Navegação Teses por assunto "transmission electron microscopy"

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  • IPEN-DOC 18903

    CRISAFULLI, RUDY . Preparação de eletrocatalisadores PtSnCu/C e PtSn/C e ativação por processos de Dealloying para aplicação na oxidação eletroquímica do Etanol / Preparation of PtSnCu/C and PtSn/C electrocatalysts and activation by dealloying processes for ethanol electro-oxidation . 2013. Tese (Doutoramento) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 145 p. Orientador: Estevam Vitorio Spinacé. DOI: 10.11606/T.85.2013.tde-03042013-091008

    Abstract: Foram preparados eletrocatalisadores PtSnCu/C (com diferentes razões atômicas Pt:Sn:Cu) e PtSn/C (50:50) com 20 % em massa de metais pelos métodos da redução por borohidreto (IRB) e redução por álcool (RA). Utilizou-se H2PtCl6.6H2O, SnCl2.2H2O e CuCl2.2H2O como fonte de metais, NaBH4 e etilenoglicol como agentes redutores, 2-propanol e etilenoglicol/água como solventes e carbono como suporte. Numa segunda etapa, estes eletrocatalisadores foram ativados pelos processos de dealloying químico (DQ), por tratamento com HNO3 e dealloying eletroquímico (DE), utilizando a técnica de eletrodo de camada fina porosa. Os materiais obtidos foram caracterizados por energia dispersiva de raios-X (EDX), difração de raios-X (DRX), microscopia eletrônica de transmissão (MET), energia dispersiva de raios-X de varredura linear (EDX-VL) e voltametria cíclica (VC). Estudos eletroquímicos para a oxidação eletroquímica do etanol foram realizados por voltametria cíclica, cronoamperometria e células unitárias (conjunto eletrodos/membrana). Os efluentes anódicos provenientes dos testes em células unitárias foram analisados por cromatografia a gás de alta eficiência (CG). Os difratogramas de raios-X dos eletrocatalisadores sintetizados mostraram a típica estrutura cúbica de face centrada (CFC) de liga de platina e após tratamento por dealloying, observou-se que a estrutura (CFC) foi preservada. O tamanho de cristalito dos eletrocatalisadores como preparados variou na ordem de 2 nm a 3 nm e, após processos de dealloying, não foram observadas variações de tamanho significativas. Análises por EDX dos eletrocatalisadores como preparados mostraram similaridade entra a razão atômica Pt:Sn e Pt:Sn:Cu obtida e a nominal. Após dealloying químico e eletroquímico, observou-se variação nas razões atômicas Pt:Sn e Pt:Sn:Cu, indicando a remoção parcial de Cu e Sn. Contudo, o processo de dealloying químico mostrou-se mais eficiente para a remoção de Cu e o dealloying eletroquímico para a remoção de Sn. As análises por EDX-VL mostraram que os processos de dealloying foram efetivos na remoção dos átomos mais superficiais de Cu e/ou Sn da estrutura CFC da Pt. Os resultados obtidos por cronoamperometria e voltametria cíclica mostraram que os eletrocatalisadores com teores de Pt maiores ou iguais a 30 %, após dealloying químico e eletroquímico apresentaram melhora significativa na atividade eletrocatalítica para a oxidação eletroquímica do etanol no potencial de interesse (0,5 V). Os eletrocatalisadores que apresentaram maior eficiência para oxidação eletroquímica do etanol foram PtSn/C (50:50) IRB/DE > PtSnCu/C (50:40:10) RA/DE > PtSnCu/C (50:10:40) IRB/DQ. Foram testados em células unitárias alimentadas diretamente com etanol os eletrocatalisadores PtSn/C (50:50) IRB/DQ, PtSnCu/C (50:10:40) IRB/DQ, PtSnCu/C (50:40:10) RA/DQ e os eletrocatalisadores comerciais Pt/C BASF e PtSn/C (75:25) BASF. Os eletrocatalisadores apresentaram a seguinte ordem de desempenho: PtSn/C (50:50) IRB/DQ > PtSnCu/C (50:40:10) RA/DQ > PtSn/C (75:25) BASF > PtSnCu/C (50:10:40) IRB/DQ > Pt/C BASF. Análises por cromatografia gasosa dos efluentes anódicos desses eletrocatalisadores mostraram formação de ácido acético e acetaldeído como produtos principais.

    Palavras-Chave: electrocatalysts; platinum; tin; copper; carbon; electrochemistry; borohydrides; alcohols; reduction; oxidation; ethanol; x-ray diffraction; transmission electron microscopy; fuel cells; dissolution

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  • IPEN-DOC 18251

    BRANDALISE, MICHELE . Preparação e caracterização de eletrocatalisadores a base de paládio para oxidação eletroquímica de álcoois em meio alcalino / Preparation and characterization of electrocatalysts based on palladium for electro-oxidation of alcohols in alkaline medium . 2012. Tese (Doutoramento) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 116 p. Orientador: Almir Oliveira Neto. DOI: 10.11606/T.85.2012.tde-24082012-161747

    Abstract: Neste trabalho foram produzidos eletrocatalisadores Pd/C, Au/C, PdAu/C, PdAuPt/C, PdAuBi/C e PdAuIr/C a partir do método de redução por borohidreto para oxidação eletroquímica de metanol, etanol e etilenoglicol. No método de redução por borohidreto, adiciona-se de uma só vez uma solução alcalina contendo borohidreto de sódio a uma mistura contendo água/2-propanol, precursores metálicos e o suporte de carbono Vulcan XC72. Os eletrocatalisadores obtidos foram caracterizados por espectroscopia de energia dispersiva de raios-X (EDX), difração de raios-X (DRX), microscopia eletrônica de transmissão (MET) e voltametria cíclica. A oxidação eletroquímica do metanol, etanol e etilenoglicol foi estudada por cronoamperometria utilizando a técnica do eletrodo de camada fina porosa. O estudo do mecanismo de oxidação eletroquímica do etanol foi estudado por meio da técnica de espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR) in situ. Os melhores eletrocatalisadores foram testados em células alcalinas unitárias alimentadas diretamente por metanol, etanol e etilenoglicol. Estudos preliminares mostraram que a composição atômica adequada para preparar catalisadores ternários é igual a 50:45:05. De acordo com os experimentos eletroquímicos em meio básico, o eletrocatalisador PdAuPt/C (50:45:05) apresentou a maior atividade para oxidação eletroquímica de metanol, enquanto que, nas mesmas condições, o PdAuIr/C foi mais ativo para oxidação do etanol e o PdAuBi/C mais ativo para a oxidação do etilenoglicol. Estes resultados indicam que a adição de ouro na composição dos eletrocatalisadores contribui para uma maior atividade catalítica dos mesmos. Os resultados de FTIR mostraram que o mecanismo da oxidação do etanol se processa de modo indireto, ou seja, a ligação CC não é rompida, formando acetato.

    Palavras-Chave: electrochemistry; electrocatalysts; ethanol; methanol; ethylene; sodium compounds; glycols; oxides; palladium; x-ray diffraction; transmission electron microscopy; voltametry

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  • IPEN-DOC 17590

    RODRIGUES, RITA M. de S. . Preparação e caracterização de eletrocatalisadores PtSn/C-terras raras e PtRu/C-terras raras para a eletro-oxidação do etanol / Preparation and characterization of PtSn/C-rare earth and PtRu/C-rare earth using an alcohol reduction process for ethanol electro-oxidation . 2011. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 60 p. Orientador: Almir Oliveira Neto. DOI: 10.11606/D.85.2011.tde-19122011-150314

    Abstract: Os eletrocatalisadores PtRu/C-terras raras e PtSn/C-terras raras (20% em massa) foram preparados pelo método da redução por álcool utilizando H2PtCl6.6H2O RuCl3·xH2O, SnCl2.2H2O como fonte de metais, 85 % Vulcan - 15 % de terras raras como suporte e, por último, etileno glicol como agente redutor. Os eletrocatalisadores obtidos foram caracterizados fisicamente por difração de raios-X (DRX), energia dispersiva de raios X (EDX) e microscopia eletrônica de transmissão (MET). As análises por EDX mostraram que as razões atômicas dos diferentes eletrocatalisadores, preparados pelo método da redução por álcool, são similares às composições nominais de partida indicando que esta metodologia é promissora para a preparação destes eletrocatalisadores. Em todos os difratogramas para os eletrocatalisadores preparados observa-se um pico largo em aproximadamente 2θ = 25o, o qual é associado ao suporte de carbono e quatro outros picos de difração em aproximadamente 2θ = 40o, 47o, 67o e 82o, que por sua vez são associados aos planos (111), (200), (220) e (311), respectivamente, da estrutura cúbica de face centrada (CFC) de platina. Os resultados de difração de raios X também mostraram tamanhos médios de cristalitos entre 2,0 e 4,0 nm para PtSn e 2,0 a 3,0 para PtRu. Os estudos para a oxidação eletroquímica do etanol em meio ácido foram realizados utilizando a técnica de cronoamperometria em uma solução 0,5 mol.L-1 H2SO4, + 1,0 mol.L-1 de C2H5OH. As curvas de polarização obtidas na célula a combustível unitária, alimentada diretamente por etanol, estão de acordo com os resultados de voltametria e cronoamperometria constatando o efeito benéfico das terras raras na preparação dos eletrocatalisadores e atestando que os eletrocatalisadores de PtSn/C são mais efetivos que PtRu/C para a oxidação do etanol.

    Palavras-Chave: fuel cells; electrocatalysts; platinum; tin; rare earths; ruthenium; carbon; reduction; alcohols; glycols; electrochemistry; oxidation; ethanol; x-ray diffraction; transmission electron microscopy

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  • IPEN-DOC 20342

    DIAS, CLARISSA L. . Preparação e caracterização de nanopartículas de molibdatos de terras raras para detecção do antígeno específico da próstata (PSA) / Synthesis and characterization of rare earth molibdates nanoparticles for detection of specific prostatic cancer (PSA) . 2013. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 232 p. Orientador: Maria Claudia França da Cunha Felinto. DOI: 10.11606/D.85.2013.tde-13062014-092729

    Abstract: O interesse em utilizar terras raras para investigar propriedades e funções de sistemas bioquímicos tanto quanto de determinar substâncias biológicas tem crescido em diferentes áreas, incluindo biomarcadores em imunologia (fluoroimunoensaios). Atualmente, o uso de terras raras no diagnóstico de diversas doenças tem se tornado muito importante com o desenvolvimento de kits de diagnóstico. Como característica principal, as terras raras podem apresentar longo tempo de vida, fotoestabilidade e bandas de emissão finas e bem definidas na região do visível, demonstrando vantagens únicas quando comparadas a outras espécies luminescentes. O presente trabalho teve como objetivo sintetizar molibdatos de terras raras pelo método de coprecipitação, assim como caracterizá-los através de técnicas como: difração de raios X, espectroscopia do infravermelho, análise termogravimétrica, microscopia eletrônica de varredura, microscopia eletrônica de transmissão e estudos de luminescência. Nesse trabalho foram desenvolvidos três diferentes estudos de síntese: a influência da variação da velocidade do dispersor no momento da precipitação; a influência do tratamento térmico na estrutura, morfologia e propriedades luminescentes; e a influência da concentração do íon dopante nas propriedades estruturais e espectroscópicas. Outro passo importante desse trabalho foi o de aminofuncionalizar as nanopartículas utilizando um organosilano (APTES) para recobrir e estabelecer pontos para que essas partículas pudessem se ligar a espécies biológicas. Foi comprovado pelos resultados das caracterizações que esse processo foi eficiente e a incorporação da sílica foi bem sucedida. O Antígeno Específico da Próstata (PSA) foi então ligado às nanopartículas funcionalizadas para possibilitar o diagnóstico de câncer de próstata através de fluoroimunoensaios e dessa forma, níveis de detecção foram estabelecidos.

    Palavras-Chave: carcinomas; prostate; diagnosis; bioassay; fluorescence; rare earths; molybdates; coprecipitation; x-ray diffraction; thermal gravimetric analysis; scanning electron microscopy; transmission electron microscopy; luminescence

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  • IPEN-DOC 25661

    SANTANA, JULYANA G. . Processamento e caracterização de filmes flexíveis de nanocompósitos de EVOH/GO tratados por radiação ionizante / Processing and characterization of flexible films of EVOH/GO nanocomposites treated with ionizing radiation . 2019. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 131 p. Orientador: Esperidiana Augusta Barretos de Moura. DOI: 10.11606/D.85.2019.tde-29032019-145257

    Abstract: O poli(etileno-co-álcool vinílico) (EVOH) pertence à família de materiais poliméricos semicristalinos; é dotado de excelentes propriedades de barreira a gases e muito utilizado na fabricação de embalagens para alimentos e outros produtos sensíveis a certos níveis de oxigênio ou dióxido de carbono. Entretanto, o EVOH é muito higroscópico e em condições de alta umidade relativa perde a propriedade de altíssima barreira a oxigênio bem como as propriedades mecânicas. De acordo com literatura, a inclusão de cargas lamelares, como argila e óxido de grafeno, contribui para a melhora significativa das propriedades de barreira a gás e mecânicas do EVOH. Este trabalho estudou os efeitos da incorporação de nanofolhas de óxido de grafeno (GO) nas propriedades dos filmes de EVOH. O GO foi obtido pelo método de Hummer's modificado e posteriormente submetido à redução induzida por radiação ionizante. Foram incorporados 0,1- 0,3 % em peso de GO e GO reduzido (RGO) na matriz de EVOH via processo de extrusão, utilizando primeiramente uma extrusora dupla-rosca e após, uma mini extrusora balão de laboratório para a obtenção de filmes flexíveis de EVOH/GO e EVOH/RGO. Os filmes obtidos foram submetidos à radiação ionizante, em acelerador de elétrons de 1,5 MeV, com o objetivo de estudar a contribuição do tratamento por radiação ionizante, nas propriedades finais. As irradiações foram realizadas à temperatura ambiente, em ar, e faixa de dose de radiação 100-250 kGy. As amostras de GO e RGO foram caracterizadas por meio dos ensaios de difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura com fonte de emissão de campo (MEV-FEG), microscopia eletrônica de transmissão (MET), espectroscopia vibracional de absorção no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), espectrometria Raman e termogravimetria (TG). As amostras dos filmes irradiadas e não irradiadas foram caracterizadas por meio de ensaios mecânicos de tração, DRX, MEV-FEG, FTIR, TG, calorimetria exploratória diferencial (DSC), taxa de permeabilidade ao oxigênio (TPO2) e espectroscopia de aniquilação de pósitrons (PALS). Os resultados dos ensaios das amostras de GO e RGO indicaram que o GO obtido pelo método de Hummer's modificado foi reduzido por irradiação de raios gama, como a redução dos grupos funcionais contendo oxigênio, grupos epóxi e carboxílicos. As imagens de MEV-FEG das amostras de RGO mostraram folhas separadas sem regiões dobradas e domínios agregados, já o GO apresentou uma superfície com rugosidade e empilhamento de folhas. Os filmes flexíveis de EVOH contendo GO (EVOH/GO) e RGO (EVOH/RGO) apresentaram boa dispersão do GO na matriz de EVOH. Os filmes preparados com RGO (EVOH/RGO) e submetidos à radiação ionizante apresentaram uma dispersão mais homogênea do RGO na matriz e maior adesão interfacial matriz/RGO, e, consequentemente, propriedades mecânicas superiores àquelas obtidas para os filmes de EVOH puro ou de EVOH/GO.

    Palavras-Chave: films; ethylene; vinyl acetate; alcohols; polymerization; copolymers; organic polymers; plastics; graphene; carbon; oxygen compounds; nanocomposites; x-ray diffraction; transmission electron microscopy; fourier transform spectrometers; ionizing radiations; processing; site characterization

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  • IPEN-DOC 26947

    CORREA, EDUARDO DE L. . Produção, caracterização e aplicação de nanopartículas de Gd2O3 e Er2O3 como radiossensibilizadores em feixes de Radioterapia / Production, characterization and application of Gd2O3 and Er2O3 nanoparticles as radiosensitizers in radiotherapy beams . 2017. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 137 p. Orientador: Maria da Penha Albuquerque Potiens. Coorientador: Artur Wilson Carbonari. DOI: 10.11606/T.85.2017.tde-24072017-144641

    Abstract: Nesse trabalho foram produzidas nanopartículas (NPs) de Gd2O3 e Er2O3 para aplicação como radiossensibilizadores em feixes de radioterapia. Elas foram sintetizadas no Laboratório de Interações Hiperfinas do IPEN pelo método da decomposição térmica e caracterizadas utilizando difração de raios-X, para verificar a estrutura cristalina, microscopia eletrônica de transmissão, para obter informações sobre forma, tamanho e distribuição de tamanho, análise por ativação neutrônica, por meio da qual foi possível determinar a pureza das amostras e calcular a concentração de gadolínio e érbio. Medições de magnetização e de espectroscopia de correlação angular γ-γ perturbada (PAC) foram realizadas a fim de estudar o comportamento magnético e a interação quadrupolar das partículas, respectivamente. Os resultados da caracterização mostram a formação de uma estrutura cristalina do tipo bixbyite, com aproximadamente 5 nm de diâmetro e estreita distribuição de tamanho, para as amostras pós-síntese. A determinação da massa de terra-rara em cada amostra foi importante para realizar a normalização nas medições de susceptibilidade magnética, tornando possível a visualização de um grande aumento na magnetização abaixo de 30 K, nas amostras pós-síntese, o que não é observado em partículas maiores, além de um aumento no momento magnético efetivo das NPs em relação aos respectivos bulks e uma mudança na temperatura de ordenamento antiferromagnético para o Er2O3. Os resultados da espectroscopia PAC evidenciam possíveis efeitos de superfície. A falta de uma frequência bem definida nas amostras de 5 nm indicam que a quantidade de 111In(111Cd) na superfície da partícula é maior do que no interior da mesma, fazendo com que a interação hiperfina do núcleo de prova com o host não seja evidente. Já a união da técnica de difração de raios-X com a espectroscopia PAC foi fundamental para o entendimento do dano causado às partículas pela irradiação com 60Co. Quanto às medições de radiossensibilização a dosimetria Fricke gel foi fundamental para a verificação de um fator de aumento de dose (DEF) de até 1,67 e 1,09 para NPs de Gd2O3 irradiadas com 60Co e 6MV, respectivamente. Nas mesmas condições, para as amostras de Er2O3, foram encontrados valores de DEF de até 1,37 e 1,06. Isso comprova os efeitos radiossensibilizadores dessas NPs. Os resultados alcançados nesse trabalho não apenas fornecem dados importantes para o estudo de NPs de terra-rara na área de física da matéria condensada como também uma base sólida para a aplicação desses elementos como radiossensibilizadores em feixes de radioterapia, possibilitando a utilização da imagem por ressonância magnética para localizar e obter a concentração dessas NPs dentro do paciente, aumentando assim a eficiência do tratamento do câncer.

    Palavras-Chave: gadolinium oxides; erbium oxides; rare earths; radiosensitizers; radiotherapy; neoplasms; nanostructures; pyrolysis; thermochemical processes; transmission electron microscopy; x-ray diffraction; neutron activation analysis; crystal structure; magnetization; perturbed angular correlation; nuclear magnetic resonance; image processing

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  • IPEN-DOC 28022

    PIRANI, DEBORA A. . Resinas de troca iônica e materiais nanoestruturados aplicados no tratamento de efluentes de urânio / Ion exchange resins and nanostructured materials applied to the treatment of uranium effluents . 2021. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 99 p. Orientador: Marycel Elena Barboza Cotrim. DOI: 10.11606/D.85.2021.tde-14072021-110940

    Abstract: Os inúmeros processos do ciclo do combustível nuclear além de produzir os materiais de interesse, geram efluentes contendo urânio em concentrações suficientemente elevadas que impedem que se descarte diretamente na rede de coleta de esgotos. Devido ao seu comportamento químico, o urânio estará presente em solução aquosa predominantemente como íon uranila, UO22+ (UVI). Na presença de ânions como SO42-, Cl-, PO42- e CO32- o íon uranila formará outros complexos aniônicos. Técnicas como a extração por solvente, co-precipitação, troca iônica e separação por membranas são usadas para a separação do urânio em solução aquosa. O objetivo deste trabalho é separar o urânio em concentrações da ordem de 100 mg L-1 presentes em soluções aquosas e avaliar a adequação de materiais nanoestruturados e/ou trocadores iônicos no tratamento de efluentes contendo esse metal. Para remover o urânio de efluentes foram utilizadas duas técnicas: troca iônica e adsorção em quitosana depositada sobre nanopartículas de magnetita. Na técnica de troca iônica avaliou-se as resinas Dowex 1-X8 e IRA 910. Utilizou-se uma coluna de 2 cm de diâmetro empacotada com 30 mL de resina. Foram realizados quatro experimentos variando o pH (3, 5, 7 e 8). O experimento realizado com pH 8 apresentou melhores resultados para remoção de urânio. Houve uma eficiência de remoção de 99,99%, diminuindo o teor de urânio da solução de 163 para 0,02 mg L. As amostras foram analisadas por Espectrometria de Emissão Óptica com Fonte de Plasma de Argônio, ICP-OES e por Espectrometria de Massas com Fonte de Plasma de Argônio, ICP-MS. As nanopartículas de magnetita revestidas com quitosana foram preparadas em quatro etapas: a obtenção das nanopartículas de magnetita por precipitação simultânea dos íons férrico e ferroso em pH 11; o preparo da solução acética de quitosana e a obtenção do revestimento das partículas de magnetita por quitosana. As nanopartículas foram posteriormente caracterizadas por Microscopia Eletrônica de Transmissão, MET, e por Difratometria de Raios X, DRX.

    Palavras-Chave: aqueous solutions; chitin; fuel cycle; ion exchange; magnetite; nanoparticles; nuclear fuels; transmission electron microscopy; uranium; x-ray diffraction

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  • IPEN-DOC 26736

    VIRGINIO, SUELI de A. . Sílica do tipo SBA-15 sintetizada por radiação gama e sua aplicação em compósitos de resina epóxi / SBA-15 silica synthesized by gamma radiation and its application on epoxy resin composites . 2020. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 85 p. Orientador: Margarida Mizue Hamada. DOI: 10.11606/D.85.2020.tde-12032020-091026

    Abstract: A sílica mesoporosa nanoestruturada SBA-15 é definida como uma peneira molecular cuja base em sílica possui estrutura de poro hexagonal.Para obtê-la é preciso realizar uma reação química entre uma substância que funciona como molde chamado de "template" e uma fonte de sílica em meio ácido. O template permite a formação de micelas, as quais fornecem uma estrutura específica e a fonte de sílica preenche essas estruturas micelares. Posteriormente a mistura é aquecida (100°C) por 48 h - o que é chamado tratamento hidrotérmico - e após resfriamento, filtragem, lavagem, secagem e calcinação (500-550°C), as partículas estão prontas para serem usadas. Nesse trabalho, a proposta foi substituir a etapa hidrotérmica pelo processo de irradiação gama em doses de 0,5 kGy a 100 kGy para conseguir partículas com morfologia semelhante às do método clássico. Observou-se que as partículas de sílica obtidas pelo método da irradiação apresentaram alta área superficial e poros dispostos com diâmetro na escala nanométrica e com morfologia hexagonal. As imagens de MET confirmaram essa ordenação hexagonal do poro na SBA-15 mesmo produzidas em baixas doses. As partículas obtidas tanto pelo método clássico quanto pelo método da irradiação foram utilizadas como carga após sua dispersão em resina epóxi. A dispersão das partículas de sílica aconteceu segundo duas metodologias: a) mistura por fusão, onde as partículas de sílica são dispersas na resina a quente e b) mistura por solvente, onde as partículas de sílica são dispersas na mistura resina/acetona para evitar a aglomeração da fase inorgânica. As imagens de microscopia óptica e MEV revelaram homogeneidade na mistura partícula/resina no seio do material polimérico quando se utiliza o método com solvente, no entanto os compósitos obtidos (dispersão por solvente), apresentaram Tg com valor abaixo da resina epóxi padrão e baixa resistência mecânica.

    Palavras-Chave: silicates; nanotechnology; nanostructures; epoxides; ; ligases; gamma radiation; low dose irradiation; transmission electron microscopy; scanning electron microscopy; image processing

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  • IPEN-DOC 27282

    RAMOS, CARLOS E.D. . Síntese de eletrocatalisadores de PdRu/C pelo método de redução por borohidreto de sódio para eletrooxidação do etanol e glicerol em meio alcalino / Synthesis of PdRu/C electrocatalysts prepared with sodium borohydride reduction method for ethanol and glycerol electrooxidation in alkaline media . 2020. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 106 p. Orientador: Almir Oliveira Neto. DOI: 10.11606/D.85.2020.tde-07102020-092604

    Abstract: Os eletrocatalisadores de PdRu/C foram sintetizados pelo método de redução via borohidreto de sódio com uma carga metálica de 20% em massa suportados em carbono Vulcan XC-72 em diferentes proporções mássicas. Os eletrocatalisadores obtidos neste trabalho foram caracterizados por espectroscopia de energia dispersiva de raios X (EDX), difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de transmissão (MET), espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios X (XPS), espectroscopia na região do infravermelho (ATR-FTIR), voltametria cíclica e cronoamperometria. Também se aplicou a experimentos em uma célula a combustível de etanol e glicerol direto (DEFC e DGFC). A caracterização por EDX permitiu obter informações a respeito da composição atômica do material em estudo. Espectros de DRX para todos os eletrocatalisadores de PdRu/C indicaram um deslocamento do pico do Pd(fcc) relativo ao plano (220) para maiores valores de 2θ. Histogramas gerados pela contagem das nanopartículas obtidas por MET para PdRu/C mostraram nanopartículas homogêneas e distribuídas sobre o suporte com tamanhos entre 2,9 a 6,5 nm. Os resultados de XPS revelaram diferentes estados de oxidação (Ru0 e RuO2) nos quais favorecem as oxidações das espécies intermediárias adsorvidas, por meio do mecanismo bifuncional. O eletrocatalisador PdRu/C (90:10) demonstrou-se ter o melhor desempenho para oxidação eletrocatalítica do etanol e glicerol observado pelas análises de voltametria linear e cronoamperometria, entretanto, nos ensaios em célula a combustível de álcool direto (DEFC e DGFC) o eletrocatalisador PdRu/C (70:30) exibiu o maior valor de densidade de potência em comparação aos demais eletrocatalisadores tanto para eletro-oxidação do etanol quanto a do glicerol em meio alcalino.

    Palavras-Chave: synthesis; palladium carbides; ruthenium carbides; electrocatalysts; electrodes; direct ethanol fuel cells; alkaline electrolyte fuel cells; glycerol; reduction; borohydrides; sodium; x-ray spectroscopy; x-ray diffraction; transmission electron microscopy; x-ray photoelectron spectroscopy; fourier transformation; infrared spectra; electrochemistry

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  • IPEN-DOC 26626

    CAMARGO, VICTOR F. de . Síntese de eletrocatalisadores de PtRh/C-ITO pelo método de borohidreto de sódio para eletrooxidação do etanol em meio alcalino / Synthesis of PtRh/C-ITO electrocatalysts prepared with sodium borohidride method for ethanol electrooxidation in alkaline media . 2019. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 80 p. Orientador: Almir Oliveira Neto. DOI: 10.11606/D.85.2020.tde-27122019-133317

    Abstract: Eletrocatalisadores de PtRh/C-ITO foram preparados em uma única etapa, usando H2PtCl6.6H2O e RhCl3.xH2O como fonte dos metais, borohidreto de sódio como agente redutor e uma mistura física de 85% de carbono Vulcan XC-72 e 15% In2O3.SnO2 (indium tin oxide - ITO) como suporte. PtRh/C-ITO preparados neste trabalho foram caracterizados por difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de transmissão (MET), espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios X (XPS), espectroscopia in situ de infravermelho com transformada de Fourier (ATR-FTIR), voltametria cíclica, cronoamperometria e testes de performance em uma célula a combustível de etanol direto (DEFC). Espectros de difração de raios X para todos eletrocatalisadores de PtRh/C-ITO indicaram um deslocamento nos picos da Pt(fcc), mostrando que o Rh foi incorporado na matriz da Pt. Histogramas obtidos pelas imagens do MET para PtRh/C-ITO mostraram nanopartículas, com tamanho entre 3,0 e 4,0 nm, homogeneamente distribuídas sobre o suporte. Resultados do XPS da PtRh(70:30)/C-ITO mostraram a presença de uma mistura de espécies de diferentes estados de oxidação (Sn0 e SnO2), o que pode favorecer a oxidação de espécies intermediarias adsorvidas, através do mecanismo bifuncional. PtRh(90:10)/C-ITO foi a mais ativa nos estudos eletroquímicos devido a maior produção de CO2, indicando possuir maior seletividade na quebra da ligação C-C. Experimentos em DEFC mostraram que os valores de densidades de potência obtidas com PtRh(70:30)/C-ITO e PtRh(90:10)/C-ITO foram maiores do que com o Pt/C, indicando um efeito benéfico na adição de Rh a Pt, além do ITO no suporte de carbono.

    Palavras-Chave: direct ethanol fuel cells; alcohol fuel cells; platinum alloys; hydrophylic polymers; hydrosphere; inorganic acids; hygroscopicity; borohydrides; sodium borides; synthesis; materials testing; catalysts; electrodes; oxidation; surfaces; reduction; electrochemistry; electrolysis; voltametry; quality control; testing; performance; uses; x-ray diffraction; transmission electron microscopy; x-ray photoelectron spectroscopy; fourier transform spectrometers; infrared radiation

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  • IPEN-DOC 18254

    CARDOSO, ELISANGELA S. . Síntese e caracterização de eletrocatalisadores Pt/C, PtAu/C e PtAuBi/C pelo método da redução via feixe de elétrons para oxidação direta de metanol e etanol / Síntese e caracterização de eletrocatalisadores Pt/C, PtAu/C e PtAuBi/C pelo método da redução via feixe de elétrons para oxidação direta de metanol e etanol . 2012. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 61 p. Orientador: Marcelo Linardi. DOI: 10.11606/D.85.2012.tde-07112012-074656

    Abstract: As células a combustível do tipo PEM (Próton Exchange Membrane) alimentadas diretamente por hidrogênio são consideradas as mais promissoras para a geração de energia elétrica, entretanto o uso de hidrogênio como combustível nestas células apresenta ainda alguns inconvenientes operacionais e de infra-estrutura, o que dificulta o seu uso. Assim, nos últimos anos, uma célula a combustível que utiliza um álcool diretamente como combustível (DAFC - Direct Alcohol Fuel Cell) tem despertado bastante interesse, particularmente aquelas que são alimentadas pelos combustíveis metanol ou etanol, pois apresentam várias vantagens, como por exemplo, a não necessidade de estocar hidrogênio ou gerá-lo através da reforma de hidrocarbonetos.Porém, células que utilizam diretamente metanol como combustível, apresentam correntes relativamente baixas e a oxidação completa do etanol é dificultado pela quebra da ligação CC e também há a formação de intermediários fortemente adsorvidos no eletrocatalisador de platina, como o monóxido de carbono (COads), resultando em baixos potenciais operacionais na célula.Para minimizar o efeito causado pelos venenos catalíticos faz-se necessária a adição de outros metais na composição do eletrodo de Pt. Tais metais devem atuar na reação fornecendo sítios para a adsorção de espécies que contenham oxigênio (OH ou H2O), em potenciais inferiores ao potencial de adsorção de OH na Pt.Este trabalho apresenta estudos da reação de eletro-oxidação destes álcoois, nos meios ácido e alcalino, sobre os eletrocatalisadores Pt/C, PtAu/C e PtAuBi/C, utilizando o método da redução via feixe de elétrons. Os eletrocatalisadores PtAuBi/C foram preparados com diferentes composições atômicas a fim de se avaliar o efeito da adição de bismuto. Os experimentos foram caracterizados por voltametria cíclica e cronoamperometria, utilizando a técnica do eletrodo de camada fina porosa, obtendo informações em relação às atividades dos catalisadores, perfis eletroquímicos e suas estabilidades em relação ao tempo de operação. Os eletrodepósitos foram examinados usando análise de energia dispersiva de raios-X (EDX) e microscopia eletrônica de varredura (MEV) a fim de determinar a composição de fases, o tamanho e a distribuição das nanopartículas metálicas no suporte. Os resultados eletroquímicos mostraram para oxidação eletroquímica de metanol, no meio alcalino, que o catalisador de PtAu/C apresentou melhor atividade eletrocatalítica e, no meio ácido, o catalisador Pt/C foi mais efetivo com relação às demais formulações preparadas e os eletrocatalisadores PtAuBi/C apresentaram-se pouco efetivos. No caso da oxidação do etanol, os dados eletroquímicos mostraram que, no meio ácido os catalisadores PtAu e Pt/C possuem comportamentos similares e os catalisadores PtAuBi/C demonstram baixa atividade. No meio alcalino, o sistema PtAuBi/C obteve melhor desempenho em relação aos demais catalisadores, obtendo maiores valores de correntes à baixos potenciais.

    Palavras-Chave: proton exchange membrane fuel cells; hydrogen; alcohol fuel cells; direct ethanol fuel cells; direct methanol fuel cells; electrocatalysts; x-ray diffraction; transmission electron microscopy; voltametry

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  • IPEN-DOC 17215

    MONTEIRO, NATALIA K. . Síntese e caracterização de manganita-cromita de lantânio dopada com rutênio para anodos de células a combustível de óxidos sólidos / Synthesis and characterization of manganite-cromite lanthanum doped with ruthenium anodes for solid oxide fuel cells . 2011. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 78 p. Orientador: Fabio Coral Fonseca. DOI: 10.11606/D.85.2011.tde-18112011-160321

    Abstract: Diversos anodos para célula a combustível de óxido sólido (SOFC) têm sido estudados devido aos problemas de deterioração dos anodos tradicionalmente usados, os compósitos à base de zircônia estabilizada/Ni (YSZ/Ni). Estudos prévios evidenciaram que a perovskita La0,75Sr0,25Cr0,50Mn0,50O3 (LSCM) possui desempenho similar em SOFCs usando hidrogênio e metano como combustível, tornando essa cerâmica um possível substituto dos compósitos à base de níquel. No presente estudo, foram sintetizados compostos La0,75Sr0,25Cr0,50-xMn0,50- yRux,yO3 (LSCM-Ru) pelo método dos precursores poliméricos. Análises termogravimétrica e térmica diferencial (TG/ATD) simultâneas e difração de raios X (DRX) foram utilizadas para monitorar a evolução térmica das resinas precursoras e a formação de fase dos compostos. As propriedades elétricas de amostras sinterizadas foram estudadas pela técnica de 4 pontas de prova dc na faixa de temperatura entre 25 °C e 800 °C. Os resultados experimentais indicaram a formação de fase única dos compostos LSCM-Ru calcinados a ~1200 °C. Os parâmetros de rede, calculados a partir dos dados de DRX, revelaram que a substituição parcial dos íons Cr ou Mn pelo Ru não altera significativamente a estrutura cristalina do LSCM até x,y ~ 0,10; uma característica consistente com os raios iônicos similares dos cátions Cr, Mn e Ru com número de coordenação seis. Medidas de resistividade elétrica ao ar mostraram que o mecanismo de transporte não é alterado e que o efeito da substituição de Ru nas propriedades elétricas do composto depende do íon substituído (Cr ou Mn) de maneira consistente com suas substituições parciais. Os testes de SOFCs unitárias revelaram que células com os anodos constituídos por uma camada coletora de corrente do anodo cerâmico LSCM-Ru e uma camada funcional de YSZ/Ni têm desempenho superior a células contendo apenas o anodo cerâmico. As células contendo os anodos cerâmicos LSCM-Ru foram testadas em hidrogênio e etanol, entre 800 °C e 950 °C, e mostraram desempenho em etanol superior ao em hidrogênio; uma característica que foi associada às propriedades de transporte eletrônico dos compostos LSCM-Ru em atmosfera redutora. Os resultados sugerem que os compostos LSCM com substituição parcial de Ru são anodos promissores para SOFC operando com etanol.

    Palavras-Chave: solid oxide fuel cells; anodes; synthesis; manganese oxides; perovskites; lanthanum; doped materials; ruthenium; x-ray diffraction; scanning electron microscopy; transmission electron microscopy

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Autor: Maprelian

Título: loss of coolant

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Ano de publicação: 2015

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O gerenciamento do Repositório está a cargo da Biblioteca do IPEN. Constam neste RI, até o presente momento 20.950 itens que tanto podem ser artigos de periódicos ou de eventos nacionais e internacionais, dissertações e teses, livros, capítulo de livros e relatórios técnicos. Para participar do RI-IPEN é necessário que pelo menos um dos autores tenha vínculo acadêmico ou funcional com o Instituto. Nesta primeira etapa de funcionamento do RI, a coleta das publicações é realizada periodicamente pela equipe da Biblioteca do IPEN, extraindo os dados das bases internacionais tais como a Web of Science, Scopus, INIS, SciElo além de verificar o Currículo Lattes. O RI-IPEN apresenta também um aspecto inovador no seu funcionamento. Por meio de metadados específicos ele está vinculado ao sistema de gerenciamento das atividades do Plano Diretor anual do IPEN (SIGEPI). Com o objetivo de fornecer dados numéricos para a elaboração dos indicadores da Produção Cientifica Institucional, disponibiliza uma tabela estatística registrando em tempo real a inserção de novos itens. Foi criado um metadado que contém um número único para cada integrante da comunidade científica do IPEN. Esse metadado se transformou em um filtro que ao ser acionado apresenta todos os trabalhos de um determinado autor independente das variáveis na forma de citação do seu nome.

A elaboração do projeto do RI do IPEN foi iniciado em novembro de 2013, colocado em operação interna em julho de 2014 e disponibilizado na Internet em junho de 2015. Utiliza o software livre Dspace, desenvolvido pelo Massachusetts Institute of Technology (MIT). Para descrição dos metadados adota o padrão Dublin Core. É compatível com o Protocolo de Arquivos Abertos (OAI) permitindo interoperabilidade com repositórios de âmbito nacional e internacional.

1. Portaria IPEN-CNEN/SP nº 387, que estabeleceu os princípios que nortearam a criação do RDI, clique aqui.


2. A experiência do Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares (IPEN-CNEN/SP) na criação de um Repositório Digital Institucional – RDI, clique aqui.

O Repositório Digital do IPEN é um equipamento institucional de acesso aberto, criado com o objetivo de reunir, preservar, disponibilizar e conferir maior visibilidade à Produção Científica publicada pelo Instituto, desde sua criação em 1956.

Operando, inicialmente como uma base de dados referencial o Repositório foi disponibilizado na atual plataforma, em junho de 2015. No Repositório está disponível o acesso ao conteúdo digital de artigos de periódicos, eventos, nacionais e internacionais, livros, capítulos, dissertações, teses e relatórios técnicos.

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