Abstract: O objetivo desta pesquisa foi caracterizar da blenda polimérica de Poli(adipato de butileno co-tereftalato)/Poli (ácido lático) (PBAT/PLA), após processamento de irradiação com feixe de elétrons em diferentes doses. As amostras foram irradiadas com doses absorvidas de 5, 10, 15, 25, 50, 65 e 80 kGy, após irradiação, foram submetidas aos experimentos de ensaios de tração, impacto, dureza, termogravimetria, calorimetria exploratória diferencial, difração de raios X (DRX) e suscetibilidade microbiana. Os resultados mostraram um incremento de 44% em relação à resistência ao impacto na dose absorvida de 65 kGy, porém o módulo de elasticidade diminuiu 56%, e a tensão de ruptura diminuiu 55% nesta mesma dose. Em relação ao alongamento, não foram observadas alterações significativas causadas pela radiação o mesmo ocorrendo com: a dureza, o grau de cristalinidade, analisada por meio do ensaio de DRX, a suscetibilidade microbiana e a temperatura de transição vítrea. Para a termogravimetria - TG foi observado um incremento de 17,4% na dose absorvida de 65 kGy, em relação ao calor de mudança cristalina do PLA, observou-se um acréscimo de 13,1% na dose de 80 kGy, entretanto, para esta mesma dose, verificou-se uma redução de: 2,4% na temperatura de fusão e de 12,1% no calor de fusão da blenda de PBAT/PLA. Para o grau de cristalinidade, analisado por meio do DSC, pode-se observar um decréscimo de 12,1%. Concluindo, essa mistura irradiada, conforme prevista pode ser usada para produzir produtos ambientalmente amigáveis os quais podem absorver energia de impacto e obter mais estabilidade térmica quando a blenda polimérica de PBAT/PLA é irradiada com a dose de 65 kGy.

Palavras-Chave: polymerization; mixers; butenes; polyethylene terephthalate; lactic acid; carboxylic acids; sample preparation; calorimetry; x-ray diffraction; thermal gravimetric analysis; hardness; tensile properties; crystallization; bioconversion; electron beams; radiation doses; dose equivalents; environmental impact statements; specificity

MUNHOZ, PEDRO M. Caracterização da blenda de PBAT/PLA poli (butileno adipato cotereftalato)/poli (ácido lático) irradiada por feixe de elétrons. Orientador: Wilson Aparecido Parejo Calvo. 2020. 183 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2020.tde-23122020-121240. Disponível em: http://200.136.52.105/handle/123456789/31729. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O Desenvolvimento humano sempre foi galgado pela utilização dos recursos naturais encontrados, porém nem sempre de maneira ordenada e correta. Um dos principais recursos utilizados pela humanidade é a água, que vem sendo retirada dos grandes aquíferos, tais como o Aquífero Guarani, que se localiza no território centro-sul da América do Sul, incluindo em seu traçado, países como Brasil, Argentina e Paraguai, de forma a comprometer a sustentabilidade do uso deste recurso com o risco de subsidência ou acomodação das camadas do sub-solo, devido à explotação de água destes reservatórios. Este fenômeno precisa ser analisado e caracterizado com bastante cuidado para prevenir ou mitigar acidentes ou incidentes em edificações e pavimentos. Em virtude da complexidade e heterogeneidade de suas estruturas e composições de acordo com sua localização, este trabalho tem o intuito de ampliar o conhecimento sobre a rocha do reservatório da Formação Botucatu, utilizando diferentes técnicas para sua caracterização, como ensaios geotécnicos, microscópio eletrônico de varredura, fluorescência e difração de raios X e tomografia computadorizada de terceira geração. A taxa de cisalhamento (Vs) foi associada a diferentes parâmetros da rocha, como densidade seca, índice de vazios, teor de umidade, grau de saturação e porosidade. O coeficiente de permeabilidade (k) obtido no teste foi de 3,34E-04 cm/s e é consistente com o valor do solo arenítico, proveniente da rocha do reservatório. O teste para obtenção do limite de plasticidade indicou que o solo rochoso avaliado não é plástico. O arenito analisado pela técnica de fluorescência de raios X é predominantemente composto por SiO2 (76%) e Al2O3 (20%), seguido por Fe2O3 (2,3%). Nos difratogramas de raios X, as amostras do arenito apresentaram picos relativos de SiO2 e Al2O9SiO2 corroborando os resultados obtidos nas medições de fluorescência de raios X. Os estudos SEM mostraram que as rochas não apresentaram cimentação em suas estruturas, indicando que são rochas de reservatório, com potencial para armazenamento de água. Uma boa resolução foi encontrada para as imagens das rochas arenito Botucatu seca, úmida e úmida contendo bário. A distribuição das densidades das partículas das rochas foi apresentada no histograma construída pelas intensidades dos pixels das imagens.

Palavras-Chave: ground water; aquifers; physical properties; physical chemistry; sustainability; sediment-water interfaces; sandstone project; soils; geophysical surveys; sample preparation; oils; gas analysis; central receiver test facility; radioactive wastes; storage facilities; x-ray fluorescence analysis; x-ray diffraction; electron scanning; optical microscopy; image processing; brazil

CORREA, JOAO C. Caracterização das propriedades físicas de solo arenítico da Formação Botucatu - na região da cidade de Bofete - SP. Orientador: Margarida Mizue Hamada. 2019. 79 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2020.tde-03022020-121456. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/30803. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Filmes finos de TiO2 foram crescidos sobre silício (100) através do processo de deposição química de organometálicos em fase vapor (MOCVD). Os filmes foram crescidos a 400, 500, 600 e 700ºC em um equipamento horizontal tradicional. Tetraisopropóxido de titânio foi utilizado como fonte tanto de titânio como de oxigênio. Nitrogênio foi utilizado como gás de arraste e como gás de purga. Foram realizadas análises de difração de raios-x para a caracterização da estrutura cristalina. Microscopia eletrônica de varredura com canhão de emissão de campo foi utilizada para a avaliação da morfologia e da espessura dos filmes. Os filmes de TiO2 crescidos a 400 e a 500ºC apresentaram fase anatase. O filme crescido a 600ºC apresentou as fases anatase e rutilo, enquanto que o filme crescido a 700ºC apresentou, além de anatase e rutilo, a fase broquita. Para se avaliar o comportamento eletroquímico dos filmes foi utilizada a técnica de voltametria cíclica. Os testes indicaram um forte caráter capacitivo dos filmes de TiO2. O pico de corrente anódica é diretamente proporcional à raiz quadrada da velocidade de varredura para os filmes crescidos a 500ºC, sugerindo que o mecanismo predominante de transporte de cátions seja por difusão linear. Observou-se que o filme crescido por 60 minutos permitiu maior facilidade de intercalação e desintercalação de íons Na+. Os filmes crescidos nas demais condições não apresentaram pico de corrente anódica, embora o acúmulo de cargas se fizesse presente.

Palavras-Chave: thin films; silicon; titanium oxides; chemical vapor deposition; x-ray diffraction; scanning electron microscopy; crystal structure; morphology; voltametry

CARRIEL, RODRIGO C. Caracterização de filmes finos de TiOsub(2) obtidos por deposição química em fase vapor. Orientador: Marina Fuser Pillis. 2015. 56 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2015.tde-02042015-101635. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/23704. Acesso em: $DATA.

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Abstract: A forma isomórfica predominante nos biominerais (casca de ostra, coral, madrepérola e concha) estudados foi a aragonita. Contudo, o surgimento da fase calcita deu-se à temperatura de 500°C a uma taxa de aquecimento de 10°C/s para todas as amostras; e para a amostra de coral, à temperatura de 400°C, independente da taxa de aquecimento. O elemento mais abundante nas amostras de biominerais foi o Ca na forma de CaO e para os silicatos (tremolita, diopsídio e rodonita), o Si na forma de SiO. O elemento traço mais presente nas amostras de biominerais foi o Fe. A análise de ressonância paramagnética eletrônica mostrou as linhas de Mn2+ nas amostras de coral e madrepérola, antes da irradiação. Para amostras irradiadas, os defeitos encontrados foram os radicais CO2-, CO33-, CO3-, SO2-, SO3-, e num intervalo de g entre 2,0010 e 2,0062. Na análise por absorção óptica dos biominerais foram encontradas transições devido à presença de Mn nas amostras. Foi observado um pico termoluminescente (TL) em aproximadamente 140°C para os biominerais e em 180°C para os silicatos, cuja intensidade depende diretamente da dose. Para amostras expostas a diferentes tipos de radiações, o pico TL ocorre em temperaturas mais baixas. Para as curvas dose-resposta obtidas para esses materiais, foi possível determinar um intervalo de linearidade para o qual a sua aplicação em dosimetria de doses altas se torna possível. Levando-se em consideração o tipo de radiação, dentre os biominerais e os silicatos, obteve-se a menor dose detectável (40mGy), para a radiação gama em amostra de casca de ostra utilizando-se a técnica de medição de luminescência opticamente estimulada (LOE). Para radiação beta, as amostras de tremolita e diopsídio obtiveram a menor dose detectável (60mGy). No geral, obteve-se uma boa reprodutibilidade para as amostras, utilizando-se as técnicas TL, LOE e emissão exoeletrônica termicamente estimulada (TSEE) para as radiações alfa, beta e gama. Portanto, pode-se concluir que as amostras caracterizadas neste trabalho podem ser utilizadas como detectores/dosímetros de doses altas.

Palavras-Chave: minerals; silicates; calcium carbonates; aragonite; trace amounts; elements; iron; dosimetry; radiation doses; thermoluminescence; electron spin resonance; luminescence; x-ray diffraction; x-ray fluorescence analysis; neutron activation analysis

VILA, GUSTAVO B. Caracterização de silicatos e carbonatos de cálcio aplicados à dosimetria de doses altas. Orientador: Linda Viola Ehlin Caldas. 2012. 150 f. Tese (Doutoramento) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2013.tde-29042013-090305. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/10201. Acesso em: $DATA.

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Abstract: A segurança da operação de reatores nucleares depende dos materiais envolvidos em sua construção, pois são submetidos a variações de temperaturas em ambiente corrosivo e avarias causadas por partículas de alta energia. O combustível, que proporciona energia para o reator, possui vida útil muito menor, mas é submetido às mesmas condições. Dentre as ligas de urânio, o U3Si2 é bastante utilizado em reatores de pesquisa, dada a elevada densidade de urânio, boa condutividade térmica e resistência à amorfização induzida por radiação, ao inchamento e à propagação de trincas. Porém, no processo de fabricação da liga U-Si geralmente são formadas duas ou mais fases cristalinas, com comportamentos distintos sob irradiação. Por esse motivo, a especificação do pó de siliceto de urânio utilizado no reator IEA-R1 do IPEN, e do RMB (Reator Multipropósito Brasileiro) é de, pelo menos, 80% em massa de U3Si2. No entanto, as técnicas de caracterização atualmente utilizadas no controle de qualidade não permitem quantificar as fases cristalinas diretamente. Assim, esse trabalho propõe a utilização da difração de raios X (DRX), alinhada a refinamento pelo método de Rietveld para caracterização do pó de siliceto. Para tal, foram produzidas ligas de urânio contendo 33 a 67 mol% de silício, e técnicas de moagem e ajustes de refinamento foram testados. O método desenvolvido inclui cominuição em moinho vibratório e DRX com refinamento automatizado dos dados, permitindo a quantificação das fases cristalinas de maneira confiável, rápida e com mínima interferência do operador. Os resultados obtidos foram corroborados com os de técnicas como análise de imagem obtida por microscópio eletrônica de varredura (MEV), densidade e análises elementares de U e Si.

Palavras-Chave: alloy nuclear fuels; uranium silicates; uranium compounds; crystal-phase transformations; environmental engineering; safety engineering; reactor control systems; rmb reactor; x-ray diffraction; scanning electron microscopy; nuclear structure; specificity; iear-1 reactor

GARCIA, RAFAEL H.L. Caracterização e quantificação de fases em ligas de urânio-silício para aplicação como combustível nuclear. Orientador: Nelson Batista de Lima. Coorientador: Adonis Marcelo Saliba Silva. 2019. 203 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2019.tde-07032019-090637. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/29868. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Neste projeto foram determinadas as concentrações elementares de Ce, Co, Cr, Cs, Eu, Fe, Hf, K, La, Lu, Na, Nd, Rb, Sc, Sm, Ta, Tb, Th, U, Yb e Zn por meio da análise por ativação com nêutrons instrumental (INAA) em 60 amostras de sedimento do sítio arqueológico Lapa Grande de Taquaraçu, localizado no Estado de Minas Gerais. As amostras foram cedidas pelo Prof. Dr. Astolfo Gomes de Mello Araujo do Museu de Arqueologia e Etnologia da USP (MAE-USP). Este sítio é um abrigo paleoíndio rochoso localizado próximo ao carste de Lagoa Santa, com características que poderiam ser usadas para testar o modelo de abandono do carste durante o Holoceno Médio relacionado ao aumento da seca. Os resultados das concentrações elementares, interpretados por métodos estatísticos multivariados, mostraram a formação de três grupos composicionais distintos e bem definidos. Foi realizado, também, o estudo de seleção de variáveis por meio da análise de Procrustes. Com o propósito de estudar a composição mineralógica, foram selecionadas 8 amostras, as quais foram analisadas por difração de raios X. Os resultados indicaram que há distinção na estrutura cristalina entre as amostras dos três grupos composicionais, sendo quartzo, calcita, dolomita e mica as principais fases cristalinas.

Palavras-Chave: archaeological sites; sediments; sample preparation; multi-element analysis; neutron activation analysis; x-ray diffraction

TUDELA, DIEGO R.G. Caracterização físico-química de sedimentos do sítio arqueológico Lapa Grande de Taquaraçu, MG. Orientador: Casimiro Sepulveda Munita. 2013. 96 f. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2013.tde-23092013-131738. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/10533. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Uma variedade significativa de propriedades apresentadas pelos materiais é fortemente dependente da microestrutura, dentre elas pode-se citar limites de resistência e escoamento, alongamento, tenacidade, resistência ao impacto entre outras. Nas ligas comercializadas a microestrutura dos metais (tamanho de grão) é controlada de acordo com a aplicação, através de tratamentos termomecânicos convencionais, como forjamento, laminação e extrusão, onde o tamanho de grão alcançado pode chegar à ordem dos micrometros. O Equal-Channel Angular Pressing (ECAP), ou Prensagem Angular em Canais Iguais, é uma técnica de processamento não convencional, que tem a capacidade de submeter os metais processado à chamada deformação plástica severa (DPS), permitindo assim a obtenção de metais com tamanhos de grão abaixo de 1μm. O presente trabalho irá analisar os fenômenos metalúrgicos envolvidos na aplicação do ECAP na superliga de níquel Inconel 600 (liga 600), composta de 72% níquel, 14-17% cromo e 6-10% ferro, que é utilizada na indústria nuclear como material dos tubos do circuito primário dos geradores de vapor dos Pressurized Water Reactors (PWR), ou Reatores de Água Pressurizada. Amostras da liga 600 foram solubilizadas e processadas por ECAP até 5 passes utilizando as rotas A e Bc e, após o processamento, algumas foram submetidas à tratamentos térmicos em diferentes temperaturas. Para caracterização microestrutural foram utilizados microscópios óptico, eletrônico de varredura e de transmissão, a textura foi analisada por meio das técnicas de difração de raios X e Electron Backscatter Diffraction, EBSD ou Difração de Elétrons Retro-Espalhados e a dureza foi caracterizada por meio de microdureza Vickers. Após a deformação da liga 600 solubilizada, observou-se uma mudança na microestrutura, a amostra solubilizada possuía grãos grosseiros e apresentava maclas de recozimento e, após o primeiro passe notou-se formação de estruturas de deformação com o aparecimento de linhas de escorregamento e após o terceiro passe são observadas bandas de deformação e de transição. Também foram observadas diferentes subestruturas de discordâncias formadas pelas diferentes rotas de processamento como estruturas celulares e microbandas. A microdureza da liga sofreu um incremento à medida que novos passes foram feitos, fenômeno que pode ser correlacionado com o aumento da resistência mecânica da liga. Além disso, observou-se que pela rota BC os valores de microdureza são mais homogêneos do que os encontrados pela rota A. As análises de EBSD evidenciaram que rota BC produziu grão mais equiaxiais e também uma quantidade maior de grãos com contornos de alto ângulo, enquanto a rota A produziu grãos mais alongados e uma menor quantidade de grãos com contornos de alto ângulo. A análise, por difração de raios X, das amostras deformadas pela rota A, sem tratamento térmico, evidenciou que uma tendência de formação de textura associada aos planos e direções {111} <110>, e após os tratamentos térmicos houve a formação uma nova textura associada aos planos e direções {114} <221>. As amostras deformadas pela rota BC tende a formar texturas referentes aos planos e direções {112} <110> apesar da formação de outras texturas, que após os tratamentos térmicos formaram diversas outras texturas associadas aos planos e direções {110} <110>, {100} <110> e {111} <110>.

Palavras-Chave: deformation; materials working; mechanical properties; plasticity; microstructure; grain boundaries; nickel alloys; materials testing; stress analysis; density; heat treatments; x-ray fluorescence analysis; x-ray diffraction; electron scanning; optical microscopy

DIAS, RENAN A.F. Caracterização microestrutural e mecânica de ligas à base de níquel após processamento mecânico (deformação plástica severa) e tratamento térmico. Orientador: Waldemar Alfredo Monteiro. 2019. 79 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2020.tde-04022020-093955. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/30805. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O amido é um polissacarídeo produzido pelos vegetais para reserva de energia e está disponível em abundância na natureza. Os amidos são preparados a partir de diferentes matérias primas, tais como trigo, cevada, milho, arroz, batata, batata doce ou mandioca. Na dieta humana o amido é utilizado como fonte de energia biológica. Na indústria de alimentos, o amido é utilizado para alterar ou controlar diversas características, como textura, aparência, umidade, consistência e estabilidade. Entretanto, há uma contínua procura por novas tecnologias para o desenvolvimento de novas propriedades funcionais para melhor adequação às necessidades do mercado. A radiação ionizante pode ser aplicada na modificação de macromoléculas como a do amido. O presente trabalho teve como objetivo estudar as características de amidos de batata, milho e mandioca (polvilho azedo) tratados com radiação ionizante e os correspondentes filmes comestíveis preparados com eles. Os amidos em pó foram submetidos à radiação em fonte de 60Co Gammacell 220 com doses de 0, 1, 5, 10 e 15 kGy, taxa de dose em torno de 1 kGy h-1. Para o estudo dos amidos foram empregadas técnicas de microscopia, análises térmicas, espectroscopia no infravermelho, difração de raios-X e viscosimetria. Para os filmes foram avaliadas propriedades mecânicas, análise instrumental da cor, capacidade de absorção e índice de solubilidade. Constatou-se que a radiação não influenciou a morfologia dos grânulos, a termogravimetria e o padrão de difração de raios-X. A viscosidade dos hidrogéis dos amidos diminuiu com o aumento da dose de radiação e estes apresentaram características de fluidos não-Newtonianos e pseudoplásticos. Na avaliação instrumental da cor dos filmes houve um ligeiro aumento no parâmetro b*(cor amarela). A força de ruptura dos filmes decresceu conforme aumento da dose de radiação aplicada dependendo do tipo de amido empregado na sua fabricação. A capacidade de absorção em água diminuiu e a solubilidade aumentou com a radiação.

Palavras-Chave: food processing; x-ray diffraction; infrared spectrometers; gamma spectrometers; thermal analysis; cobalt 60 target; fluid flow; viscosity; site characterization; food industry; vegetables; organic compounds; starch

TEIXEIRA, BRUNA S. Características de amidos processados pela radiação ionizante. Orientador: - Nélida Lúcia Del Mastro. 2016. 106 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2016.tde-22082016-154307. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/26795. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O nitreto de silício (Si3N4) é uma cerâmica estrutural que possui excelentes propriedades como: resistência à flexão, à fratura, à fluência e ao desgaste. Estas propriedades são devidas ao processamento dos pós cerâmicos e aos aditivos utilizados para a sinterização em fase líquida. As propriedades mecânicas das cerâmicas de nitreto de silício (Si3N4) combinadas com sua capacidade de osteointegração aumentam seu potencial de aplicação como implantes estruturais, tendo em vista sua importância no processo de formação óssea. Neste trabalho, foram investigadas a densificação, a microestrutura, as propriedades mecânicas e comportamento biológico in vitro do nitreto de silício com adições de óxidos de silício, estrôncio e alumínio. As diferentes composições foram preparadas pelo método de sinterização convencional a 1815 °C por 1 hora sob atmosfera de N2. As análises de MEV mostraram que as microestruturas finais das amostras são formadas por grãos de β-Si3N4 dispersos na fase amorfa secundária formada pelos aditivos utilizados para viabilização da sinterização por fase líquida. Os resultados mostraram que as amostras atingiram 97% da densidade teórica e transformação total de α→β-Si3N4, comprovando a eficiência dos aditivos de sinterização. Os resultados de dureza e tenacidade à fratura foram de aproximadamente 10 GPa e 7 MPa.m1/2, respectivamente. As amostras mostraram-se não-citotóxicas e induziram a formação de depósitos de apatita em suas superfícies após 8 dias de imersão em SBF. Os resultados de absorbância em meio de cultura celular comprovaram a capacidade de proliferação de células MG63 das cerâmicas de nitreto de silício. A análise de variância (ANOVA) mostrou que houve diferença na proliferação celular dentro e entre os grupos de amostras, nos períodos de cultura celular, e o teste de Tukey comprovou a diferença na proliferação celular entre os pares e os grupos de amostras. Os resultados comprovaram que a composição mais promissora foi aquela com maior teor de estrôncio, em virtude da maior densificação atingida combinada com os ótimos resultados de propriedades mecânicas, maior capacidade de formação de apatita em testes de reatividade e proliferação celular.

Palavras-Chave: ceramics; silicon nitrides; strontium compounds; aluminium; oxide minerals; microstructure; biological materials; sintering; materials testing; hardness; flexural strength; fracture properties; mechanical properties; bone jointss; implants; cell cycle; cell proliferation; in vitro; x-ray diffraction; scanning electron microscopy; statistical data; mathematical models

NASCIMENTO, SERGIO F. do. Cerâmicas de nitreto de silício contendo óxidos de silício, estrôncio e alumínio para substituições ósseas. Orientador: Cecilia Chaves Guedes e Silva. 2019. 100 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2019.tde-25102019-150942. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/30318. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O nitreto de silício (Si3N4) é um material utilizado em diversas aplicações estruturais devido à suas ótimas propriedades mecânicas inclusive a altas temperaturas, como elevada dureza e resistência mecânica, além de alta resistência ao choque térmico e ao desgaste. Visando ampliar seu campo de aplicação, busca-se a melhoria da tenacidade à fratura do material e a simplificação de seu processamento. A produção de compósitos cerâmicos contendo o Si3N4 como matriz cerâmica e uma segunda fase como reforço tem sido estudada por gerar o aumento da tenacidade à fratura. No presente trabalho, estudou-se a influência de diferentes percentuais de TiN (até 30% em massa) na matriz de Si3N4, contendo Al2O3 e Y2O3 (5% em massa de cada) como aditivos. Os compósitos cerâmicos foram avaliados quanto ao comportamento de densificação, microestrutura, propriedades mecânicas e resistência à oxidação. Amostras foram obtidas por prensagem uniaxial e isostática, e sinterizadas com baixa pressão de nitrogênio em duas condições (1750°C/1 hora e 1815°C/1 hora). As composições foram caracterizadas pelo estudo das densidades relativas (geométrica e aparente pelo método de Arquimedes), porosidade e perda de massa. A densidade das composições atingiu valores entre 97,0 e 98,0% da densidade teórica, com porosidade aparente inferiores a 0,5%, comprovando a eficiência dos aditivos de sinterização. O aumento da quantidade de nitreto de titânio no compósito cerâmico ocasionou uma tendência de redução da densidade relativa e de aumento da porosidade aparente. As análises por difração de raios X, MEV e EDS mostraram a presença da fase TiN dispersa na matriz de β-Si3N4, com a presença de fase amorfa intergranular. O método da impressão Vickers foi utilizado para medição da dureza e da tenacidade à fratura. A dureza medida apresentou valores entre 12,5 e 13,2 GPa, condizente com os valores apresentados pelo material monolítico, enquanto a tenacidade à fratura variou entre 6,3 e 9,3 MPa.m1/2, aumentando com a proporção de TiN no compósito cerâmico. A resistência à flexão, obtida pelo ensaio de flexão biaxial do disco apoiado em três esferas, apresentou o mesmo comportamento da tenacidade à fratura, atingindo 397,4 MPa no compósito contendo 30% de TiN e sinterizado a 1750°C, condição na qual os valores de resistência foram superiores. O estudo de oxidação foi avaliado submetendo as amostras a tratamento térmico ao ar a 1400°C por até 64 horas e apresentou valores de ganho de massa por área entre 0,7 e 6,4 mg/cm2, crescente em função do percentual de TiN presente no compósito e do tempo de ensaio. As camadas superficiais das amostras também foram analisadas por difração de raios X, MEV e EDS, identificando a presença do β-Si3N4, da SiO2 (cristobalita α), do TiO2 (rutilo), Y2Ti2O7 e Y2Si2O7 (Keiviite). A presença destas fases após a oxidação indica que ocorreu a liberação de N2 a partir do Si3N4 e do TiN, e a reação do O2 do ambiente com os elementos da fase vítrea presente nos contornos de grãos. Conforme esperado ocorreu a formação de uma camada superficial de TiO2 (rutilo), seguida por uma camada de SiO2 contendo precipitados compostos pelo óxido de titânio-ítrio e pelo silicato de ítrio, formados a partir dos cátions provenientes dos aditivos de sinterização.

Palavras-Chave: ceramics; silicon nitrides; yttrium alloys; aluminium oxides; oxide minerals; titanium oxides; nitrogen additions; microstructure; materials testing; trace amounts; sintering; hardness; fracture properties; mechanical properties; implants; x-ray diffraction; scanning electron microscopy; dispersion relations

FERREIRA, THIAGO dos S. Compósitos Si3N4-TiN para aplicações estruturais. Orientador: Cecilia Chaves Guedes e Silva. 2019. 103 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2019.tde-06112019-110637. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/30428. Acesso em: $DATA.

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