Abstract: Biomateriais, cerâmicos ou metálicos, para emprego em tecido ósseo, são importantes ferramentas na medicina regenerativa com intuito de reparar, restaurar, restituir, sustentar, tratar e substituir tecido lesionado. A análise da resposta biológica aos biomateriais é um grande desafio, considerando os aspectos inerentes do tecido ósseo mineralizado e as características físicas dos biomateriais. A compreensão do comportamento celular envolvido nesse conjunto tem o intuito de desenvolver biomateriais mais aptos e adequados ao tecido ósseo o qual ele é destinado. O objetivo deste estudo foi avaliar a osteointegração de implantes cerâmicos e metálicos após ensaio in vivo, por meio de técnicas histoquímicas com colorações de Giemsa-Eosina (GE), Hematoxilina-Eosina (HE), Tricrômico de Masson-Goldner (MG), Tricrômico de Masson (TM), Tricrômico de Gomori (GO) e Picrossírus (PS), Azul de Toluidina (AT) além de técnicas imunohistoquímica (IHQ), lectina-histoquímica (LHQ) e marcadores fluorescentes. Implantes cerâmicos à base de fosfatos de cálcio: hidroxiapatita (HAp), β-fosfato tricálcico (β-TCP) e mistura dos dois (BCP) 1:1 em peso, foram produzidos por gelcasting de espuma e pela inovadora técnica da bola de neve. Os implantes à base de titânio comercialmente puro (Ticp) e da Liga Ti-13Nb-13Zr (Liga) foram produzidos por metalurgia do pó; sendo macroporosos, com a adição de diferentes polímeros naturais, ou microporosos, com elevadas densidades, submetidos a diferentes tratamentos de superfície. A avaliação da osteointegração foi realizada em tíbia de coelhos após períodos de reparação, em conjuntos osso-implante: não-descalcificados e descalcificados. Na análise histológica por microscopia óptica com colorações histoquímicas, os conjuntos apresentaram crescimento ósseo com osteointegração em todos os implantes. A análise por fluorescência mostrou as fases e áreas marcadas de acordo com o período de aplicação do marcador, indicando intenso remodelamento ósseo em todo o osso, o crescimento ósseo no interior dos poros e ao redor dos implantes para os marcadores tetraciclina e calceína. Com a análise de IHQ foram avaliados os marcadores para osteopontina (OP), osteonectina (ON) e osteocalcina (OC), e com LHQ foram avaliadas 5 lectinas. O melhor marcador por IHQ foi para OP, havendo correlação entre a marcação com WGA pela LHQ e OP pela IHQ. A técnica de LHQ foi bem sucedida em criar perfis de comparação entre os biomateriais. A maior marcação por RCA-1 para todos os implantes cerâmicos e metálicos, indicam que esta é um promissor marcador para diferenciação em estudos de osteointegração, bem como a marcação por sWGA e PNA nos implantes de Liga.

Palavras-Chave: biological materials; implants; bone tissues; ceramics; metals; compatibility; histological techniques; immunology; fluorescence; labelling

VIOLIN, KALAN B. Implantes cerâmicos e metálicos - caracterização da osteointegração por imuno-histoquímica, lectina-histoquímica e marcadores fluorescentes. Orientador: Ana Helena de Almeida Bressiani. 2015. 107 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2015.tde-17112015-100334. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/25300. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O processo de fosfatização é amplamente utilizado na indústria de tratamento de superfície de metais, especialmente de placas de baixa espessura, melhorando a aderência entre a superfície do metal e o revestimento de tinta, e aumentando a durabilidade dos sistemas de pintura contra ataques corrosivos. Os fosfatos tricatiônicos contendo zinco, níquel e manganês são comumente aplicados em aço, e muito se discute sobre a substituição do níquel por outro elemento com o objetivo de obter um fosfato mais amigável ao meio ambiente, tanto em seus processos como para as pessoas envolvidas. O nióbio tem sido avaliado nesse sentido. Os impactos ambientais mais significativos dos fosfatos estão relacionados com a presença do níquel e do cromo hexavalente utilizado no processo, devido a exposição ao contato humano e a contaminação residual da água e do solo. Seguindo a linha de pesquisa que estudou a substituição do níquel por nióbio em camadas formadas sobre o aço carbono, o presente estudo avaliou e caracterizou camadas de fosfato contendo zinco, manganês e nióbio, formadas em aço galvanizado, comparando os resultados com o fosfato de zinco, manganês e níquel, bem como com o fosfato de zinco e manganês, sem a adição de nióbio. Embora o uso de cromo não seja recomendado mundialmente, ainda hoje é utilizado no processo de selagem da porosidade da camada de fosfato, em banhos contendo cromo hexavalente, que é reconhecido por ser carcinogênico, estando associado a várias doenças. Devido às características passivantes do nióbio, este estudo também avaliou o banho tricatiônico contendo oxalato amoniacal de nióbio, como etapa de passivação das camadas, tanto em banhos bicatiônicos, quanto nos tricatiônicos, com resultados muito interessantes como opção de substituição do cromo hexavalente. Os resultados obtidos neste trabalho são promissores, pois algumas das formulações contendo nióbio se apresentaram equivalentes ao fosfato contendo níquel, tanto em morfologia, verificadas em microscopia eletrônica de varredura, ensaios gravimétricos, de porosidade e de aderência, quanto nas características de proteção anticorrosivas, verificadas nos ensaios eletroquímicos e em câmara de névoa salina. Embora apresentando eficácia compatível com fosfato contendo níquel, ajustes na estabilidade dos banhos ainda são necessários e mais estudos utilizando técnicas voltadas para o entendimento dos fenômenos que ocorrem na base dos poros, devem orientar as próximas etapas da linha de pesquisa.

Palavras-Chave: metals; surface treatments; surface coating; phosphates; nickel; chromium; corrosion protection; scanning electron microscopy; gravimetric analysis; adhesion; porosity; comparative evaluations

JAZBINSEK, LUIZ A.R. Investigação de tratamentos alternativos de fosfatização para eliminação do níquel e cromo hexavalente. Orientador: Isolda Costa. 2014. 142 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2014.tde-05122014-083916. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/23490. Acesso em: $DATA.

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Abstract: A represa Billings é o maior reservatório de água que abastece o estado de São Paulo. Está localizada na bacia do Alto Tietê na região metropolitana de São Paulo, em uma área de proteção ambiental. Contudo, desde o início da sua inundação, vem sofrendo sérias agressões ambientais. Entre elas, o fluxo de entrada de água do rio Pinheiros, usado para controle de enchentes na região metropolitana de São Paulo. A constante entrada de contaminantes na represa se torna preocupante, considerando que, no seu entorno, há diferentes tipos de assentamentos, entre os quais de famílias de pescadores, que usam estas águas sem tratamentos convencionais para consumo doméstico e pesca artesanal para subsistência. Portanto, este estudo teve como objetivo realizar uma avaliação temporal dos níveis de metais presentes na água e em tecidos dos peixes da represa, correlacionando estes valores com o fluxo de entrada de água do rio Pinheiros e do índice pluviométrico na região. Durante o período de um ano, cerca de 800 indivíduos, dentre as principais espécies de peixes consumidas na região Geophagus brasiliensis (acará), Hoplias malabaricus (traíra), Tilapia rendalli (tilápia) e Astyanax ssp (lambari), de sete pontos de pesca, foram coletadas e analisados. Amostras de águas foram coletadas em 13 pontos sugeridos pelos pescadores locais. Considerando cada espécie de peixe analisada, os níveis de metais estão na mesma ordem de magnitude, independentemente da região de captura. Os níveis de Cr, em cerca de 60% dos acarás, 98% dos lambaris, 67% dos traíras e 100% de tilápia não atenderam ao limite estabelecido pela ANVISA. Cu e Hg, em todas as amostras atenderam aos limites estabelecidos pela legislação nacional. A inserção das águas do rio Pinheiros claramente afeta a qualidade da água da represa. As regiões mais contaminadas são: Pedreira, Margem do Bororé, Alvarenga, Barragem Taquacetuba, Casa Caída e Ilha do Biguá. Observou-se também que 100% de amostras não atendem ao limite estabelecido pelo CONAMA; para Cu, Mn, Ni, cerca de 50% não cumprem o limite estipulado para Cd e 20% para Zn. Em linhas gerais, observou-se que esta inserção altera todo o regime natural da represa, mas que ainda assim é possível absorver a contaminação recebida.

Palavras-Chave: brazil; water reservoirs; metals; methylmercury; contamination; fishes; animal tissues; icp mass spectroscopy; spectrophotometry; absorption spectroscopy

OLIVEIRA, TALITA A. de. Metais presentes nas águas e em tecidos de peixes da represa Billings: uma avaliação temporal. Orientador: Jorge Eduardo de Souza Sarkis. 2012. 214 f. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2012.tde-08032013-134955. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/10176. Acesso em: $DATA.

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Abstract: A contaminação do solo tem sido motivo de preocupação ambiental e de saúde pública, uma vez que o homem depende do seu uso para sobreviver. O resíduo de cinza de carvão, gerado da queima de carvão em usina termoelétrica, é uma das fontes contaminadoras do solo quando disposto de forma inadequada. Os elementos tóxicos da cinza de carvão, quando depositada sobre o solo e exposta à chuva, podem ser lixiviados da cinza para o solo. No solo estes elementos podem ser sorvidos, transportados para a água subterrânea e superficial ou absorvido pelas plantas, o que pode contaminar estas matrizes ambientais. O objetivo do estudo foi avaliar a mobilidade de As, Cd, Mo, Pb e Zn em colunas de Latossolo argiloso com cinza de carvão sobreposta ao solo e avaliar se a retenção destes elementos provoca a contaminação do solo. As colunas foram percoladas com uma solução ácida com pH 4,5 para simular água de chuva, por períodos de 168 e 336 dias. As amostras de cinza de carvão, solo e percolado das colunas foram analisadas quanto à concentração dos elementos e as características físicas, químicas e mineralógicas. O Pb não foi lixiviado da cinza de carvão, portanto, o solo e percolado do solo não foram contaminados por este elemento. Os elementos As, Cd, Mo e Zn foram lixiviados da cinza de carvão e não foram detectados no percolado das colunas, indicando que estes elementos ficaram retidos no solo. A concentração do Mo no solo não foi detectada acima do limite de quantificação do método. A concentração dos elementos foi comparada com os valores orientadores para solos estabelecidos pela CETESB. A maior parte do Zn detectado no solo foi proveniente do próprio solo utilizado no preparo da coluna e a concentração deste elemento no solo foi abaixo do valor de referência (60 mg kg-1). A concentração do Cd no solo foi acima do valor de referência (<0,5 mg kg-1) e abaixo do valor de intervenção (3 mg kg-1). A concentração do As no solo foi acima do valor de intervenção (35 mg kg-1), sendo o único elemento crítico do ponto de vista ambiental.

Palavras-Chave: soils; contamination; environmental impacts; coal; fly ash; clays; composite materials; organic compounds; metals; oxides

SILVA, JULIANA C. da. Mobilidade de As, Cd, Mo, Pb e Zn em colunas de latossolo argiloso com cinza de carvão e contaminação do solo. Orientador: Iara Maria Carneiro de Camargo. 2013. 104 f. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2013.tde-10012014-153128. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/10580. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Além da Resolução CONAMA 430/11 definir limites para o lançamento de efluentes, também define que os laboratórios que realizam análises ambientais devem ser acreditados pelo INMETRO e também devem ter sistema de controle de qualidade implantado. Para o atendimento destes requisitos legais, o presente trabalho visa otimizar, validar e implantar a metodologia analítica desenvolvida e aplicada no Centro de Química e Meio Ambiente (CQMA) do Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares (IPEN/ CNEN SP) para a quantificação dos elementos cádmio, chumbo, cobre, prata, crômio, zinco, estanho, níquel, ferro, bário, manganês e boro em amostras de efluentes líquidos por Espectrometria de Emissão Óptica com Plasma Acoplado Indutivamente (ICP-OES). Esta metodologia é utilizada para a determinação de metais e semimetais em amostras coletadas no Programa de Monitoramento Ambiental PMA-Q do IPEN. Todo o processo de validação desta dissertação foi baseado no guia Orientativo do INMETRO DOQ-CGCRE-008 - Orientação sobre Validação de Métodos Analíticos. No estudo de seletividade verificou-se que a matriz não interfere nas curvas analíticas do método em estudo; a faixa de trabalho foi determinada com base nos valores máximos permitidos (VMP) pelas legislações ambientais vigentes (Resolução CONAMA 430/11, DE 8.468/76 e DE 15.425/80) e no histórico de dados do PMA-Q e todas as curvas analíticas apresentam comportamento linear na faixa de trabalho abrangida pelo método; os limites de detecção e quantificação do método atendem aos limites definidos pelas legislações ambientais vigentes e à precisão e exatidão necessárias; a precisão e exatidão apresentaram resultados satisfatórios para a finalidade do método analítico; além do método demonstrar-se robusto, embora seja necessário que o analista se atente à variação de alguns fatores no momento da realização das análises. Também foi possível realizar a estimativa de incerteza do método de modo que fosse alcançado nível de confiança de 95% dos resultados, foram levadas em consideração todas as etapas de preparo e análise das amostras e foi possível obter incerteza global entre 4,6% e 12,23%. Através dos resultados obtidos nos testes estatísticos e pela avaliação do analista foi possível verificar que o método desenvolvido e aplicado no CQMA é adequado para o fim pretendido.

Palavras-Chave: environmental exposure; environmental impacts; wastes; waste water; liquid wastes; waste processing; control elements; metals; semimetals; plasma; icp mass spectroscopy; analytical solution; evaluation; safety standards

MARQUES, JOYCE R. Otimização e validação de metodologia analítica para determinação de metais e semimetais em efluentes líquidos por espectrometria de emissão óptica com plasma de argônio (ICP-OES). Orientador: Marycel Elena Barbosa Cotrim. 2015. 194 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2016.tde-11022016-132739. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/26080. Acesso em: $DATA.

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