Abstract: Processos de deformação plástica modificam o comportamento à fadiga dos aços inoxidáveis. A combinação desse efeito com um meio corrosivo pode afetar o comportamento frente à corrosão-fadiga do material. Isso ocorre por meio de interações entre o meio e a superfície do material deformado, particularmente com as bandas de escorregamento, inclusões e defeitos superficiais que, simultaneamente com o carregamento cíclico, levam à quebra do filme passivo. É esperado que diferentes sentidos de deformação plástica uniaxial apresentem diferentes efeitos no comportamento à corrosão-fadiga, uma vez que a extensão das interações superficiais é diferente em cada caso. Nesse estudo, o efeito da deformação plástica uniaxial em dois sentidos, de tração e de compressão, na resistência à corrosão-fadiga do aço inoxidável ISO 5832-1, material usado em implantes ortopédicos de fixação interna, do tipo placa óssea, foi investigado. Corpos de prova foram submetidos a deformação plástica em compressão ou em tração e, depois, a um condicionamento prévio seguido do ensaio de corrosão-fadiga. Os testes de corrosão-fadiga foram realizados com circulação de dois meios corrosivos. O primeiro meio consistiu em uma solução PBS com 0,9 % em massa de NaCl em água deionizada (pH neutro). O segundo meio de solução com 0,9% de NaCl, 1% H2O2 e 1% Albumina (pH 3), todas as porcentagens em massa. Os dois meios foram utilizados na temperatura de 37 ± 1°C. Amostras como recebidas (sem deformação uniaxial) no estado solubilizado também foram ensaiadas para comparação com as amostras deformadas. Os ensaios com a solução PBS não produziram corrosão por pite e a deformação plástica, seja em tração ou compressão, aumentou a resistência à corrosão-fadiga, comparadas ao material isento de deformação plástica. Todavia, na solução com cloreto de sódio, H2O2 e albumina (pH 3), houve redução da resistência à corrosão-fadiga em todas as condições de teste, comparando-se ao uso da solução PBS. Esse efeito foi mais pronunciado para os corpos de prova previamente deformados plasticamente por tração em comparação aos deformados por compressão. A exposição a esta solução promoveu pites de corrosão no carregamento cíclico que atuaram como concentradores de tensão e, consequentemente, aceleraram a falha por corrosão-fadiga.

Palavras-Chave: stainless steels; corrosion fatigue; deformation; implants; plastics; polyesters; biological materials; chemical analysis; microstructure; microhardness; indentation testing; surface properties; surface coating; surface treatments; standardization

NAVILLE, WILLIAM. Efeito da deformação plástica uniaxial na resistência à corrosão-fadiga do aço inoxidável ISO 5832-1. Orientador: Isolda Costa. 2019. 121 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2019.tde-18102019-093623. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/30309. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Atualmente, uns dos grandes desafios para a indústria automobilística é aumentar o desempenho do conjunto mecânico responsável por selar a câmara de combustão interna de motores automotivos e também reduzir os seus custos de obtenção. O objetivo deste trabalho foi o de tratar termicamente insertos de assentos de válvulas (do inglês valve seat insert, VSI) obtidos pela rota de metalurgia do pó. Esta técnica possibilitou a substituição do cobalto e do chumbo, devido ao seu elevado custo e efeito toxicológico, respectivamente. Ao longo do trabalho foram avaliados VSI obtidos com três misturas de pós diferentes, sendo que os elementos comuns nestas três misturas foram os pós de ferro, sulfeto de manganês, carboneto de nióbio, grafite, estearato de zinco e cobre. Em cada uma destas misturas variou-se apenas os tipos de pós de aços rápidos e aço ferramenta utilizado, sendo estes o aço rápido AISI M3:2 (Mistura 1), aço rápido AISI M2 (Mistura 2) e aço ferramenta AISI D2 (Mistura 3). Os tratamentos térmicos aplicados aos VSI consistiram em têmpera ao ar e têmpera ao óleo, ambas seguidas de duplo revenimento em sete temperaturas equidistantemente diferentes, variando de 100 °C a 700 °C. Os ciclos dos tratamentos térmicos foram determinados por meio da utilização de termopares do tipo k acoplados à um sistema de aquisição de dados. As propriedades físicas e mecânicas dos VSI foram determinadas através da dureza aparente, densidade aparente e resistência à ruptura radial. A caracterização microestrutural foi realizada utilizando-se a microscopia óptica e microscopia eletrônica de varredura. A composição química foi determinada por meio da análise elementar e por espectrometria de fluorescência de energia dispersiva de raios X. Os melhores resultados em relação às propriedades mecânicas dos VSI foram obtidas para os insertos temperados ao ar e duplamente revenido a 600 °C para a Mistura 1 e Mistura 2, e a 500 °C para Mistura 3. Já para a têmpera ao óleo, as melhores respostas foram para os VSI obtidos com a Mistura 1 duplamente revenida a 400 °C e a, 300 °C para os componentes obtidos com a Mistura 2 e Mistura 3.

Palavras-Chave: valves; internal combustion engines; tools; steels; microstructure; phase transformations; sintered materials; powder metallurgy; heat treatments; reactivity insertions; image scanners; optical spectrometers

GOMES, MAURILIO P. Efeito de tratamentos térmicos em insertos de assentos de válvulas sinterizados. Orientador: Jesualdo Luiz Rossi. 2017. 77 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2017.tde-06092017-104226. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/28025. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Os efeitos decorrentes da adição de NiO na densificação, na microestrutura e na condutividade elétrica da zircônia totalmente estabilizada com ítria foram sistematicamente estudados. Zircônia-8% mol de ítria (8YSZ) comercial e acetato, trihidróxi-carbonato, nitrato e óxido de níquel foram utilizados como materiais de partida. Os teores de Ni variaram entre 0,5% e 5% em mol e as composições foram preparadas por mistura dos materiais precursores a partir das concentrações estequiométricas. Estudos de densificação realizados por meio de medidas de densidade geométrica e dilatometria revelaram que a retração total até 1400ºC varia de ~16 até ~20% dependendo do precursor de níquel. No segundo estágio de sinterização a retração linear aumentou com o aumento no teor do aditivo (precursor: trihidróxi-carbonato de níquel). No estágio inicial de sinterização a energia de ativação para a difusão via contornos de grão varia de acordo com o precursor de níquel utilizado sendo menor para o óxido e maior para o trihidróxi-carbonato. No estágio secundário de sinterização prevalece a sinterização volumétrica. Neste estágio, as temperaturas de máxima retração são independentes do precursor de níquel, exceto para o acetato. O tamanho médio de cristalito variou com o tipo de precursor empregado sendo menor para o trihidróxi-carbonato e maior para o óxido de níquel. O limite de solubilidade do NiO determinado por difração de raios X é 1,48% em mol a 1350ºC. Para teores acima do limite de solubilidade o aditivo permanece aleatoriamente distribuído como uma fase secundária na forma de NiO. O principal efeito do aditivo na microestrutura é aumentar o tamanho médio de grãos. Os resultados de medidas elétricas revelaram que a adição de NiO não produz alterações significativas na condutividade intragranular da 8YSZ para diversos tempos de sinterização, exceto quando o precursor é o óxido de níquel, para o qual a condutividade elétrica aumenta com o tempo de sinterização evidenciando a dificuldade na formação de solução sólida, quando o material precursor possui tamanho de cristalito superior ao da matriz. Entretanto, a condutividade intragranular nas amostras preparadas com o trihidróxi-carbonato de nickel é pouco inferior à das demais amostras. Nas amostras sinterizadas por 15 h a 1350ºC um terceiro semicírculo foi associado com a formação de fase tetragonal na 8YSZ, devido à aceleração pelo níquel na cinética da transformação de fase cúbica para tetragonal. A condutividade intergranular varia com o tempo de sinterização devido à diminuição na fração de interfaces (contornos de grão) que ocorre com o aumento no tamanho médio de grãos. A condutividade intergranular microscópica da 8YSZ não varia significativamente com a adição de NiO.

Palavras-Chave: zirconium oxides; phase stability; electric conductivity; density; microstructure

BATISTA, RAFAEL M. Efeitos da adicao do NiO na densificacao, na microestrutura e na condutividade eletrica da zirconia totalmente estabilizada com itria. Orientador: Eliana Navarro dos Santos Muccillo. 2010. 108 f. Dissertacao (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, Sao Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2010.tde-29082011-153816. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/9499. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O entendimento dos mecanismos de degradação que agem sob os nanocompósitos poliméricos frente ao intemperismo (luz UV, calor, oxigênio, chuva ácida, entre outros), é o ponto chave para o desenvolvimento de novos aditivos e novas aplicações. Para este trabalho a síntese do nanocompósito foi realizada no estado fundido, utilizando-se uma extrusora de dupla rosca. A matriz polimérica utilizada foi o HMS-PP (polipropileno com alta resistência do fundido) sintetizado por irradiação gama e a argila Montmorilonita. Para melhor compatibilização entre a matriz e a nanocarga, foi utilizada o agente compatibilizante andrido maléico. Para os ensaios de envelhecimento ambiental e acelerado em estufa, os corpos de prova foram confeccionados por meio de termoprensagem. A caracterização dos efeitos da adição de argila e do envelhecimento nos nanocompósitos, presupôs o emprego das técnicas de ensaios mecânicos, Calorimetria Diferencial Exploratória (DSC), Termogravimetria (TGA), Espectroscopia no Infravermelho por Transformada de Fourier (FT-IR), Espectrometria de Fluorescêcia de Raios X por Dispersão de Comprimento de Onda (WDXRF), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Índice de Fluidez (IF), Difração de Raios-X (DRX) e Espectroscopia de Energia Dispersiva (EDS). Foram ensaiadas amostras com 0,1; 1; 3; 5 e 10% de argila. A amostra com porcentagem de 5% de argila demonstrou uma melhor estabilidade frente ao ensaio de envelhecimento ambiental e no envelhecimento acelerado em estufa. Por outro lado na amostra com maior porcentagem de argila (10%) ocorreu o inverso, sob ensaio ambiental houve maior degradação e sob envelhecimento acelerado em estufa, manteve-se resistente até 56 dias de envelhecimento. Nas porcentagens estudas (menor que ≤ 3%) de argila, pode-se constatar um equilíbrio entre o efeito barreira da argila e a ação dos íons metálicos que aceleram o processo degradativo.

Palavras-Chave: polypropylene; organic compounds; microstructure; decomposition; environmental degradation; aging; modified in-situ processes; comparative evaluations; gamma radiation; fourier transform spectrometers; infrared spectrometers; fluorescence spectroscopy; x radiation; scanning electron microscopy; ion plasma waves

KOMATSU, LUIZ G.H. Estudo comparativo de nanocompósitos de polipropileno modificado sob condições de envelhecimento ambiental e acelerado. Orientador: Duclerc Fernandes Parra. 2016. 158 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2016.tde-19042016-143326. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/26380. Acesso em: $DATA.

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Abstract: A indústria brasileira de revestimentos cerâmicos ocupa uma posição de destaque no cenário nacional e internacional, sendo a quarta maior produtora e exportadora mundial. Dentre os diversos tipos de revestimentos cerâmicos produzidos internacionalmente, o grês porcelanato tem se destacado devido às suas ótimas características técnicas (resistência mecânica, química, ao gelo e à abrasão) e ao aspecto muito semelhante às pedras naturais. Apesar da tendência de crescimento de produção e consumo desse produto a nível mundial, no Brasil a produção de porcelanato ainda é incipiente (cerca de 4 milhões de m2 no ano de 2000) comparada com a Itália (268,5 milhões de m2 no ano de 2000) , país líder de produção e de qualidade. Este quadro é decorrente da falta de conhecimentos científicos e tecnológicos e à escassez de informação, tanto na literatura nacional como internacional, sobre as matérias-primas, processo de produção e propriedades apresentadas por tal produto. O objetivo principal desta tese de doutorado foi realizar um estudo amplo das propriedades físicas, químicas e mecânicas do grês porcelanato, nacional e importado, correlacionando-as com a microestrutura e fases formadas, visando propor melhorias aos produtos nacionais de modo a torna-lo compatível aos produtos europeus que lideram o ranking de qualidade no mercado internacional. Além disso, também foram estudadas as propriedades físicas, químicas e mecânicas de granitos, os quais são os principais revestimentos concorrentes dos porcelanatos. Os resultados destacaram a superioridade dos porcelanatos em relação aos granitos no que se refere principalmente a resistência mecânica. Com relação ao manchamento ambos os produtos apresentaram problemas. No que se refere a resistência ao risco, o granito mascara melhor a presença dos riscos devido a sua microestrutura heterogênea com presença de macrocristais de diversos tamanhos e microfissuras. A resistência à abrasão dos porcelanatos foi semelhante a dos granitos com elevado teor de quartzo, superando as rochas com baixo teor de quartzo. A maior vantagem das rochas, sem dúvida nenhuma, é a beleza estética, muito difícil de ser copiada integralmente em um produto sintético.

Palavras-Chave: ceramics; porcelain; microstructure; mechanical properties; physical properties; chemical properties; granites; surface coating

MENEGAZZO, ANA P.M. Estudo da correlacao entre a microestrutura e as propriedades finais de revestimentos ceramicos do tipo gres porcelanato. Orientador: Jose Octavio Armani Paschoal. 2001. 251 f. Tese (Doutoramenro) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP, Sao Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2001.tde-24082023-153120. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/10892. Acesso em: $DATA.

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