Abstract: A tecnologia de nanocompósitos é aplicável a uma vasta gama de polímeros termoplásticos e termofixos. A utilização de subprodutos da cana de açúcar tem sido extensivamente estudada como fonte de reforços para os nanocompósitos. O bagaço da cana é largamente utilizado na cogeração de energia e, como resultado da queima deste material, são produzidas milhões de toneladas de cinzas. Para este trabalho, sílica contida nas cinzas do bagaço da cana de açúcar foi extraída por método químico e método térmico. O método térmico se mostrou mais eficiente levando a uma pureza de mais de 93 % em sílica, enquanto o método químico gerou sílica bastante contaminada com cloro e sódio provenientes dos reagentes da extração. As partículas de sílica obtidas foram avaliadas por espalhamento de luz dinâmico (DSL) e apresentaram tamanho médio de 12 μm. Estas partículas foram submetidas à moagem em moinho de bolas e na sequência a tratamento sonoquímico em meio líquido. As partículas de sílica tratadas no processo sonoquímico a 20 kHz, potência de 500 W e 90 minutos tiveram suas dimensões reduzidas a escala nanométrica da ordem de dezenas de nanômetros. A nanossílica obtida foi então incorporada como reforço em polietileno de alta densidade (HDPE). Ensaios mecânicos e termo-mecânicos mostram ganhos de propriedades mecânicas, com exceção da propriedade de resistência ao impacto. O ensaio de deflexão térmica (HDT) mostrou que a incorporação deste reforço no HDPE levou a um pequeno aumento nesta propriedade relação ao HDPE puro. A cristalinidade dos nanocompósitos gerados foi avaliada por meio de calorimetria exploratória diferencial (DSC) e observou-se um decréscimo de cristalinidade do material quando a incorporação de reforço foi de 3%. O material irradiado a 250 kGy com feixe de elétrons mostra ganhos acentuados na principais propriedades do mesmo, principalmente devido ao alto nível de reticulação do HDPE irradiado.

Palavras-Chave: bagasse; sugar cane; waste processing; biomass; extraction; silica; polymers; thermoplastics; nanostructures; crystal structure; crystallography; radiochemistry; thermal analysis; chlorine compounds; sodium chlorides; light scattering; high-level radioactive wastes; mechanical properties; thermodynamic properties; comparative evaluations

ORTIZ, ANGEL V. Desenvolvimento de processo de obtenção de nanopartículas de sílica a partir de resíduo de fonte renovável e incorporação em polímero termoplástico para a fabricação de nanocompósito. Orientador: Esperidiana Augusta Barretos de Moura. 2016. 103 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2017.tde-19122016-091851. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/27498. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O tratamento de águas residuárias e efluentes industriais por irradiação com feixe de elétrons é uma técnica promissora, porém pouco difundida em território Brasileiro. O projeto e a construção de uma unidade móvel contendo um acelerador industrial de elétrons de 700 keV e 20 kW, pelo Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares (IPEN), é inovador para demonstrar os efeitos e resultados positivos dessa tecnologia. O propósito é deslocar a unidade móvel às diversas empresas com interesse em tratamento dos resíduos líquidos, conectar-se ao sistema elétrico da mesma e iniciar o processo de tratamento por ionização, por meio da irradiação com feixe de elétrons. A conexão da unidade móvel ao sistema elétrico local pode representar um desafio, pela grande diversidade de tensões e distâncias envolvidas, e também pelas grandes injeções de conteúdo harmônico gerado pelo acelerador de elétron que podem afetar as cargas do sistema industrial, comumente sensíveis. Neste trabalho realizou-se uma análise do sistema de potência da unidade móvel, quanto à capacidade de interrupção, seletividade da proteção e níveis de curto-circuito adequados de forma a assegurar uma maior confiabilidade na operação. Ao final, projetou-se e construiu-se o painel elétrico de controle da unidade móvel de irradiação. Além disso, na obtenção de parâmetros operacionais à unidade móvel, realizaram-se simulações e medições no acelerador industrial de elétrons de 1,5 MeV e 37,5 kW, instalado no Laboratório de Fontes Intensas de Radiação, do Centro de Tecnologia das Radiações, as quais demonstraram a necessidade da inserção de um filtro para redução dos índices de distorção nos harmônicos dessa instalação radiativa fixa no IPEN.

Palavras-Chave: liquid wastes; waste water; waste processing; industrial wastes; hydroelectric power plants; electric generators; electron beams; accelerators; mobile reactors; control equipment

GASPAR, RENATO R. Desenvolvimento do sistema de potência elétrica em uma unidade móvel de irradiação por feixe de elétrons para tratamento de águas residuárias e efluentes industriais. Orientador: Wilson Aparecido Parejo Calvo. 2019. 64 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2019.tde-20032019-145549. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/29861. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O monocloroacetato de sódio (MCAS) e o dicloroacetato de sódio (DCAS) são compostos tóxicos e irritantes ao ser humano e nocivos ao meio ambiente, sendo impurezas indesejáveis na cocoamido propil betaína (CAPB), que é um surfactante anfótero utilizado em produtos de consumo dos segmentos cosmético e domiciliar. Diante dos requisitos de concentração em nível de mg/kg exigidos pelos órgãos reguladores de saúde do governo, tornou-se mandatório o emprego de metodologia com limite de quantificação, precisão e exatidão adequados aos rígidos controles de processo pelos fabricantes da CAPB, bem como, dispor de técnicas convencionais com poder de resolução e proficiência pelo controle de qualidade e neste contexto inseriu-se a cromatografia a gás. Neste estudo foram estabelecidos os procedimentos analíticos que definiram as melhores condições para identificar e quantificar as impurezas MCAS e DCAS na matriz CAPB por meio da cromatografia a gás. A preparação das amostras consistiu da derivação das impurezas MCAS e DCAS a ésteres etílicos e a extração líquido-líquido em hexano para separar dos demais constituintes da matriz. Os modos de detecção acoplados à cromatografia a gás foram a ionização pela chama (GC/FID), a captura de elétrons (GC/ECD) e a espectrometria de massas (GC/MS). A validação comprovou que as metodologias são lineares entre 4 e 50 mg/kg com recuperação de 70 a 120%, apresentam limites de quantificação inferiores a 10 mg/kg e produziram médias e incertezas similares na amostra examinada, constituindo-se alternativas para a determinação de cloroacetatos em betaínas.

Palavras-Chave: acetic acid esters; acetoacetic acid; propyl radicals; chlorine compounds; sodium chlorides; chemical physics; gas chromatography; mass spectroscopy; flames; betaine; surfactants; consumer products; toxic materials; health hazards; human factors; environmental impacts; industrial wastes; waste processing; analytical solution; site characterization

LEÃO, CLÁUDIO. Desenvolvimento e validação de metodologia para a determinação de monocloroacetato de sódio e dicloroacetato de sódio em cocoamido,N-[(3-dimetilamino)propil],betaína via cromatografia a gás: GC/FID, GC/ECD e GC/MS. Orientador: - José Oscar Willian Vega Bustillos. 2016. 80 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2016.tde-22082016-150806. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/26796. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O processo de beneficiamento têxtil utiliza importante quantidade de água durante a produção, enquanto gera efluentes que possuem diversos tipos de compostos químicos, como: surfactantes, peróxidos, ácidos, sais e corantes. Devido a sua complexidade, comumente estes efluentes possuem elevada carga tóxica e coloração. Os Processos Oxidativos Avançados vêm sendo utilizados para melhorar a tratabilidade desse tipo de efluente, complementando o tratamento biológico. A irradiação com feixes de elétrons tem sido proposta como tecnologia para tratamento de efluentes têxteis, auxiliando na redução da toxicidade, coloração, demanda química de oxigênio, entre outros parâmetros. Os principais objetivos deste trabalho foram: avaliar a toxicidade de compostos químicos utilizados no beneficiamento das fibras de algodão, além do efluente final (contendo corante reativo Red 239) em organismos aquáticos; e avaliar a eficiência da irradiação por feixe de elétrons no tratamento destes contaminantes. Os ensaios de toxicidade para efeito agudo foram realizados com organismos aquáticos: bactéria Vibrio fischeri e o crustáceo Daphnia similis. Este último também foi empregado para avaliar efeito crônico: reprodução, efeitos subletais e comprimento córporeo, pela exposição de 21 dias ao efluente têxtil contendo o corante reativo Red 239. O efluente, bem como os compostos orgânicos, foram submetidos à irradiação em acelerador de elétrons, com variação de dose de radiação entre 0,5 e 15 kGy. O tratamento com irradiação reduziu a toxicidade, a coloração, a demanda química de oxigênio e o carbono orgânico total do efluente. Em relação à toxicidade aguda, para o efluente bruto os valores médios de CE 50% ficaram entre 2,93 ± 0,13 e 9,28 ± 0,32 para D. similis e 5,65 ± 0,16 e 8,40 ± 1,45 para V. fischeri. O tratatamento com feixe de elétrons foi efetivo na redução da toxicidade das amostras de efluente, sendo obtidos os seguintes valores com 5 kGy: CE50% = 16,36 ± 5,37, representando 61,43% de remoção de toxicidade para D. similis e 15,05 ± 2,93, remoção de toxicidade de 50,73% para V. fischeri. Enquanto 10 kGy resultou em mais de 70% de remoção de efeitos agudos para ambos os organismos expostos. Com relação à redução de cor, 5 kGy resultou em eficiência superior a 95%. Dentre os surfactantes analisados, os não-iônico, óxido de alquileno e o etoxilado, foram os mais tóxicos para ambos os organismos, com valores médios de CE 50 inferiores a 4,5 mg L-1. Em relação à exposição crônica de D. similis ao efluente têxtil bruto (concentração 3%) foram observados efeitos subletais, como deposição de corante no sistema filtrador e má formação de ovos.

Palavras-Chave: chemical effluents; industrial wastes; liquid wastes; wastewater treatment; clothes dryers; textiles; waste processing; aquatic organisms; daphnia; crustaceans; bacteria; desulfovibrio; surfactants; toxicity; decontamination; detoxification; synchrotrons; linear accelerators; electron beams; radiation sources

GARCIA, VANESSA S.G. Emprego de acelerador de elétrons para a redução da toxicidade de efluente têxtil e de produtos químicos aplicados durante o tingimento do algodão. Orientador: Sueli Ivone Borrely. Coorientador: Leonardo Gondim de Andrade e Silva. 2020. 128 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2020.tde-21092020-152150. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/31520. Acesso em: $DATA.

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Abstract: A demanda crescente por água tem feito de seu reúso planejado um tema atual e de grande importância, já citada na Agenda 21, que recomendou implementação de políticas de gestão dirigidas para o uso e reciclagem de efluentes, integrando proteção de saúde pública de grupos de risco com práticas ambientais adequadas. De acordo com as Resoluções CONAMA nº 357 e 420 os efluentes somente podem ser descartados em corpos d´água se os seus parâmetros característicos se situarem de acordo com o balizamento dado para cada classe de corpo de água. Íons metálicos podem ser removidos de soluções aquosas por diferentes processos sendo a adsorção em argilas um método que pode ser considerado efetivo e barato quando comparado aos demais. Neste estudo foi avaliada a capacidade de adsorção dos íons metálicos Cr3+, Zn2+, Cd2+, Pb2+, Cu2+ e Ni2+ em solução utilizando-se caulinita comercial com a finalidade de reúso e/ou descarte. A caracterização mineralógica e química das amostras comerciais obtidas indicou que aquela denominada caulinita C foi a que mais se adequou ao estudo visto que apresenta elevado teor de pureza mineralógica, baixos teores de elementos traço, e maior capacidade de troca catiônica. O estudo da remoção dos íons em solução indicou que o aumento razão adsorvente:adsorvato aumenta a eficiência de adsorção. O estudo da influência do pH indicou que a maior adsorção ocorre em pH levemente alcalino, pH 8. E o estudo do tempo de contato indicou que o equilíbrio de adsorção é atingido em menos de trinta minutos para todos os íons, exceto para o Ni. A análise das isotermas de adsorção indicou que a caulinita empregada neste estudo é adequada principalmente à remoção dos íons Zn (II), Cu (II) e PB (II).

Palavras-Chave: aluminium silicates; kaolinite; adsorption; ion exchange; demineralization; chromium; zinc; cadmium; lead; copper; nickel; removal; waste processing; waste water; liquid wastes; recycling; water treatment

SORDO FILHO, GIOVANNI del. Estudo da adsorção de íons metálicos em caulinita para água de reuso. Orientador: Paulo Sergio Cardoso da Silva. 2015. 109 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2016.tde-25042016-102831. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/26394. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O cimento é um dos materiais mais fabricados no mundo. A indústria mundial de cimento é responsável por 5-7% das emissões antropogênicas de CO2, portanto é um setor importante para estratégias de mitigação na emissão de CO2. Uma solução para reduzir a pegada de carbono é substituir uma parte do cimento por resíduos sólidos. Um desses resíduos é o gesso de dessulfurização. O gesso de dessulfurização (FGD, do inglês Flue Gas Desulfurization) é um subproduto da purificação dos gases gerados após a combustão do carvão. Composto principalmente sulfato de cálcio, este resíduo é gerado em grandes quantidades e sua reciclagem é escassa, sendo geralmente disposto em aterros. No presente estudo, foi investigada a aplicação do gesso FGD em argamassas. As características físico-químicas do gesso FGD, areia comercial e cimento foram determinadas. As argamassas foram produzidas de acordo com as normas específicas e os corpos de prova moldados com cimento Portland CPII-F-32, areia e teores de 0% (referência), 25%, 50% e 75% de gesso FGD. Após tempos de cura de 1, 3, 7, 28 e 91 dias, os materiais cimentícios foram submetidos a ensaios para determinação de suas propriedades físico-químicas e mecânicas. A utilização do gesso FDG para a produção de matrizes cimentícias pode resultar em uma menor exploração de recursos naturais e estimular a economia circular, sendo uma forma de agregar valor à gestão dos resíduos industriais. O gesso FDG pode ser empregado para minimizar as emissões dos Gases do Efeito Estufa (GEE), associados ao setor da construção civil. Além disso, pode contribuir para o cumprimento dos Objetivos de Desenvolvimento Sustentável (ODS).

Palavras-Chave: ashes; desulfurization; fossil fuels; combined-cycle power plants; waste processing; carbon additions; cement industry; portland cement; x-ray fluorescence analysis; x-ray diffraction

BIBIANO, RAMIRO H. das N. Estudo da viabilidade de adição de cinzas sulfatadas geradas em usina termoelétrica a carvão em matrizes cimentícias. Orientador: Denise Alves Fungaro. 2021. 163 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2021.tde-28012022-155351. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/32728. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Além da Resolução CONAMA 430/11 definir limites para o lançamento de efluentes, também define que os laboratórios que realizam análises ambientais devem ser acreditados pelo INMETRO e também devem ter sistema de controle de qualidade implantado. Para o atendimento destes requisitos legais, o presente trabalho visa otimizar, validar e implantar a metodologia analítica desenvolvida e aplicada no Centro de Química e Meio Ambiente (CQMA) do Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares (IPEN/ CNEN SP) para a quantificação dos elementos cádmio, chumbo, cobre, prata, crômio, zinco, estanho, níquel, ferro, bário, manganês e boro em amostras de efluentes líquidos por Espectrometria de Emissão Óptica com Plasma Acoplado Indutivamente (ICP-OES). Esta metodologia é utilizada para a determinação de metais e semimetais em amostras coletadas no Programa de Monitoramento Ambiental PMA-Q do IPEN. Todo o processo de validação desta dissertação foi baseado no guia Orientativo do INMETRO DOQ-CGCRE-008 - Orientação sobre Validação de Métodos Analíticos. No estudo de seletividade verificou-se que a matriz não interfere nas curvas analíticas do método em estudo; a faixa de trabalho foi determinada com base nos valores máximos permitidos (VMP) pelas legislações ambientais vigentes (Resolução CONAMA 430/11, DE 8.468/76 e DE 15.425/80) e no histórico de dados do PMA-Q e todas as curvas analíticas apresentam comportamento linear na faixa de trabalho abrangida pelo método; os limites de detecção e quantificação do método atendem aos limites definidos pelas legislações ambientais vigentes e à precisão e exatidão necessárias; a precisão e exatidão apresentaram resultados satisfatórios para a finalidade do método analítico; além do método demonstrar-se robusto, embora seja necessário que o analista se atente à variação de alguns fatores no momento da realização das análises. Também foi possível realizar a estimativa de incerteza do método de modo que fosse alcançado nível de confiança de 95% dos resultados, foram levadas em consideração todas as etapas de preparo e análise das amostras e foi possível obter incerteza global entre 4,6% e 12,23%. Através dos resultados obtidos nos testes estatísticos e pela avaliação do analista foi possível verificar que o método desenvolvido e aplicado no CQMA é adequado para o fim pretendido.

Palavras-Chave: environmental exposure; environmental impacts; wastes; waste water; liquid wastes; waste processing; control elements; metals; semimetals; plasma; icp mass spectroscopy; analytical solution; evaluation; safety standards

MARQUES, JOYCE R. Otimização e validação de metodologia analítica para determinação de metais e semimetais em efluentes líquidos por espectrometria de emissão óptica com plasma de argônio (ICP-OES). Orientador: Marycel Elena Barbosa Cotrim. 2015. 194 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2016.tde-11022016-132739. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/26080. Acesso em: $DATA.

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Abstract: A reciclagem de refugos é um processo estratégico que viabiliza a expansão do mercado de plásticos, podendo gerar novos produtos. A obtenção de blendas poliméricas é uma alternativa nesse processo, já que é conhecida a perda de propriedades mecânicas dos termoplásticos nas etapas de reprocessamento. Neste trabalho, o polietileno de alta densidade (PEAD) reciclado teve adições de borracha do monômero etileno-propileno-dieno (EPDM) puro em baixos teores (1 %, 5 % e 10 %), cujo objetivo foi formar blendas miscíveis e um produto final mais resistente ao impacto. O PEAD foi submetido a quatro ciclos de moagem, extrusão e injeção (reprocessamento) e misturado ao EPDM puro por extrusão sem o uso de qualquer aditivo. Os grânulos da blenda formada foram usados para confeccionar os corpos-de-prova por injeção para seu uso nas distintas metodologias analíticas. O processo de irradiação gama foi aplicado nas doses de 50 kGy e 100 kGy e os parâmetros físico-químicos e mecânicos dessas amostras foram comparados aos das não irradiadas. Tanto as blendas irradiadas como as não irradiadas mostraramse visualmente e microscopicamente homogêneas, indicando a compatibilidade da mistura, que também é verificada por seu comportamento térmico. Os parâmetros mecânicos provenientes dos ensaios de tração e flexão, foram semelhantes nas amostras do termoplástico virgem e do reciclado; o processo de irradiação nas blendas gerou sua reticulação, sendo esta verificada não só pelo aumento dos valores desses parâmetros como também pelo aumento da fração gel. A resistência ao impacto aumentou cerca de duas vezes e meia nas amostras com maior teor de EPDM e cerca de 6 a 7 vezes nestas mesmas amostras irradiadas a 50 kGy e 100 kGy respectivamente. O novo material obtido tem fortes indicativos para a sua utilização na pequena e média indústria de plástico, uma vez que já com 1 % de EPDM apresentam melhores características mecânicas em relação ao termoplástico reciclado quatro vezes e essas características foram incrementadas após o processo de irradiação gama.

Palavras-Chave: impact tests; plastics; thermoplastics; ethylene propylene diene polymers; materials testing; materials working; materials handling; recycling; waste processing; stresses; strains; flexural strength; charge density; density functional method; gamma radiation; comparative evaluations

GABRIEL, LEANDRO. Preparação, irradiação e caracterização de blendas PEAD reciclado/EPDM. Orientador: Aurea Beatriz Cerqueira Geraldo. 2016. 94 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2016.tde-24112016-143050. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/26946. Acesso em: $DATA.

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