Abstract: Dentre as principais propriedades que devem ter os implantes ortopédicos, tem-se a resistência à corrosão. Os implantes passam por um processo de marcação antes de serem esterilizados, cuja função é prover a identificação e rastreabilidade do produto. Este trabalho teve o objetivo de avaliar o efeito de duas técnicas de marcação, mecânica e a laser, na resistência à corrosão do aço inoxidável austenítico ABNT NBR ISO 5832-1, um dos mais utilizados no Brasil na fabricação de próteses. Os ensaios eletroquímicos realizados constaram de monitoramento do potencial de corrosão em circuito aberto, espectroscopia de impedância eletroquímica, determinação das propriedades eletrônicas do filme passivo via abordagem de Mott-Schottky, medidas de polarização potenciodinâmica cíclica e a técnica eletroquímica de varredura com eletrodo vibrante (SVET), à temperatura de 37°C. O eletrólito utilizado foi uma solução salina de fosfato tamponada de pH 7,4. Foram realizadas análises por microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura, SEM-FEG e, microscopia eletrônica de transmissão. Constatou-se que a marcação a laser diminui a resistência à corrosão por pite ao alterar significativamente as características do filme passivo, quando comparada à marcação mecânica e ao material sem marcações. Foram observadas inclusões de óxidos que foram colocadas em relevo pela dupla incidência do feixe de laser. O ataque da matriz de aço no entorno das inclusões de óxidos promove a formação de micro-frestas entre esta e as inclusões favorecendo o crescimento e a propagação do pite. Este foi o mecanismo proposto para explicar a maior susceptibilidade à corrosão localizada nas áreas afetadas pela marcação a laser.

Palavras-Chave: implants; corrosion resistance; stainless steels; phosphates; optical microscopy; laser beam machining; electronic circuits; electrical properties; scanning electron microscopy; transmission electron microscopy; impedance; spectroscopy

PIERETTI, EURICO F. Efeito da marcação na resistência à corrosão de implantes ortopédicos produzidos em aço inoxidável ABNT NBR ISO 5832-1. Orientador: Isolda Costa. 2012. 113 f. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2012.tde-10092012-091936. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/10107. Acesso em: $DATA.

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Abstract: A NSECT figura como uma nova técnica espectrográfica capaz de avaliar in vivo a concentração de elementos utilizando a reação de espalhamento inelástico (n,n). Desde sua introdução, várias melhorias vem sendo propostas com o objetivo de investigar aplicações para o diagnóstico clínico e redução da dose absorvida associada à aquisição tomográfica. Neste contexto, são apresentadas duas novas aplicações de diagnóstico utilizando as abordagens espectroscópica e tomográfica da NSECT. Uma nova metodologia também foi proposta para otimizar a amostragem do sinograma que está diretamente relacionado com a qualidade de reconstrução através do protocolo de irradiação. Os estudos realizados foram desenvolvidos com base em simulações com o código MCNP5. O diagnóstico de Carcinoma de Célula Renal (CCR) e a detecção de microcalcificações mamárias foram avaliadas nos estudos conduzidos utilizando um objeto simulador humano. Os resultados obtidos demonstram a habilidade da técnica NSECT em detectar a alteração da composição dos tecidos modelados em função do desenvolvimento das patologias avaliadas. O método proposto para a otimização dos sinogramas foi capaz de simular analiticamente a composição do meio irradiado permitindo que a qualidade de reconstrução e a dose efetiva fossem avaliados em função da taxa de amostragem. Entretanto, futuras pesquisas devem ser conduzidas para quantificar o limiar de detecção de acordo com os elementos selecionados.

Palavras-Chave: emission computed tomography; image processing; spectroscopy; neutrons; inelastic scattering; diagnosis; absorbed radiation doses; carcinomas; kidneys; mammary glands; phantoms; simulation; m codes; monte carlo method; algorithms

VIANA, RODRIGO S.S. Espectrometria e reconstrução de imagens tomográficas de emissão estimulada por nêutrons via algoritmo EM e Método de Monte Carlo. Orientador: Adimir dos Santos. Coorientador: Helio Yoriyaz. 2014. 129 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2014.tde-26052014-130835. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/23305. Acesso em: $DATA.

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Abstract: A busca pelo prolongamento da qualidade da vida tem incentivado o aparecimento de novos materiais. Vidros que possuem fosfato em sua composição têm encontrado um grande espaço em aplicações como biomateriais, e sua utilização como scaffolds pode ser promissora, pois além de sua estrutura ser mais próxima da parte mineral dos tecidos ósseos, eles são materiais com alta solubilidade em meios aquosos. Vidros niobofosfato foram estudados em trabalhos anteriores e provou-se que a adição de óxido de nióbio em vidros fosfato melhora sua durabilidade química. Há também estudos que revelam que o óxido de nióbio pode ser utilizado como biomaterial devido a sua biocompatibilidade. Neste trabalho determinou-se a taxa de dissolução de uma ampla faixa de composições de vidros niobofosfato em soluções aquosas, e em soluções simuladoras de fluído corpóreo (SBF), com diferentes condições de ensaio. Os vidros estudados neste trabalho com composições (32 - 37)P2O5 (2- 15)Nb2O5 (6-7)Na2O (46-53)CaO, % em mol, foram produzidos a partir da mistura e fusão dos precursores em forno elétrico na faixa de temperatura de 1300ºC - 1400ºC por 0,3h. Foram produzidos sete tipos de vidros com composições diferentes, tendo como base a variação do teor de óxido de nióbio. Os vidros foram submetidos a análises de citotoxicidade e foram considerados não citotóxicos. Análises por difração de raios X mostraram que os materiais são amorfos e não se observou a presença de fases cristalinas após imersão tanto em solução aquosa, quanto em SBF. A densidade dos vidros variou de 2,84 a 3,14 g/cm3 em função do teor de óxido de nióbio. Observou-se a perda de massa dos vidros imersos em água e em SBF a 37ºC por 21 dias, sendo que a taxa de dissolução é maior quanto menor o teor de nióbio. As taxas de dissolução também variam de acordo com as condições de imersão das amostras. Micrografias eletrônicas de varredura mostraram a superfície das amostras antes e após imersão. Observou-se a formação de trincas nas superfícies de algumas amostras, resultado da liberação de matéria para o meio lixiviante. Houve aparente formação de uma camada superficial em uma determinada composição. Análises por espectrometria de fluorescência de raios X por energia dispersiva (EDX) determinaram os teores dos elementos presentes nas composições dos vidros, antes e após as imersões. Observou-se a presença de Al2O3, resultado da contaminação do vidro pelo cadinho, e também uma variação significativa no teor de P2O5 causado pela volatilização do mesmo no processo de obtenção do vidro. A variação dos teores dos elementos na superfície de alguns vidros após os períodos de imersão é causada principalmente pela liberação preferencial de P, Na, Al. Os teores dos elementos P, Na, Nb e Ca foram determinados por EDX nas soluções aquosas utilizadas para os testes de lixiviação.

Palavras-Chave: body fluids; niobium phosphates; glass; apatites; x-ray fluorescence analysis; spectroscopy; biological materials

ZERLIM, ANELISA. Estudo da dissolucao de vidros niobofosfato em agua e em solucao simuladora de fluido fisiologico. Orientador: Jose Roberto Martinelli. 2008. 91 f. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, Sao Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2008.tde-10102011-142406. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/11755. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Neste trabalho é apresentado o potencial de remoção de íons estrôncio de soluções aquosas pelas fibras de coco na forma bruta e na forma ativada com peróxido de hidrogênio, 1% e 4%, em meio básico. Os experimentos de biossorção foram realizados em batelada com 2 mg.L-1 de solução de Sr(NO3)2 e foram estudadas as influências dos seguintes parâmetros: tempo de contato, pH e a eficiência de biossorção das fibras ativadas em comparação com a fibra de coco bruta (FCB). A caracterização das fibras antes e após o tratamento, e a presença de Sr2+ nas fibras foram realizadas por microscopia de varredura eletrônica com detector de espectroscopia de energia dispersiva, espectroscopia de difração de raios X, espectroscopia de infravermelho e por análise térmica. Dentre as fibras estudadas, a fibra de coco ativada com 1% H2O2 (FCA 1) apresentou a maior capacidade de biossorção: 3,6 mg.g-1, nas seguintes condições: 5 mg de biomassa em pH 6, após 90 minutos de tempo de contato à temperatura ambiente. A fibra de coco ativada com 4% H2O2 (FCA 2) levou a uma maior degradação dos constituintes da fibra e consequentemente a uma menor remoção de íons de Sr2+.Para os estudos de modelos de isotermas de biossorção de Sr2+, tanto a FCB quanto a FCA 1 ajustaram-se melhor ao modelo de Langmuir e à cinética de pseudo-segunda ordem. Os parâmetros termodinâmicos energia livre de Gibbs (ΔG) e coeficiente de distribuição (KD) foram -0,90 kJ.mol-1 e 265,3L.Kg-1 para a FCB e de -7,2 kJ.mol-1 e 824,3 L.Kg-1 para a FCA1. Esses resultados demonstraram que a FCA 1 possui uma boa eficiência para remover íons de Sr2+de resíduos químicos aquosos e é uma boa alternativa no tratamento de rejeitos radioativos líquidos contendo íons 90Sr.

Palavras-Chave: strontium; radioactive wastes; water removal; aqueous solutions; coconuts; fibers; hydrogen peroxide; x-ray diffraction; infrared spectra; fourier analysis; spectroscopy; basic interactions

FONSECA, HEVERTON C.O. Estudo da remoção de Sr2+ de soluções aquosas utilizando fibras de coco bruta e ativada com peróxido de hidrogênio em meio básico. Orientador: Solange Kazumi Sakata. 2015. 94 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2016.tde-22012016-151851. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/26086. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O processo de soldagem por fricção e mistura (FSW) tem despertado grande interesse nos últimos anos e tornou-se uma alternativa para unir materiais de baixa soldabilidade, como as ligas de alumínio das séries 2XXX e 7XXX, as quais são empregadas na estrutura das aeronaves, por possuírem elevada relação resistência/peso. O processo FSW, todavia, causa mudanças microestruturais nos materiais soldados, particularmente na zona misturada (ZM) e nas zonas termicamente (ZTA) ou termomecanicamente (ZTMA) afetadas. Estas mudanças geralmente interferem no desempenho frente à corrosão das ligas soldadas. No presente estudo, a resistência à corrosão das ligas de alumínio 2024-T3 e 7475-T761, unidas pelo processo FSW foi investigada em solução 10 mM de NaCl. Ensaios de visualização em gel ágar-ágar e de imersão associados a técnicas microscópicas foram realizados para investigar o efeito do acoplamento galvânico na corrosão das diferentes regiões da junta soldada. Os resultados do ensaio de visualização em gel mostraram que, quando acopladas, a liga 2024 atua como cátodo e a 7475 como ânodo. Os ensaios de imersão revelaram acoplamento galvânico entre as ligas na zona misturada (ZM). A região mais afetada pela corrosão foi a ZTMA da liga 7475, com corrosão intergranular desde as primeiras horas de imersão. A influência do processo de soldagem na resistência à corrosão das duas ligas de alumínio foi investigada por ensaios eletroquímicos. Os ensaios eletroquímicos adotados foram medidas de potencial de circuito aberto (PCA) em função do tempo de exposição ao meio corrosivo, espectroscopia de impedância eletroquímica (EIE) e curvas de polarização potenciodinâmica. Os ensaios de polarização mostraram elevada atividade eletroquímica na zona de mistura indicada pelos altos valores de densidade de corrente em comparação com as demais zonas testadas. Os resultados de EIE globais mostraram que nas primeiras horas de exposição ao eletrólito o processo de corrosão foi predominantemente controlado pela liga 7475; todavia, com o tempo de exposição ao eletrólito, a corrosão passou a ser controlada pela liga 2024.

Palavras-Chave: corrosion resistant alloys; pitting corrosion; friction factor; friction welding; solid state physics; electrochemical corrosion; mechanical impedance; bimetals; materials testing; microstructure; electric impedance; spectroscopy

BUGARIN, ALINE de F.S. Estudo da resistência à corrosão das ligas de alumínio 2024-T3 e 7475-T651 soldadas por fricção e mistura (FSW). Orientador: Isolda Costa. 2017. 119 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2017.tde-26102017-141238. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/28030. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O trabalho visa dispor sobre os resultados do estudo das características eletroquímicas de supercapacitores operando com eletrólito à base de líquido iônico de baixa toxicidade, considerando a influência da temperatura de operação e do potencial nominal máximo nas propriedades eletroquímicas de supercapacitores como indicadores da estabilidade eletroquímica do eletrólito empregado nestes dispositivos. Foi utilizado eletrodo comercial de carbono ativado, combinado em várias proporções molares, eletrólito a base de glicerol e KOH e sais de ChCl e K2CO3. Na primeira parte sem o revestimento do coletor de corrente acoplado com fio de níquel, e na segunda parte com revestimento do coletor de corrente acoplado com fio de platina com tinta sintética inoxidável e inerte. Os supercapacitores com eletrólitos de líquido iônico foram comparados com supercapacitores em eletrólitos que utilizam solução aquosa KOH e eletrólito orgânico, verificando a estabilidade e o comportamento dos supercapacitores entre a temperatura ambiente e a 80 °C. Ademais, foi avaliada a influência do tipo de eletrólito na capacidade de armazenamento e resistência interna em série (ESR) dos supercapacitores. As propriedades elétricas foram investigadas em um analisador eletrônico computadorizado com disponibilidade para testes de ciclos galvanostático e voltametria cíclica, determinando a capacitância específica e resistência interna. Foram realizados, também, microscopia eletrônica de varredura (MEV) e difração de raios X (DRX). As taxas de varredura de voltametria variaram de 1 a 30 mV s-1. Uma taxa de varredura mais baixa levou a uma capacitância específica mais alta com um potencial máximo aplicado de 2,1 V, tanto para os eletrólitos LIs à temperatura ambiente quanto para 80 °C. Além do aumento das concentrações molares dos eletrólitos e a elevação da temperatura do sistema para 80 °C em relação à temperatura ambiente levou a um maior valor de capacitância específica. No geral, o método do ciclo galvanostático teve um aumento na densidade de corrente elétrica, enquanto o tempo de carga e descarga diminuiu.

Palavras-Chave: supercapacitors; electric batteries; electrodes; electrochemical energy conversion; bismuth alloys; iron oxides; calcium; synthesis; hydrogen compounds; nanomaterials; doped materials; sample preparation; x-ray diffraction; scanning electron microscopy; impedance; spectroscopy; spectral density; thermodynamic properties; electrical properties; dielectric properties; energy sources; stored energy; environmental effects

TATEI, TATIANE Y. Estudo das características eletroquímicas de supercapacitores preparados com eletrólitos à base de líquido iônico (LIs) de baixo impacto ambiental. Orientador: Rubens Nunes de Faria Júnior. 2020. 128 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2020.tde-05112020-161114. Disponível em: http://200.136.52.105/handle/123456789/31733. Acesso em: $DATA.

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Abstract: A engenharia de tecidos e a medicina regenerativa possuem como objetivo principal o restabelecimento morfológico/funcional de tecidos e órgãos lesionados com a utilização de células, matrizes celulares e células tronco, controlando as respostas imunológicas/bioquímicas promovidas pelo organismo. Adicionalmente, a ciência dos materiais busca desenvolver biomateriais biocompatíveis que não promovam reações imunológicas indesejadas e proporcionem o reestabelecimento das funções do tecido/órgão. Polímeros de origem natural destacam-se como biomateriais por assemelharem-se a macromoléculas biológicas, similaridade com a matriz extracelular, menor possibilidade de estimulação de inflamação crônica e baixa ou ausência de toxicidade. O presente trabalho teve como objetivo desenvolver matrizes macromoleculares originadas do óleo de soja epoxidado (OSE), analisando a relação estrutura química/atividade biológica das matrizes macromoleculares para uso como biomaterial na engenharia de tecidos. A síntese do OSE foi efetuada pela rota oleoquímica, cuja eficiência foi determinada por espectroscopia de infravermelho e o rendimento da reação de 85% determinado por ressonância magnética nuclear de prótons. A partir da análise por calorimetria exploratória diferencial, detectou-se uma diminuição da temperatura de transição vítrea do polímero do óleo de soja (POSE) em relação ao OSE, sugerindo aumento do crescimento das cadeias poliméricas do POSE. Através da análise termogravimétrica, foi possível definir o perfil de degradação do OSE, com degradação em duas etapas, e do POSE, que degrada em apenas uma etapa e demonstra maior estabilidade térmica do POSE pelo aumento das interações moleculares. A reticulação e a hidrofilicidade do POSE foram promovidas com a adição de metacrilato de 2-hidroxietila (HEMA) à formulação por enxertia do monômero pela irradiação gama. Os resultados obtidos identificaram aumento da estabilidade mecânica, da gelificação e da absorção de água com o aumento do conteúdo de HEMA. Por fim, o grau de cristalinidade estimado para esses polímeros enxertados com HEMA de 27,5% foi definido através da difratometria de raios-X. A segunda etapa caracterizou-se pelo (i) desenvolvimento de POSEs com a enxertia de HEMA nas proporções OSE/HEMA 90:10 e 65:35 com irradiação por raios gama nas doses de 50 e 100kGy, (ii) caracterização físico-química dos POSE-HEMA e (iii) análise biológica desses materiais. Através da espectroscopia de infravermelho, pode-se detectar as regiões epoxidadas do POSE, assim como o sucesso da enxertia do monômero HEMA em todas as concentrações e doses de radiação utilizadas. Através da calorimetria exploratória diferencial, calculou-se a energia de ativação (Ea) dos polímeros. A cristalinidade dos materiais foi definida por difratometria de raios-X, mostrando caráter amorfo do material, bem como um pequeno incremento na porcentagem da cristalinidade com o aumento da intensidade das doses de radiação durante a síntese e um decréscimo dessa cristalinidade com o aumento na concentração de HEMA. A análise da citotoxicidade das amostras mostrou a ausência de toxicidade dos POSE-HEMA, confirmando a eficiência das lavagens dos polímeros para retirada de resíduos do processamento. A análise da hemocompatibilidade mostrou ausência de adesão de plaquetas e os testes de crescimento celular nas matrizes foram positivos. Através dos resultados obtidos nesta pesquisa, pôde-se concluir pelo potencial de utilização dos POSE-HEMA na engenharia de tecidos.

Palavras-Chave: organic polymers; biological materials; vegetable oils; biological repair; structural chemical analysis; biochemistry; engineering; animal tissues; histocompatibility complex; molecular biology; spectroscopy; x-ray diffraction; thermal gravimetric analysis; gamma radiation

BARATELA, FERNANDO J.C. Estudo das propriedades biocompatíveis de arcabouços poliméricos derivados de óleos vegetais para aplicação na engenharia de tecidos. Orientador: Olga Zazuco Higa. 2015. 90 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2015.tde-18092015-150510. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/26377. Acesso em: $DATA.

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