultando em aumento de dureza.

Palavras-Chave: aluminium base alloys; silicon alloys; surface treatments; hardening; neodymium lasers; pulses; microstructure; mechanical properties

SILVA, LUCIANA V. da. Estudos dos mecanismos envolvidos em processos de endurecimento superficial a laser de ligas a base de aluminio. Orientador: Waldemar Alfredo Monteiro. 2011. 87 f. Dissertacao (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, Sao Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2011.tde-17062011-145032. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/9634. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Tratamentos de superfície são técnicas amplamente utilizadas com a finalidade de aumentar a resistência à corrosão de materiais metálicos. No caso específico do alumínio e ligas de alumínio, o tratamento com cromo hexavalente é um dos processos mais utilizados. Isso, em razão da eficiência e da facilidade de aplicação desse processo. Entretanto, em virtude de restrições ambientais e do elevado custo de tratamento de resíduos gerados neste processo, métodos alternativos para sua substituição vêm sendo avaliados. Neste contexto, o presente estudo investigou o processo de formação e proteção à corrosão fornecida por filmes de moléculas autoorganizáveis de compostos à base de fosfonatos sobre a liga de alumínio 1050. Para definir as condições do tratamento foram utilizadas medidas de condutividade e de ângulo de contato, juntamente com ensaios eletroquímicos. Técnicas eletroquímicas, especificamente: medidas de variação do potencial a circuito aberto (PCA), espectroscopia de impedância eletroquímica (EIE) e polarização potenciodinâmica foram utilizadas para avaliar a proteção à corrosão. Os diagramas experimentais de impedância foram interpretados utilizando circuitos elétricos equivalentes que simulam modelos do filme de óxido que se forma na superfície da liga. Os resultados fornecidos com a liga tratada com moléculas auto-organizáveis foram comparados com resultados obtidos em iguais condições com amostras da liga sem qualquer tratamento ou cromatizada com Cr(VI) e mostraram que o tratamento com moléculas auto-organizáveis aumenta significativamente a resistência à corrosão da liga e apresenta, em determinadas condições, desempenho próximo ao fornecido pelo processo de cromatização.

Palavras-Chave: aluminium alloys; corrosion resistance; molecular structure; surface treatments; phosphorus compounds; chromium carbides; sample preparation; electrochemistry; impedance; spectroscopy

SZURKALO, MARGARIDA. Investigacao do efeito de moleculas auto-organizaveis na resistencia a corrosao da liga de aluminio 1050. Orientador: Sergio Luiz de Assis. 2009. 113 f. Dissertacao (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, Sao Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2009.tde-23092011-162659. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/9488. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O processo de fosfatização é amplamente utilizado na indústria de tratamento de superfície de metais, especialmente de placas de baixa espessura, melhorando a aderência entre a superfície do metal e o revestimento de tinta, e aumentando a durabilidade dos sistemas de pintura contra ataques corrosivos. Os fosfatos tricatiônicos contendo zinco, níquel e manganês são comumente aplicados em aço, e muito se discute sobre a substituição do níquel por outro elemento com o objetivo de obter um fosfato mais amigável ao meio ambiente, tanto em seus processos como para as pessoas envolvidas. O nióbio tem sido avaliado nesse sentido. Os impactos ambientais mais significativos dos fosfatos estão relacionados com a presença do níquel e do cromo hexavalente utilizado no processo, devido a exposição ao contato humano e a contaminação residual da água e do solo. Seguindo a linha de pesquisa que estudou a substituição do níquel por nióbio em camadas formadas sobre o aço carbono, o presente estudo avaliou e caracterizou camadas de fosfato contendo zinco, manganês e nióbio, formadas em aço galvanizado, comparando os resultados com o fosfato de zinco, manganês e níquel, bem como com o fosfato de zinco e manganês, sem a adição de nióbio. Embora o uso de cromo não seja recomendado mundialmente, ainda hoje é utilizado no processo de selagem da porosidade da camada de fosfato, em banhos contendo cromo hexavalente, que é reconhecido por ser carcinogênico, estando associado a várias doenças. Devido às características passivantes do nióbio, este estudo também avaliou o banho tricatiônico contendo oxalato amoniacal de nióbio, como etapa de passivação das camadas, tanto em banhos bicatiônicos, quanto nos tricatiônicos, com resultados muito interessantes como opção de substituição do cromo hexavalente. Os resultados obtidos neste trabalho são promissores, pois algumas das formulações contendo nióbio se apresentaram equivalentes ao fosfato contendo níquel, tanto em morfologia, verificadas em microscopia eletrônica de varredura, ensaios gravimétricos, de porosidade e de aderência, quanto nas características de proteção anticorrosivas, verificadas nos ensaios eletroquímicos e em câmara de névoa salina. Embora apresentando eficácia compatível com fosfato contendo níquel, ajustes na estabilidade dos banhos ainda são necessários e mais estudos utilizando técnicas voltadas para o entendimento dos fenômenos que ocorrem na base dos poros, devem orientar as próximas etapas da linha de pesquisa.

Palavras-Chave: metals; surface treatments; surface coating; phosphates; nickel; chromium; corrosion protection; scanning electron microscopy; gravimetric analysis; adhesion; porosity; comparative evaluations

JAZBINSEK, LUIZ A.R. Investigação de tratamentos alternativos de fosfatização para eliminação do níquel e cromo hexavalente. Orientador: Isolda Costa. 2014. 142 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2014.tde-05122014-083916. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/23490. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O objetivo deste trabalho foi a avaliação do comportamento à fadiga de materiais compósitos de matriz metálica (CMM) obtidos pela rota da metalurgia do pó, tendo como variáveis a fração volumétrica de reforços e o tipo de tratamento superficial mecânico utilizado. Foram obtidos materiais compósitos com matriz de alumínio AA 1100 reforçados com partículas de carboneto de silício (SiC) nas frações volumétricas de 5, 10 e 15%. Uma quantidade de material de controle, constituído unicamente pelo material da matriz também foi produzida para fins de comparação. Os materiais obtidos foram caracterizados física, mecânica e microestruturalmente. Os resultados mostraram, de maneira geral, uma distribuição homogênea das partículas de reforço e melhoria do limite de resistência dos compósitos com relação ao material de controle. Entretanto, alguns defeitos como porosidades e veios de alumínio puro foram detectados esporadicamente. Em outra etapa, foram realizados ensaios de fadiga do tipo axial nos materiais em modo tensão-tensão, com razão de tensões R = 0,1 e frequência de 15 Hz. Os tipos de tratamentos superficiais utilizados na confecção dos corpos de prova de fadiga foram: usinagem e jateamento. As variáveis de usinagem foram: taxa de avanço e tipo de ferramenta. Os materiais jateados não apresentaram melhorias significativas de vida à fadiga com relação ao material de controle. Os usinados grosseiramente apresentaram a pior vida em fadiga e as marcas de usinagem, nestes casos, funcionaram como fortes concentradores de tensão. Os reforçados com 5% de SiC, diferentemente daqueles reforçados com 10 e 15%, apresentaram vida à fadiga inferior à do material de controle, ou por causa do menor limite de escoamento ou devido à menor fração volumétrica de reforços. Os materiais usinados com metal duro (MD) não apresentaram diferenças de vida à fadiga com relação aos usinados com PCD, provavelmente devido à classe do metal duro utilizado. Os materiais reforçados com 5% de SiC e jateados apresentaram resultados de fadiga com os maiores desvios padrões. Os materiais reforçados com 5% de SiC apresentaram as menores sensibilidades à fadiga com a variação da carga.

Palavras-Chave: composite materials; aluminium; silicon carbides; fatigue; powder metallurgy; surfaces; surface treatments

JESUS FILHO, EDSON S. de. Obtencao e avaliacao do comportamento a fadiga de compositos de matriz de aluminio submetidos a diferentes tratamentos superficiais mecanicos. Orientador: Jesualdo Luis Rossi. 2000. 124 f. Dissertacao (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2000.tde-25052007-152848. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/9273. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Press-hardened steel (PHS) is a strategic steel for the automotive industry. The application of this type of steel in the vehicle structure allows safety improvement, mass reduction and less fuel consumption. Due to its ultra-high-tensile strength, the PHS components are produced by means of hot-stamping process. Hot stamping is a thermo-mechanical process in which a steel blank is heated at austenitisation temperatures and then is transferred to a press tool, where the material is formed and quenched simultaneously. The steel substrate is often protected with metallic coatings prior to hot stamping to avoid its oxidation and decarburisation. Zinc and aluminium based systems are often used as coatings for automotive applications. However, for hot stamping, the hot-dip aluminium-silicon (Al-Si) system is the most widespread and used. This coating presents good corrosion and oxidation resistance at high temperatures. However, during hot stamping, the initial microstructure and chemical composition of the metallic coating changes completely due to diffusion. These microstructural and compositional changes take place in the austenitisation step. Hence, after hot stamping the whole coating layer becomes a complex multi-layered system in which the sublayers are enriched in either aluminium or iron/silicon. Consequently, the coating properties, including the corrosion properties, also change after hot stamping. However, little is known about the effect of the morphological and compositional changes of the Al-Si coating due to the thermo-mechanical process on its corrosion behaviour and performance. The different sublayers in the coating form different micro-galvanic-couplings, which can affect the global electrochemical behaviour of the system. Therefore, a detailed approach based on local electrochemical techniques was suggested to evaluate the role that each sublayer plays on the electrochemical behaviour. This work aimed at evaluating the effect of the hot-stamping process on the electrochemical behaviour of 22MnB5 coated with hot-dip Al-Si (10 % Si in mass fraction). The morphology-composition of the layered structure was obtained using field emission scanning electron microscopy (FE-SEM) combined with energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS). Global corrosion properties were evaluated by open circuit potential (OCP), linear sweep voltammetry (LSV) and accelerated corrosion test. Nonetheless, the effect of each sublayer of the coating-steel system, on the electrochemical behaviour was investigated on a local scale by two complementary techniques: scanning Kelvin probe force microscopy (SKPFM) and electrochemical micro cell. The former was carried out in the samples' cross-section and it shows high lateral resolution, while the latter was done from the top surface in a depth profile approach. Thus, it enabled the local potentiodynamic polarisation in an isolated sublayer. The results obtained during the implementation of this work highlight the high complexity of the Al-Si coating-steel system (composed of several layers), which in turn supports the need for local investigations. The morphology and composition of the coating were shown to be greatly influenced by the hot-stamping process (parameters) and this resulted in considerable variations of the local corrosion and electrochemical behaviour of the coating-steel system.

Palavras-Chave: electrodeposited coatings; surface hardening; surface treatments; temperature range 0400-1000 k; corrosion resistant alloys; aluminium base alloys; silicon additions; metallurgical effects; sample preparation; materials testing; surface coating; corrosion protection; corrosion pickling; electron microscopy; x-ray spectroscopy; voltametry; photon emission scanning; automotive industry

COUTO, CAMILA P. The effect of hot-stamping process on the local electrochemical behaviour of the 22 MnB5 steel coated with hot-dip aluminium-silicon. Orientador: Jesualdo Luiz Rossi. 2021. 170 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2021.tde-08092021-103853. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/32285. Acesso em: $DATA.

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