Abstract: O objetivo deste estudo foi a Y-TZP odontológica submetida ao envelhecimento hidrotérmico acelerado (EH). Especificamente: a) determinar a curva cinética de transformação de fase tetragonal para monoclínica; b) calcular a velocidade de crescimento da frente da camada transformada durante o EH; c) avaliar a relação entre a porcentagem de fase monoclínica e profundidade da transformação de fase com a resistência à flexão biaxial (FB); d) avaliar o efeito da associação do EH e fadiga na resistência à FB. Discos sinterizados (YZ- Vita YZ, LP-Lava Plus) foram submetidos ao EH a 120°C, 130°C e 150°C e analisados por difração de raios X (DRX). Uma amostra por grupo foi analisada por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e tomografia de coerência óptica (OCT) para calcular a profundidade de transformação de fase e a velocidade da frente de transformação. Grupos de (YZ, LP e LA-Lava) foram submetidos ao EH (150°C) por (n=10): 0, 5, 25, 70 e 140 horas. Após o EH os grupos de YZ foram novamente divididos (n=10): com e sem ciclagem mecânica, todas as cerâmicas foram submetidas ao teste de flexão biaxial (ISO 6872) e análise de variância 1 fator (ANOVA) (α=0,05) para comparar os resultados. Os resultados de DRX indicam que a Y-TZP apresenta um comportamento sigmoidal de transformação de fase devido à limitação da profundidade de penetração dos raios X (~6,3 μm). As análises de MEV e OCT confirmaram o crescimento linear da frente de envelhecimento em função do tempo para todas as temperaturas. O ANOVA 1-fator demonstrou redução de 10-19% da resistência à FB após 140 horas de envelhecimento (150°C) para todas as cerâmicas, havendo correlação negativa entre profundidade da camada transformada e resistência à FB. Extrapolando os resultados de profundidade para 37°C foi calculado que a frente de transformação de fase levaria 1053 e 2104 anos para atingir a profundidade de 62,67μm e 85,55μm responsáveis pela diminuição da resistência mecânica da YZ e LP, respectivamente. A associação do EH com a ciclagem mecânica não apresentou efeitos deletérios para a YZ. O OCT foi validado como método preciso, fácil e rápido para avaliação da camada transformada e estudos de cinética.

Palavras-Chave: zirconium additions; yttrium oxides; polycrystals; hydrothermal systems; aging; ceramics; dentistry; biodegradation; evaluation; mechanical properties; tomography; x-ray diffraction; optical microscopy; scanning electron microscopy; microanalysis; thermal analysis

ARATA, ANELYSE. Degradação a baixa temperatura da Y-TZP odontológica: análise microestrutural e avaliação das propriedades mecânicas. Orientador: Dolores Ribeiro Ricci Lazar. 2016. 174 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear ) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2017.tde-23012017-085618. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/27129. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Eletrólitos sólidos cerâmicos de zirconato de bário dopado com ítrio foram preparados por meio de mistura de óxidos de bário, de zircônio e de ítrio seguida de tratamento térmico. Foram também preparados compostos segundo uma rota alternativa, baseada na adição de óxido de bário a zircônia estabilizada com ítria. As composições preparadas foram BaZr0,92Y0,08O3- e BaZr0,85Y0,15O3-. Os materiais de partida foram analisados por difração de raios X (fases cristalinas) e espalhamento laser (distribuição de tamanho de partículas). Análise térmica simultânea (termogravimétrica e térmica diferencial) foi feita para o estudo do comportamento térmico durante a formação dos compostos. Pós compactados foram sinterizados e caracterizados por meio de determinação de a) densidade aparente pelo método de Arquimedes com querosene como meio líquido, b) fases cristalinas por difração de raios X, e c) morfologia por microscopia eletrônica de varredura de superfícies de fratura. Melhor densificação foi obtida para o composto BaZr0,92Y0,08O3-. Células eletroquímicas planares unitárias do tipo (Pt)/condutor protônico/catodo (Pt ou La0,6Ca0,4Fe0,8Co0,2O3-) foram montadas para avaliação de potenciais de circuito aberto na faixa de temperaturas 300-600 C, potencial sob solicitação de carga a 600 C, ambos sob metano e hidrogênio e medidas elétricas de espectroscopia de impedância a 600 C. O composto La0,6Ca0,4Fe0,8Co0,2O3- foi preparado por mistura dos óxidos de lantânio, de ferro de cobalto e carbonato de cálcio, em seguida sinterizados. As células eletroquímicas com condutores protônicos BaZr0,8Y0,2O3- apresentaram os maiores valores de potencial de circuito aberto e de densidade de corrente sob metano.

Palavras-Chave: ceramics; barium oxides; zirconium oxides; yttrium oxides; solid oxide fuel cells; methane; x-ray diffraction; scanning electron microscopy

OLIVEIRA, OLAVO R. de. Desenvolvimento de condutores protonicos ceramicos para operacao de celulas a combustivel de oxido solido com combustiveis metano e hidrogenio. Orientador: Reginaldo Muccillo. 2009. 69 f. Dissertacao (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, Sao Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2009.tde-06112009-142500. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/9439. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Os polímeros espumados são materiais do futuro, com um leque abrangente de aplicações. Podem ser usados em estruturas de isolamento, por exemplo, ou para reduzir custos com materiais. Este trabalho remete para a extrusão de misturas de Polipropileno isotático (iPP) / Polipropileno com Alta Resistência do Fundido (HMSPP), para a obtenção de espumas. O comportamento reológico do polímero fundido, principalmente a viscosidade na temperatura de processamento, tem um papel decisivo nas aplicações nas quais prevalece o fluxo extensional, como no caso da espumagem. Se a viscosidade for muito baixa, correspondente a uma baixa resistência do fundido, como no caso do homopolímero linear (PP isotático), a espumagem ficará prejudicada, face à impossibilidade de expansão acentuada. Entretanto, se a viscosidade for muito alta (HMSPP), com uma alta resistência do fundido, a espuma colapsará imediatamente após sua formação. A fim de obter espumas com uma estrutura celular homogênea e definida, foram efetuadas misturas 50% em peso entre o homopolímero linear (PP isotático) e o polipropileno ramificado (HMSPP), modificado por radiação gama, em ambiente contendo acetileno e na dose de 12,5 kGy. O processo de extrusão empregou a metodologia de espumagem solúvel, segundo o princípio de processamento/dissolução, que envolve a dissolução de um agente físico de sopro (PBA = Physical Blowing Agent), na pressão em torno de 30 bar, homogeneamente misturado com o fundido polimérico. As condições de extrusão, que, geralmente, compreendem o controle de temperatura, pressão e fluxo do material viscoelástico, foram investigadas experimentalmente para definir as características dominantes em prol da obtenção de espumas. O agente físico de sopro usado foi o nitrogênio. As principais características do PP e HMSPP foram obtidas via medidas reológicas (Índice de Fluidez e Resistência do Fundido) e análises térmicas (DSC/TGA), a fim de viabilizar e reproduzir a posteriori as espumagens pelo processo de extrusão. A morfologia celular das espumas foi investigada minuciosamente, com e sem a adição de talco, como agente nucleante, usando o Microscópio Eletrônico de Varredura. As propriedades mecânicas foram investigadas, via DMA, com base no Módulo de Young e tangente delta. A Rigidez Específica contribuiu com algumas considerações sobre a cristalinidade. As micrografias obtidas apontaram para espumas de células fechadas, nas quais a pressão é mantida durante o estágio de formação da célula. As espumas podem ser usadas em: mobílias; transporte; aterro sanitário; isolamentos; eletrodomésticos; como absorvedora de choque e de som; construção civil, incluindo chapas isolantes, proteção para pisos, perfis para acabamento, acabamentos de interiores; indústria automobilística, em painéis espumados; mercado de embalagem, em geral, incluindo embalagens para freezer e micro-ondas; acondicionamento de artigos médicos como seringas, catéteres intravenosos, frascos, materiais de sutura. fios e cabos e para finalidades estruturais (espumas estruturais), substituindo madeira, metais ou plásticos sólidos. As análises de densidade efetuadas nas espumas do presente trabalho apresentaram resultados típicos de espumas de alta densidade (faixa de 320 a 800 kg/m3), em torno de 500 kg/m3, usadas para fios e cabos e para finalidades estruturais (espumas estruturais), substituindo madeira, metais ou plásticos sólidos. As espumas estruturais têm densidades relativamente altas (acima de 320 kg/m3) e as estruturas celulares são compostas principalmente de vazios.

Palavras-Chave: foams; polypropylene; mixtures; viscosity; gamma radiation; scanning electron microscopy; acetylene; experimental data; radiation doses; thermal gravimetric analysis; thermal insulation

CARDOSO, ELISABETH C.L. Desenvolvimento de espumas a partir de misturas polimericas de polipropileno linear (PP) e polipropileno de alta resistencia do fundido (HMSPP). Orientador: Luis Filipe Carvalho Pedroso de Lima. 2009. 117 f. Dissertacao (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, Sao Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2009.tde-22092011-085351. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/9485. Acesso em: $DATA.

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Abstract: A amostragem ambiental por esfregaço ou swipe samples é uma metodologia que vem sendo empregada rotineiramente pela Agência Internacional de Energia Atômica (AIEA) para verificar se os Estados signatários do Acordo de Salvaguardas estão realizando atividades nucleares não declaradas. A análise dessas amostras ambientais é complementar aos procedimentos de salvaguardas convencionais para a verificação das informações cedidas pelos Estados. Neste trabalho, foi descrita uma metodologia que visa a fortalecer os processos de salvaguarda nuclear e da ciência forense nuclear no país. A proposta é estudar e avaliar a técnica de ablação à laser acoplada a um espectrômetro de massa de alta resolução com fonte de plasma indutivamente acoplado (LA-HR-ICP-MS Laser Ablation High Resolution Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry), como técnica alternativa para a análise das amostras de esfregaço. Adicionalmente, foram empregadas outras técnicas complementares (atividade radioativa, microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia de energia dispersiva) com o intuito de garantir maior segurança ao processo de inspeção de salvaguardas e investigações forenses nucleares. A precisão, medida através do desvio padrão relativo (DPR),dos resultados obtidos para as razões isotópicas 234U/238U, 235U/238U e 236U/238U do padrão analisado (CRM -125A) para a medida do fator de discriminação de massa foram, respectivamente, 1,3 %, 0,2 % e 7,6 %. Já as incertezas percentuais (u %), que também contemplam o DPR das medições, variaram de 3,5 % a 29,8 % para as medições da razão isotópica 235U/238U e de 16,6 % a 42,9 % para a razão isotópica 234U/238U. Esses valores mostraram-se compatíveis com outros estudos que utilizaram a mesma técnica para análise de amostras reais coletadas em uma instalação nuclear. As amostras coletadas apresentaram nível de enriquecimento que variou de (2,3 ± 0,7) % (amostra 3 corredor de acesso à instalação) a (17,3 ± 2,8) % (amostra 18 bancada de recuperação de UF4). A partir da coleta de amostras nesses diversos pontos, desde a entrada da instalação até a bancada em que se manuseia o urânio enriquecido, foi possível detectar diversos níveis de enriquecimento no isótopo 235U.

Palavras-Chave: nuclear materials management; crime detection; safety; security; iaea safeguards; laser isotope separation; lasers; icp mass spectroscopy; ablation; isotope ratio; isotope separation; mass spectroscopy; radioactivation; scanning electron microscopy; uranium; uranium 235

MARIN, RAFAEL C. Desenvolvimento de metodologias utilizadas nas áreas de salvaguardas e forense nuclear baseadas na técnica LA-HR-ICP-MS. Orientador: Jorge Eduardo de Souza Sarkis. 2013. 135 f. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2013.tde-18022014-134520. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/10589. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O material (pó) de nanofase de Ce0,9W0,1O2 foi sintetizado por coprecipitação de oxalatos de cério (IV) e cátions de tungstênio (IV). A redução da platina (2%) foi feita pelo método da redução por álcool, utilizando uma solução de ácido hexacloroplatínico (H2PtCl6.6H2O) como fonte do metal, óxido de cério dopado com tungstênio (Ce0,9W0,1O2) utilizado como suporte e, uma solução de etilenoglicol/água (75/25, v/v) como solvente e agente redutor. Os materiais 2%Pt-Ce0,9W0,1O2 foram misturados em Pt/C E-TEK 20%, utilizando-se processo de mistura física para produzir os eletrocatalisadores de 20%Pt-(2%Pt-Ce0,9W0,1O2)/C. Os eletrocatalisadores obtidos foram caracterizados por espectroscopia de energia dispersiva de raios X (EDX) acoplado à microscopia eletrônica de varredura (MEV), análises de difração de raios X (DRX), e microscopia eletrônica de transmissão (MET). O conjunto eletrodos-membrana (MEAs) foram preparados para o ânodo com cargas iguais a 0,401, 0,364, 0,328 mg Pt cm-2 de eletrocatalisadores 20%Pt-(2%Pt-Ce0,9W0,1O2)/C produzidos. No cátodo foi usada uma carga de 0,4 mg Pt cm-2 de eletrocatalisador Pt/C ETEK. A polarização anódica foi realizada para oxidação de H2/CO (100 ppm de CO). A tolerância ao CO foi estudada utilizando o processo eletroquímico (stripping de CO e medidas de curvas de polarização). Os resultados obtidos mostraram que a oxidação de CO adsorvido a CO2 na superfície de platina ocorre em potenciais menos positivos mostrando tolerância ao CO adsorvido nestes eletrocatalisadores (20%Pt-(2%Pt-Ce0,9W0,1O2)/C (50:50, 60:40 e 70:30)) a uma temperatura de 85 ºC e com pressão absoluta de 2 bar para ânodo e cátodo, comparado com Pt/C E-TEK 20%.

Palavras-Chave: electrocatalysts; platinum; cerium; tungsten; cobalt; proton exchange membrane fuel cells; electrochemistry; x-ray spectroscopy; transmission electron microscopy; scanning electron microscopy; x-ray diffraction

NANDENHA, JULIO. Desenvolvimento de novos sistemas de eletrocatalisadores nano-sispersos 20% Pt-(2%Pt-Cesub(0.9)Wsub(0.1)Osub(2))/C tolerantes ao monóxido de carbono (CO) para ânodos de PEMFC. Orientador: Marcelo Linardi. 2011. 80 f. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2011.tde-31102011-084235. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/10029. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Células a combustível de membrana polimérica têm cada vez mais se destacado como meio na obtenção de energia, pela sua alta eficiência e potencial para fazê-la de modo sustentável. Entretanto muitos ainda são os desafios para consolidá-la comercialmente. Dentre eles, a aglomeração e a perda de área ativa em catalisadores suportados em carbono recebem um destaque especial, principalmente em células PEM de temperatura elevada de operação. Eletrocatalisadores não suportados, baseados em nanoarquiteturas de geometria controlada, têm se tornado uma tendência em diversas frentes de pesquisa. Tal fato se deve à alta eficiência e estabilidade atingidas por sistemas nanométricos organizados, além da possibilidade em se criar superfícies funcionais adaptadas a reações específicas. O trabalho de pesquisa buscou o desenvolvimento de sistemas catalíticos não suportados, de alta área superficial, como alternativa a eletrocatalisadores nanoparticulados suportados em carbono, a fim de se reduzir a perda sobre a área ativa quando submetidos às condições de operação em células a combustível. O trabalho explorou dois conceitos, a confecção de nanotubos de platina e a confecção de nanofios nanoporosos à base de platina vítrea. Para este desenvolvimento foram estudados e caracterizados os efeitos da dissolução seletiva, em escala nanométrica, acoplados à conformabilidade de metais amorfos e à utilização da troca galvânica como ferramenta de síntese de superfícies. Tais estudos foram utilizados como base para o projeto de sistemas catalíticos não suportados. Os materiais propostos foram avaliados quanto a sua atividade e estabilidade frente a reações comuns em células a combustível. Tais sistemas demonstraram uma alta estabilidade em relação à sua área ativa, em ensaios de durabilidade, assim como uma alta utilização do metal nobre, tornando-os promissores para a tecnologia de células a combustível.

Palavras-Chave: proton exchange membrane fuel cells; high-temperature fuel cells; membranes; nanostructures; surface treatments; electrochemical corrosion; polymers; synthesis; platinum alloys; catalysts; geometry; mass spectroscopy; plasma; x-ray diffraction; x-ray emission analysis; scanning electron microscopy

DOUBEK, GUSTAVO. Desenvolvimento de sistemas catalíticos não suportados para células a combustível de membrana polimérica de temperatura elevada de operação. Orientador: Marcelo Linardi. 2013. 104 f. Tese (Doutoramento) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2013.tde-28112013-143424. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/10570. Acesso em: $DATA.

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Abstract: A crescente preocupação sobre problemas ambientais em união com pesquisadores, tem gerado uma nova frente de pesquisa que visa a reciclagem principalmente de polímeros e o aproveitamento de materiais originários de fontes renováveis. Este trabalho visa a incorporação da fibra proveniente do coco de babaçu em polímeros reciclados e puros, onde 75% deles são provenientes da reciclagem. As fibras do coco de babaçu foram caracterizadas, por meio dos ensaios de densidade, o teor de umidade natural e a capacidade de absorção de água. A preparação da blenda polimérica constituída por 25 % em massa de EVA reciclado, 25 % de EVA virgem e 50 % de LDPE foi realizada por meio da técnica de mistura mecânica no estado fundido, utilizando uma extrusora dupla-rosca, e a obtenção das chapas para confecção dos corpos de prova foram feitas em uma extrusora monorosca com matriz plana acoplada. Foi utilizado o agente espumante Endex BR 2650, na proporção de 2,5% em massa. As amostras foram caracterizadas por densidade aparente, DRX, TG, ensaio mecânico de resistência à tração e ensaio de flamabilidade. As curvas de raios X apresentaram os picos característicos dos materiais, não demonstrando alteração dos mesmos no momento de processamento. A termogravimetria mostrou ligeira influência da fibra e argila na temperatura inicial de degradação, bem como nos percentuais de perda de massa. No ensaio de resistência à tração a fibra e argila quando introduzidas na blenda provocaram uma redução variando de 18 % a 43 %, mas ao adicionar o agente espumante houve um acréscimo (10 % a 61 %) quando comparada com as adições de 1% e 3% de FCB, respectivamente. O ensaio de flamabilidade, a incorporação de agente espumante e argila apresentaram atraso na ignição do material, bem como maior dificuldade de propagação das chamas.

Palavras-Chave: organic polymers; polystyrene; polyvinyl acetate; coconuts; fibers; recycling; mixtures; waste processing; renewable resources; scanning electron microscopy; thermal gravimetric analysis; x-ray diffraction

ARANTES, MARIANA M. Desenvolvimento e caracterização de compósitos poliméricos à base de EVA e LDPE reciclados com fibras de coco de babaçu : uma contribuição para a sustentabilidade. Orientador: Esperidiana Augusta Barretos de Moura. 2020. 79 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2020.tde-07102020-133716. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/31490. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O tecnécio-99 metaestável (99mTc) é o radioisótopo mais utilizado nos diagnósticos por imagem devido à sua meia-vida curta de aproximadamente 6 horas e emissão de energia de 140keV. O 99mTc é gerado através do decaimento radioativo do isótopo molibdênio-99 (99Mo) que possui meia vida de aproximadamente 66 horas. Atualmente, 100% de todo 99Mo utilizado como matéria prima no país é importado sendo que dentre as rotas utilizadas para a produção do 99Mo, encontra-se o método da fissão nuclear de urânio de baixo enriquecimento (LEU) por meio de irradiação de alvos do tipo placa (UAlx). Uma das etapas após irradiação consiste na dissolução das ligas de alumínio que compõem o invólucro e a dispersão do núcleo através do procedimento comercial utilizado atualmente que é a dissolução puramente química, à quente, em soluções alcalinas de NaOH. Neste trabalho, estudou-se a influência dos fatores envolvidos na dissolução química (temperatura, concentração da solução de NaOH e tempo de dissolução) comparando-as com a adição de polarização do alvo, a fim de se aumentar a taxa de dissolução e diminuir, dessa forma, o tempo global de pós processamento dos alvos. Verificou-se que a temperatura da solução é o fator mais relevante tanto na dissolução química quanto na dissolução aplicando polarização anódica ou catódica. A presença da polarização pode auxiliar no processo de dissolução dependendo das condições de pH e potencial aplicado, porém, tecnologicamente não apresentou uma redução considerável no tempo de dissolução dos alvos.

Palavras-Chave: technetium 99; radioisotopes; targets; plates; uranium alloys; aluminium base alloys; separation processes; dissolution; sodium hydroxides; alkaline hydrolysis; electrochemical cells; impedance; scanning electron microscopy; x-ray diffraction; neutron flux

TAKARA, ERIKI M. Dissolução eletroquímica de ligas de alumínio em solução alcalina aplicadas ao pós tratamento de alvos de irradiação. Orientador: Elita Fontenele Urano de Carvalho. 2020. 77 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2020.tde-16092020-104406. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/31500. Acesso em: $DATA.

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