Navegação Teses por assunto "chemical analysis"

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  • IPEN-DOC 18150

    OLIVEIRA, CAROLINE L. de . Estudo de esteróis como marcadores químicos em águas destinadas ao abastecimento público na Região do Rio Paraíba do Sul, SP. Desenvolvimento e validação de metodologia analítica / Study sterols as markers chemical in water supply for the public in the Region of the Paraíba do Sul River, SP. Development and validationof analytical methodology . 2012. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 168 p. Orientador: Elaine Arantes Jardim Martins. DOI: 10.11606/D.85.2012.tde-23102012-151457

    Abstract: Estudos recentes na região do rio Paraíba do Sul, SP, apontaram a presença de estrógenos e xenoestrógenos e em virtude deste contexto, identificou-se a necessidade de investigar determinados compostos representantes da classe dos esteróis, marcadores químicos mais utilizados em estudos sobre o aporte de esgotos em matrizes ambientais. A metodologia desenvolvida e validada para determinar os esteróis coprostanol, colesterol, colestanol e estigmasterol em amostras de água bruta e tratada utilizou a técnica de SPE para extração e concentração e as técnicas de derivatização e GC/MS para determinação dos compostos. Por meio do processo de validação, a metodologia desenvolvida se mostrou adequada para a identificação e quantificação dos esteróis em virtude de sua exatidão, precisão, robustez, recuperação e incerteza do método. A validação forneceu confiabilidade estatística aos dados, confirmando a sensibilidade e a seletividade do método, além da boa linearidade nas faixas de trabalho consideradas. Aplicando o procedimento analítico validado nas amostras coletadas, constatou-se que o colesterol foi o esterol predominante com concentrações médias de 1,2 μg L-1 para matriz de água bruta e 0,4 μg L-1 para matriz de água tratada. O coprostanol apresentou concentração média de 0,5 μg L-1 para matriz de água bruta enquanto seu isômero colestanol apresentou concentração média de 0,4 μg L-1. O fitoesteróide estigmasterol apresentou concentração média de 0,2 μg L-1 em águas superficiais. O coprostanol foi observado apenas na terceira coleta de água tratada com concentração média de 0,27 μg L-1 e o colestanol com concentração média de 0,37 μg L-1 nesta mesma amostra. Esses resultados proporcionaram uma avaliação preliminar da área de estudo com relação ao aporte de esgoto doméstico contribuindo com o plano de gestão de recursos hídricos da região do Rio Paraíba do Sul, SP indicando o nível de contaminação gerado nas águas de abastecimento público. Este trabalho está vinculado a uma parceria entre o Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares (IPEN) e a Companhia de Saneamento Básico do Estado de São Paulo (SABESP).

    Palavras-Chave: water reservoirs; water supply; chromatography; mass spectroscopy; sterols; tracer techniques; trace amounts; validation; chemical analysis; brazil

  • IPEN-DOC 04372

    FRAJNDLICH, ELITA U. de C. . Estudo do tratamento quimico da solu‡ao de fluoreto de amonio proveniente da unidade de reconversao de uranio. 1992. Disserta‡ao (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP, Sao Paulo. 130 p. Orientador: Humberto Gracher Riella.

    Palavras-Chave: ammonium fluorides; chemical analysis; uranium

  • IPEN-DOC 10924

    CASTRO, ANGELA R.M. de . Estudo e otimizacao do processo de obtencao de carbeto de boro por reducao carbotermca. 1989. Dissertacao (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP, Sao Paulo. 118 p. Orientador: Jose Octavio Armani Paschoal.

    Palavras-Chave: boron carbides; reduction; chemical analysis; scanning electron microscopy

  • IPEN-DOC 20174

    ALBUQUERQUE, SERGIO M. de . Estudo para o desenvolvimento e caracterização de concretos de mass específica elevada para proteção às radiações gama e X / Study for the development and characterization of concretes of high specific mass for protection to the gamma and X radiation . 2014. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 156 p. Orientador: Gian-Maria Agostino Angelo Sordi. DOI: 10.11606/T.85.2014.tde-06102014-090452

    Abstract: Este trabalho de tese de doutorado visou identificar as matérias primas naturais produzidas no Brasil e possíveis de serem utilizadas na produção de concretos de elevada massa específica. Desenvolver uma metodologia para a caracterização, preparo, moldagem, ensaios para determinação do coeficiente de atenuação linear experimental, calculo do coeficiente de atenuação linear teórico, e determinação do Z efetivo, culminando com a confecção de um banco de dados embrionário para os concretos de elevada massa específica preparados com matérias primas nacionais. Para tanto foram identificadas onze matérias primas produzidas no Brasil com caracteísticas adequadas para a produção de concretos de elevada densidade. Apresentamos os fundamentos teóricos ao bom entendimento do trabalho tanto no campo da proteção radiológica como naquela dos conceitos que podem ser usados para a produção de blindagem às radiações gama e X. Preparamos vinte e dois tipos de concretos de elevada massa específica com a utilização de matérias primas naturais e nacionais. Os concretos desenvolvidos foram preparados, moldados e ensaiados com uma fonte de 137Cs, de 3,7 1010 Bq (1Ci) de atividade. Foram calculados os coeficientes de atenuação linear com a utilização das análises químicas dos concretos preparados e encontrados os coeficientes de atenução linear experimentais para comparação e avaliação da técnica proposta. Foram medidas as massas específicas dos concretos preparados em virtude de sua importância para a formação da seção de choque do composto quando da predominância do efeito Compton, e determinado o Z efetivo para a região predominante do efeito fotoelétrico. Por fim foram calculados os custos de produção levando-se em conta somente os custos das matérias primas. Para as massas específicas os concretos apresentaram uma variação de 2,74 kg/dm3 até 3,76 kg/dm3, já para o coeficiente de atenuação linear experimental a variação foi de 0,2137 cm-1 a 0,2860 cm-1, o Z efetivo variou de 19 a 25. Finalizando o trabalho foram discutidos os resultados e sugeridos preferências de concretos para utilização em blindagens com a aplicação de alguns conceitos. Comparando os resultados encontrados com vários outros publicados em trabalhos internacionais, verificamos o grau de similaridade.

    Palavras-Chave: raw materials; concretes; cesium 137; density; shielding materials; gamma radiation; x radiation; radiation protection; attenuation; chemical analysis

  • IPEN-DOC 01914

    ANDREA, MARA M. de . Formacao e bio-liberacao de residuos-ligados de [sup14C]-lindano e [sup14C]-paration em dois solos brasileiros. 1992. Tese (Doutoramento) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP, São Paulo. 130 p. Orientador: Frederico Maximiliano Wiendl.

    Palavras-Chave: chemical analysis; environment; soils; soil conservation; toxicity; tracer techniques; herbicides; agriculture; residues; ligands; contamination; pesticides; carbon 14

  • IPEN-DOC 25974

    SANTANA, LUCIANA V. de . Preparo e caracterização de um candidato a material de referência de siliceto de urânio - U3Si2 / Preparation and characterization of a candidate for uranium silicide reference material - U3Si2 . 2019. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 136 p. Orientador: Maria Aparecida Faustino Pires. Coorientador: Marycel Elena Barboza Cotrim. DOI: 10.11606/T.85.2019.tde-06092019-150232

    Abstract: De acordo com a Norma CNEN-NN-2.02,1999, as instalações nucleares brasileiras devem usar sistemas de medição que permitem a determinação de seus inventários de materiais nucleares e também avaliar e verificar a qualidade de seus sistemas de medição por meio da participação dos laboratórios envolvidos em programas de intercomparação, além do uso de materiais de referência e materiais de referências certificado. Neste contexto, este estudo relata os esforços para assegurar o preparo e caracterização do primeiro material de referência para matriz de siliceto de urânio que visa garantir a qualidade do combustível nuclear produzido no Brasil. Foram investigados os teores de urânio, silício e impurezas em 8 amostras analisadas em triplicata para o estudo de homogeneidade e 12 amostras para o estudo de estabilidade. Foi utilizada a análise de variância para fornecer informações sobre a variabilidade em massa e o grau de não homogeneidade. A caracterização do material se deu por meio de um estudo comparativo entre 3 laboratórios independentes. A caracterização do material nuclear foi realizada aplicando a titulação potenciométrica por "Davies & Gray/NBL" para a determinação das concentrações de urânio, e a determinação gravimétrica para as concentrações de silício, métodos recomendados pela Agencia Internacional de Energia Atômica. O teor de impurezas foi determinado por espectrometria de emissão com fonte de plasma induzido (ICPOES), após separação previa da matriz. Comparativamente, foi aplicada a técnica de fluorescência de raios X com energia dispersiva (WDXRF). Foram considerados como valores certificados aqueles cujos resultados de concentração foram obtidos com incertezas expandidas relativas inferiores a 20 %. Esse limite foi escolhido como o adequado para o uso pretendido para o material de referência e para a determinação dos elementos na matriz nas condições desse estudo.

    Palavras-Chave: metrology; calibration standards; homogeneous mixtures; silicon; uranium silicides; modified in-situ processes; chemical analysis; emission spectroscopy; optical properties; deterministic estimation; uncertainty principle; data covariances; standardization

  • IPEN-DOC 10554

    SHIBUYA, ELISA K. . Rastreamento da origem geográfica de amostras de maconha apreendidas nas ruas de São Paulo, por meio de assinaturas químicas. 2005. Tese (Doutoramento) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP, São Paulo. 155 p. Orientador: Jorge Eduardo Souza Sarkis.

    Palavras-Chave: chemical analysis; icp mass spectroscopy; crime detection; marihuana; drugs; tracer techniques; crime detection; brazil; sample preparation

  • IPEN-DOC 12435

    FURUSAWA, HELIO A.. Razão isotópica de enxofre em material atmosférico por ICPMS de alta resolução. 1999. Tese (Doutoramento) - Instituto de Quimica, Universidade de Sao Paulo - IQ/USP, Sao Paulo. 84 p. Orientador: Elisabeth de Oliveira.

    Palavras-Chave: icp mass spectroscopy; chemical analysis; isotope production; sulfur; impurities

  • IPEN-DOC 07315

    ALMEIDA, VLADIMIR F. de . Separacao de actinideos utilizando-se calixarenos como agentes extratores. 2001. Dissertacao (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares, Sao Paulo, Sao Paulo. 158 p. Orientador: Maria Claudia Franca da Cunha Felinto.

    Palavras-Chave: calixarenes; synthesis; chemical analysis; actinides; uranium; solvent extraction; uranyl complexes; tta

  • IPEN-DOC 11260

    SALVADOR, VERA L.R. . Separação de efeitos de sobreposição de espectros obtidos por WDXRF usando o método de Rietveld. 2005. Tese (Doutoramento) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, Sao Paulo. p. Orientador: Nelson Batista de Lima.

    Palavras-Chave: x-ray spectra; x-ray fluorescence analysis; wavelengths; dispersion relations; chemical analysis; crystallography; chromium; iron; separation processes; sample preparation; quantitative chemical analysis; mathematical models

  • IPEN-DOC 19887

    RIBEIRO, MARCOS S. . Sistema calorimétrico e software para análise da polimerização de compostos de metacrilato de metila, pela variação da exotermia da reação / Calorimetric system and software for analysis of polymerization of methyl methacrylate compounds, the variation exotherm reaction . 2013. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 153 p. Orientador: Duclerc Fernandes Parra. DOI: 10.11606/D.85.2013.tde-16122013-111259

    Abstract: A calorimetria vem a ser uma importante técnica para análise dos processos de polimerização. Dado os benefícios que proporciona seu uso não deve estar limitado somente a grandes empresas, mas também nas micro e pequenas empresas, apoiando-as nas melhorias de seus processos e produtos, motivo este que norteia o desenvolvimento do presente estudo. A validação do sistema proposto baseou-se em comparar seu desempenho frente a um calorímetro tradicional, visando identificar sua capacidade de fornecer informações compatíveis, a um grau de confiança adequado, mesmo com as diferenças existentes. Realizou-se então um ANOVA, que permitiu identificar a existência de outras diferenças importantes entre os sistemas. Porém mesmo frente as diferenças, os resultados quanto à entalpia de reação obtidos em ambos os equipamentos, são considerados estatisticamente similares. As diferenças existentes somente impactaram a variável tempo de pico de reação. Desta forma, foi possível confirmar a capacidade do equipamento proposto em prover resultados confiáveis quando mantidas as mesmas condições de ensaio, porém a um menor custo. No caso de se respeitar as diferenças entre os equipamentos quando da realização dos testes, torna-se possível obter uma eficiência global em torno de 61,21%, quanto a ensaios de polimerização por iniciação térmica. No caso de ensaios envolvendo mecanismos de oxi-redução, pode-se aqui obter um percentual de 40,82%.

    Palavras-Chave: polymerization; polyacrylates; pmma; glass; calorimeters; calorimetric dosemeters; heat transfer; chemical reactions; chemical analysis; thermal analysis; methanol; variational methods; multivariate analysis; computer codes; computer calculations

  • IPEN-DOC 29218

    CAVALCANTE, ADRIANA K. . Toxicologia in vitro e in vivo das nanopartículas de ouro sintetizadas e estabilizadas com fitoquímicos / In vitro and in vivo toxicology of gold nanoparticles synthesized and stabilized with phytochemicals . 2022. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 177 p. Orientador: Ademar Benévolo Lugão. DOI: 10.11606/T.85.2022.tde-09092022-143807

    Abstract: As nanopartículas de ouro (AuNPs) estão entre as nanopartículas metálicas mais amplamente estudadas para aplicações biomédicas. Metabólitos presentes em diversos extratos de plantas têm sido explorados para a preparação de diferentes AuNPs. No presente estudo, os fitoquímicos escolhidos como agentes redutores e estabilizadores para síntese das AuNPs, foram a mangiferina (MGF) e o resveratrol (RESV). Devido ao aumento da produção e da utilização das AuNPs, sérias preocupações são levantadas sobre os efeitos perigosos desses nanomateriais sobre a segurança ambiental e humana. O presente estudo investigou o nível de toxicidade das AuNPs reduzidas e estabilizadas com MGF (MGF-AuNPs) e RESV (RESV-AuNPs) in vitro e in vivo, comparando-as com o método clássico de síntese de AuNPs, no qual o citrato de sódio é o agente redutor e estabilizante (CITR-AuNPs). Foi realizado o ensaio de citotoxicidade, de acordo com a norma ISO 10993-5, pelo método de incorporação do corante vermelho neutro; o ensaio de toxicidade aguda com Daphnia similis, de acordo com a norma ABNT NBR 12713; o ensaio de toxicidade aguda com embriões de zebrafish, com a presença e ausência do córion do animal (FET Test), de acordo com o protocolo da OECD 236; o ensaio de microinjeção das amostras em embriões de zebrafish e o ensaio comportamental com as larvas de zebrafish. A nanotecnologia verde provou ser uma ferramenta valiosa na síntese AuNPs, não exigindo o uso de solventes e outras substâncias, pois os elétrons disponíveis dos fitoquímicos RESV e MGF forneceram energia suficiente para reduzir o sal de ouro. A toxicidade das AuNPs variou de acordo com o ensaio e com o modelo in vitro e in vivo. No ensaio de citotoxicidade em células de roedores, o índice de citotoxicidade (IC50) foi obtido das CITR-AuNPs, cujo IC50 foi 72%, que corresponde à concentração de ouro de 74,16 μg mL-1. No ensaio de toxicidade aguda com Daphnia similis, as amostras que causaram efeito tóxico agudo foram os redutores RESV e MGF, as CITR-AuNPs e as RESV-AuNPs, sendo os redutores mais tóxicos que as nanopartículas. Não foi possível estimar a concentração da amostra que causa imobilidade a 50% dos organismos (CE50;48h) para RESV, assim a CE50;48h considerada para o RESV foi menor que 3,12%, que corresponde a concentração de 10,29 μg mL-1. Para MGF a CE50;48h foi 21,52%, que corresponde a concentração de 150,64 μg mL-1. Para as CITR-AuNPs, a CE50;48h foi 29,71%, que correponde a concentração de ouro de 30,60 μg mL-1, e para as RESV-AuNPs a CE50;48h foi 25,88%, que correponde a concentração de ouro de 38,56 μg mL-1. No FET Test com embriões na presença do córion, as RESV-AuNPs causaram atraso no desenvolvimento embrionário, no processo de eclosão, sendo obtida a concentração da amostra que causa efeito letal em 50% dos organismos (CL50;96h) no valor de 34,97%, correspondente a concentração de ouro de 52,10 μg mL-1. No FET Test com embriões na ausência do córion, assim como no ensaio de microinjeção, as amostras não causaram efeito tóxico agudo nos animais. No ensaio comportamental a alteração da atividade locomotora foi observada em todas as amostras, e a toxicidade neurocomportamental foi atribuída aos agentes redutores CITR, MGF e RESV. O presente estudo verificou importância de avaliar a toxicidade das amostras em organismos diferentes, pois Daphnia similis e embriões de zebrafish apresentaram maior sensibilidade comparada as células de mamíferos. Além disso, dados inéditos da avaliação da toxicidade de AuNPs sintetizadas e estabilizadas com fitoquímicos MGF e RESV foram apresentados neste trabalho, contribuindo com a nanotoxicologia/ nano-ecotoxicologia.

    Palavras-Chave: fishes; embryos; daphnia; branchiopods; phenols; in vitro; mangoes; in vivo; nanomaterials; toxicity; testing; gold isotopes; synthesis; green function; chemical analysis; toxic materials; environmental impacts; drugs; food industry; liquid wastes; waste processing; statistical data

  • IPEN-DOC 13696

    SILVA, CARLOS E. da . Validacao de metodos para as tecnicas de WDXRF e OES-SPARK na analise de acos. Calculo de incerteza de medicao para amostras de process, aco classe API / Validation of methods for WDXRF and OES-SPARK techniques in steel analysis. Determination of the uncertainty of measurements for API steel plant sample . 2009. Dissertacao (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, Sao Paulo. 69 p. Orientador: Ivone Mulako Sato. DOI: 10.11606/D.85.2009.tde-01062009-171844

    Abstract: Em conseqüência do aumento da demanda de gás e petróleo no mercado nacional e internacional, as especificações e certificações dos resultados de analises químicas de tubos para gasodutos e oleodutos têm se tornados cada vez mais exigentes. Um contínuo desenvolvimento tem sido realizado para a melhoria de aços microligados da classe API (American Petroleum Institute). As propriedades do aço dependem do controle da composição química e parâmetros de processo durante sua fabricação. Neste trabalho, foi realizada comparação das incertezas de medição entre as técnicas de espectrometria de fluorescência de raios X por comprimento de onda (WDXRF) e de emissão óptica com fonte de arco voltaico (OES-spark) nas análises de acompanhamento de processo na produção de aços classe API. Usualmente, este tipo de análise requer menos de 40 segundos para completa caracterização química para ajuste nos parâmetros de processo de produção. As principais fontes de influência nas análises químicas foram avaliadas por planejamento de experimentos. Os elementos constituintes e traço como Al, Si, P, S, Ti, V, Cr, Mn, Co, Ni, Cu, As, Nb, Mo e Sn foram determinados utilizando as metodologias normalizadas pela ASTM E-322, E-415, E-1009 e E-1085. Os materiais de referência certificados 185A e 187A da CMI (Czech Metrology Institute) foram utilizados para avaliação dos métodos. As incertezas das medições de resultados e a validação com relação a repetitividade e reprodutibilidade das medições foram obtidas conforme os testes estatísticos, recomendados pela norma ISO/IEC 17025. A incerteza de medição para cada elemento é discutida para ambas as técnicas.

    Palavras-Chave: x-ray spectroscopy; x-ray emission analysis; fluorescence spectroscopy; optical properties; chemical analysis; materials testing; steels

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Autor: Maprelian

Título: loss of coolant

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O gerenciamento do Repositório está a cargo da Biblioteca do IPEN. Constam neste RI, até o presente momento 20.950 itens que tanto podem ser artigos de periódicos ou de eventos nacionais e internacionais, dissertações e teses, livros, capítulo de livros e relatórios técnicos. Para participar do RI-IPEN é necessário que pelo menos um dos autores tenha vínculo acadêmico ou funcional com o Instituto. Nesta primeira etapa de funcionamento do RI, a coleta das publicações é realizada periodicamente pela equipe da Biblioteca do IPEN, extraindo os dados das bases internacionais tais como a Web of Science, Scopus, INIS, SciElo além de verificar o Currículo Lattes. O RI-IPEN apresenta também um aspecto inovador no seu funcionamento. Por meio de metadados específicos ele está vinculado ao sistema de gerenciamento das atividades do Plano Diretor anual do IPEN (SIGEPI). Com o objetivo de fornecer dados numéricos para a elaboração dos indicadores da Produção Cientifica Institucional, disponibiliza uma tabela estatística registrando em tempo real a inserção de novos itens. Foi criado um metadado que contém um número único para cada integrante da comunidade científica do IPEN. Esse metadado se transformou em um filtro que ao ser acionado apresenta todos os trabalhos de um determinado autor independente das variáveis na forma de citação do seu nome.

A elaboração do projeto do RI do IPEN foi iniciado em novembro de 2013, colocado em operação interna em julho de 2014 e disponibilizado na Internet em junho de 2015. Utiliza o software livre Dspace, desenvolvido pelo Massachusetts Institute of Technology (MIT). Para descrição dos metadados adota o padrão Dublin Core. É compatível com o Protocolo de Arquivos Abertos (OAI) permitindo interoperabilidade com repositórios de âmbito nacional e internacional.

1. Portaria IPEN-CNEN/SP nº 387, que estabeleceu os princípios que nortearam a criação do RDI, clique aqui.


2. A experiência do Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares (IPEN-CNEN/SP) na criação de um Repositório Digital Institucional – RDI, clique aqui.

O Repositório Digital do IPEN é um equipamento institucional de acesso aberto, criado com o objetivo de reunir, preservar, disponibilizar e conferir maior visibilidade à Produção Científica publicada pelo Instituto, desde sua criação em 1956.

Operando, inicialmente como uma base de dados referencial o Repositório foi disponibilizado na atual plataforma, em junho de 2015. No Repositório está disponível o acesso ao conteúdo digital de artigos de periódicos, eventos, nacionais e internacionais, livros, capítulos, dissertações, teses e relatórios técnicos.

A elaboração do projeto do RI do IPEN foi iniciado em novembro de 2013, colocado em operação interna em julho de 2014 e disponibilizado na Internet em junho de 2015. Utiliza o software livre Dspace, desenvolvido pelo Massachusetts Institute of Technology (MIT). Para descrição dos metadados adota o padrão Dublin Core. É compatível com o Protocolo de Arquivos Abertos (OAI) permitindo interoperabilidade com repositórios de âmbito nacional e internacional.

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