Abstract: O foco deste estudo foi realizar a síntese e dopagem do Óxido de Zinco (ZnO) e do Dióxido de Titânio (TiO2) com a Prata (Ag), visando a ação biocida de sua inserção na blenda de Polipropileno com Alta Resistência do Fundido (HMSPP) obtido por meio do processo de irradiação gama (γ) e o elastômero termoplástico Estireno-Butadieno/Etileno-Estireno (SEBS). As concentrações escolhidas para estudo foram de 0,3% e 1% de cada partícula na blenda HMSPP/SEBS. Para a realização dos testes foram obtidos filmes finos (aprox. 0,07 mm de espessura) utilizando-se o processamento no estado fundido no equipamento extrusora mono-rosca com acessório de filme. As amostras foram caracterizadas por: Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET), Espalhamento de Luz Dinâmico (DLS) e testes biocidas com as bactérias Escherichia coli ATCC 8739 e Staphylococcus aureus ATCC 6538 e com os fungos Candida albicans ATCC 10231 e Aspergillus niger ATCC6275, seguindo a norma JIZ 2801 e a norma INCQS 65.3210.006. Na micrografia de TEM constatou-se a presença de nanopartículas menores que 30 nm. Na superfície do filme também foi constatado a presença de aglomerados. Estes aglomerados são formados pelas nanopartículas com tamanho médio de 150 nm. Nos resultados de DRX constatou-se que os filmes de PP/SEBS/ nanopartículas retiveram as nanopartículas em função de sua concentração e corroboraram com os resultados de EDS. As nanopartículas atuaram como agente nucleante modificando a cristalinidade dos filmes conforme evidenciado por DSC. As micrografias de MEV demonstraram que as partículas de TiO2 e TiO2/Ag; ZnO e ZnO/Ag estão localizadas próximas à superfície, melhorando assim a sua possível interação com o meio microbiano. A atividade biocida avaliada nos filmes apresentou um resultado positivo , portanto satisfatório, principalmente dos filmes que possuem partículas dopadas com prata ZnO/Ag e TiO2/Ag. Identificou-se um aumento da atividade biocida dentre as concentrações estudadas, após o processo de esterilização realizado por irradiação gama. Isso pode explicar-se em razão da formação de grupos hidroxila na superfície dos filmes, a ocorrência de radiólise devido a umidade do óleo e do polímero, alteração da band-gap dos óxidos metálicos devido a incorporação da prata.

Palavras-Chave: synthesis; zinc oxides; zinc compounds; titanium oxides; silver; organic compounds; polypropylene; melt-through; compression strength; styrene; ethylene; butadiene; mixers; films; nanoparticles; doped materials; hydroxy compounds; sterilization

KOMATSU, LUIZ G.H. Síntese e aplicação de Óxido de Zinco e do Dióxido de Titânio como carregadores de Prata na blenda de HMSPP/SEBS visando atividade biocida. Orientador: Duclerc Fernandes Parra. 2021. 101 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2021.tde-09092021-145412. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/32294. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Este trabalho apresenta a síntese, caracterização e estudo fotoluminescente de nanopartículas à base de óxido misto de estanho e titânio dopadas com európio, térbio e neodímio visando à utilização como marcadores luminescentes em sistemas biológicos. As sínteses foram feitas pelos métodos de coprecipitação, sol-gel proteico e Pechini e as partículas foram caracterizadas por espectroscopia de infravermelho, análise termogravimétrica, microscopia eletrônica de varredura, difração de raios X e espectroscopia de absorção de raios X. Os estudos das propriedades fotoluminescentes foram realizados para os luminóforos dopados com európio, térbio e neodímio, sintetizados pelo método de coprecipitação. Para o luminóforo dopado com európio foi possível calcular os parâmetros de intensidade e o rendimento quântico e este apresentou resultados satisfatórios. Tratando-se de uma marcação em sistemas biológicos fez-se necessário a funcionalização destas partículas para que as mesmas se liguem à parte biológica a ser estudada. Sendo assim, funcionalizou-se as nanopartículas pelos métodos de microondas e Stöber e caracterizou-se por espectroscopia de infravermelho, microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia por dispersão de energia e difração de raios X, obtendo-se resposta qualitativa da eficácia da funcionalização. O método espectroscópico da ninidrina foi utilizado para a quantificação da funcionalização dos luminóforos. Os estudos fotoluminescentes das partículas funcionalizadas demonstram a viabilidade do uso destes luminóforos como marcadores luminescentes.

Palavras-Chave: synthesis; nanostructures; photoluminescence; tin oxides; titanium oxides; doped materials; europium; terbium; neodymium; biological markers; infrared spectra; sol-gel process; thermal gravimetric analysis; scanning electron microscopy; x-ray diffraction; absorption spectroscopy

PAGANINI, PAULA P. Síntese e caracterização de nanopartículas de óxido misto de estanho/titânio dopadas com lantanídeos para marcação biológica. Orientador: Maria Claudia França da Cunha Felinto. 2012. 196 f. Tese (Doutoramento) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2012.tde-15042013-141559. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/10182. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Os antibióticos utilizados na medicina humana e veterinária foram detectados em várias matrizes (águas superficiais, efluentes, águas subterrâneas, solos e sedimentos) e a presença deste poluente no ambiente aquático prejudica o tratamento de água, além de promover o aumento da resistência de bactérias, tornando alguns antibióticos ineficazes no tratamento de diversas doenças. A fotodecomposição solar pode ser empregada na quebra das moléculas de antibióticos de forma que eles se tornem subprodutos menos agressivos até a completa mineralização em CO2 e água. A energia solar é um recurso natural, abundante e renovável, adicionalmente o TiO2 tem sido amplamente utilizado como fotocatalisador dos processos decomposição. No entanto, para que a reação ocorra eficientemente é necessário o uso de um semicondutor com elevada área superficial. A síntese do TiO2 utilizando cultura de leveduras como biomolde promove a obtenção do TiO2 microestruturado com maior área superficial e porosidade, e o aumento da eficiência do processo de decomposição. No presente estudo, foram escolhidos os principais antibióticos veterinários em uso na indústria brasileira de proteína animal, devido ao elevado consumo e descarte, a oxitetraciclina e a enrofloxacina. O TiO2 sintetizado foi analisado por análise termogravimétrica (TGA), análise granulométrica por Brunauer-Teller-Emmett (BET), microscópio eletrônico de varredura (MEV), difratometria de raios X (DRX) e espectroscopia por dispersão de energia (EDS). Pela análise TGA obteve-se a temperatura ideal de secagem com a manutenção das propriedades fotocatalíticas do TiO2, de 150°C. O método BET confirmou a área superficial de 134,3 m2.g-1 e os resultados de DRX apresentaram preponderância da fase cristalina anatase. As micrografias feitas por MEV resultaram nas medidas do tamanho dos poros que ficaram entre 2,24 μm e 2,68 μm e o EDS indicou que a amostra possui grande porcentagem de titânio com pequenos traços de oxigênio, carbono, alumínio, enxofre e fósforo. Em condições laboratoriais, o estudo da fotodecomposição das soluções dos antibióticos foi iniciado com as soluções simples atingindo 84% de remoção de oxitetraciclina e 70% de remoção de enrofloxacina. Calculou-se a correlação com os modelos cinéticos, pseudo primeira-ordem, pseudo segunda-ordem, Elovich, a difusão Intrapartícula, Langmuir-Hinshelwood e as isotermas. O antibiótico oxitetraciclina apresentou maior correlação com a cinética de pseudo-primeira ordem e a enrofloxacina com a cinética de pseudo-segunda ordem. O modelo de Langmuir- Hinshelwood comprovou para ambos os antibióticos que o processo de fotodecomposição foi favorável. A quantidade de TiO2 microestruturado ideal para o desenvolvimento da decomposição foi de 0,1 g. A decomposição binária realizada com a mistura dos antibióticos em diferentes proporções mássicas mantiveram as correlações cinéticas, porém alcançaram porcentuais de degradação inferiores, sendo que a maior taxa de decomposição da oxitetraciclina foi de 78% e a enrofloxacina foi 66%, este efeito antagonista pode ser atribuído a presença de mais moléculas complexas, os antibióticos e seus produtos de decomposição parcial, na competição por um sitio ativo na superfície do fotocatalisador. A luz solar utilizada como fonte de irradiação sustentável é abundante nos países tropicais durante todo o ano, tem se apresentado como excelente insumo energético, boa opção para ser aplicada no tratamento de água para decompor os poluentes farmacêuticos. O estudo mostra que a fotodecomposição solar é uma tecnologia de tratamento eficiente para a remoção de antibióticos da água contaminada, mesmo em misturas binárias, com a vantagem de usar um recurso sustentável, promovendo a obtenção e utilização de TiO2 microestruturado por biomoldagem.

Palavras-Chave: titanium oxides; microstructure; synthesis; solar flux; radiant flux density; adsorption; gases; photolysis; electromagnetic radiation; thermal gravimetric analysis; granulometric analysis; electron scanning; electron microscopy; x-ray diffraction; dispersion relations; kinetic equations; veterinary medicine; drugs; antibiotics; health hazards; industrial wastes; waste processing; water treatment

MAICHIN, FERNANDA. Utilização de TiO2 microestruturado em processos de fotodecomposição solar de enrofloxacina e oxitetraciclina de águas contaminadas. Orientador: Nilce Ortiz. 2020. 87 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2020.tde-23122020-130251. Disponível em: http://200.136.52.105/handle/123456789/31719. Acesso em: $DATA.

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