Abstract: O presente trabalho teve como objetivo utilizar a técnica nuclear de Correlação Angular γ-γ Perturbada (CAP) para a medida de interações hiperfinas em filmes finos e amostras em pó de óxidos semicondutores SnO2 e TiO2 puros e dopados com metais de transição para uma investigação sistemática de defeitos estruturais e do magnetismo sob o ponto de vista atômico tendo como principal motivação a candidatura à aplicação desses óxidos em spintrônica. O trabalho também teve como foco a preparação e caracterização das amostras por meio de técnicas convencionais, como difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia de energia dispersiva e medidas de magnetização. Amostras puras dos filmes foram medidas mediante a variação sistemática da temperatura de tratamento térmico e do campo magnético aplicado. Tais medidas foram realizadas no HISKP, na Universidade de Bonn (Rheinische Friedrich-Wilhelms-Universität Bonn), através de implantação de íons de 111In(111Cd) ou 181Hf(181Ta); no IPEN, por sua vez, essas medidas foram realizadas após a difusão dos mesmos núcleos de prova. Outra parte das medidas CAP foram feitas através de implantação de íons de 111mCd(111Cd) e 117Cd(117In) no Isotope Mass Separator On-Line (ISOLDE) do Centre Européen Recherche Nucléaire (CERN). As medidas foram realizadas nos intervalos de temperatura de 8 K a 1173 K. Para análise de ferromagnetismo, medidas foram feitas à temperatura ambiente com e sem aplicação de campo magnético externo. Após a comparação dos resultados das medidas macroscópicas e atômicas das amostras, foi possível concluir que há uma correlação entre os defeitos, o magnetismo e a mobilidade dos portadores de carga nos semicondutores aqui estudados. Um passo adiante na busca de semicondutores, cujo ordenamento magnético possibilite o seu uso na eletrônica baseada em spin. Alguns resultados já foram publicados, incluindo resultados obtidos na Universidade de Bonn durante o período de doutorado sanduíche [1-7].

Palavras-Chave: semiconductor materials; perturbed angular correlation; spectroscopy; hyperfine structure; thin films; sample preparation; powders; tin oxides; titanium oxides; doped materials; transition elements; defects; magnetism; x-ray diffraction; scanning electron microscopy; x-ray spectroscopy; magnetization; heat treatments

SCHELL, JULIANA. Investigação de parâmetros hiperfinos dos óxidos semicondutores SnOsub(2) e TiOsub(2) puros e dopados com metais de transição 3d pela espectroscopia de correlação angular gama-gama perturbada. Orientador: Artur Wilson Carbonari. 2015. 180 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2015.tde-24032015-135507. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/23699. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Biomateriais para uso em implantes devem exibir propriedades como biocompatibilidade, biofuncionalidade e resistência à corrosão. O uso do titânio e suas ligas em aplicações biomédicas vem continuamente aumentando devido à sua maior taxa resistência-peso, superior biocompatibilidade e resistência à corrosão, boas propriedades mecânicas e baixo módulo de elasticidade quando comparado a outros materiais biomateriais metálicos como aço inox e ligas Co-Cr. Um importante aspecto para o sucesso de um implante é a utilização de materiais com módulo de elasticidade baixo, próximo ao do osso, pois estudos indicam que a transferência insuficiente de carga entre implante e osso pode resultar em reabsorção óssea e afrouxamento do implante, que é chamado efeito de blindagem de tensão (stress shielding effect). A liga ternária Ti13Nb13Zr apresenta em sua composição somente elementos considerados biocompatíveis, possui menor módulo de elasticidade que ligas Co-Cr, aço inox e Ti6Al4V, e superior resistência à corrosão. Neste trabalho foi estudado o efeito do teor de nióbio e zircônio nas propriedades mecânicas da liga ternária TiNbZr numa faixa de composições com quantidade de titânio constante em 74 %peso e teor de Nb e Zr variando entre 6 e 20 %peso, produzida por metalurgia do pó a partir de pós hidrogenados e método de mistura elementar, após diferentes condições de processamento e tratamentos térmicos. Os resultados de caracterização microestrutural obtidos por MEV e difração de raios X mostraram que o aumento do teor de Nb não produziu alterações significativas na fração volumétrica das fases e e, o aumento do teor de Zr proporcionou o aumento da fração de fase , favorecendo a formação da estrutura de Widmanstätten. O aumento dos teores de Nb e Zr produziram alterações nas microestruturas dos materiais que levaram ao aumento dos valores de módulo de elasticidade e dureza, e com aumento do teor de Zr houve aumento da susceptibilidade à corrosão. Nas condições de processamento utilizadas, a liga Ti13Nb13Zr apresentou as propriedades mecânicas e microestruturais mais indicadas para utilização como biomateriais.

Palavras-Chave: biological materials; titanium alloys; niobium alloys; zirconium alloys; powder metallurgy; hydrogenation; mechanical properties; heat treatments; scanning electron microscopy; x-ray diffraction; implants

DUVAIZEM, JOSE H. Obtenção de ligas à base de titânio-nióbio-zircônio processados com hidrogênio e metalurgia do pó para utilização como biomateriais. Orientador: Hidetoshi Takiishi. 2013. 153 f. Tese (Doutoramento) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2013.tde-26032014-081829. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/10604. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Devido às legislações cada vez mais rígidas quanto a emissão de CO2, uma das opções das montadoras é a utilização de materiais mais leves. Esta questão de leveza trouxe ainda mais atenção para as ligas de alumínio que já são largamente utilizadas na indústria automotiva para diversas aplicações, principalmente as ligas tradicionais da série 5xxx e 6xxx. Diante do cenário de competitividade da indústria, faz-se necessário o desenvolvimento de ligas estruturais de alta resistência mecânica, como as da série 7XXX que são o foco deste estudo. Neste sentido, este trabalho tem como objetivo a obtenção por extrusão de duas novas ligas de alumínio, 7108 e 7046, caracterizar a microestrutura em cada etapa do processo de fabricação e avaliar o comportamento mecânico em tração e em fadiga. Inicialmente, foram vazados tarugos nas duas ligas para posterior desenvolvimento do processo de extrusão, em duas geometrias diferentes de perfil extrudado, visando definir os principais parâmetros do processo e de tratamentos térmicos. As microestruturas dos perfis extrudados das ligas 7108 e 7046 são formadas por partículas de segunda fase ricas em Al-Fe-Si e precipitados finos ricos em Al-Zn-Mg dispersos em matriz de alumínio. O resultado de limite de resistência da liga 7046 apresentou um resultado 36% superior ao da liga 7108, comprovando a influência da quantidade de precipitados formados. Para a liga 7046 todos os níveis de tensão máxima tiveram um desempenho superior nas propriedades de fadiga em relação a liga 7108 e notou-se uma significativa melhoria das propriedades em fadiga em decorrência do polimento dos corpos de prova. Nas superfícies de fratura observa-se uma região de menor área de propagação de trinca e uma região mais extensa de ruptura por sobrecarga mecânica. A região de propagação de trinca é caracterizada por deformação plástica e presença de estrias perpendiculares à direção de crescimento.

Palavras-Chave: heat treatments; aluminium alloys; zinc; power amplifiers; strength functions; microstructure; mechanical properties; crack propagation; fatigue; fracture mechanics; scanning electron microscopy; materials testing; manufacturing; fabrication; automotive industry

HATTORI, CAROLINA S. Obtenção, caracterização microestrutural e comportamento mecânico de ligas de alumínio da série 7xxx extrudadas para aplicações automotivas. Orientador: Antonio Augusto Couto. 2021. 127 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2021.tde-18082021-144545. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/32275. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Uma possibilidade para minimizar os impactos ambientais é o reaproveitamento de resíduos da agroindústria, em particular, dado o volume gerado, o do setor orizícola. Entre estes resíduos, a casca de arroz (CA), resultado da etapa de beneficiamento do arroz, apresenta grande potencial como fonte alternativa para a obtenção da sílica (SiO2) de elevada pureza. Nos últimos anos, muitos trabalhos reportaram diferentes métodos de extração e potenciais aplicações para a sílica obtida da CA, mas são poucos os estudos que buscam otimizar o processo de obtenção, contribuindo para um ciclo produtivo ambientalmente amigável e economicamente viável. Dessa forma, esse trabalho tem como objetivo principal a extração da sílica da CA utilizando-se a rota termoquímica que compreende as etapas de lixiviação ácida e tratamento térmico. Na etapa química foi estudado a influência da concentração molar do ácido na remoção dos componentes metálicos, a fim de otimizar a quantidade de reagente necessário para obter um material com alto teor de SiO2. Também foi proposta uma metodologia simples para a obtenção das nanopartículas a partir das etapas de dissolução em meio básico e precipitação em meio ácido. Durante a primeira etapa foi avaliado a influência da proporção molar SiO2:NaOH em função do tamanho médio das partículas e da área de superfície específica (ASE) dos materiais obtidos. O procedimento experimental foi iniciado com um processo de redução e classificação granulométrica da CA. Em seguida, foi submetida a lixiviação sob diferentes concentrações molares de ácido clorídrico (HCl) e tratadas termicamente. O material obtido foi então dissolvido em hidróxido de sódio, resultando em uma solução de silicato de sódio que foi, posteriormente, precipitada com HCl. As amostras foram caracterizadas com relação a composição química e mineralógica, morfologia, tamanho médio de partículas e ASE. Os resultados obtidos foram satisfatórios, visto que foi possível otimizar a quantidade de ácido no tratamento químico e obter uma sílica com pureza superior a 99,9%. O material apresentou caráter amorfo, elevado grau de aglomeração e identificou-se partículas na faixa de 100 nm, com ASE de 153 m2 g-1. Também foi observado que o tamanho médio das partículas após a etapa de precipitação é diretamente proporcional a razão SiO2:NaOH adotada na dissolução. Os resultados experimentais indicam que a metodologia utilizada é promissora para a obtenção de uma sílica de elevada pureza, que pode ser uma alternativa economicamente viável aos precursores sintéticos de SiO2 para aplicações nos setores de tecnologia e inovação.

Palavras-Chave: heat treatments; nanoparticles; dissolution; precipitation; hydrochloric acid; sodium hydroxides; leaching; silicates; oxygen compounds; rice; straw; agricultural wastes; x-ray fluorescence analysis; fourier transformation; infrared spectrometers

FIGUEIREDO, STEFANY S. Otimização do processo de obtenção da sílica (SiO2) de elevada pureza a partir da casca de arroz. Orientador: Sonia Regina Homem de Mello Castanho. 2021. 77 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2021.tde-18112021-115425. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/32712. Acesso em: $DATA.

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Abstract: A ítria vem sendo muito utilizada como material luminescente e estrutural resistente a altas temperaturas, devido às suas excelentes características ópticas e refratárias. No processamento coloidal da ítria, o controle da estabilidade da suspensão consiste em uma importante etapa quando se objetiva produzir componentes reprodutivos, com densidade controlada, microestrutura homogênea e estabilidade estrutural. Desta maneira, os estudos envolvendo o comportamento de superfície, as condições de estabilidade das suspensões e o comportamento frente às condições de conformação (fluxo), fornecem importantes subsídios para controle dos processos na fabricação de componentes cerâmicos para queimadores de gás. Neste sentido, realizaram-se estudos sobre o comportamento de superfície, de estabilidade e reológico de suspensões aquosas de ítria e do concentrado de terras raras contendo ítria a fim de adequá-las para o processo de conformação por impregnação, onde foram testados diferentes materiais orgânicos como matrizes de réplica, para a confecção de membranas porosas para queimadores de gás. Neste estudo foram avaliados os parâmetros como: pH do meio, concentrações de dispersante, sólidos e ligante na estabilidade e no comportamento ao fluxo das suspensões cerâmicas, e também os aspectos dos distintos materiais orgânicos selecionados como matrizes de réplica para impregnação com as suspensões cerâmicas otimizadas. Os resultados obtidos indicam que se pode confeccionar membranas cerâmicas porosas pelo método de réplica a partir das suspensões aquosas de ítria e do concentrado de terras raras contendo ítria, utilizando-se pH alcalino, polieletrólito aniônico e uma tela mista de nylon-algodão como matriz de réplica.

Palavras-Chave: yttrium oxides; rare earths; colloids; ceramics; porosity; microstructure; heat treatments; suspensions; processing; sintering; gas burners

SANTOS, SILAS C. dos. Processamento coloidal de componentes ceramicos para queimadores de gas. Orientador: Sonia Regina Homem de Mello Castanho. 2010. 78 f. Dissertacao (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, Sao Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2010.tde-29082011-105822. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/9526. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O presente trabalho teve como objetivos a síntese, caracterização e avaliação do comportamento fotocatalítico de filmes de dióxido de titânio (TiO2) e filmes nanocompósitos heteroestruturados de TiO2/C. Os filmes foram obtidos pelo método sol-gel, depositados sobre substratos de vidro borossilicato, por meio da técnica de spray coating, e tratados termicamente em diferentes temperaturas. Grafite expandida, esfoliada em diferentes tempos pelo processo de esfoliação em fase líquida, foi utilizada como fonte de carbono. A descoloração do corante alaranjado de metila foi utilizada para investigar a atividade fotocatalítica dos filmes sob irradiação de luz ultravioleta e visível. A influência da temperatura de tratamento térmico, do teor de carbono e de agentes supressores na eficiência dos filmes também foi estudada. Todos os filmes exibiram a formação da fase anatase. A adição de carbono promoveu evidentes modificações morfológicas nos filmes híbridos que resultaram na melhora do seu desempenho. Os testes de remoção do corante indicaram que os filmes de TiO2 apresentam atividade fotocatalítica apenas sob radiação UV, com eficiência de 76,4 %. O filme híbrido de TiO2/10% de C, tratado termicamente a 450 ºC, exibiu o melhor comportamento fotocatalítico, com 79,5 % de remoção do corante sob luz visível. O mecanismo fotocatalítico dos filmes nanocompósitos foi proposto a partir dos resultados obtidos. A heterojunção TiO2/C formada apresenta um comportamento característico de heterojunções do tipo II. Tal efeito contribui para a ativação do fotocatalisador sob luz visível, o que favorece sua aplicação prática sob luz do Sol.

Palavras-Chave: synthesis; nanocomposites; titanium oxides; films; photocatalysis; activity levels; sol-gel process; spray coating; heterojunctions; heat treatments

BENTO, RODRIGO T. Síntese e caracterização de filmes nanocompósitos de TiO2/C para aplicações fotocatalíticas. Orientador: Marina Fuser Pillis. 2022. 169 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2022.tde-05122022-132636. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/33613. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Neste trabalho foram determinadas as condições para a soldagem de chapas grossas de aço carbono ASTM A36 com aço baixo-liga temperado e revenido ASTM A514 Grau Q empregando-se o processo arame tubular. Para tanto foram soldadas diversas peças de testes com o intuito de se avaliar as condições mais adequadas de preparação e soldagem de juntas dissimilares destes materiais. A preparação foi realizada por meio de corte térmico. A temperatura de preaquecimento foi determinada através de modelos matemáticos, pelas recomendações das normas AWS D1.1 e DIN EN 1011-2 sendo posteriormente avaliada por intermédio do teste de soldabilidade tipo CTS Controlled Thermal Severity. Os parâmetros de soldagem foram determinados a partir da qualificação de um procedimento de soldagem, conforme a norma AWS D1.1. Foram avaliadas as consequências do emprego do tratamento térmico de alívio de tensões após soldagem (TTAT), pelos testes de dureza Vickers e impacto Charpy. A caracterização microestrutural foi realizada por meio de microscopia óptica e microscopia eletrônica de varredura. A caracterização das superfícies oxicortadas evidenciou os efeitos da descarbonetação e também da carbonetação. A temperatura de pré-aquecimento de 160°C determinada por meio da metodologia recomendada pelas normas AWS D1.1 e DIN EN 1011-2 mostrou-se satisfatória nos testes de soldabilidade. Foi possível a qualificação do procedimento de soldagem (EPS) com requisitos de impacto na condição \"como soldado\", porém na condição \"após TTAT\", os baixos valores de tenacidade obtidos no metal de solda, inferiores a 27J, não permitiram a qualificação de uma EPS com requisitos de impacto. Foi observada a ausência de trincas intergranulares tanto na zona afetada pelo calor quanto no metal de base ASTM A514, porém foi revelada a presença de microfases frágeis no metal de solda na condição \"como soldado\", especificamente na região da raiz, intensificadas pelo efeito da diluição. O aumento do teor de carbono na raiz, a presença de microfases frágeis, a grande fração de grãos colunares e de ferrita proeutetóide combinados com a baixa fração de ferrita acicular no metal de solda contribuíram para os baixos valores de tenacidade encontrados na condição \"como soldado\". Após o TTAT observou-se uma queda acentuada da tenacidade, inferior a 27J, do metal de solda devido à fragilização provocada pela precipitação e coalescimento de carbonetos de ferro.

Palavras-Chave: arc welding; heat treatments; thickness; carbon steels; casting; surface properties; fracture properties; electron microscopy; optical properties; image scanners; materials testing; performance testing; standards; standardization

FERRARI, MARCELLO. Soldagem de chapas grossas em aço baixa liga temperado e revenido ASTM A514 com aço carbono ASTM A36 pelo processo arame tubular. Orientador: Maurício David Martins das Neves. 2016. 128 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2017.tde-31032017-141554. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/27505. Acesso em: $DATA.

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