Navegação Teses por assunto "transmission electron microscopy"

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  • IPEN-DOC 14555

    CARDOSO, SERGIO G. . Estudo das propriedades mecanicas e dos mecanismos de fratura de fibras sinteticas do tipo nailon e poliester em tecidos de engenharia / Study of mechanical properties and fracture mechanisms of synthetic fibers like nylon and polyester in engineering fabrics . 2009. Tese (Doutoramento) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, Sao Paulo. 150 p. Orientador: Arnaldo Homobono Paes de Andrade. DOI: 10.11606/T.85.2009.tde-26092011-151933

    Abstract: Fibras são definidas como o conjunto formado de filamentos orientados na direção da cadeia molecular e são parte fundamental na vida diária do ser humano, encontradas de várias formas, tais como filamentos, fios, feixes, cordas, tecidos, compósitos, revestimentos, entre outras. Elas abrangem diversas áreas, tais como civil, mecânica, elétrica, eletrônica, militar, naval, náutica, aeronáutica, saúde, medicina, ambiental, comunicação, segurança, espacial, entre outras. A fibras são divididas em duas classes distintas, naturais e químicas, que compõem as subclasses sintéticas e artificiais. Podem ser produzidas de vários materiais, tais como lã, algodão, raion, linho, seda, rocha, náilon, poliéster, polietileno, polipropileno, aramida, vidro, carbono, aço, cerâmica, entre outros. Em nível global, as fibras químicas correspondem a 59,9% do mercado, sendo as fibras sintéticas tipo poliéster as mais utilizadas, com 63%. Necessidades vitais têm levado ao desenvolvimento de fibras multifuncionais e o foco mudou nos últimos dez anos com a utilização da nanotecnologia para fibras de responsabilidade ambiental e fibras inteligentes. O estudo das propriedades mecânicas e dos mecanismos de fratura das fibras é de grande importância para caracterização e entendimento das causas de falhas. Para este propósito foram selecionados tecidos fabricados com fibras sintéticas de alto desempenho do tipo náilon e poliéster, utilizadas em produtos de engenharia tais como pneus, correias, mangueiras e molas pneumáticas, as quais foram analisadas em cada etapa de processamento. Amostras das fibras foram retiradas de cada etapa de processamento para análise por ensaios destrutivos de tração e microscopia eletrônica de varredura. Os resultados de análise das propriedades mecânicas mostraram perda de resistência por temperatura e tensões multiaxiais durante as etapas de processamento da fibra. Por meio de ensaios de microscopia foi possível determinar contaminações, manchas superficiais, deformações plásticas, delaminações, variações nas faces de fratura dos filamentos e analisar, na interface fibra-borracha, o nível de adesão. Estas irregularidades e variações são causadas durante as etapas inerentes ao processo de fabricação.

    Palavras-Chave: fibers; synthetic materials; polyesters; mechanical properties; fractures; scanning electron microscopy; transmission electron microscopy

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  • IPEN-DOC 25572

    SALES, TATIANE da S.N. . Estudo de interações hiperfinas em materiais nanoestruturados de HfO2 dopados com Si, Fe, Y, La e HfSiO4 dopado com Fe pela técnica de correlação angular gama-gama perturbada / The study of hyperfine interactions in nanostructured materials on the HfO2 basics doped Si, Fe, Y, La and HfSiO4 doped with Fe gamma-gamma perturbed angular correlation spectroscopy . 2018. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 121 p. Orientador: Artur Wilson Carbonari. DOI: 10.11606/T.85.2019.tde-18022019-144920

    Abstract: No presente trabalho é apresentado o estudo sistemático das interações hiperfinas, em compostos de óxido de háfnio (HfO2) dopados com silício (Si), ferro (Fe), ítrio (Y) e lantânio (La) em porcentagens de 5% e 10%. A técnica aplicada para esse estudo foi o de correlação angular gama-gama perturbada (CAP) utilizando o núcleo de prova 181Hf(181Ta). Além disso, o estudo também foi estendido para o háfnio (Hf) na estrutura de ortosilicatos (HfSiO4) dopado com 20% Fe e na forma de filmes finos de HfO2. As amostras foram produzidas pelo método sol gel e para os filmes finos foi utilizado a técnica de spin coating. A caracterização estrutural destas amostras foi pela técnica de difração de raios-X e para morfologia foi utilizada as microscopias eletrônicas de varredura e transmissão. O núcleo de prova 181Hf(181Ta) presente na rede cristalina de todos os compostos forneceu os resultados da frequências de quadrupolo elétrico para o sitio monoclínico do óxido de háfnio (m- HfO2) bem caracterizado e um segundo sítio relacionado as vacâncias de oxigênio e defeitos na rede cristalina do HfO2. Além disso, as medições CAP que foram realizadas para as amostras de HfO2 dopadas, apresentam a formação de um terceiro sítio que está relacionado com o tamanho da partícula e a dopagem. Para o composto de HfSiO4 os resultados CAP indicam a temperatura de difusão do silício (Si), por volta de 700 °C e para o Fe- HfSiO4 mostra a influência do ferro na nucleação do composto que é superior em 30% em relação ao HfSiO4. Para as amostras de filmes finos os resultados CAP evidenciam os efeitos de superfície observado pelo surgimento de um terceiro sítio, ao longo do tratamento térmico 200 - 900 °C durante a medida. Este sítio também foi observado em temperaturas ambiente.

    Palavras-Chave: thin films; hyperfine structure; interactions; nanostructures; hafnium alloys; hafnium oxides; hafnium silicates; zirconium silicates; chemical vapor deposition; graded band gaps; dielectric constant; perturbed angular correlation; gamma detection; gamma sources; x-ray diffraction; scanning electron microscopy; transmission electron microscopy

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  • IPEN-DOC 20001

    HUET, SARAH D.P. . Estudo de interações hiperfinas em nanopartículas de Fesub(3)Osub(4) e Fesub(3)Osub(4) dopadas com gadolínio pela espectroscopia de correlação angular perturbada. 2014. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 80 p. Orientador: Artur Wilson Carbonari. DOI: 10.11606/D.85.2014.tde-20062014-132040

    Abstract: Neste trabalho foram estudadas as nanopartículas magnéticas (NPs) de interesse em biomedicina de Fe3O4 e de Fe3O4 dopadas com Gd 5% pela técnica de Espectroscopia de correlação angular gama-gama perturbada (CAP). As amostras de Fe3O4 foram sintetizadas pelos métodos de co-precipitação e decomposição térmica e as nanopartículas de Fe3O4 dopadas com Gd 5% foram sintetizadas pelo método da coprecipitação. As amostras de nanoparticulas foram caracterizadas quanto a sua estrutura pela difração de raios X (DRX) e quanto ao seu tamanho pela técnica de microscopia eletrônica de transmissão (TEM). Os resultados mostram que as nanoparticulas de ferrita mostram estrutura pertencente ao grupo espacial Fd3m e que seu tamanho é de 10 nm quando sintetizada por decomposição térmica e entre 7 e 15 nm quando sintetizada por co-precipitação. As nanopartículas de Fe3O4 sintetizadas pelo método de decomposição térmica apresentaram maior monodispersão do que as nanopartículas sintetizadas pelo método de co-precipitação, ou seja, o tamanho de grão estava mais homogêneo. A técnica CAP mostrou que a variação de tamanho das nanopartículas infuencia no comportamento magnético das mesmas e o dopante Gd atrapalha a introdução da sonda radioativa por competir pelos sítios de Fe.

    Palavras-Chave: hyperfine structure; nanostructures; particles; magnetite; iron oxides; doped materials; gadolinium; perturbed angular correlation; spectroscopy; x-ray diffraction; transmission electron microscopy

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  • IPEN-DOC 27503

    JACOVONE, RAYNARA M.S. . Estudo do comportamento eletroquímico do óxido de grafeno reduzido/Ni sintetizado por radiação ionizante / Study of the electrochemical behavior of reduced graphene oxide/Ni synthesized by ionizing radiation . 2020. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 108 p. Orientador: Solange Kazumi Sakata. DOI: 10.11606/D.85.2020.tde-23122020-104210

    Abstract: O presente trabalho descreve um processo atraente e verde para obtenção de nanocompósitos de rOG-Ni utilizando a radiação ionizante: radiação gama e feixe de elétrons. Os experimentos foram realizados, em meio aquoso, a temperatura e pressão ambiente e sem a geração de resíduos tóxicos e subprodutos indesejáveis. O OG foi esfoliado em água/isopropanol (1:1) e submetido à radiação gama nas doses de 20, 40 e 80 kGy e taxa de dose de 10 kGy/h para a obtenção do rOG. Para a síntese do rOG/Ni os experimentos foram realizados na presença de Ni(NH3)6Cl2. O rOG foi caracterizado por difração de Raios X (DRX), espectroscopia Raman e de fotoelétrons por Raios X (XPS) e o rOG-Ni por DRX e microscopia eletrônica de transmissão (MET). Os resultados de espectroscopia Raman e XPS confirmaram a formação do rOG e que o grau de redução foi proporcional ao aumento da dose aplicada sobre o óxido de grafeno. A morfologia do nanocompósito rOG-Ni foi avaliada por MET e pode-se observar nanopartículas de níquel uniformemente distribuídas sobre as folhas de rOG. Histogramas de tamanho médio de NPs indicaram que para a amostra sintetizadas por raios gama a 80 kGy, obteve-se nanopartículas menores quando comparada com a amostra irradiada a 40 kGy, sugerindo que, quanto maior a dose aplicada, menor o tamanho da nanopartícula formada. A comparar os resultados de DRX para o rOG-Ni obtido pelas duas técnicas de radiação ionizante, nas mesmas doses aplicadas, foi observado que para o nanocompósito sintetizado por radiação gama houve a redução do óxido de grafeno simultaneamente a formação das nanopartículas de níquel, enquanto que para o feixe de elétrons houve apenas a redução dos íons de níquel levando a formação da nanopartícula. Para estudo do comportamento eletroquímico, eletrodos do tipo screen printed electrode (SPE) foram modificados com o rOG e rOG-Ni sintetizados por radiação gama. Os voltamogramas cíclicos obtidos apresentaram um comportamento reversível para todas as amostras na presença de K4Fe(CN)6, e o valor da corrente de pico anódica (Ipa), mostrou-se diretamente proporcional ao aumento da dose aplicada sobre o nanomaterial em seu processo de redução.

    Palavras-Chave: graphene; oxide minerals; synthesis; nanocomposites; nickel alloys; materials handling; materials testing; x-ray diffraction; transmission electron microscopy; raman spectroscopy; voltametry; electrodes; electrochemistry

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  • IPEN-DOC 11353

    SANTOS, CARLOS A.X. . Estudo do compósito 3Y-TZP/Sisub(2)Nsub(2)O obtido por sinterização sem pressão. 2006. Tese (Doutoramento) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP, Sao Paulo. p. Orientador: Jose Carlos Bressiani. DOI: 10.11606/T.85.2006.tde-04062007-152214

    Abstract: Zircônia 3YTZP apresenta propriedades excelentes à temperatura ambiente, mas estas propriedades são afetadas pelo aumento da temperatura pois esta age negativamente sobre o mecanismo de transformação de fase induzida por tensão, que fortalece a tenacidade da matriz. A adição de Si3N4 e SiC em uma matriz de 3YTZP é muito interessante porque conduz à formação de oxinitreto de silício, melhorando as propriedades mecânicas tais como dureza e tenacidade, mas esta adição está limitada por várias dificuldades que se apresentam durante o processamento e sinterização destes materiais. Neste trabalho foi estudada a obtenção, por sinterização sem pressão, do compósito Y-TZP/Si2N2O, partindo-se da adição de 20vol%Si3N4-SiC em uma matriz de zircônia dopada com 3mol% de Y2O3 - 3YTZP, utilizando-se Al2O3 e Y2O3 como aditivos de sinterização. A mistura foi moída e moldada por prensagem isostática a frio. Amostras foram sinterizadas a 1500º, 1600º e 1700ºC por 2h sem pressão e em atmosfera ambiente, utilizando-se um leito de nitreto de silício. Após sinterização, as amostras foram caracterizadas por difração de raios-X. Foram medidas a densidade, tenacidade, dureza e resistência mecânica à flexão em temperatura ambiente. A estrutura do material foi observada em microscopia eletrônica de varredura e de transmissão, com mapeamento químico, para verificar a homogeneidade e morfologia das fases do compósito. A formação de Si2N2O foi observada no material sinterizado devido à reação entre os pós adicionados. O material obtido apresentou aumento de tenacidade e dureza com o aumento de temperatura de sinterização. As amostras apresentaram boa resistência à oxidação a 1000ºC.

    Palavras-Chave: sintering; composite materials; electron microprobe analysis; fracture properties; scanning electron microscopy; silicon carbides; silicon nitrides; temperature dependence; temperature range 1000-4000 k; tetragonal lattices; transmission electron microscopy; vickers hardness; yttrium oxides; x-ray diffraction; zirconium oxides; experimental data

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  • IPEN-DOC 14568

    MORCELLI, APARECIDO E. . Estudo dos micromecanicos de deformacao e fratura da liga de titanio Ti-6Al-4V utilizando-se tecnicas de microscopia eletronica e difracao de raios X / Study of deformation and fracture micromechanisms of titanium alloy Ti-6Al-4V using electron microscopy and X-ray difraction techniques . 2009. Tese (Doutoramento) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, Sao Paulo. 126 p. Orientador: Arnaldo Homobono Paes de Andrade. DOI: 10.11606/T.85.2009.tde-22092011-150206

    Abstract: A realização do presente trabalho permitiu o estudo dos micromecanismos de deformação e fratura da liga de titânio Ti-6Al-4V, utilizada comercialmente para a fabricação de biomateriais metálicos. As técnicas empregadas para a análise do material em estudo foram: microscopia eletrônica de varredura (MEV), microscopia eletrônica de transmissão (MET) e a difração de raios X (DRX). Estudar a influência e comportamento das diversas fases existentes em ligas de titânio é importante para se avaliar o comportamento de trincas nas ligas de titânio com alta resistência mecânica, que possuem microestrutura fina, relacionando a presença das fases alfa (α), beta (β) e alfa+beta (α+β) com a resistência do material. A avaliação in situ dos micromecanismos de deformação e fratura foi realizada por MET e também foi feito o estudo das transformações de fase durante o resfriamento em ligas de titânio, por MET, utilizando-se as técnicas de campo claro, campo escuro e difração de elétrons (DEAS), em área selecionada. Após tratamento térmico foram observadas as diferenças entre a quantidade das fases α e β, em relação à microestrutura original do material para diferentes condições utilizadas no tratamento térmico aplicado à liga metálica. Observou-se a presença da microestrutura lamelar, formada durante o resfriamento no campo β, promovendo a transformação de parte da estrutura alfa secundária em beta, que se encontrava retida entre as lamelas de alfa.

    Palavras-Chave: titanium alloys; biological materials; mechanical properties; deformation; fracture mechanics; scanning electron microscopy; transmission electron microscopy; x-ray diffraction; microstructure

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  • IPEN-DOC 19872

    BONIFACIO, RAFAEL N.. Estudo e desenvolvimento de conjuntos membrana-eletrodos (MEA) para célula a combustível de eletrólito polimérico condutor de prótons (PEMFC) com eletrocatalisadores à base de paládio / Study and development of membrane electrode assemblies for proton exchange membrane fuel cell (PEMFC) with palladium based catalysts . 2013. Tese (Doutoramento) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 204 p. Orientador: Almir Oliveira Neto. DOI: 10.11606/T.85.2013.tde-09012014-144413

    Abstract: Sistemas de PEMFC são capazes de gerar energia elétrica com alta eficiência e baixa ou nenhuma emissão de poluentes, porém questões de custo e durabilidade impedem sua ampla comercialização. Nesse trabalho foi desenvolvido um MEA com eletrocatalisadores à base de paládio. Foram sintetizados e caracterizados eletrocatalisadores Pd/C, Pt/C e Ligas PdPt/C com diferentes razões entre metais e carbono. Foi realizado um estudo da razão entre ionômero de Nafion e eletrocatalisador para formação de triplas fases reacionais de máximos desempenhos, criado um modelo matemático para transpor esse ajuste para eletrocatalisadores com diferentes razões entre metal e suporte, considerando os aspectos volumétricos da camada catalisadora, e então realizado um estudo da espessura da camada catalisadora. Para as caracterizações foram utilizadas as técnicas de Difração de Raios-X, Microscopias Eletrônicas de Transmissão e de Varredura, Energia Dispersiva de Raios-X, Picnometria a Gás, Porosimetria por Intrusão de Mercúrio, Adsorção de Gás, segundo as equações de BET e BJH, Análise Termo Gravimétrica e feitas as determinações de diâmetros de partículas, de áreas de superfície específica e de parâmetros de rede. Todos os eletrocatalisadores foram usados no preparo de MEAs que foram avaliados em célula unitária de 5 cm2 entre 25 e 100 °C a 1 atm; e a melhor composição foi avaliada também a 3 atm. No estudo dos metais para as reações, visando reduzir a platina aplicada aos eletrodos, sem perdas de desempenho, foram selecionados Pd/C para ânodos e PdPt/C 1:1 para cátodos. A estrutura de MEA desenvolvida utilizou 0,25 mgPt.cm-2 e resultou em densidades de potência de até 550 mW.cm-2 e potências de até 2,2 kWe por grama de platina. A estimativa realizada mostrou que houve uma redução de até 64,5 % nos custos em relação à estrutura de MEA previamente conhecida. Em função da temperatura e pressão de operação foram obtidos valores a partir de R$ 3.540,73 para o preparo de MEAs para cada quilowatt instalado. Com base em estudos recentes, concluiu-se que o custo do MEA desenvolvido é compatível às aplicações estacionárias de PEMFC.

    Palavras-Chave: palladium; electrocatalysts; fuel cells; proton exchange membrane fuel cells; mathematical models; x-ray diffraction; transmission electron microscopy; thermogravimetric analysis; platinum; surface properties; membranes; electrodes

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  • IPEN-DOC 28028

    FONTES, ERIC H. . Estudo experimental e teórico da oxidação eletroquímica do etanol em meio alcalino por eletrocatalisadores core-shell Au@Pd/C e Pd/C / Experimental and theoretical studies of ethanol oxidation in alkaline medium by core-shell Au@Pd/C and Pd/C . 2021. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 183 p. Orientador: Almir Oliveira Neto. DOI: 10.11606/T.85.2021.tde-14072021-154529

    Abstract: O aumento na atividade catalítica da oxidação do etanol trará benefícios na performance de Células a Combustível Direta a Álcool, mas para que isso ocorra, a clivagem da ligação C-C associada aos processos de desidrogenação do etanol se faze necessário. Existe ainda uma lacuna no desenvolvimento de eletrocatalisadores que possuem essa habilidade, no entanto, as nanopartículas do tipo core-shell são fortes candidatas a promover novas propriedades eletrônicas que facilitam essa clivagem. A técnica de Espectroscopia Raman permitiu observar efeitos físicos característicos de nanopartículas de Au@Pd, e, juntamente com a DFT possibilitou identificar ligações híbridas Pd-C para Pd/C. A técnica de DRX permitiu observar a presença da estrutura cristalina dos eletrocatalisadores, no entanto, não foi possível observar variações nos parâmetros de rede. As técnicas TEM e STEM possibilitaram identifcar dispersões e deposições das nanopartículas metálicas sobre o suporte de carbono. As técnicas de STEM, Nano-ESD e core level XPS reveleram a presença da estrutura core-shell Au@Pd suportada em Carbono e que posteriormente foi comprovada por um método desenvolvido nesta tese. Além disso, as técnicas core level XPS e Nano-EDS revelaram respectivamente uma espessura do shell de 2,74 nm e 2,56 nm o que corresponde a uma espessura de 12 ML. Já a técnica de core level XPS para Au@Pd/C, revelou também uma homogeneidade na distribuição da composição ao longo da superfície, enquanto que diferentes estados de oxidação do Au não foram observados. Já a composição atômica ao longo da superfície do eletrocatalisador Pd/C variou em cerca de 30% relativo ao próprio material. A técnica de depth profiling XPS permitiu obter informações sobre a composição e os estados de oxidação ex situ em função da profundidade dos eletrodos, enquanto que a técnica de XPS de banda de valência permitiu obter informações experimentais da densidade de estados dos eletrocatalisadores e compará-los com as densidades de estados obtidos por DFT. Os resultados eletroquímicos foram promissores para o eletrocatalisador Au@Pd/C devido à elevada produção de dióxido de carbono. A produção de dióxido de carbono foi favorecida nos ânodos à base de Au e Pd devido a estabilidade da espécie CO, menor ativação para a clivagem da ligação C-C e menor Δ Greação (via DFT). Os resultados de DFT e VBXPS foram contrários ao previsto pela Teoria do centro da banda-d, no entanto, foram condizentes com o modelo de Anderson-Newns-Grimley. Além disso, o modelo ANG (englobando a descritor εμ) descreveu corretamente a interação metal - metal e metal - adsorbatos. Por Fim, o mecanismo de oxidação do etanol em meio alcalino foi incompleto, paralelo e com uma predominância de espécies C1 para os eletrocatalisadores Au@Pd/C.

    Palavras-Chave: alcohol fuel cells; direct ethanol fuel cells; direct methanol fuel cells; palladium complexes; catalyst supports; carbon; electrocatalysts; electrochemistry; fourier analysis; fourier transform spectrometers; fourier transformation; x-ray diffraction; optical depth curve; x-ray spectrometers; photon emission; scanning electron microscopy; transmission electron microscopy; transmission electron microscopy; electrodes; oxidation; field theories

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  • IPEN-DOC 19098

    ANDREA, VINICIUS . Estudos de durabilidade de conjuntos eletrodo-membrana-eletrodo (MEAs) produzidos por impressão à tela para uso em células a combustível do tipo PEM / Durability studies of membrane electrode assemblies (MEAs), produced through th sieve printing technique for use in proton exchange membrane fuel cells . 2013. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 88 p. Orientador: Marcelo Linardi. DOI: 10.11606/D.85.2013.tde-08082013-152754

    Abstract: Custo e durabilidade ainda são os maiores impeditivos para a entrada das células a combustível no mercado de dispositivos usados para produção de eletricidade. Assim, o objetivo deste trabalho foi avaliar a durabilidade dos conjuntos eletrodo-membrana-eletrodo (MEAs) produzidos no IPEN pelo método de impressão à tela para uso em células a combustível do tipo PEM. Para tanto, foi necessário desenvolver um protocolo adequado de teste de durabilidade de longa duração, visando obter estimativas da taxa de queda do potencial elétrico da célula a combustível ao longo do tempo e, assim, fazer inferência a respeito do tempo de vida deste dispositivo. Os MEAs testados durante este estudo foram preparados pelo método de impressão à tela com catalisador de Pt/C comercial e membrana Nafion® 115. O aprimoramento do protocolo de teste de durabilidade de longa duração se deu pela escolha dos procedimentos a serem executados e pelo ajuste de alguns parâmetros de operação da célula a combustível, tais como temperatura da célula, fluxo de H2 e fluxo de O2. Para a análise dos dados obtidos com os testes, foram aplicados métodos estatísticos de ajuste de modelos e curvas de polarização. Além disso, amostras da camada catalítica de um dos MEAs utilizados nos testes de durabilidade de longa duração foram analisadas por meio de microscopia eletrônica de transmissão (MET) para serem comparadas com amostras da camada catalítica de um MEA de controle. Para se avaliar o desempenho global da célula a combustível do tipo PEM em operações de longa duração, um dos grandes desafios foi fazer a separação entre as componentes de perda de desempenho que são reversíveis das irreversíveis. As estimativas obtidas para a taxa de queda do potencial elétrico da célula a combustível ao longo do tempo variaram num intervalo de 108,19 a 318,15 μV.h-1. Estes resultados podem ser considerados satisfatórios quando comparados com valores apresentados na literatura. Finalmente, as imagens obtidas por MET mostraram uma tendência de aumento no tamanho médio das partículas Pt em decorrência do tempo de operação dos MEAs, mas que não implicou numa queda significativa do desempenho das células a combustível do tipo PEM testadas.

    Palavras-Chave: proton exchange membrane fuel cells; electrochemistry; catalysts; layers; polarization; transmission electron microscopy; membranes; electrodes

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  • IPEN-DOC 06631

    BUSO, SIDNEI J. . Estudos microestruturais e por microanalise para identificacao dos precipitadores presentes em amostras da liga de niquel tipo 600 (nacional) apos processos de soldagem. 1999. Dissertacao (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP, Sao Paulo. 100 p. Orientador: Waldemar Alfredo Monteiro.

    Palavras-Chave: nickel base alloys; inconel 600; welding; microstructure; microanalysis; mechanical properties; optical microscopy; scanning electron microscopy; transmission electron microscopy; x-ray spectroscopy

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  • IPEN-DOC 20953

    COSTA e SILVA, DANILO L. . Filmes finos de carbono depositados por meio da técnica de magnetron sputtering usando cobalto, cobre e níquel como buffer-layers / Carbon thin films deposited by the magnetron sputtering technique using cobalt, copper and nickel as buffer-layers . 2015. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 70 p. Orientador: Marina Fuser Pillis. DOI: 10.11606/D.85.2015.tde-27082015-090945

    Abstract: Neste trabalho, foram produzidos filmes finos de carbono pela técnica de magnetron sputtering usando substratos monocristalinos de alumina com plano-c orientado em (0001) e substratos de Si (111) e Si (100), empregando Co, Ni e Cu como filmes intermediários (buffer-layers). As deposições foram conduzidas em três etapas, sendo primeiramente realizadas com buffer-layers de cobalto em substratos de alumina, onde somente após a produção de grande número de amostras, foram então realizadas as deposições usando buffer-layer de cobre em substratos de Si. Em seguida foram realizadas as deposições com buffer-layers de níquel em substratos de alumina. A cristalinidade dos filmes de carbono foi avaliada por meio da técnica de espectroscopia Raman e complementarmente por difração de raios X (DRX). A caracterização morfológica dos filmes foi feita por meio da microscopia eletrônica de varredura (MEV E FEG-SEM) e microscopia eletrônica de transmissão de alta resolução (HRTEM). Picos de DRX referentes aos filmes de carbono foram observados apenas nos resultados das amostras com buffer-layers de cobalto e de níquel. A espectroscopia Raman mostrou que os filmes de carbono com maior grau de cristalinidade foram os produzidos com substratos de Si (111) e buffers de Cu, e com substratos de alumina com buffer-layers de Ni e Co, tendo este último uma amostra com o maior grau de cristalinidade de todas as produzidas no trabalho. Foi observado que o cobalto possui menor recobrimento sobre os substratos de alumina quando comparado ao níquel. Foram realizados testes de absorção de íons de Ce pelos filmes de carbono em duas amostras e foi observado que a absorção não ocorreu devido, provavelmente, ao baixo grau de cristalinidade dos filmes de carbono em ambas amostras.

    Palavras-Chave: thin films; carbon; magnetrons; sputtering; cobalt; copper; nickel; buffers; layers; x-ray diffraction; scanning electron microscopy; transmission electron microscopy

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  • IPEN-DOC 26622

    ARAUJO, JOAO V. de S. . Influência dos tratamentos termomecânicos na microestrutura e no comportamento de corrosão da liga AA2198 / The influence of the thermomechanical treatments in the microstructure and corrosion resistance of 2198 alloy . 2019. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 120 p. Orientador: Isolda Costa. DOI: 10.11606/D.85.2020.tde-13122019-092227

    Abstract: Ligas Al-Cu-Li têm mostrado grandes vantagens em relação às ligas convencionais de Al-Cu-Mg usadas na indústria aeroespacial, devido à suas excelentes propriedades, como alta resistência à fadiga e baixa densidade. As propriedades mecânicas destas ligas dependem de sua microestrutura, e esta, por sua vez, dos tratamentos termomecânicos aos quais as ligas são submetidas durante o processo de fabricação. Neste estudo, os efeitos de três tratamentos termomecânicos, T3 (deformação em uma direção e envelhecimento natural), T8 (deformação em uma direção e envelhecimento artificial) e T851 (deformação em duas direções e envelhecimento artificial), na resistência à corrosão da liga 2198, foram avaliados por ensaios de imersão e ensaios eletroquímicos, em soluções contendo íons cloreto (Cl-). A fase T1 (Al2CuLi) é a principal responsável pelo endurecimento desta liga. A presença deste precipitado foi analisada por microscopia eletrônica de transmissão (TEM), microdureza e calorimetria diferencial de varredura (DSC). Os resultados de análises de microestrutura e microdureza mostraram diferenças para as ligas submetidas aos três tratamentos. As ligas submetida aos tratamentos T8 e T851 mostraram maior densidade de fase T1 em relação ao tratamento T3. Esta fase é eletroquimicamente mais ativa do que a matriz de alumínio e, quando exposta a meios corrosivos, resulta em corrosão localizada severa (CLS), proveniente de ataque cristalográfico. A CLS tem como principal característica a evolução de gás hidrogênio, o que foi confirmado pelos ensaios de visualização em gel e de microscopia eletroquímica de varredura (SECM). Por outro lado, a liga 2198-T3 apresentou corrosão por pites que resultou na formação de cavidades ou trincheiras (trenching) associadas aos intermetálicos de dimensões micrométricas. Estes geram descontinuidades no filme passivo e criam micropilhas, dando início ao processo de corrosão localizada da liga. Os resultados de espectroscopia de impedância eletroquímica e da técnica de varredura do eletrodo vibratório (SVET) confirmaram as observações dos ensaios de imersão, desde as primeiras horas de ensaio. Foi observada menor resistência à corrosão localizada para as ligas T8 e T851 quando comparadas com a liga T3. Os resultados permitiram concluir que os tratamentos termomecânicos T8 e T851 são prejudiciais para a resistência à corrosão da liga 2198.

    Palavras-Chave: aluminium alloys; lithium compounds; hydrogen; chlorides; synthesis; materials testing; mechanical properties; thermomechanical treatments; fabrication; performance; uses; corrosion fatigue; microhardness; transmission electron microscopy; scanning electron microscopy; differential thermal analysis; calorimetry; impedance; vibrational states; electrodes; electrochemistry

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  • IPEN-DOC 21984

    SOUZA, LETICIA L. de . Oxidação direta do etileno glicol sobre catalisadores eletroquímicos binários à base de Pt, Pd, e Sn suportados em carbono para aplicação em células alcalinas / Direct oxidation of ethylene glycol by binary electrochemical catalysts based on Pt, Pd and Sn supported on carbon substrate for application in alkaline fuel cells . 2016. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 98 p. Orientador: Christina Aparecida Leão Guedes de Oliveira Forbicini. DOI: 10.11606/T.85.2016.tde-28092016-151453

    Abstract: Os catalisadores eletroquímicos binários de PtSn/C, PdSn/C e PtPd/C foram sintetizados em diferentes proporções pelo método da redução via borohidreto, posteriormente estes foram caracterizados por microscopia eletrônica de transmissão, difração de raios X, espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (PtSn/C e PdSn/C) e energia dispersiva de raios X. As atividades eletroquímicas dos diferentes materiais preparados foram avaliadas por intermédio de voltametria cíclica, cronoamperometria e curvas de polarização em célula a combustível alimentada diretamente por etileno glicol em eletrólito alcalino. As curvas de densidade de potência indicaram que os catalisadores eletroquímicos contendo Sn e Pd são mais ativos para a reação de oxidação do etileno glicol, especialmente a composição 70%:30% - relação molar entre os metais suportados em carbono - dos catalisadores PtSn/C, PdSn/C e PtPd/C todos superando as medidas de potência do Pt/C. Este resultado indica que a adição de Sn e Pd favorece a oxidação do etileno glicol em meio alcalino. O melhor desempenho observado para os catalisadores eletroquímicos PtSn/C, PdSn/C e PtPd/C (70%:30%) poderia estar associado à sua maior seletividade quanto a formação de oxalato, ou seja , a formação deste produto resulta em um maior número de elétrons, por consequência em maiores valores de corrente.

    Palavras-Chave: electrochemistry; electrocatalysts; alkaline electrolyte fuel cells; borohydrides; transmission electron microscopy; x-ray diffraction; fourier transform spectrometers; infrared spectra; analytical solution; electrochemical cells; fuel cells; electrochemical energy conversion; selective catalytic reduction; platinum oxides; tin oxides; palladium oxides; carbon oxides; glycols

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  • IPEN-DOC 24682

    PEREIRA, CONRADO de V. . Oxidação do etanol por eletrocatalisador a base de platina e estanho (PtSn/C-ITO) preparados pelo método de redução por borohidreto de sódio / Ethanol oxidation using platinum and tin as electrocatalyst (PtSn/C-ITO) prepared by sodium reduction borohydride method . 2018. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 79 p. Orientador: Almir Oliveira Neto. DOI: 10.11606/D.85.2018.tde-10052018-162127

    Abstract: Os eletrocatalisadores de PtSn/C-ITO foram preparados pelo método de redução via borohidreto de sódio com uma carga metálica de 20% em massa suportados em carbono Vulcan XC72 e óxidos de estanho e índio (ITO) nas seguintes composições; 50:50, 70:30 e 90:10. Os eletrocatalisadores foram submetidos a análises de caracterização por difração de raios-x (DRX), microscopia de transmissão eletrônica (MET), espectroscopia de energia dispersiva de raios x (EDX) e análises eletroquímicas pelas técnicas de voltametria cíclica e de amperometria para os estudos da oxidação eletroquímica em etanol. Nas técnicas eletroquímicas foi utilizado o eletrodo de camada fina porosa onde os eletrocatalisadores foram testados tanto no meio ácido quanto no meio alcalino. Experimentos em célula unitária alimentadas diretamente por etanol foram testados simulando condições reais de operação. As análises eletroquímicas e de caracterização física em meio ácido permitiram comparar o desempenho e estabilidades dos eletrocatalisadores em estudo e também demonstraram os benefícios da adição do estanho e do ITO, tendo como destaque o eletrocatalisador de PtSn/C-ITO 70:30. Em meio alcalino o eletrocatalisador PtSn/C-ITO 50:50 demonstrou ter o melhor desempenho nas análises de voltametria cíclica e amperometria, entretanto, a mesma eficácia não ocorreu nos experimentos em célula unitária o que leva a crer que em meio alcalino o mecanismo de oxidação do etanol sob temperatura e outros parâmetros reais pertinentes à operação da célula precisam ser mudados e/ou estudados.

    Palavras-Chave: fuel cells; catalysts; electrocatalysts; borohydrides; sodium compounds; selective catalytic reduction; ethanol; oxidation; electrochemical cells; platinum; x-ray diffraction; electron microscopy; transmission electron microscopy

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  • IPEN-DOC 21901

    YOVANOVICH, MARCOS . Oxidação eletroquímica do ácido fórmico em eletrólito ácido e básico utilizando eletrocatalisadores PtBi/C e PdBi/C preparados pelo método de redução via borohidreto de sódio adição rápida / Electrochemical oxidation of formic acid in acid and alkaline electrolyte using electrocatalysts PtBi/C and PdBi/C prepared via sodium borohydride reduction method in a fast manner . 2016. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 71 p. Orientador: Almir Oliveira Neto. DOI: 10.11606/D.85.2016.tde-22082016-155447

    Abstract: PtBi/C e PdBi/C foram preparados em diferentes razões atômicas (100:0, 90:10, 80:20, 70:30, 60:40 e 50:50) pelo método de redução via borohidreto de sódio (com adição total da solução de borohidreto em uma única etapa) utilizando H2PtCl6.6H2O, Pd(NO3)2, (BiNO3)3.5H2O como fonte de metais, Vulcan® (XC72-Cabot) como suporte de carbono e com uma carga metálica correspondente a 20% em massa. Os eletrocatalisadores obtidos foram caracterizados por difração de raios-X (DRX), microscopia eletrônica de transmissão (MET) e voltametria cíclica (VC). A atividade dos diferentes materiais preparados para a oxidação eletroquímica do ácido fórmico foi realizada em eletrólito ácido e alcalino utilizando-se as técnicas de voltametria cíclica, e cronoamperometria. Para estes estudos foi utilizado a técnica do eletrodo de camada fina porosa. A caracterização eletroquímica permitiu comparar o desempenho eletroquímico da platina e paládio, além de avaliar o benefício da presença do bismuto nas razões atômicas propostas. Os difratogramas de raio-X (DRX) confirmaram para todos os compostos de PtBi/C e PdBi/C a formação da estrutura cúbica de face centrada (cfc) característicos da rede cristalina da platina e do Paládio respectivamente. Outros picos encontrados foram associados a presença de fases de óxido de bismuto em ambos os compostos, PtBi/C e PdBi/C. A microscopia eletrônica de transmissão (MET) indicou que a presença de maiores teores de bismuto não acarretaram em aumento do tamanho médio da partícula. Os resultados eletroquímicos em meio alcalino indicaram que ainda é necessário uma otimização da concentração de ácido fórmico para que possamos observar melhores resultados quanto à adição de bismuto na platina ou paládio, no entanto os estudos em meio ácido mostraram o efeito benéfico da adição de bismuto tanto para platina quanto para o paládio.

    Palavras-Chave: borohydrides; hydrogen compounds; sodium hydroxides; vulcan facility; formic acid; reduction; electrolytes; electrocatalysts; x-ray diffraction; transmission electron microscopy; cyclic accelerators; electrochemical coating; bismuth oxides; platinum oxides; palladium oxides

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  • IPEN-DOC 28482

    PEREIRA, VIVIANE S. . Oxidação eletroquímica do etanol e glicerol em eletrólito alcalino utilizando eletrocatalisadores PdTiO2/C preparados via redução por borohidreto de sódio / Electrochemical oxidation of ethanol and glycerol in alkaline electrolyte using PdTiO2/C electrocatalysts prepared via sodium borohydride reduction . 2021. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 120 p. Orientador: Almir Oliveira Neto. DOI: 10.11606/T.85.2021.tde-19112021-093459

    Abstract: Os eletrocatalisadores Pd/C, TiO2/C e os binários PdTiO2/C (50:50), (70:30), (90:10), (30:70) e (10:90) foram preparados pelo método de redução via borohidreto de sódio. Estes eletrocatalisadores foram sintetizados via borohidreto de sódio e caracterizados por difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de transmissão MET e espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (ATR-FTIR). Já a atvidade eletrocatalítica foi analisada por voltametria cíclica e cronoamperometria em meio alcalino. As análises de DRX apresentaram planos cristalinos de Pd bem definidos, associados a estrutura cúbica de face centrada (cfc), assim como planos agregados as estruturas de TiO2 e carbono. As micrografias, obtidas por MET, demonstraram um tamanho médio de nanopartículas, entre 7 nm a 10 nm, afiliadas a uma distribuição satisfatória no suporte de carbono. Os ensaios eletroquímicos, via voltametria cíclica e cronoamperometria, com os eletrocatalisadores binários mostraram um aumento de densidade de corrente no processo da oxidação tanto para etanol como para glicerol, em comparação aos eletrocatalisadores padrões Pd/C e TiO2/C. Os ensaios com glicerol em uma célula unitária a 60 °C atingiram densidade de potência máxima em 12,5 W cm-2 para PdTiO2/C (70:30), quando comparados ao eletrocatalisador comercial Pd/C com 3,70 W cm-2 . Nos testes com etanol, em uma célula a 80 °C, o eletrocatalisador PdTiO2/C (50:50) indicou valores de densidade de potência máxima em 33,5 W cm-2 , e o eletrocatalisador padrão Pd/C atingiu 4,2 W cm-2 indicando que a utilização do co-catalisador TiO2 com as nanopartículas de Pd resultaram em um efeito benéfico (que pode ser atribuído ao mecanismo bifuncional), devido à formação de espécies oxigenadas capazes de liberar os sítios catalíticos do Pd para novas adsorções.

    Palavras-Chave: sodium; borohydrides; electrocatalysts; glycerol; methanol; alkaline electrolyte fuel cells; elective catalytic reduction; x-ray diffraction; transmission electron microscopy; voltametry; potentiostats; partial oxidation processes; nanoparticles; absorption

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  • IPEN-DOC 23359

    SANTOS, MONIQUE C.L. . Oxidação eletroquímica do metanol em eletrólito alcalino por intermédio de eletrocatalisadores PtRuIn/C preparados pelo método de redução por borohidreto de sódio / Electrochemical oxidation of methanol in alkaline eletrolyte by intermediate of PtRuIn/C electrocatalysts prepared by sodium borohydride reduction method . 2017. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 94 p. Orientador: Almir Oliveira Neto. DOI: 10.11606/D.85.2017.tde-11082017-091504

    Abstract: Neste trabalho os diferentes sistemas eletrocatalíticos PtIn/C, PtRu/C, PtRuIn/C e suas diferentes proporções mássicas foram sintetizados pelo método de redução por Borohidreto de Sódio, a fim de serem utilizados como ânodo na célula a combustível alcalina de metanol direto (DMFC). Os materiais obtidos foram caracterizados pelas técnicas de EDX, DRX e MET. O método de redução aplicado na síntese se mostrou efetivo, uma vez que as partículas apresentaram boa dispersão no suporte de carbono Vulcan XC72, de acordo com as analises de EDX e MET. Os resultados obtidos por DRX evidenciaram em todos os difratogramas apresentados a estrutura CFC da platina e um relativo deslocamento do pico equivalente ao plano (220) para valores maiores e menores que 2θ. O tamanho médio do cristalito e os parâmetros de rede calculados indicaram a inserção de átomos de Índio e Rutênio à estrutura da Platina, supondo a formação de ligas. A oxidação eletroquímica do metanol foi estudada por voltametria cíclica, cronoamperometria e curvas de polarização. Os experimentos eletroquímicos demonstraram que nos eletrocatalisadores binários com maior composição de Índio e Rutênio a eficiência catalítica frente a oxidação do combustível foi melhor e para os ternários, o eletrocatalisador que possuía maior composição de Rutênio se mostrou mais eficiente. Nos experimentos práticos em células a combustível, as curvas de polarização mostraram divergências de resultados com os obtidos por voltametria cíclica e cronoamperometria, justificadas por problemas de prensagem e descolamento de MEA\'s em sistemas que apresentaram maior quantidade de cocatalisador como Índio e Rutênio.

    Palavras-Chave: electrocatalysts; boron compounds; hydrides; sodium compounds; selective catalytic reduction; reduction; electrochemical corrosion; alcohol fuel cells; direct ethanol fuel cells; direct methanol fuel cells; indium; ruthenium; x-ray diffraction; transmission electron microscopy

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  • IPEN-DOC 13942

    SANTORO, THAIS A. de B. . Preparacao e caracterizacao de eletrocatalisadores Pt-terras raras/C para celulas a combustivel do tipo PEMFC / Preparation and characterization of Pt-rare earth/C electrocatalysts for PEM fuel cells . 2009. Tese (Doutoramento) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, Sao Paulo. 125 p. Orientador: Christina A.L.G de O. Forbicini. DOI: 10.11606/T.85.2009.tde-05112009-151750

    Abstract: Os eletrocatalisadores Pt/C e Pt-Terras Raras/C (terras raras = La, Ce, Pr, Nd, Sm, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, and Lu) foram preparados (20% em massa e razão atômica Pt-TR de 50:50) pelo método de redução por álcool, usando H2PtCl6.6H2O (Aldrich) e Terras Raras Cl3.xH2O (Aldrich) como fonte de metais, etileno glicol como solvente e agente redutor e, o carbono Vulcan XC72, como suporte. Os catalisadores foram caracterizados por espectroscopia de energia dispersiva de raios X (EDX), análises de difração de raios X (DRX) e microscopia de transmissão eletrônica (TEM). As análises por EDX mostraram que as razões atômicas dos diferentes eletrocatalisadores Pt-TR/C preparados foram similares às composições nominais de partida. Em todos os difratogramas, observa-se um pico largo em aproximadamente 2 = 25o o qual foi associado ao suporte de carbono Vulcan XC72 e quatro outros picos de difração em aproximadamente 2 = 40o, 47o, 67o e 82o os quais são associados aos planos (111), (200), (220) e (311), respectivamente, da estrutura cúbica de face centrada (CFC) de platina e suas ligas. Para os eletrocatalisadores Pt-TR/C também foram observadas fases nos difratogramas de raios X referentes aos óxidos de terras raras. Foram preparados eletrocatalisadores Pt-La/C com diferentes razões atômicas. Micrografias de transmissão eletrônica apresentaram uma razoável distribuição das partículas de Pt no suporte de carbono com algumas aglomerações, o que está de acordo com os resultados de difração de raios X. O desempenho para a oxidação de CO, metanol e etanol foi investigada através de voltametria cíclica, cronoamperometria e espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier. A atividade eletrocatalítica dos eletrocatalisadores Pt-TR/C, em especial PtLa/C, foram maiores que do Pt/C. A investigação por espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier para a oxidação de etanol com os eletrocatalisadores PtLa/C mostrou que o acetoaldeído e o ácido acético foram os principais produtos formados. O eletrocatalisador PtLa/C (30:70) apresentou melhores resultados para a reação de redução de oxigênio, oxidação de metanol e etanol, e a temperaturas superiores a 30°C para oxidação de monóxido de carbono.

    Palavras-Chave: fuel cells; proton exchange membrane fuel cells; rare earths; electrocatalysts; x-ray spectroscopy; x-ray diffraction; transmission electron microscopy; gaseous diffusion; temperature measurement; fourier transform spectrometers; infrared spectra; ethanol; methanol; carbon monoxide; oxygen

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  • IPEN-DOC 15344

    BRANDALISE, MICHELE . Preparacao e caracterizacao de eletrocatalisadores PtRu/C, PtBi/C, PtRuBi/C para eletro-oxidacao direta de etanol em celulas a combustivel do tipo PEM utilizando a metodologia da reducao via borohidreto de sodio / Preparation and characterization of PtRu/C, PtBi/C, PtRuBi/C electrocatalysts for direct eletro-oxidation of ethanol in PEM fuel cells using the method of reduction by sodium borohydride . 2010. Dissertacao (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, Sao Paulo. 87 p. Orientador: Almir Oliveira Neto. DOI: 10.11606/D.85.2010.tde-26092011-084205

    Abstract: Os eletrocatalisadores Pt/C, PtBi/C, PtRu/C e PtRuBi/C foram preparados a partir do método de redução via borohidreto de sódio e testados na oxidação eletroquímica de etanol. No método de redução via borohidreto, adiciona-se uma solução contendo hidróxido de sódio e borohidreto de sódio a uma mistura contendo água/2-propanol, precursores metálicos e o suporte de carbono Vulcan XC72. Neste trabalho também foi estudada a forma de adição da solução de borohidreto (adição gota a gota ou adição rápida). Os eletrocatalisadores obtidos foram caracterizados por espectroscopia de energia dispersiva de raios X (EDX), análise termogravimétrica (TGA), difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de transmissão (MET) e voltametria cíclica. A eletro-oxidação do etanol foi estudada por voltametria cíclica e cronoamperometria utilizando a técnica do eletrodo de camada fina porosa. Os eletrocatalisadores obtidos foram avaliados em condições reais de operação em célula por meio de testes em células unitárias alimentadas diretamente por etanol. A dissolução de bismuto no eletrocatalisador PtRuBi/C foi avaliada pelas técnicas de voltametria cíclica, cronoamperometria e do eletrodo disco-anel. O eletrocatalisador PtRuBi/C aparentemente mostrou um bom desempenho para a eletro-oxidação do etanol, porém as evidencias experimentais indicam a dissolução do bismuto em meio ácido.

    Palavras-Chave: electrocatalysts; platinum; bismuth; ruthenium; carbon; reduction; boron hydrides; sodium; oxidation; ethanol; proton exchange membrane fuel cells; x-ray diffraction; thermal gravimetric analysis; transmission electron microscopy; voltametry

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  • IPEN-DOC 18760

    AYOUB, JAMIL M.S. . Preparação de eletrocatalisadores PtSbsub(2)Osub(5).SnOsub(2) suportados em carbono e ATO pelo método da redução por álcool para oxidação eletroquímica do etanol / Preparation of catalysts PtSbsub(2)Osub(5).SnOsub(2)supported on carbon and ATO using the alcohol reduction method for electrochemical oxidation of ethanol . 2013. Tese (Doutoramento) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 119 p. Orientador: Almir Oliveira Neto. DOI: 10.11606/T.85.2013.tde-15042013-092732

    Abstract: Os eletrocatalisadores PtSn / C-ATO com Pt e Sn com diferentes relações atômicas (90:10, 70:30 e 50:50) foram preparados em uma única etapa pelo processo de redução por álcool usando H2PtCl6.6H2O e SnCl2.2H2O como fontes de metais e etileno glicol como solvente e agente redutor e de uma mistura física de carbono Vulcan XC72 (85% em peso) e ATO(Sb2O5.SnO2) (15% em peso) como o suporte (C-ATO). Os materiais obtidos foram caracterizados por difração de raios X (DRX) e microscopia eletrônica de transmissão (MET). A atividade catalítica para oxidação eletroquímica do etanol em meio ácido foi investigada por voltametria cíclica e cronoamperometria em células unitárias de combustível de etanol direto (DEFC). As análises de DRX revelou que Pt (FCC), SnO2, carbono e fases ATO coexistem nos materiais obtidos. Os estudos eletroquímicos mostraram que os eletrocatalisadores PtSn / C-ATO são mais ativos para oxidação eletroquímica do etanol em comparação ao eletrocatalisador de PtSn / C . As experiências a 100 ° C em células a combustível unitárias (DEFC) mostrou que a densidade de potencia da célula usando PtSn / C-ATO (90:10) foi de aproximadamente 100% mais elevado do que o obtido utilizando PtSn / C (50:50). Os experimentos de infra vermelho FTIR in-situ indicaram que a adição de ATO no suporte para eletrocatalisadores PtSn / C favorece a formação do ácido acético como produto, enquanto para PtSn / C o acetaldeído foi o principal produto formado.

    Palavras-Chave: electrocatalysts; platinum oxides; tin oxides; carbon; alcohols; reduction; electrochemistry; oxidation; ethanol; x-ray diffraction; transmission electron microscopy; direct ethanol fuel cells

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Autor: Maprelian

Título: loss of coolant

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Ano de publicação: 2015

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O gerenciamento do Repositório está a cargo da Biblioteca do IPEN. Constam neste RI, até o presente momento 20.950 itens que tanto podem ser artigos de periódicos ou de eventos nacionais e internacionais, dissertações e teses, livros, capítulo de livros e relatórios técnicos. Para participar do RI-IPEN é necessário que pelo menos um dos autores tenha vínculo acadêmico ou funcional com o Instituto. Nesta primeira etapa de funcionamento do RI, a coleta das publicações é realizada periodicamente pela equipe da Biblioteca do IPEN, extraindo os dados das bases internacionais tais como a Web of Science, Scopus, INIS, SciElo além de verificar o Currículo Lattes. O RI-IPEN apresenta também um aspecto inovador no seu funcionamento. Por meio de metadados específicos ele está vinculado ao sistema de gerenciamento das atividades do Plano Diretor anual do IPEN (SIGEPI). Com o objetivo de fornecer dados numéricos para a elaboração dos indicadores da Produção Cientifica Institucional, disponibiliza uma tabela estatística registrando em tempo real a inserção de novos itens. Foi criado um metadado que contém um número único para cada integrante da comunidade científica do IPEN. Esse metadado se transformou em um filtro que ao ser acionado apresenta todos os trabalhos de um determinado autor independente das variáveis na forma de citação do seu nome.

A elaboração do projeto do RI do IPEN foi iniciado em novembro de 2013, colocado em operação interna em julho de 2014 e disponibilizado na Internet em junho de 2015. Utiliza o software livre Dspace, desenvolvido pelo Massachusetts Institute of Technology (MIT). Para descrição dos metadados adota o padrão Dublin Core. É compatível com o Protocolo de Arquivos Abertos (OAI) permitindo interoperabilidade com repositórios de âmbito nacional e internacional.

1. Portaria IPEN-CNEN/SP nº 387, que estabeleceu os princípios que nortearam a criação do RDI, clique aqui.


2. A experiência do Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares (IPEN-CNEN/SP) na criação de um Repositório Digital Institucional – RDI, clique aqui.

O Repositório Digital do IPEN é um equipamento institucional de acesso aberto, criado com o objetivo de reunir, preservar, disponibilizar e conferir maior visibilidade à Produção Científica publicada pelo Instituto, desde sua criação em 1956.

Operando, inicialmente como uma base de dados referencial o Repositório foi disponibilizado na atual plataforma, em junho de 2015. No Repositório está disponível o acesso ao conteúdo digital de artigos de periódicos, eventos, nacionais e internacionais, livros, capítulos, dissertações, teses e relatórios técnicos.

A elaboração do projeto do RI do IPEN foi iniciado em novembro de 2013, colocado em operação interna em julho de 2014 e disponibilizado na Internet em junho de 2015. Utiliza o software livre Dspace, desenvolvido pelo Massachusetts Institute of Technology (MIT). Para descrição dos metadados adota o padrão Dublin Core. É compatível com o Protocolo de Arquivos Abertos (OAI) permitindo interoperabilidade com repositórios de âmbito nacional e internacional.

O gerenciamento do Repositório está a cargo da Biblioteca do IPEN. Constam neste RI, até o presente momento 20.950 itens que tanto podem ser artigos de periódicos ou de eventos nacionais e internacionais, dissertações e teses, livros, capítulo de livros e relatórios técnicos. Para participar do RI-IPEN é necessário que pelo menos um dos autores tenha vínculo acadêmico ou funcional com o Instituto. Nesta primeira etapa de funcionamento do RI, a coleta das publicações é realizada periodicamente pela equipe da Biblioteca do IPEN, extraindo os dados das bases internacionais tais como a Web of Science, Scopus, INIS, SciElo além de verificar o Currículo Lattes. O RI-IPEN apresenta também um aspecto inovador no seu funcionamento. Por meio de metadados específicos ele está vinculado ao sistema de gerenciamento das atividades do Plano Diretor anual do IPEN (SIGEPI). Com o objetivo de fornecer dados numéricos para a elaboração dos indicadores da Produção Cientifica Institucional, disponibiliza uma tabela estatística registrando em tempo real a inserção de novos itens. Foi criado um metadado que contém um número único para cada integrante da comunidade científica do IPEN. Esse metadado se transformou em um filtro que ao ser acionado apresenta todos os trabalhos de um determinado autor independente das variáveis na forma de citação do seu nome.