Abstract: O reservatório de Jundiaí, localizado no estado de São Paulo, é um dos reservatórios de água que integram o SPAT - Sistema Produtor do Alto Tiête. A presença de poluentes no solo e no sedimento do manancial é um dos parâmetros para a avaliação da contaminação ambiental, que por sua vez pode afetar a qualidade da água do reservatório. O objetivo desta dissertação foi determinar as concentrações de elementos maiores e traços e as concentrações de atividade de radionuclídeos naturais em perfis de solo e testemunhos de sedimento do reservatório de Jundiaí. Os elementos traço As, Br, Co, Cr, Cs, Hf, Rb, Sb, Sc, Ta, Cd, La, Ce, Nd, Sm, Eu, Tb, Yb, Lu e Se e os elementos maiores Fe, K e Na foram determinados por Análise por Ativação com Nêutrons Instrumental (INAA); os radionuclídeos naturais das séries de decaimento do 238U e 232Th e o radionuclídeo 40K foram determinados por espectrometria gama. Avaliou-se também o fator de enriquecimento dos elementos maiores e traço utilizando os valores de referência de concentração na Crosta Continental Superior (CCS). Os parâmetros físico-químicos das amostras de solo e sedimento foram determinados com o intuito de verificar a influência que eles desempenham na disponibilidade dos radionuclídeos e elementos traço no solo e sedimento. Os elementos As e Br apresentaram enriquecimento que variaram de moderado até significante nos perfis de solo e testemunhos de sedimento. O elemento Se apresentou enriquecimento significante nos três testemunhos de sedimento analisados; as concentrações médias obtidas nos três testemunhos foram 5,4 mg.kg-1, 2,4 mg.kg-1 e 2,2 mg.kg-1. Esse elemento é considerado um elemento potencialmente tóxico (EPT) e pode ocasionar efeitos adversos à biota quando em concentrações elevadas. O radionuclídeo 232Th apresentou valores de concentração de atividade que ultrapassaram os valores de referência do UNSCEAR (United Nations Scientific Committee on the Effects of Atomic Radiation) em todos os compartimentos analisados; os radionuclídeos 238U e 226Ra também apresentaram valores mais altos que os níveis de referência do UNSCEAR em parte dos perfis e testemunhos analisados.

Palavras-Chave: water reservoirs; water chemistry; testing; neutron activation analysis; water pollution monitors; sediments; trace amounts; elements; environmental policy; contamination; uranium 238; technetium; potassium 40; toxic materials; geochemistry; brazil

GONÇALVES, PEDRO do N. Caracterização química inorgânica e distribuição vertical de radionuclídeos das séries de decaimento do 238U e 232Th e 40K em testemunhos de sedimento e perfis de solo coletados na área de influência do reservatório de Jundiaí, estado de São Paulo. Orientador: Sandra Regina Damatto. 2019. 152 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2020.tde-03122019-111205. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/30741. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O nitreto de silício (Si3N4) é um material utilizado em diversas aplicações estruturais devido à suas ótimas propriedades mecânicas inclusive a altas temperaturas, como elevada dureza e resistência mecânica, além de alta resistência ao choque térmico e ao desgaste. Visando ampliar seu campo de aplicação, busca-se a melhoria da tenacidade à fratura do material e a simplificação de seu processamento. A produção de compósitos cerâmicos contendo o Si3N4 como matriz cerâmica e uma segunda fase como reforço tem sido estudada por gerar o aumento da tenacidade à fratura. No presente trabalho, estudou-se a influência de diferentes percentuais de TiN (até 30% em massa) na matriz de Si3N4, contendo Al2O3 e Y2O3 (5% em massa de cada) como aditivos. Os compósitos cerâmicos foram avaliados quanto ao comportamento de densificação, microestrutura, propriedades mecânicas e resistência à oxidação. Amostras foram obtidas por prensagem uniaxial e isostática, e sinterizadas com baixa pressão de nitrogênio em duas condições (1750°C/1 hora e 1815°C/1 hora). As composições foram caracterizadas pelo estudo das densidades relativas (geométrica e aparente pelo método de Arquimedes), porosidade e perda de massa. A densidade das composições atingiu valores entre 97,0 e 98,0% da densidade teórica, com porosidade aparente inferiores a 0,5%, comprovando a eficiência dos aditivos de sinterização. O aumento da quantidade de nitreto de titânio no compósito cerâmico ocasionou uma tendência de redução da densidade relativa e de aumento da porosidade aparente. As análises por difração de raios X, MEV e EDS mostraram a presença da fase TiN dispersa na matriz de β-Si3N4, com a presença de fase amorfa intergranular. O método da impressão Vickers foi utilizado para medição da dureza e da tenacidade à fratura. A dureza medida apresentou valores entre 12,5 e 13,2 GPa, condizente com os valores apresentados pelo material monolítico, enquanto a tenacidade à fratura variou entre 6,3 e 9,3 MPa.m1/2, aumentando com a proporção de TiN no compósito cerâmico. A resistência à flexão, obtida pelo ensaio de flexão biaxial do disco apoiado em três esferas, apresentou o mesmo comportamento da tenacidade à fratura, atingindo 397,4 MPa no compósito contendo 30% de TiN e sinterizado a 1750°C, condição na qual os valores de resistência foram superiores. O estudo de oxidação foi avaliado submetendo as amostras a tratamento térmico ao ar a 1400°C por até 64 horas e apresentou valores de ganho de massa por área entre 0,7 e 6,4 mg/cm2, crescente em função do percentual de TiN presente no compósito e do tempo de ensaio. As camadas superficiais das amostras também foram analisadas por difração de raios X, MEV e EDS, identificando a presença do β-Si3N4, da SiO2 (cristobalita α), do TiO2 (rutilo), Y2Ti2O7 e Y2Si2O7 (Keiviite). A presença destas fases após a oxidação indica que ocorreu a liberação de N2 a partir do Si3N4 e do TiN, e a reação do O2 do ambiente com os elementos da fase vítrea presente nos contornos de grãos. Conforme esperado ocorreu a formação de uma camada superficial de TiO2 (rutilo), seguida por uma camada de SiO2 contendo precipitados compostos pelo óxido de titânio-ítrio e pelo silicato de ítrio, formados a partir dos cátions provenientes dos aditivos de sinterização.

Palavras-Chave: ceramics; silicon nitrides; yttrium alloys; aluminium oxides; oxide minerals; titanium oxides; nitrogen additions; microstructure; materials testing; trace amounts; sintering; hardness; fracture properties; mechanical properties; implants; x-ray diffraction; scanning electron microscopy; dispersion relations

FERREIRA, THIAGO dos S. Compósitos Si3N4-TiN para aplicações estruturais. Orientador: Cecilia Chaves Guedes e Silva. 2019. 103 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2019.tde-06112019-110637. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/30428. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O herbicida glifosato foi introduzido no mercado em 1970 e hoje é amplamente utilizado em todo o mundo. Após a aplicação, esse herbicida pode ser metabolizado pelas plantas ou submetido à água ou ao solo e pode ser degradado por microrganismos presentes no solo. Fatores, como pH, granulometria e matéria orgânica contribuem para sua adsorção no solo. Dependendo do teor de matéria orgânica do solo, este herbicida é degradado em seu principal metabólito, o ácido aminmetilfosfônico (AMPA). Atualmente, devido à complexidade dessa matriz, não existe legislação que regule o Limite Máximo de Resíduos (LMR) de glifosato e AMPA em solo no mundo. Portanto, o objetivo deste projeto é desenvolver e validar um novo método analítico com sensibilidade, seletividade e precisão para quantificar o glifosato e AMPA no solo pela cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas sequencial. Neste projeto, parceria com a EMBRAPA Soja e a EMBRAPA Solo para obtenção das amostras. A preparação da amostra compreende as seguintes etapas: extração, limpeza e derivatização. A reação de derivatização, estado da arte, é o reagente fenilisotiocianato (PITC), alternativo ao 9-fluorenilmetil cloroformato (FMOC-Cl), geralmente utilizado. Esse método alternativo possui vantagens de produtividade, como uma preparação mais simples de amostra. A metodologia relatada neste trabalho é capaz de detectar resíduos de glifosato e AMPA no solo com limites de detecção e quantificação, com 5,56 e 9,47 mg kg-1 para o glifosato, respectivamente; 2,33 e 3,96 mg kg-1 para o AMPA, respectivamente. Para aplicabilidade, foram analisadas sessenta amostras de solo de diferentes regiões do Brasil. Em doze amostras, a presença de AMPA foi identificada e, em uma amostra, o glifosato foi identificado.

Palavras-Chave: herbicides; phosphonic acids; organic acids; transgenic plants; soils; sediments; trace amounts; sample preparation; elements; environmental policy; contamination; accuracy; motion detection systems; high-performance liquid chromatography; mass spectroscopy; brazil

GIMENEZ, MAISE P. Determinação do glifosato e ácido aminometilfosfônico (AMPA) em solo via HPLC-MS/MS. Orientador: Jose Oscar Willian Vega Bustillos. 2019. 124 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2019.tde-17102019-143057. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/30315. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Durante várias décadas a região do Alto Vale do Ribeira (SP PR) esteve sob influência das atividades de mineração de chumbo e de usinas de refino e beneficiamento dos minérios produzidos nas minas da região. A partir de 1996, todas essas atividades cessaram, mas deixaram às margens do rio Ribeira, pilhas de rejeitos e de escória provenientes das atividades das refinarias. O presente trabalho teve por objetivo investigar os níveis de concentrações do metaloide arsênio (As) e dos metais, cádmio (Cd) e chumbo (Pb) na água, sedimento e na biota (sangue de peixe) do sistema aquático do rio Ribeira do Iguape e afluentes. As coletas ocorreram em 8 pontos de amostragem e os peixes foram capturados por rede de espera e a coleta do sangue, realizada em campo. Para a determinação de As, Cd e Pb utilizou-se a técnica de Espectrometria de Absorção Atômica em Forno de Grafite (GF AAS). As amostras de sedimento foram analisadas também pela técnica de Análise por Ativação Neutrônica (NAA) e os seguintes elementos foram determinados: maiores (Ca, Fe, K e Na), traço (As, Ba, Br, Co, Cs, Hf, Rb, Sb, Ta, Th, U, Zn) e terras raras (La, Ce, Eu, Nd, Sm, Lu, Tb, Yb e Sc). A validação das metodologias, em termos de precisão e exatidão, foi realizada por meio da análise de materiais de referência certificados. Os resultados obtidos para As, Cd e Pb no sedimento foram comparados com os valores guia do Canadian Council of Ministers of the Environment (CCME), TEL (Threshold Effect Level) e PEL (Probable Effect Level) adotados pela CETESB e pela Resolução CONAMA 454/2012. Os resultados obtidos para As, Cd e Pb, nas amostras de água, foram inferiores ao LQ da técnica utilizada, caracterizando que estes elementos não estão em concentrações que afetem os padrões de qualidade da água, estabelecidos pelo CONAMA 357/2005. O dados obtidos para o sangue dos peixes e sedimentos, exibiram uma forte tendência de contaminação por Cd e Pb para a maioria dos pontos avaliados. A maior concentração de Cd em sangue de peixe foi de 24,3 μg L-1, no ponto 2. Para Pb, o maior teor em sangue foi de 118 μg L-1, no ponto 5. Os valores de As foram inferiores ao LQ (30,0 μg L-1) do método para o sangue de todas as espécies de peixes capturadas. No sedimento do ponto 5, os valores de As (72,1 mg kg-1) e Pb (474 mg kg-1) foram muito superiores aos valores de PEL, sendo classificado como de péssima qualidade. Verificou-se uma forte correlação entre os metais nos sedimentos e no sangue dos peixes. Os resultados obtidos pela técnica de NAA nos sedimentos foram avaliados pelas ferramentas, fator de enriquecimento (FE) e índice de geoacumulação (Igeo), usadas para avaliar o grau de contaminação por metais em sedimentos. Novamente o ponto 5 foi o que apresentou os maiores valores de FE e IGeo e considerado altamente poluído para As e poluído para Sb e Zn. O ponto 7, foi considerado moderadamente poluído para As, Br e Sb. Concluiu-se, finalmente, que embora as operações de mineração tenham cessado em 1996 na região, os efeitos deletérios ao meio ambiente estão ainda presentes.

Palavras-Chave: brazil; aquatic ecosystems; concentration ratio; cadmium; lead; trace amounts; rare earths; arsenic; fishes; environment; pollution; neutron activation analysis

CASTRO, FRANCISCO J.V. de. Disponibilidade dos metais Cd e Pb e do metalóide As na bacia hidrográfica do Rio Ribeira do Iguape e afluentes: uma avaliação da contaminação ambiental. Orientador: Déborah Inês Teixeira Fávaro. 2012. 168 f. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2012.tde-08032013-140828. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/9938. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Este trabalho é uma aplicação de análises multielementares no estudo de conchas do gênero Crassostrea, para verificar a possibilidade de se usar elementos traço como marcadores paleoambientais. As amostras de C. mangle e C. brasiliana coletadas abrangeram as regiões sul, sudeste e nordeste do Brasil. Diferenças entre as procedências, composição elementar e mineralógica os foram parâmetros utilizados para correlacionar os resultados obtidos de composição elementar, mineralogia, água de umidade, matéria orgânica e perda ao fogo. Os resultados foram analisados por métodos estatísticos quimiométricos. A análise mineralógica mostrou que todas as amostras analisadas apresentaram composição predominante de calcita. Os resultados das análises térmicas para determinação de matéria orgânica indicaram uma média de 3,3% e os resultados de perda ao fogo uma média de 42%, em fração de massa de carbonato, estando de acordo com a estequiometria do carbonato de cálcio. Foi calculado o fator de enriquecimento (FE) utilizando como referência a água do mar e o La como normalizador. O uso do FE permitiu explicar aproximadamente 78% da variância observada e sua aplicação à análise de agrupamento permitiu a formação de dois grupos compostos majoritariamente por amostras de cada uma das espécies analisadas. Uma vez que a espécie C. mangle é característica de regiões estuarinas e a C. brasiliana de ambientes que variam de estuarino a marinho, pode-se considerar que os grupos formados foram separados em função das características químicas de seu ambiente de crescimento, a aplicação do conceito de FE às concentrações elementares de amostras de conchas de ostras pode ser um promissor indicador de variação ambiental.

Palavras-Chave: mathematical solutions; statistical models; paleontology; environmental impacts; metamorphism; geology; hydrothermal alteration; differential thermal analysis; ignition; stoichiometry; calcium carbonate; molluscs; shells; sample preparation; trace amounts; neutron activation analyzers; x-ray diffraction; x-ray fluorescence analysis; brazil

FARIAS, WELLINGTON de M. Estudo da composição elementar de conchas do gênero Crassostrea : implicações ambientais e paleoambientais. Orientador: Paulo Sergio Cardoso da Silva. 2020. 95 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2020.tde-23122020-101548. Disponível em: http://200.136.52.105/handle/123456789/31735. Acesso em: $DATA.

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