Abstract: Ligas quaternárias de titânio do sistema Ti-Nb-Ta-Zr são aplicadas como biomaterial devido à baixa massa específica, alta resistência ao desgaste, elevada resistência à corrosão, alta rigidez, baixo módulo de elasticidade e alta biocompatibilidade. O objetivo deste estudo foi analisar a atuação do tântalo como elemento estabilizador da fase β na formação de novas ligas quaternárias de Ti-Nb-Ta-Zr utilizando como base, a composição da liga ternária Ti-13Nb-13Zr, avaliando sua influência nas transformações microestruturais, mudanças de fases, microdureza e resistência à corrosão. Foram obtidas, ligas nas seguintes formulações, Ti-(13-x)Nb-(x)Ta-13Zr e Ti-13Nb-(13-y)Zr-(y)Ta com x, y = 1,5 - 3 - 4,5 e 6 % em massa. Os pós de partida (Ti, Nb e Zr) foram obtidos pelo método de hidrogenação e homogeneizados com Ta-cp em moinho planetário de alta energia. As amostras foram compactadas em matriz cilíndrica uniaxial seguidas de compactação isostática à frio, depois, sinterizadas com temperatura de 1150 °C / 10 h em vácuo e diferentes condições de resfriamento. As amostras foram caracterizadas por microscopia eletrônica de varredura, massa específica, técnica de difração de raios X, microdureza Vickers e ensaio eletroquímico de corrosão. A liga quaternária que produziu melhor resultado comparado a liga ternária foi a composição com 6 % em massa de tântalo, Ti-13Nb-6Ta-7Zr, com microestrutura composta de uma matriz de fase β e regiões de fase α com grãos equiaxiais e estruturas Widmanstätten, 96 % da densidade teórica, 347 HV de microdureza e densidade de corrente 2 x 10-11 A cm-2.

Palavras-Chave: quaternary fission; titanium alloys; beta sources; particle sources; beta particles; tantalum; refractory metals; microstructure; widmanstaetten structure; microhardness; corrosion resistance; materials testing; materials handling; sintering; hydrogenation; homogenization methods; density functional method; heat treatments; powder metallurgy; performance testing; x-ray spectroscopy; x-ray diffraction; scanning electron microscopy

MENDES, NARAYANNA M.F. Obtenção e caracterização de ligas à base de Ti-Nb-Zr-(Ta) processadas por metalurgia do pó para aplicação como biomaterial. Orientador: Hidetoshi Takiishi. Coorientador: Ana Helena de Almeida Bressiani. 2016. 162 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2016.tde-23092020-093433. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/31523. Acesso em: $DATA.

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Abstract: A reciclagem de refugos é um processo estratégico que viabiliza a expansão do mercado de plásticos, podendo gerar novos produtos. A obtenção de blendas poliméricas é uma alternativa nesse processo, já que é conhecida a perda de propriedades mecânicas dos termoplásticos nas etapas de reprocessamento. Neste trabalho, o polietileno de alta densidade (PEAD) reciclado teve adições de borracha do monômero etileno-propileno-dieno (EPDM) puro em baixos teores (1 %, 5 % e 10 %), cujo objetivo foi formar blendas miscíveis e um produto final mais resistente ao impacto. O PEAD foi submetido a quatro ciclos de moagem, extrusão e injeção (reprocessamento) e misturado ao EPDM puro por extrusão sem o uso de qualquer aditivo. Os grânulos da blenda formada foram usados para confeccionar os corpos-de-prova por injeção para seu uso nas distintas metodologias analíticas. O processo de irradiação gama foi aplicado nas doses de 50 kGy e 100 kGy e os parâmetros físico-químicos e mecânicos dessas amostras foram comparados aos das não irradiadas. Tanto as blendas irradiadas como as não irradiadas mostraramse visualmente e microscopicamente homogêneas, indicando a compatibilidade da mistura, que também é verificada por seu comportamento térmico. Os parâmetros mecânicos provenientes dos ensaios de tração e flexão, foram semelhantes nas amostras do termoplástico virgem e do reciclado; o processo de irradiação nas blendas gerou sua reticulação, sendo esta verificada não só pelo aumento dos valores desses parâmetros como também pelo aumento da fração gel. A resistência ao impacto aumentou cerca de duas vezes e meia nas amostras com maior teor de EPDM e cerca de 6 a 7 vezes nestas mesmas amostras irradiadas a 50 kGy e 100 kGy respectivamente. O novo material obtido tem fortes indicativos para a sua utilização na pequena e média indústria de plástico, uma vez que já com 1 % de EPDM apresentam melhores características mecânicas em relação ao termoplástico reciclado quatro vezes e essas características foram incrementadas após o processo de irradiação gama.

Palavras-Chave: impact tests; plastics; thermoplastics; ethylene propylene diene polymers; materials testing; materials working; materials handling; recycling; waste processing; stresses; strains; flexural strength; charge density; density functional method; gamma radiation; comparative evaluations

GABRIEL, LEANDRO. Preparação, irradiação e caracterização de blendas PEAD reciclado/EPDM. Orientador: Aurea Beatriz Cerqueira Geraldo. 2016. 94 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2016.tde-24112016-143050. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/26946. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O carbeto de silício (SiC) é um material que apresenta baixa expansão térmica, altas resistências mecânica e ao choque térmico e alta condutividade térmica. Em razão disto é empregado na confecção de mobília de fornos de sinterização. O SiC no entanto sofre degradação a altas temperaturas quando submetido a atmosferas agressivas. A utilização de recobrimentos protetores evita a exposição direta da superfície do material à atmosfera dos fornos; a mulita pode ser um recobrimento protetor apropriado em razão de sua alta estabilidade em temperaturas elevadas e seu coeficiente de expansão térmica compatível com o do SiC (4x10-6/°C e 5,3x10-6/°C, respectivamente). No presente trabalho foi estudada a obtenção de recobrimento de mulita, para refratário de SiC, a partir da utilização de polímero precursor cerâmico e alumínio particulado. Foram preparadas composições com 10, 20, 30 e 50% (vol.) de alumínio adicionado ao polímero, sendo utilizados pós de alumínio de diferentes distribuições de tamanhos de partículas. As composições foram submetidas a diversos ciclos térmicos para determinação da condição mais adequada à obtenção de alto teor de mulita. A composição que apresentou melhor resultado foi a contendo 20% do pó de Al de menor tamanho de partículas. A partir desta, foi preparada e aplicada suspensão para ser aplicada sobre o refratário de SiC. A suspensão aplicada, após seca, reticulada e tratada termicamente a 1580°C, originou um recobrimento de mulita. Foram realizados ciclos de choque térmico em amostras com e sem recobrimento para comparação, num total de 26 ciclos. As condições foram 600°C/30 min. seguida de resfriamento ao ar até a temperatura ambiente. Após cada choque térmico, as amostras foram caracterizadas por microscopia óptica e eletrônica e determinado o módulo de elasticidade. Os recobrimentos apresentaram boa adesão e não foram detectados danos significativos após os choques térmicos.

Palavras-Chave: materials working; sintering; furnaces; environmental impacts; thermal analysis; materials testing; silicon carbides; sintered aluminium powders; validation; scanning electron microscopy; coatings; corrosion protection; refractory metals

MACHADO, GLAUSON A.F. Recobrimentos à base de mulita em refratário de carbeto de silício obtidos a partir de PMSQ [POLI (METILSILSESQUIOXANO)] e alumínio. Orientador: Ana Helena de Almeida Bressiani. 2017. 104 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2017.tde-05062017-145946. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/27969. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Materiais cerâmicos policristalinos à base de zircônia estabilizada na fase tetragonal tem sido extensivamente estudados e propostos para diversas aplicações. A zircônia contendo 12% mol em céria (12Ce-TZP) possui estrutura tetragonal e destacadas propriedades termomecânicas. Neste trabalho verificou-se o efeito da sinterização na estabilização da fase tetragonal, microestrutura e condutividade elétrica da 12Ce-TZP obtida por reação em estado sólido. As amostras foram preparadas pelo método de mistura de óxidos reagentes seguido pelos métodos de sinterização rápida e em duas etapas, além do convencional. Medidas de difração de raios X mostraram que as amostras sinterizadas convencionalmente sob diversas temperaturas foram totalmente estabilizadas na fase tetragonal, atingindo densidades relativas de até 99% da teórica. A retração linear dos compactos de 12Ce-TZP atingiu 21% até 1450 ºC, e as temperaturas de retração inicial e de taxa de retração máxima foram 1100 ºC e 1150 ºC respectivamente, determinadas por dilatometria. Amostras produzidas para a investigação das temperaturas ideais de trabalho na sinterização em duas etapas apresentaram coexistência entre as fases monoclínica e tetragonal, que foram quantificadas por meio do método dos polimorfos. Foi confirmado via microscopia eletrônica de varredura que as amostras sinterizadas em duas etapas apresentam tamanhos de grão menores que as sinterizadas convencionalmente, apesar de serem igualmente densas. O tamanho médio dos grãos foi calculado pelo método do intercepto linear. Medidas de condutividade elétrica foram feitas por espectroscopia de impedância.

Palavras-Chave: ceramography; ceramics; materials testing; sintering; zircon; cerium; yttrium; electric conductivity; solid state physics; nanomaterials; sample preparation; x-ray diffraction; scanning electron microscopy; electric impedance

FERREIRA, LUCAS A. dos S. Sinterização, microestrutura e condutividade elétrica da zircônia estabilizada com céria. Orientador: Eliana Navarro dos Santos Muccillo. 2020. 76 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2020.tde-16072021-125043. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/32267. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O objetivo deste trabalho foi investigar a influência da variação da concentração micelar crítica do surfactante cetiltrimetil brometo de amônio (CTAB) na síntese, pelo método de coprecipitação, do composto Zn0,25Mn0,75Fe2O4 (Frankilinita) e ainda a influência do processamento das amostras por reação hidrotermal. Foram utilizadas concentrações de 1, 2, 3, 4, 5 e 10 vezes a concentração micelar crítica de CTAB, resultando em 12 amostras: seis com e seis sem tratamento hidrotermal. As amostras foram caracterizadas por difração de raios X, espectrometria de infravermelho (FTIR) e medidas magnéticas. A análise magnética foi realizada por um susceptometria AC, sendo possível obter a susceptibilidade magnética e a densidade de energia magnética. Foram realizadas análises dos espectros de absorção por FTIR, identificando duas fases, Frankilinita e Akaganéita. A estrutura e morfologia das nanoferritas foram analisadas por difração de raios X, mostrando que na síntese por coprecipitação existiu uma tendência no aumento do tamanho médio de cristalitos da fase Akaganéita e diminuição do tamanho médio de cristalitos da fase Frankilinite. As amostras submetidas a tratamento hidrotermal apresentaram tendência à diminuição do tamanho médio de cristalitos de ambas as fases, bem como o aumento da porcentagem da fase Frankilinite, comparativamente às amostras sintetizadas apenas por coprecipitação, sugerindo que o tratamento hidrotermal foi efetivo na obtenção de materiais nanoestruturados de partículas menores.

Palavras-Chave: ferrites; magnetic materials; zinc alloys; manganese alloys; magnetic susceptibility; separation processes; coprecipitation; nanostructures; synthesis; hydrothermal systems; materials testing; x-ray diffraction

MARANHÃO, WILLIAN C.A. Síntese e caracterização de ferritas de Mn-Zn nanoestruturadas. Orientador: Luis Gallego Martinez. 2017. 116 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2017.tde-06092017-090659. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/28425. Acesso em: $DATA.

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Abstract: As nanopartículas magnéticas (NPMs) são estudadas ao longo das últimas décadas devido ao seu uso potencial em diversas áreas. Geralmente, são constituídas por pelo menos um elemento magnético e podem ser manipuladas utilizando um campo magnético externo. O presente trabalho visou estudar, produzir e caracterizar ferritas puras e dopadas com interesse em biomedicina, utilizando a técnica de espectroscopia de correlação angular gama-gama perturbada (CAP) pra investigar as propriedades magnéticas em escala atômica, utilizando como núcleos de provas 111In(111Cd) e 181Hf(181Ta). As amostras de magnetita foram produzidas pelos métodos de coprecipitação, decomposição térmica e sol-gel. As nanopartículas foram caracterizadas quanto a sua estrutura pela difração de raios X (DRX); e ao seu tamanho, morfologia e composição elementar pela técnica de microscopia eletrônica de transmissão (MET) e espectroscopia de dispersão de energia (EDS). Testes biológicos também foram realizados para verificar a citotoxicidade para viabilidade celular. Os resultados de DRX mostraram que as nanopartículas de ferrita mostram estrutura pertencente ao grupo espacial Fd3m e que seu tamanho varia conforme a mudança de síntese e após o tratamento térmico. As nanopartículas (NPs) produzidas pelo método de decomposição térmica apresentaram maior monodispersão e controle do tamanho médio das partículas. Entretanto, o método de coprecipitação é o método mais indicado devido ao baixo custo e a simplicidade. A técnica CAP mostrou que as amostras dopadas com érbio não apresentaram modificações em relação ao comportamento magnético da magnetita pura. Enquanto na magnetita dopada com háfnio e ferrita de níquel precisam de um estudo mais refinado pela técnica CAP. Os testes biológicos mostraram que a magnetita pura e dopada com samário apresentaram baixa toxicidade resultando num material potencial para aplicações biomédicas.

Palavras-Chave: synthesis; ferrites; doped materials; magnetic properties; nanomaterials; hyperfine structure; toxicity; materials testing; biological adaptation; angular correlation; spectroscopy; gamma-gamma logging; fourier transformation

RODRIGUES, PRISCILA S. Síntese, caracterização e medidas de interações hiperfinas em nanopartículas magnéticas de ferritas puras e dopadas. Orientador: Artur Wilson Carbonari. 2022. 121 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2022.tde-31032022-114006. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/33120. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Press-hardened steel (PHS) is a strategic steel for the automotive industry. The application of this type of steel in the vehicle structure allows safety improvement, mass reduction and less fuel consumption. Due to its ultra-high-tensile strength, the PHS components are produced by means of hot-stamping process. Hot stamping is a thermo-mechanical process in which a steel blank is heated at austenitisation temperatures and then is transferred to a press tool, where the material is formed and quenched simultaneously. The steel substrate is often protected with metallic coatings prior to hot stamping to avoid its oxidation and decarburisation. Zinc and aluminium based systems are often used as coatings for automotive applications. However, for hot stamping, the hot-dip aluminium-silicon (Al-Si) system is the most widespread and used. This coating presents good corrosion and oxidation resistance at high temperatures. However, during hot stamping, the initial microstructure and chemical composition of the metallic coating changes completely due to diffusion. These microstructural and compositional changes take place in the austenitisation step. Hence, after hot stamping the whole coating layer becomes a complex multi-layered system in which the sublayers are enriched in either aluminium or iron/silicon. Consequently, the coating properties, including the corrosion properties, also change after hot stamping. However, little is known about the effect of the morphological and compositional changes of the Al-Si coating due to the thermo-mechanical process on its corrosion behaviour and performance. The different sublayers in the coating form different micro-galvanic-couplings, which can affect the global electrochemical behaviour of the system. Therefore, a detailed approach based on local electrochemical techniques was suggested to evaluate the role that each sublayer plays on the electrochemical behaviour. This work aimed at evaluating the effect of the hot-stamping process on the electrochemical behaviour of 22MnB5 coated with hot-dip Al-Si (10 % Si in mass fraction). The morphology-composition of the layered structure was obtained using field emission scanning electron microscopy (FE-SEM) combined with energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS). Global corrosion properties were evaluated by open circuit potential (OCP), linear sweep voltammetry (LSV) and accelerated corrosion test. Nonetheless, the effect of each sublayer of the coating-steel system, on the electrochemical behaviour was investigated on a local scale by two complementary techniques: scanning Kelvin probe force microscopy (SKPFM) and electrochemical micro cell. The former was carried out in the samples' cross-section and it shows high lateral resolution, while the latter was done from the top surface in a depth profile approach. Thus, it enabled the local potentiodynamic polarisation in an isolated sublayer. The results obtained during the implementation of this work highlight the high complexity of the Al-Si coating-steel system (composed of several layers), which in turn supports the need for local investigations. The morphology and composition of the coating were shown to be greatly influenced by the hot-stamping process (parameters) and this resulted in considerable variations of the local corrosion and electrochemical behaviour of the coating-steel system.

Palavras-Chave: electrodeposited coatings; surface hardening; surface treatments; temperature range 0400-1000 k; corrosion resistant alloys; aluminium base alloys; silicon additions; metallurgical effects; sample preparation; materials testing; surface coating; corrosion protection; corrosion pickling; electron microscopy; x-ray spectroscopy; voltametry; photon emission scanning; automotive industry

COUTO, CAMILA P. The effect of hot-stamping process on the local electrochemical behaviour of the 22 MnB5 steel coated with hot-dip aluminium-silicon. Orientador: Jesualdo Luiz Rossi. 2021. 170 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2021.tde-08092021-103853. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/32285. Acesso em: $DATA.

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