Abstract: O carbeto de boro é um material sintético com ligações químicas essencialmente covalentes, tem um alto ponto de fusão só é sinterizável em elevada temperatura. Possui excepcional dureza, baixa densidade, resistência a abrasão, elevada velocidade sônica e boas propriedades mecânicas, características ideais para as aplicações balísticas. Tem como principal característica a alta seção de choque para nêutrons térmicos para aplicações nucleares. O presente trabalho teve por objetivo avaliar as propriedades mecânicas do carbeto de boro, pela introdução de diferentes teores de diboreto de titânio, pela reação in situ com pós de carbeto de titânio, e adição do carbono durante a sinterização, em forno resistivo sem pressão e prensagem isostática a quente dos componentes cerâmicos. Em menores temperaturas valores obtidos da densidade teórica para o carbeto de boro puro, foram alcançados com o emprego do aditivo. Os resultados obtidos na sinterização mostram a eficiência da introdução do carbeto de titânio para o aumento da densificação do material. Com percentuais de 20% de carbeto de titânio, obteve-se os máximos valores para microdureza (HV) de 35 GPa e tenacidade a fratura (KlC) de 3,16 MPa.m1/2. Comprovadamente a dificuldade de sinterização em elevadas temperaturas, para maior densificação, de componentes cerâmicos de carbeto de boro pode ser minimizada com a introdução de percentuais de carbeto de titânio.

Palavras-Chave: titanium bromides; titanium borides; titanium compounds; boron carbides; boron compounds; mechanical properties; ceramics; sintering; neutron absorbers; cross sections; in-situ processing; temperature range 0400-1000 k

COELHO, MARCELO L.R. Estudo da influência do teor de TiBsub(2), obtido pela reação in situ de Bsub(4)C e TiC, nas propriedades mecânicas de cerâmicas a base de Bsub(4)C. Orientador: Jose carlos Bressiani. 2012. 92 f. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2012.tde-24082012-140442. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/10110. Acesso em: $DATA.

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Abstract: A zircônia tetragonal estabilizada por ítria (Y-TZP) têm sido utilizada na área odontológica para próteses livres de metais devido à estética associada ao alto desempenho mecânico. Porém, a presença de ambiente úmido pode causar a transformação acelerada da fase tetragonal para monoclínica e consequente falha catastrófica deste material, processo este conhecido como degradação a baixa temperatura ou envelhecimento. A cinética desta transformação é função da composição química da cerâmica e sua microestrutura. Tendo em vista que métodos químicos permitem a síntese de pós cerâmicos à base de zircônia de dimensões nanométricas, cuja microestrutura da cerâmica sinterizada é constituída por grãos submicrométricos quimicamente homogêneos, e que a presença de alumina é indicada para evitar a degradação de fases da zircônia, o objetivo deste estudo foi verificar a degradação a baixa temperatura e ambiente úmido de cerâmicas de zircônia estabilizada com 3 mol% de ítria (Y-TZP) e do compósito Y-TZP/Al2O3, proveniente de pós sintetizados pela rota de coprecipitação. A concentração de alumina na Y-TZP foi estudada na faixa de 0,05 a 20% em massa. A eficiência do processo desenvolvido foi verificada pela avaliação das características físicas dos pós obtidos (granulometria, área de superfície específica, estado de aglomeração e estrutura cristalina). As amostras cerâmicas foram prensadas, sinterizadas e avaliadas quanto à densidade aparente e microestrutura. Após a caracterização inicial das cerâmicas a degradação das amostras foi estudada in vitro em reator hidrotérmico pressurizado a 150°C. As amostras (n=4) foram submetidas à análise de difração de raios X de acordo com o tempo de envelhecimento, acompanhando a curva cinética de transformação de fase. A porcentagem de cada fase cristalina foi determinada pelo Método de Rietveld. A relação entre o tempo de envelhecimento e a concentração de fase monoclínica foi determinada pela equação de Avrami modificada por Kolmogorow (Johnson-Mehl- Avrami-Kolmogorow JMAK). Após envelhecimento a 150°C por 70 horas, todas as amostras contendo alumina apresentaram menor concentração de fase monoclínica, comparativamente à cerâmica Y-TZP, que apresentou 66,5% dessa fase. Menores porcentagens de fase monoclínica após o envelhecimento hidrotérmico foram obtidas com a adição de 10 e 20% em massa de alumina na matriz de zircônia, sendo esses valores 59,1 e 52,9%, respectivamente. Deve-se considerar, no entanto, que a diminuição da degradação total é consequência da menor porcentagem de zircônia na matriz em função da adição de alumina. Neste contexto, o efeito benéfico da adição de alumina ocorre apenas no início do envelhecimento.

Palavras-Chave: coprecipitation; synthesis; physical chemistry; ceramics; polycrystals; composite materials; silicate minerals; zirconium silicates; aluminates; thermal degradation; dentistry; prostheses; comparative evaluations

MATSUI, JEFERSON M. Estudo de degradação a baixa temperatura de cerâmicas Y-TZP/Al2O3 sintetizadas por coprecipitação. Orientador: Dolores Ribeiro Ricci Lazar. 2017. 111 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2017.tde-06092017-102722. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/28024. Acesso em: $DATA.

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Abstract: A reabilitação estética por meio de facetas cerâmicas tornou-se prática frequente nas clínicas odontológicas. Contudo sua substituição, por diversos motivos, pode-se fazer necessária O uso do laser pode facilitar essa remoção quando necessária. Este trabalho tem como objetivo elaborar um protocolo para remover facetas cerâmicas sem causar danos à estrutura pulpar através da avaliação da irradiação com laser de Er,Cr:YSGG pulsado, bem como analisar se estes parâmetros causam alguma alteração morfológica, química ou óptica nos prismas de esmalte e se o aumento de temperatura ultrapassa 5,5 °C e 11 °C, valores esses que poderiam gerar danos a polpa e aos ligamentos periodontais, respectivamente. Na primeira parte do experimento foram preparados 180 fragmentos de dentes humanos que foram distribuídas aleatoriamente em 12 grupos experimentais (N=15), sendo 6 grupos irradiados e 6 grupos controle. Para a colagem das facetas cerâmicas de dissilicato de lítio com 0,7 mm utilizamos três diferentes cimentos resinosos (Variolink Veneer, RelyX U200 e RelyX Veneer). O cimento Rely X U200 não é um cimento resinoso preconizado pelo fabricante para s cimentação de facetas, mas mesmo assim o utilizamos, para remover quaisquer dúvidas relacionadas à alteração morfológica ocorrida no esmalte devido ao condicionamento ácido. O laser de Er,Cr:YSGG (2,78 μm) foi usado em dois protocolos de irradiação: 3,5 W; 48,14 J/cm2; 20 Hz, sem contato e 3,0 W de potência média; 40J/cm2 de densidade de energia e taxa de repetição de 20 Hz, sem contato e após a irradiação realizamos cisalhamento em todas as amostras. As análises morfológicas, ópticas e elementares do esmalte foram realizadas antes da cimentação e após a remoção, utilizando microscopia eletrônica de varredura (MEV), tomografia de coerência óptica (OCT) e espectroscopia de fluorescência de raios X de energia dispersiva (EDS). Na segunda parte do experimento foram utilizados 60 dentes humanos (incisivos inferiores) e estes foram distribuídos aleatoriamente em 12 grupos experimentais (N=5), sendo 6 grupos irradiados a laser e 6 grupos controle (remoção com instrumento rotatório diamantado), nos quais realizamos a análise de temperatura durante a remoção das facetas por ambos os métodos. O nível de significância estatística adotado foi de 5%. As medidas por EDS, após a remoção das facetas, revelaram um aumento significativo na quantidade de silício e carbono, bem como uma diminuição no conteúdo de cálcio e fosfato. A análise morfológica mostrou alteração dos prismas do esmalte nos grupos no quais foram utilizados os cimentos RelyX Veneer e Variolink Veneer, sendo esta alteração não decorrente da irradiação com laser. Apesar de não observamos alterações morfológicas nos prismas de esmalte, ocorreu aumento no coeficiente de atenuação óptica em dois grupos. Para avaliar o tipo de fratura que ocorreu no momento do cisalhamento, utilizamos as imagens geradas pelo MEV em um aumento de 50X e realizamos um teste de concordância intra-avaliador, Kappa = 0,951, e observamos que nos grupos com irradiação a laser de 3W as fraturas foram predominantemente do tipo adesiva. Nos grupos com irradiação a laser de 3,5W as fraturas foram predominantemente do tipo coesiva e nos grupos controles observamos uma variação entre os 3 padrões de fratura variando confirme o tipo de cimento resinoso, sendo que nos grupos CRU3 e CRU3,5 nenhuma fratura coesiva ocorreu. A análise de temperatura constatou que o uso de instrumento rotatório diamantado apresentou valores estatisticamente maiores quando comparados com a remoção a laser. Conclui-se que o laser de Er,Cr:YSGG é eficaz para remover laminados de dissilicato de lítio sem causar danos aos prismas de esmalte.

Palavras-Chave: dentin; teeth; dentistry; layers; coatings; ceramics; coherent radiation; lasers; in vitro; thermal analysis; shear; microhardness; performance testing

ALVES, NATHALIA Z. Estudo in vitro para determinação de protocolo de irradiação para remoção de facetas cerâmicas em esmalte dental com laser de Er,Cr:YSGG. Orientador: Denise Maria Zezell. 2021. 121 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2021.tde-16062021-160748. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/32245. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Os resíduos sólidos galvânicos despertam especial atenção, devido à sua composição tóxica. Tais resíduos geralmente são estocados nas empresas de galvanoplastia, criando um preocupante passivo ambiental, em particular, nas áreas densamente povoadas, como a zona leste da cidade de São Paulo, que, por sua vez, possui um pólo de empresas de galvanoplastia do setor de cromação. Face ao pressuposto, na primeira parte do trabalho, um estudo foi realizado com a compilação dos dados de empresas galvânicas situadas na zona leste de São Paulo, abordando aspectos socioeconômicos e de processo, que influenciam na geração e na destinação dos resíduos sólidos industriais. Na segunda parte do trabalho, amostras selecionadas de resíduos sólidos foram avaliadas quanto às suas características químicas e físico-químicas e foi apresentada a viabilidade do uso tecnológico visando o aproveitamento destes resíduos. Os principais resultados obtidos mostraram que nas dezessete empresas visitadas são geradas 106 toneladas de resíduos sólidos por ano e estes são armazenados em condições precárias, podendo afetar a população vizinha em caso de acidentes ambientais. Os resíduos constituídos majoritariamente por Ni, Cr, B, Cu, Ca, S, C, Na, Fe e Zn, quando aquecidos até 1400°C, apresentaram formações de compostos identificados como Ca2Cr2O5, BaCrO4, NiCr2O4, CuCrO2, CaSO4, Ni2SiO4, NiO e CuO. Estes compostos são difíceis de serem obtidos e, por si só, apresentam potencial para comercialização como matérias-primas para a produção de produtos cerâmicos. Os resíduos sólidos galvânicos foram incorporados em matrizes vítreas, indicando uma alternativa satisfatória e de baixo custo para a inertização dos constituintes nocivos à saúde. Os vidros obtidos apresentaram aspectos coloridos, podendo ser utilizados como produtos finais ou como matérias-primas para a produção de esmaltes cerâmicos ou pigmentos inorgânicos. Existem diversas possibilidades de destinação dos lodos galvânicos e, independente de qual seja adotada, conclui-se que é de extrema importância a sua retirada de dentro das empresas, para eliminar o enorme e crescente passivo ambiental.

Palavras-Chave: solid wastes; electrochemical corrosion; plating; ceramics; processing; glass; silicates; recycling; wastes

MATTOS, CLEITON dos S. Geração de resíduos sólidos de galvanoplastia em regiões densamente povoadas - avaliação, inertização e destinação. Orientador: Sonia Regina Homem de Mello Castanho. 2011. 134 f. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2011.tde-04082011-095306. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/9990. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Biomateriais, cerâmicos ou metálicos, para emprego em tecido ósseo, são importantes ferramentas na medicina regenerativa com intuito de reparar, restaurar, restituir, sustentar, tratar e substituir tecido lesionado. A análise da resposta biológica aos biomateriais é um grande desafio, considerando os aspectos inerentes do tecido ósseo mineralizado e as características físicas dos biomateriais. A compreensão do comportamento celular envolvido nesse conjunto tem o intuito de desenvolver biomateriais mais aptos e adequados ao tecido ósseo o qual ele é destinado. O objetivo deste estudo foi avaliar a osteointegração de implantes cerâmicos e metálicos após ensaio in vivo, por meio de técnicas histoquímicas com colorações de Giemsa-Eosina (GE), Hematoxilina-Eosina (HE), Tricrômico de Masson-Goldner (MG), Tricrômico de Masson (TM), Tricrômico de Gomori (GO) e Picrossírus (PS), Azul de Toluidina (AT) além de técnicas imunohistoquímica (IHQ), lectina-histoquímica (LHQ) e marcadores fluorescentes. Implantes cerâmicos à base de fosfatos de cálcio: hidroxiapatita (HAp), β-fosfato tricálcico (β-TCP) e mistura dos dois (BCP) 1:1 em peso, foram produzidos por gelcasting de espuma e pela inovadora técnica da bola de neve. Os implantes à base de titânio comercialmente puro (Ticp) e da Liga Ti-13Nb-13Zr (Liga) foram produzidos por metalurgia do pó; sendo macroporosos, com a adição de diferentes polímeros naturais, ou microporosos, com elevadas densidades, submetidos a diferentes tratamentos de superfície. A avaliação da osteointegração foi realizada em tíbia de coelhos após períodos de reparação, em conjuntos osso-implante: não-descalcificados e descalcificados. Na análise histológica por microscopia óptica com colorações histoquímicas, os conjuntos apresentaram crescimento ósseo com osteointegração em todos os implantes. A análise por fluorescência mostrou as fases e áreas marcadas de acordo com o período de aplicação do marcador, indicando intenso remodelamento ósseo em todo o osso, o crescimento ósseo no interior dos poros e ao redor dos implantes para os marcadores tetraciclina e calceína. Com a análise de IHQ foram avaliados os marcadores para osteopontina (OP), osteonectina (ON) e osteocalcina (OC), e com LHQ foram avaliadas 5 lectinas. O melhor marcador por IHQ foi para OP, havendo correlação entre a marcação com WGA pela LHQ e OP pela IHQ. A técnica de LHQ foi bem sucedida em criar perfis de comparação entre os biomateriais. A maior marcação por RCA-1 para todos os implantes cerâmicos e metálicos, indicam que esta é um promissor marcador para diferenciação em estudos de osteointegração, bem como a marcação por sWGA e PNA nos implantes de Liga.

Palavras-Chave: biological materials; implants; bone tissues; ceramics; metals; compatibility; histological techniques; immunology; fluorescence; labelling

VIOLIN, KALAN B. Implantes cerâmicos e metálicos - caracterização da osteointegração por imuno-histoquímica, lectina-histoquímica e marcadores fluorescentes. Orientador: Ana Helena de Almeida Bressiani. 2015. 107 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2015.tde-17112015-100334. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/25300. Acesso em: $DATA.

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