Abstract: Uma possibilidade para minimizar os impactos ambientais é o reaproveitamento de resíduos da agroindústria, em particular, dado o volume gerado, o do setor orizícola. Entre estes resíduos, a casca de arroz (CA), resultado da etapa de beneficiamento do arroz, apresenta grande potencial como fonte alternativa para a obtenção da sílica (SiO2) de elevada pureza. Nos últimos anos, muitos trabalhos reportaram diferentes métodos de extração e potenciais aplicações para a sílica obtida da CA, mas são poucos os estudos que buscam otimizar o processo de obtenção, contribuindo para um ciclo produtivo ambientalmente amigável e economicamente viável. Dessa forma, esse trabalho tem como objetivo principal a extração da sílica da CA utilizando-se a rota termoquímica que compreende as etapas de lixiviação ácida e tratamento térmico. Na etapa química foi estudado a influência da concentração molar do ácido na remoção dos componentes metálicos, a fim de otimizar a quantidade de reagente necessário para obter um material com alto teor de SiO2. Também foi proposta uma metodologia simples para a obtenção das nanopartículas a partir das etapas de dissolução em meio básico e precipitação em meio ácido. Durante a primeira etapa foi avaliado a influência da proporção molar SiO2:NaOH em função do tamanho médio das partículas e da área de superfície específica (ASE) dos materiais obtidos. O procedimento experimental foi iniciado com um processo de redução e classificação granulométrica da CA. Em seguida, foi submetida a lixiviação sob diferentes concentrações molares de ácido clorídrico (HCl) e tratadas termicamente. O material obtido foi então dissolvido em hidróxido de sódio, resultando em uma solução de silicato de sódio que foi, posteriormente, precipitada com HCl. As amostras foram caracterizadas com relação a composição química e mineralógica, morfologia, tamanho médio de partículas e ASE. Os resultados obtidos foram satisfatórios, visto que foi possível otimizar a quantidade de ácido no tratamento químico e obter uma sílica com pureza superior a 99,9%. O material apresentou caráter amorfo, elevado grau de aglomeração e identificou-se partículas na faixa de 100 nm, com ASE de 153 m2 g-1. Também foi observado que o tamanho médio das partículas após a etapa de precipitação é diretamente proporcional a razão SiO2:NaOH adotada na dissolução. Os resultados experimentais indicam que a metodologia utilizada é promissora para a obtenção de uma sílica de elevada pureza, que pode ser uma alternativa economicamente viável aos precursores sintéticos de SiO2 para aplicações nos setores de tecnologia e inovação.

Palavras-Chave: heat treatments; nanoparticles; dissolution; precipitation; hydrochloric acid; sodium hydroxides; leaching; silicates; oxygen compounds; rice; straw; agricultural wastes; x-ray fluorescence analysis; fourier transformation; infrared spectrometers

FIGUEIREDO, STEFANY S. Otimização do processo de obtenção da sílica (SiO2) de elevada pureza a partir da casca de arroz. Orientador: Sonia Regina Homem de Mello Castanho. 2021. 77 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2021.tde-18112021-115425. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/32712. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Com a aprovação da Política Nacional de Resíduos Sólidos, a política de sustentabilidade tende ao reaproveitamento de resíduos, em seu ciclo ou destinação final ambientalmente adequada. Neste contexto, são apresentados neste trabalho, estudos do processo de separação de materiais metálicos e não metálicos encontrados em placas de circuito impresso de microcomputadores e a caracterização dos elementos químicos presentes. Para isto efetuou-se a trituração primária (moagem) das placas de circuito impresso, classificação granulométrica, separação de elementos metálicos e não metálicos utilizando separadores, magnético e eletrostático, separação gravimétrica com o uso de clorofórmio e bromofórmio. Para caracterização dos elementos metálicos e não metálicos, foram utilizadas as técnicas de Espectrometria de fluorescência de Raios X e Espectrometria de infravermelho. Os separadores eletrostático e eletromagnético não foram efetivos na separação de placas de circuito impresso para granulometrias inferiores a 9 Mesh. A separação dos elementos metálicos e não metálicos das amostras com granulometrias inferiores a 9 Mesh, teve eficiência parcial utilizando o clorofórmio, mas mostrou-se efetiva com a utilização do bromofórmio. Embora a separação gravimétrica, não tenha sido efetiva, as amostras foram caracterizadas. Para obter uma melhor separação dos elementos presentes na amostra de não metálicos, procedeu-se a trituração secundária (moagem) desta amostra, resultando na desagregação e separação efetiva.

Palavras-Chave: electromagnetic radiation; x-ray spectroscopy; x-ray fluorescence analysis; infrared spectrometers; bromoform; metallography; nonmetals; separation processes; thermal gravimetric analysis; waste retrieval; recycling

FERREIRA JUNIOR, OSCAR L. Processos de separação de materiais metálicos e não metálicos na reciclagem de resíduos de placas de circuito impresso de microcomputadores. Orientador: Emilia Satoshi Miyamaru Seo. 2013. 94 f. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2013.tde-19112013-141922. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/10543. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Diversos processos são considerados responsáveis pela manutenção de ecossistemas. Entre eles podemos destacar a ciclagem mineral que corresponde ao ciclo dos elementos químicos que fluem entre os compartimentos bióticos, folhas e serrapilheira, e abióticos, atmosfera e solo. Esses elementos químicos se acumulam de forma ativa via absorção nos tecidos desses organismos, possibilitando sua aplicação como biomonitor na avaliação da qualidade do ambiente. Partindo dessa premissa é possível, a partir do estudo de ciclagem bioquímica de serrapilheira, conhecer a proveniência dos elementos químicos observados nas folhas diagnose das árvores. Este trabalho teve como objetivo avaliar, em escala espacial e temporal, as características da produção e sazonalidade da deposição da serrapilheira bem como estudar a composição química das folhas originadas desta serrapilheira depositada no campus do Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares, IPEN, São Paulo, (RMSP) visando seu emprego como indicador do estagio de conservação ou degradação das áreas estudadas. Foram instalados 10 coletores de serrapilheira, com as dimensões de 1m x 1m, profundidade de 45 cm e 2 mm de malha, dispostos a 20 cm do solo sob a copa das árvores. Para determinação da produção de serrapilheira foram recolhidas deposições mensais nos coletores entre os meses: Fevereiro/2010 à Janeiro/2011. A determinação dos elementos químicos foi realizada utilizando as técnicas de fluorescência de raios-X por dispersão de comprimento de onda (WDXRF) e espectrometria de emissão ótica com fonte de plasma de argônio induzido (ICP-OES). Para a análise estatística dos dados foi aplicada a análise de componentes principais. A heterogeneidade temporal observada foi conseqüência da sazonalidade, interferindo na produção de serrapilheira em relação à quantidade e às porcentagens das frações. A produção de serrapilheira (base seca) durante o período de desenvolvimento da pesquisa foi de 5,86 Kg m-2 ano-1 sendo a espécie Psidiumguajara com maior índice de serrapilheira. Entre as frações, o compartimento folhas foi o mais representativo com 53,12% seguido do compartimento madeira com 26,84% e das partes reprodutivas que representou 20,04% de toda serrapilheira. Os elementos analisados foram Ca, Si, K, P, Fe Cl, Ni, Sr, Zn, Cu, Th, U, Mn, Al, Ti, Na, Mg, S e Br. Os elementos mais abundantes foram Ca, Si e K (1,8%, 0,5% e 0,6%, respectivamente) representando a composição foliar. Apesar de no passado ter havido unidades piloto de purificação de urânio e de tório, bem como considerando as atuais instalações do ciclo do combustível, foi observado que o material monitorado não se apresentou impactado quanto aos elementos químicos avaliados, e as instalações existentes não afetaram o ciclo biogeoquímico das plantas. O estudo trouxe resultados extremamente relevantes para se entender melhor em que estado se encontra o bosque em torno das instalações nucleares do IPEN/SP.

Palavras-Chave: trees; soils; environment; ecosystems; urban areas; plasma production; x-ray fluorescence analysis; biological radiation effects; quantitative chemical analysis; nuclear facilities; brazil

COELHO, JOAQUIM M.S. Serrapilheira aplicada como biomonitor na avaliação do bosque urbano do Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares, São Paulo, SP. Orientador: Maria Aparecida Faustino Pires. 2012. 97 f. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2011.tde-24082012-162944. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/10108. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Neste trabalho investigou-se a obtenção do composto TiFe a partir da moagem de alta energia de misturas de pós de TiH2 e Fe, seguida de aquecimento sob vácuo para a reação de síntese. No lugar do Ti, o TiH2 foi escolhido como precursor em razão de sua fragilidade, benéfica para a diminuição da aderência dos pós ao ferramental de moagem. Foram preparados dois lotes de misturas obedecendo-se a relação Ti:Fe de 50:50 e 56:44. Ambos foram processados em um moinho do tipo planetário por tempos que variaram de 5 até 40 horas, sob atmosfera de argônio de elevada pureza. Em todos os experimentos foram mantidos constantes a velocidade de rotação do prato do moinho, a quantidade de amostra, o diâmetro e o número de bolas. As amostras moídas foram caracterizadas por calorimetria exploratória diferencial (DSC), termogravimetria (TG), microscopia eletrônica de varredura (MEV), difração de raios X (DRX) e fluorescência de raios X por dispersão de energia (EDXRF). Apenas TiH2 e Fe foram observados nas amostras moídas, com um grau crescente de mistura em função do tempo de moagem. O composto TiFe nanoestruturado (12,5 a 21,4nm) foi obtido de forma majoritária em todas as amostras após a reação de síntese promovida pelo tratamento térmico a 600ºC (873K). As amostras reagidas foram caracterizadas por microscopia eletrônica de transmissão (MET) e DRX. Um equipamento do tipo Sievert, operando sob um fluxo constante (modo dinâmico), foi utilizado para levantar as curvas termodinâmicas de absorção e dessorção de hidrogênio. Todas as amostras absorveram hidrogênio à temperatura ambiente (~298K) sem a necessidade de ciclos térmicos de ativação. Os melhores resultados foram obtidos com as amostras moídas por 25 e 40 horas, de composição não estequiométrica 56:44. Tais amostras absorveram e dessorveram hidrogênio à temperatura ambiente, sob os platôs de aproximadamente 6,4 e 2,2bar (~0,6 e 0,2MPa), respectivamente. A capacidade máxima de armazenamento foi de 1,06% em massa de hidrogênio (H:M~0,546), sob pressão de até 11bar (1,1MPa), com reversão de até 1,085% em massa de hidrogênio (H:M~0,559), sob pressão de até 1bar (0,1MPa). Estas amostras também apresentaram maior cinética de absorção e dessorção de hidrogênio com fluxos de 1,23 (25h) e 2,86cm3/g.min. (40h). Tais resultados são atribuídos à variação composicional da fase TiFe e à maior quantidade de TiH2 livre.

Palavras-Chave: materials testing; materials working; nanostructures; stresses; milling; titanium hydrides; iron hydrides; hydrogen compounds; hydrogen storage; powder metallurgy; temperature measurement; thermometers; calorimetry; scanning electron microscopy; x-ray diffraction; x-ray fluorescence analysis

FALCAO, RAILSON B. Síntese por reação do TiFe nanoestruturado para o armazenamento de hidrogênio, a partir da moagem de alta energia de misturas de pós de TiH2 e Fe. Orientador: Ricardo Mendes Leal Neto. 2016. 128 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear ) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2017.tde-19012017-134345. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/27135. Acesso em: $DATA.

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Abstract: No presente estudo obteve-se com sucesso o compósito zeólita:magnetita usando-se como material de partida sulfato ferroso para síntese da magnetita e cinzas leves de carvão para síntese da fase zeolítica. A zeólita foi sintetizada por tratamento hidrotérmico alcalino e as nanopartículas de magnetita foram obtidas pela precipitação de íons Fe2+ em uma solução alcalina. Uma reprodutibilidade foi alcançada na preparação de diferentes amostras do nanocompósito zeolítico. O material foi caracterizado pelas técnicas de espectrometria de Infravermelho, difratometria de raios-X de pó, fluorescência de raios-X, microscopia eletrônica de varredura com a técnica de EDS, massa especifícia e área específica e por outras propriedades físico-químicas. O compósito era constituído pelas fases zeolíticas hidroxisodalita e NaP1, magnetita, quartzo e mulita das cinzas remanescentes do tratamento alcalino e magnetita incorporada na sua estrutura. A capacidade de remoção de U(VI) de soluções aquosas sobre o compósito zeólita:magnetita foi avaliada pela técnica descontínua. Os efeitos do tempo de contato e da concentração inicial do adsorbato sobre a adsorção foram avaliados. Determinou-se o tempo de equilíbrio do sistema e foram avaliados os modelos cinéticos de pseudo-primeira ordem, pseudo-segunda ordem e o modelo de difusão intrapartícula. Um tempo de contato de 120 min foi suficiente para a adsorção do íon uranilo alcançar o equilíbrio. A velocidade de adsorção seguiu o modelo cinético de pseudo-segunda-ordem, sendo que a difusão intrapartícula não era a etapa determinante do processo. Dois modelos de isotermas de adsorção, os modelos de Langmuir e de Freundlich, também foram avaliados. O modelo de Langmuir foi o que melhor se ajustou aos dados experimentais. A partir do modelo cinético e da isoterma que melhor descreveram o comportamento do sistema foi possível calcular os valores teóricos para a capacidade máxima de adsorção do U(VI) sobre o compósito zeólita:magnetita. As capacidades máximas de remoção calculadas foram de 20,7 mg.g-1 pela isoterma de Langmuir e de 23,4 mg.g-1 pelo modelo cinético de pseudo-segunda ordem. O valor experimental obtido foi 23,3 mg.g-1.

Palavras-Chave: magnetite; magnetic materials; zeolites; coal; fly ash; radioactive effluents; uranium; removal; physical properties; hydrothermal systems; thermal analysis; x-ray diffraction; infrared spectra; scanning electron microscopy; icp mass spectroscopy; x-ray fluorescence analysis; computer codes; data processing

CRAESMEYER, GABRIEL R. Tratamento de efluente contendo urânio com zeólita magnética. Orientador: Denise Alves Fungaro. 2013. 94 f. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2013.tde-19122013-151812. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/10578. Acesso em: $DATA.

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