Abstract: A vasta gama de sistemas poliméricos classificados como blendas tem sido alvo crescente no meio acadêmico e científico. A possibilidade de obtenção de propriedades combinadas e múltiplas, associada a incorporações de blendas poliméricas, enriquece a condição de pesquisa abrindo assim uma extensa área de atuação. Neste trabalho foi proposto o estudo de mistura de composto de poli (cloreto de vinila) plastificado com resíduo de poli (vinil butiral), proveniente de laminados para produção de para-brisas da indústria automotiva, bem como a investigação do efeito da irradiação gama com dose absorvida de 25 kGy, 30 kGy e 40 kGy, controlado com uso de dosímetro de PMMA e taxa de dose equivalente de 0-10 kGy.h-1. Foram analisadas variações das propriedades mecânicas e térmicas das amostras antes e após exposição à radiação gama. As formulações foram constituídas em diferentes concentrações: composto de PVC-C, resíduo de PVB-R, PVC-C/PVB-R 90/10, PVC-C/PVB-R 50/50 e PVC-R/PVB-R 50/50. O composto de poli (cloreto de vinila) foi formulado e aditivado, apresentando comportamento de um elastômero termoplástico, produto flexível. Foram incorporadas aparas moídas de poli (vinil butiral), provenientes de laminados para produção de para-brisas. Ambos os materiais foram incorporados em extrusora granuladora tipo rosca simples e submetidos ao processo de calandragem para efetivação da mistura e formação de mantas plásticas. As mantas foram irradiadas em um reator multipropósito de 60Co e caracterizadas para verificação das propriedades mecânicas e térmicas. Para tanto, as blendas após exposição à radiação gama apresentaram propriedades mecânicas e térmicas intermediarias as propriedades dos seus componentes, mostrando-se um material resistente e de baixo custo. Por meio da microscopia eletrônica de varredura obteve uma redução nos vasos interfaciais mostrando um aumento na capacidade de percolação do PVB na matriz de PVC, favorecendo suas propriedades físicas.

Palavras-Chave: gamma radiation; thermal analysis; mechanical properties; polymers; organic polymers; molecules; polyesters; polyvinyls; pvc; elastomers; thermoplastics; rubbers; mechanical properties; comparative evaluations

FARIAS, ITALO F. Estudo da influência da radiação gama nas propriedades mecânicas e térmicas de "elastômeros termoplásticos" blendas de poli (cloreto de vinila) com poli (vinil butiral). Orientador: Gerson Marinucci. 2018. 120 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2018.tde-11102018-083413. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/29584. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Uma variedade específica de quartzo de cor verde, seja natural ou induzida pela radiação é muito rara. Trata-se de um mecanismo de formação de cor completamente diferente daqueles conhecidos e amplamente discutidos na literatura, que são responsáveis pela formação do quartzo fumê, do citrino e da ametista, incluindo a prasiolita produzida pelo aquecimento da ametista de Montezuma (MG). Somente duas ocorrências, conhecidas até o momento, tem o quartzo incolor, uma no pequeno distrito em Thunder Bay Amethist Mine, no Canadá e a outra na Bacia do Paraná ( Brasil) , ao longo de uma faixa de 600 km, com ocorrências dispersas de geodos, que se estende da região de Quaraí (RS) até a localidade de Uberlândia (MG). Estas duas ocorrências foram formadas sob fortes atividades hidrotermais, a de Thunder Bay é devido ao tectonismo e a da Bacia do Paraná está relacionada às atividades da água meteórica e hidrotermal do Aquífero Guarani. Estes cristais de quartzo hidrotermal apresentam um histórico de crescimento muito rápido, permitindo a formação dos defeitos de crescimento como as geminações, o crescimento em mosaico, as formações com pequenos ângulos inclinados e as estrias que facilitam a absorção da água na forma de água molecular, silanol (Si-OH), hidroxila (OH) e como micro inclusões. Este tipo de quartzo pode ser considerado como quartzo hidratado (wet quartz) semelhante ao quartzo sintético. O teor em água, com até 3200 ppm em massa, é superior à concentração das impurezas estruturais como o Fe, Al e Li. Não existe uma correlação entre o conteúdo da água e a quantidade de impurezas, como ocorre em outras variedades de cor do quartzo. No quartzo hidrotermal de geodos são formados complexos de silanol que quando são irradiados geram os centros de cor NBOHC (Centro de cor do oxigênio com elétron desemparelhado que não participa da ligação) que apresenta absorção no intervalo de 590 nm a 620 nm e formando uma janela de transmissão a 550 nm aproximadamente, responsável pela cor verde. Várias técnicas de análises químicas e de espectroscopia foram empregadas para caracterizar estas amostras de quartzo verde. A determinação do teor de água por meio dos espectros de infravermelho FTIR mostraram menos água (até 2300 ppm em massa), em comparação com os resultados das análises de aquecimento (3200 ppm) decorrente provavelmente, ao complexo silanol remanescente. Para documentar a influência da água na formação da cor verde foram realizadas análises por espectroscopia de infravermelho FTIR em amostras de quartzo de 3 diferentes grupos de ambientes geológicos, o quartzo pegmatítico com Al e Li formado à alta temperatura da região de Santana do Araguaia, o quartzo de veios hidrotermais com Al, mas sem água originado à média temperatura, da região de Curvelo e a ametista com muito Fe, pouco Al e pouco silanol da região de Brejinho e o quartzo de geodos hidrotermais formado a baixa temperatura com alto conteúdo de água molecular e silanol, e com muito Fe e pouco Al. As análises e as comparações permitiram diferenciar e determinar a formação do centro de cor NBOHC (Centro de cor do oxigênio com elétrons desemparelhados que não participam da ligação) para o quartzo hidrotermal de geodos da Bacia do Paraná. Assim, somente cristais de quartzo com alta concentração de água molecular e silanol são apropriados para desenvolver a cor verde por meio da radiação gama. Pode-se mencionar que no mesmo geodo podem coexistir cristais de quartzo com diferentes teores de água. Cabe ressaltar também que o quartzo verde tratado com radiação gama é sensível à radiação ultravioleta e ao aquecimento, levando à perda parcial ou total da cor verde.

Palavras-Chave: quartz; crystals; crystal growth; silicon; molecular structure; water; gamma radiation; fourier transform spectrometers; neutron activation analysis; icp mass spectroscopy; optical spectrometers; infrared spectra; scanning electron microscopy; thermal analysis

ENOKIHARA, CYRO T. Estudo do quartzo verde de origem hidrotermal tratado com radiação gama. Orientador: Paulo Roberto Rela. 2013. 165 f. Tese (Doutoramento) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2013.tde-18022014-133514. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/10600. Acesso em: $DATA.

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Abstract: A reabilitação estética por meio de facetas cerâmicas tornou-se prática frequente nas clínicas odontológicas. Contudo sua substituição, por diversos motivos, pode-se fazer necessária O uso do laser pode facilitar essa remoção quando necessária. Este trabalho tem como objetivo elaborar um protocolo para remover facetas cerâmicas sem causar danos à estrutura pulpar através da avaliação da irradiação com laser de Er,Cr:YSGG pulsado, bem como analisar se estes parâmetros causam alguma alteração morfológica, química ou óptica nos prismas de esmalte e se o aumento de temperatura ultrapassa 5,5 °C e 11 °C, valores esses que poderiam gerar danos a polpa e aos ligamentos periodontais, respectivamente. Na primeira parte do experimento foram preparados 180 fragmentos de dentes humanos que foram distribuídas aleatoriamente em 12 grupos experimentais (N=15), sendo 6 grupos irradiados e 6 grupos controle. Para a colagem das facetas cerâmicas de dissilicato de lítio com 0,7 mm utilizamos três diferentes cimentos resinosos (Variolink Veneer, RelyX U200 e RelyX Veneer). O cimento Rely X U200 não é um cimento resinoso preconizado pelo fabricante para s cimentação de facetas, mas mesmo assim o utilizamos, para remover quaisquer dúvidas relacionadas à alteração morfológica ocorrida no esmalte devido ao condicionamento ácido. O laser de Er,Cr:YSGG (2,78 μm) foi usado em dois protocolos de irradiação: 3,5 W; 48,14 J/cm2; 20 Hz, sem contato e 3,0 W de potência média; 40J/cm2 de densidade de energia e taxa de repetição de 20 Hz, sem contato e após a irradiação realizamos cisalhamento em todas as amostras. As análises morfológicas, ópticas e elementares do esmalte foram realizadas antes da cimentação e após a remoção, utilizando microscopia eletrônica de varredura (MEV), tomografia de coerência óptica (OCT) e espectroscopia de fluorescência de raios X de energia dispersiva (EDS). Na segunda parte do experimento foram utilizados 60 dentes humanos (incisivos inferiores) e estes foram distribuídos aleatoriamente em 12 grupos experimentais (N=5), sendo 6 grupos irradiados a laser e 6 grupos controle (remoção com instrumento rotatório diamantado), nos quais realizamos a análise de temperatura durante a remoção das facetas por ambos os métodos. O nível de significância estatística adotado foi de 5%. As medidas por EDS, após a remoção das facetas, revelaram um aumento significativo na quantidade de silício e carbono, bem como uma diminuição no conteúdo de cálcio e fosfato. A análise morfológica mostrou alteração dos prismas do esmalte nos grupos no quais foram utilizados os cimentos RelyX Veneer e Variolink Veneer, sendo esta alteração não decorrente da irradiação com laser. Apesar de não observamos alterações morfológicas nos prismas de esmalte, ocorreu aumento no coeficiente de atenuação óptica em dois grupos. Para avaliar o tipo de fratura que ocorreu no momento do cisalhamento, utilizamos as imagens geradas pelo MEV em um aumento de 50X e realizamos um teste de concordância intra-avaliador, Kappa = 0,951, e observamos que nos grupos com irradiação a laser de 3W as fraturas foram predominantemente do tipo adesiva. Nos grupos com irradiação a laser de 3,5W as fraturas foram predominantemente do tipo coesiva e nos grupos controles observamos uma variação entre os 3 padrões de fratura variando confirme o tipo de cimento resinoso, sendo que nos grupos CRU3 e CRU3,5 nenhuma fratura coesiva ocorreu. A análise de temperatura constatou que o uso de instrumento rotatório diamantado apresentou valores estatisticamente maiores quando comparados com a remoção a laser. Conclui-se que o laser de Er,Cr:YSGG é eficaz para remover laminados de dissilicato de lítio sem causar danos aos prismas de esmalte.

Palavras-Chave: dentin; teeth; dentistry; layers; coatings; ceramics; coherent radiation; lasers; in vitro; thermal analysis; shear; microhardness; performance testing

ALVES, NATHALIA Z. Estudo in vitro para determinação de protocolo de irradiação para remoção de facetas cerâmicas em esmalte dental com laser de Er,Cr:YSGG. Orientador: Denise Maria Zezell. 2021. 121 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2021.tde-16062021-160748. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/32245. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Este trabalho compreendeu os estudos de síntese química de pós por via úmida, de processamento cerâmico e de redução do óxido de níquel contido nos compósitos de céria dopada com samária e gadolínia, aplicados, principalmente, como anodos de Células a Combustível de Óxido Sólido. A rota adotada para a preparação dos pós com composição Ce0,8(SmGd)0,2O1,9/NiO e proporção em massa de 40 : 60% foi a coprecipitação de hidróxidos associada ao tratamento solvotérmico, utilizando-se como matérias-primas cloretos de cério, níquel, samário e gadolínio. O surfactante aniônico brometo de cetil trimetil amônio (CTAB) também foi utilizado na etapa de precipitação na relação molar Metal / CTAB entre 1 e 3. A influência do solvente orgânico utilizado no tratamento solvotérmico dos pós foi analisada utilizando o etanol, propanol e o butanol, nas condições de temperatura de 150ºC por 16 h, com e sem calcinação a 600ºC por 1h, e moagem em moinho de bolas. As amostras compactadas foram sinterizadas em temperaturas entre 1200 e 1400ºC por 1h. A redução in situ do NiO-SGDC foi estudada na amostra cerâmica preparada nas seguintes condições: síntese por coprecipitação usando ou não o CTAB, tratamento solvotérmico em butanol, calcinação a 600ºC, prensagem e sinterização a 1350ºC por 1h. O processo de redução das amostras sintetizadas em butanol foi avaliado em forno tubular em atmosfera dinâmica de 4%H2/Ar, fixando-se a temperatura a 900°C e variando-se o tempo entre 10 e 120 minutos. A redução também foi relizada nos compósitos sintetizados utilizando o CTAB na proporção Metal/CTAB = 2, tratados termicamente em etanol e butanol, após calcinação, prensagem e sinterização em forno tubular sob atmosfera de H2/Ar em isotermas de 700, 800 e 900°C por períodos entre 2 e 240 minutos. Os pós, as cerâmicas e os compósitos sintetizados em laboratório foram comparados com os materiais compósitos produzidos com pós de origem comercial. A caracterização dos pós foi realizada por difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), área de superfície específica por adsorção gasosa de nitrogênio (BET), análise térmica (TG/DTA) e distribuição granulométrica por espalhamento de feixe laser (Cilas). As cerâmicas foram analisadas por microscopia eletrônica de varredura, DRX e medidas de densidade pela técnica de imersão em água (método de Arquimedes). As cerâmicas e os compósitos foram caracterizados eletricamente por medidas de resistência elétrica pelo método de quatro pontas DC. Os resultados mostraram que os pós sem calcinação apresentaram as estruturas cristalinas características da céria e do hidróxido de níquel, e elevada área de superfície específica (80 m2/g). As cerâmicas provenientes dos pós tratados com etanol e propanol apresentaram boa homogeneidade química, estrutural e valores de densidade de 99% em relação a densidade teórica. Verificou-se que 80 a 90% do NiO é reduzido e as porosidades atingidas pelos compósitos são da ordem de 30%. A caracterização elétrica mostrou que a condutividade iônica da fase cerâmica do anodo, sintetizado solvotermicamente em butanol, possui valor de 0,03S.cm-1 na temperatura de 600°C, valor superior aos encontrados na literatura. A caracterização elétrica dos compósitos reduzidos revelou alta condutividade elétrica característica do níquel metálico, indicando percolação adequada da fase de níquel e distribuição homogênea de ambas fases cerâmica e metálica. As rotas de síntese e os materiais estudados são, portanto, adequados para a aplicação como anodo das IT-SOFCs.

Palavras-Chave: synthesis; coprecipitation; composite materials; nickel oxides; cerium oxides; doped materials; samarium; gadolinium; anodes; solid oxide fuel cells; thermal analysis; x-ray diffraction; scanning electron microscopy

ARAKAKI, ALEXANDER R. Estudos de síntese e processamento de compósitos de óxido de níquel-céria dopada utilizados como anodo de células a combustível de óxido sólido de temperatura intermediária (IT-SOFC). Orientador: Dolores Ribeiro Ricci Lazar. 2014. 158 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2014.tde-27102014-134125. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/11811. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O carbeto de silício (SiC) é um material que apresenta baixa expansão térmica, altas resistências mecânica e ao choque térmico e alta condutividade térmica. Em razão disto é empregado na confecção de mobília de fornos de sinterização. O SiC no entanto sofre degradação a altas temperaturas quando submetido a atmosferas agressivas. A utilização de recobrimentos protetores evita a exposição direta da superfície do material à atmosfera dos fornos; a mulita pode ser um recobrimento protetor apropriado em razão de sua alta estabilidade em temperaturas elevadas e seu coeficiente de expansão térmica compatível com o do SiC (4x10-6/°C e 5,3x10-6/°C, respectivamente). No presente trabalho foi estudada a obtenção de recobrimento de mulita, para refratário de SiC, a partir da utilização de polímero precursor cerâmico e alumínio particulado. Foram preparadas composições com 10, 20, 30 e 50% (vol.) de alumínio adicionado ao polímero, sendo utilizados pós de alumínio de diferentes distribuições de tamanhos de partículas. As composições foram submetidas a diversos ciclos térmicos para determinação da condição mais adequada à obtenção de alto teor de mulita. A composição que apresentou melhor resultado foi a contendo 20% do pó de Al de menor tamanho de partículas. A partir desta, foi preparada e aplicada suspensão para ser aplicada sobre o refratário de SiC. A suspensão aplicada, após seca, reticulada e tratada termicamente a 1580°C, originou um recobrimento de mulita. Foram realizados ciclos de choque térmico em amostras com e sem recobrimento para comparação, num total de 26 ciclos. As condições foram 600°C/30 min. seguida de resfriamento ao ar até a temperatura ambiente. Após cada choque térmico, as amostras foram caracterizadas por microscopia óptica e eletrônica e determinado o módulo de elasticidade. Os recobrimentos apresentaram boa adesão e não foram detectados danos significativos após os choques térmicos.

Palavras-Chave: materials working; sintering; furnaces; environmental impacts; thermal analysis; materials testing; silicon carbides; sintered aluminium powders; validation; scanning electron microscopy; coatings; corrosion protection; refractory metals

MACHADO, GLAUSON A.F. Recobrimentos à base de mulita em refratário de carbeto de silício obtidos a partir de PMSQ [POLI (METILSILSESQUIOXANO)] e alumínio. Orientador: Ana Helena de Almeida Bressiani. 2017. 104 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2017.tde-05062017-145946. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/27969. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Neste trabalho foi avaliado o efeito de um tratamento hidrotermal assistido por micro-ondas (HMO) nas propriedades estruturais, térmicas e elétricas de compósitos NiO-YSZ-CeO2 sintetizados pelo método de coprecipitação de hidróxidos. Curvas termogravimétricas e térmicas diferenciais simultâneas (TG/ATD) em conjunto com medidas de difração de raios X (DRX) mostraram que o tratamento HMO contribuiu para uma maior cristalização da fase hidróxido de níquel. A retração linear dos compactos durante o processo de sinterização foi observada por análise termomecânica (ATM) e os resultados obtidos indicaram uma maior sinterabilidade para as amostras submetidas ao tratamento HMO. Compactos cerâmicos foram sinterizados em forno convencional resistivo e micro-ondas. Estes compactos tiveram suas microestruturas analisadas por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e propriedades elétricas investigadas por espectroscopia de impedância (EI). As imagens de MEV apresentaram homogeneidade das fases presentes e grãos com tamanho submicrométrico. As medidas de EI mostraram que as amostras tratadas em sistema hidrotermal assistido por micro-ondas, apresentaram aumento de condutividade elétrica para temperaturas acima de 500 ºC, independentemente do tipo de sinterização.

Palavras-Chave: microwave radiation; coprecipitation; x-ray diffraction; differential equations; thermal analysis; gravimetric analysis; scanning electron microscopy; impedance; nickel oxides; zirconium oxides; cerium oxides; crystallization; hydrothermal systems; synthesis; spectroscopy

PINHEIRO, LUCAS B. Síntese e caracterização de compósitos de NiO-YSZ-CeOsub(2) com tratamento hidrotermal assistido por micro-ondas. Orientador: Fabio Coral Fonseca. 2013. 90 f. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2013.tde-11122013-154142. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/10574. Acesso em: $DATA.

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